CN117164780B - 一种纤维素-腐殖酸型复合保水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及保水剂技术领域,尤其涉及一种纤维素‑腐殖酸型复合保水剂及其制备方法。本发明提供了一种纤维素‑腐殖酸型复合保水剂,包括如下组分:秸秆堆肥、二甲基亚砜、催化剂、碱溶液、中和丙烯酸、丙烯酰胺、引发剂、N,N'‑亚甲基双丙烯酰胺。本发明的保水剂对环境、土壤友好且成本低、方法简便,易操作。
Description
技术领域
本发明涉及保水剂技术领域,尤其涉及一种纤维素-腐殖酸型复合保水剂及其制备方法。
背景技术
保水剂又称高吸水性树脂(SAP),是一种具有网状结构的高分子聚合物,这类高分子吸水材料自身含有大量强亲水性基团且为分子交联结构,通常可以吸收自身重量几十倍到几千倍不等的水分并形成水凝胶,被广泛应用于生态修复、农业生产、医疗卫生等方面,尤其在土地荒漠化、沙化、水土流失等环境问题治理中发挥了重要作用。
目前国内外科研院所针对保水剂的制备开展了大量试验和探索,我国保水剂年产量达120多万吨,市面上常用的农林保水剂吸水倍数通常在200-700倍之间,常见有纤维素类保水剂、淀粉类保水剂、腐殖酸类保水剂及其它复合类保水,其中纤维素类保水剂吸水性强,但不易降解多用于工业建筑;淀粉类保水剂环境友好但成本较高,不适于农林作业;腐殖酸类保水剂富含有机质,可降解性高,但使用寿命短,难以投入市场。
基于此提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纤维素-腐殖酸型复合保水剂及其制备方法,该保水剂以及制备方法对环境、土壤友好且成本低、方法简便,易操作。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种纤维素-腐殖酸型复合保水剂,包括如下组分:
秸秆堆肥、二甲基亚砜、催化剂、碱溶液、中和丙烯酸、丙烯酰胺、引发剂、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺;
所述引发剂为过硫酸钾与硫代硫酸钠的混合物,所述过硫酸钾与硫代硫酸钠的质量比为2~5:1~3;
所述催化剂为质量浓度1~3%的氢氧化钾水溶液;
所述碱溶液为质量浓度0.5~3%的氢氧化钾水溶液;
作为优选,所述秸秆堆肥与二甲基亚砜的质量体积比为1~3g:3~7ml;
所述秸秆堆肥与催化剂的质量体积比为1~3g:20~30ml;
所述秸秆堆肥和碱溶液混合的质量体积比为1~3g:40~60ml;
所述秸秆堆肥与中和丙烯酸的质量体积比为1~3g:2~11ml;
所述秸秆堆肥与丙烯酰胺的质量比为1~3:0.5~5.0;
所述秸秆堆肥与引发剂的质量比为1~3:0.22~0.42;
所述秸秆堆肥与N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为1~3:0.01~0.09;
作为优选,所述中和丙烯酸的制备方法为:将丙烯酸与氢氧化钾水溶液在冰水浴下混合,得到中和丙烯酸;
所述氢氧化钾水溶液的质量浓度为8~12%。
所述丙烯酸与氢氧化钾水溶液的体积比为1~3:3~7;
作为优选,所述秸秆堆肥的制备方法包括如下步骤:
1)将秸秆与发酵菌剂、玉米面、尿素、过磷酸钙混合,得到混合物料;
2)调节所述混合物料的含水量为50~70%,堆积发酵8~12d,得到发酵产物;
3)将所述发酵产物进行晾晒至含水量10~20%,得到秸秆堆肥;
步骤1)中,所述秸秆的长度为2~5cm;所述发酵菌剂为BFA发酵菌剂;所述秸秆与发酵菌剂混合的质量比为250~1000:1;所述秸秆与尿素混合的质量比为60~200:1;所述秸秆与过磷酸钙混合的质量比为6~20:1;所述发酵菌剂与玉米面混合的质量比为1:8~12;所述堆积发酵的温度为60~65℃;
作为优选,步骤1)中所述秸秆为玉米秸秆。
本发明还提供了一种纤维素-腐殖酸型复合保水剂的制备方法,所述制备方法为水溶液共聚法或微波聚合法;
作为优选,所述水溶液共聚法包括如下步骤:
(1)将秸秆堆肥、二甲基亚砜、催化剂混合静置5~15min,抽滤,取滤渣;
(2)将所述的滤渣和碱溶液混合,振荡,得到强化秸秆堆肥;
(3)将所述强化秸秆堆肥水浴活化,得到活化的强化秸秆堆肥;
(4)将所述活化的强化秸秆堆肥与中和丙烯酸、丙烯酰胺、引发剂、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺混合,加热25~35min,得到黑色胶体;
(5)将所述的黑色胶体超声清洗,烘干,得到纤维素-腐殖酸型复合保水剂;
所述水浴活化的温度为65~85℃,所述水浴活化的时间为30~60min;
所述加热为水浴加热;所述加热的温度为70~90℃;
所述烘干的温度为40~60℃;
作为优选,所述微波聚合法包括如下步骤:
步骤1:将秸秆堆肥、二甲基亚砜、催化剂混合静置5~15min,抽滤,取滤渣;
步骤2:将所述的滤渣和碱溶液混合,振荡,得到强化秸秆堆肥;
步骤3:将强化秸秆堆肥微波活化,得到活化的强化秸秆堆肥;
步骤4:将活化的强化秸秆堆肥与中和丙烯酸、丙烯酰胺、引发剂、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺混合,加热5~15min,得到黑色胶体;
步骤5:将所述的黑色胶体超声清洗,烘干,得到纤维素-腐殖酸型复合保水剂;
所述微波活化的功率为210~450W,所述微波活化的时间为5~20min,
所述加热为微波加热;所述加热的功率为400~450W;
所述烘干的温度为40~60℃。
本发明的有益效果:
本发明提供一种纤维素-腐殖酸型复合保水剂,以秸秆堆肥为腐殖酸和纤维素的原料,优化出了纤维素-腐殖酸型复合保水剂的工艺,该保水剂在吸水倍数、吸盐水倍数、水分、镉(以元素计)、铬(以元素计)、汞(以元素计)、铅(以元素计)、砷(以元素计)等指标均符合NY/T 886-2022的标准,钾元素含量高,对环境友好。该纤维素-腐殖酸型复合保水剂原料中有丰富的堆肥腐殖酸,而腐殖酸也是土壤有机物质的主要组分,故此保水剂对土壤友好性较高。利用玉米秸秆堆肥作为纤维素-腐殖酸型复合保水剂的制备原料,可为我国的秸秆资源化利用提供参考,也为纤维素-腐殖酸型复合保水剂的制备提供理论依据。
本发明还提供了一种纤维素-腐殖酸型复合保水剂的制备方法,利用二甲基亚砜极性溶液与KOH溶液(作碱性催化剂)极化堆肥中羟基,大大增加了纤维素腐殖酸后续接枝共聚能力,再与丙烯酸、丙烯酰胺两类单体在交联剂作用下聚合形成三维网络的保水结构即得保水剂;加入一定浓度的氢氧化钾溶液进行振荡,能使堆肥中的腐殖酸溶解在碱液中处于游离状态而后参与共聚反应;丙烯酸与丙烯酰胺均具有较强的亲水性和接枝活性,适量的丙烯酸和丙烯酰胺可使接枝率和支链长度增加,聚合反应速率加快,有助于交联网格结构形成,提升凝胶强度,宏观体现为吸水倍数增加;过量则接枝链过于紧密,交联网络结构空隙小,同时还未来得及参与聚合的单体会被已经快速形成的紧密网络结构包裹难以参与后续反应从而堵塞在空间结构内,导致产物吸水倍数下降;交联剂是N,N'-亚甲基双丙烯酰胺,用量较少时共聚物交联程度较低,难以形成稳定的网络交联结构,吸水能力弱;而用量过高时交联度高网络结构紧密,不利于产物吸水膨胀;适宜的水浴温度下,反应活性强,接枝单体、交联剂和引发剂的单体均充分接触,形成较多交联点,交联结构完善,聚合速度加快,可有效提升产物吸水倍数。当其小于60℃,反应不发生,无法生成保水剂,温度超过90℃后易发生暴聚致使接枝共聚体的接枝链变短,聚合反应不均匀,产物吸水倍数下降。
具体实施方式
本发明提供了一种纤维素-腐殖酸型复合保水剂,包括如下组分:
秸秆堆肥、二甲基亚砜、催化剂、碱溶液、中和丙烯酸、丙烯酰胺、引发剂、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺;
所述引发剂为过硫酸钾与硫代硫酸钠的混合物,所述过硫酸钾与硫代硫酸钠的质量比为2~5:1~3,优选为3.5:2;
所述催化剂为质量浓度1~3%的氢氧化钾水溶液,优选为2%;
所述碱溶液为质量浓度0.5~3%的氢氧化钾水溶液,优选为1.5~2%,进一步优选为1.75%;
在本发明中,所述秸秆堆肥与二甲基亚砜的质量体积比为1~3g:3~7ml,优选为2g:5ml;
所述秸秆堆肥与催化剂的质量体积比为1~3g:20~30ml,优选为2g:25ml;
所述秸秆堆肥和碱溶液混合的质量体积比为1~3g:40~60ml,优选为2g:50ml;
所述秸秆堆肥与中和丙烯酸的质量体积比为1~3g:2~11ml,优选为2g:6.5ml;
所述秸秆堆肥与丙烯酰胺的质量比为1~3:0.5~5.0,优选为2:2.75;
所述秸秆堆肥与引发剂的质量比为1~3:0.22~0.42,优选为2:0.32;
所述秸秆堆肥与N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为1~3:0.01~0.09,优选为2:0.05;
在本发明中,所述中和丙烯酸的制备方法为:将丙烯酸与氢氧化钾水溶液在冰水浴下混合,得到中和丙烯酸;
所述氢氧化钾水溶液的质量浓度为8~12%,优选为10%;
所述丙烯酸与氢氧化钾水溶液的体积比为1~3:3~7,优选为2:5;
在本发明中,所述秸秆堆肥的制备方法包括如下步骤:
1)将秸秆与发酵菌剂、玉米面、尿素、过磷酸钙混合,得到混合物料;
2)调节混合物料的含水量为50~70%,堆积发酵8~12d,得到发酵产物;
3)将发酵产物进行晾晒至含水量10~20%,得到秸秆堆肥;
步骤1)中,所述秸秆的长度为2~5cm,优选为3cm;所述发酵菌剂为BFA发酵菌剂;所述秸秆与发酵菌剂混合的质量比为250~1000:1;优选为500~750:1,进一步优选为625:1;所述秸秆与尿素混合的质量比为60~200:1,优选为100~160:1,进一步优选为130:1;所述秸秆与过磷酸钙混合的质量比为6~20:1,优选为10~16:1,进一步优选为13:1;所述发酵菌剂与玉米面混合的质量比为1:8~12,优选为1:10;所述堆积发酵的温度为60~65℃,优选为62.5;含水量优选为60%;发酵时间优选为10d;
步骤3)中所述含水量优选为15%;
在本发明中,步骤1)中所述秸秆为玉米秸秆;
本发明还提供了一种纤维素-腐殖酸型复合保水剂的制备方法,所述制备方法为水溶液共聚法或微波聚合法。
在本发明中,所述水溶液共聚法包括如下步骤:
(1)将秸秆堆肥、二甲基亚砜、催化剂混合静置5~15min,抽滤,取滤渣;
(2)将所述的滤渣和碱溶液混合,振荡,得到强化秸秆堆肥;
(3)将所述强化秸秆堆肥水浴活化,得到活化的强化秸秆堆肥;
(4)将所述活化的强化秸秆堆肥与中和丙烯酸、丙烯酰胺、引发剂、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺混合,加热25~35min,得到黑色胶体;
(5)将所述的黑色胶体超声清洗,烘干,得到纤维素-腐殖酸型复合保水剂;
在本发明中,步骤(1)中所述静置的时间优选为9~11min,进一步优选为10min;
所述振荡的温度为25~35℃,优选为29~31℃,进一步优选为30℃;所述振荡的时间为15~25min,优选为19~21min,进一步优选为20min;
所述水浴活化的温度为65~85℃,优选为70~80℃,进一步优选为75℃,所述水浴活化的时间为30~60min,优选为40~50min,进一步优选为45min;
所述加热为水浴加热;所述加热的温度为70~90℃,优选为78~82℃,进一步优选为80℃;所述加热的时间优选为30min。
所述烘干的温度为40~60℃,优选为45~55℃,进一步优选为50℃。
在本发明中,所述微波聚合法包括如下步骤:
步骤1:将秸秆堆肥、二甲基亚砜、碱性催化剂混合静置5~15min,抽滤,取滤渣;
步骤2:将所述的滤渣和氢氧化钾水溶液混合,振荡,得到强化秸秆堆肥;
步骤3:将强化秸秆堆肥微波活化,得到活化的强化秸秆堆肥;
步骤4:将活化的强化秸秆堆肥与中和丙烯酸、丙烯酰胺、引发剂、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺混合,加热5~15min,得到黑色胶体;
步骤5:将所述的黑色胶体超声清洗,烘干,得到纤维素-腐殖酸型复合保水剂;
在本发明中,步骤1中所述静置的时间优选为9~11min,进一步优选为10min;
所述振荡的温度为25~35℃,优选为29~31℃,进一步优选为30℃;所述振荡的时间为15~25min,优选为19~21min,进一步优选为20min;
所述微波活化的功率为210~450W,优选为310~350W,进一步优选为330W;所述微波活化的时间为5~20min,优选为10~15min,进一步优选为12.5min;
所述加热为微波加热;所述加热的功率为400~450W,优选为420~430W,进一步优选为425W;所述加热的时间优选为10min。
所述烘干的温度为40~60℃,优选为45~55℃,进一步优选为50℃。
在本发明中,BFA发酵菌剂购买于福建绿洲生化有限公司。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明,但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
秸秆堆肥的制备方法,包括如下步骤:
1)将1000Kg玉米秸秆干燥粉碎为长度为2cm的节段,加入2Kg BFA发酵菌剂、20Kg玉米面、10Kg尿素、100Kg过磷酸钙,混合,得到混合物料;
2)调节混合物料的含水量为60%,堆成条跺,表面覆盖纳米生物堆肥膜,在63℃下混合发酵10d,得到发酵产物;
3)晾晒发酵产物至含水量为15%,得到秸秆堆肥。
中和丙烯酸的制备方法,包括如下步骤:
将4ml丙烯酸和14ml 10%氢氧化钾水溶液混合,在冰水浴中静置20min,得到中和丙烯酸。
引发剂的制备方法,包括如下步骤:
过硫酸钾与硫代硫酸钠以质量比3:1混合,制备得到引发剂。
水溶液共聚法制备纤维素-腐殖酸型复合保水剂,包括如下步骤:
(1)将2g秸秆堆肥、5ml二甲基亚砜、25ml 2%氢氧化钾水溶液混合静置10min,抽滤,取滤渣;
(2)在滤渣中加入100ml 1.5%氢氧化钾水溶液,在30℃下振荡20min,得到强化秸秆堆肥。
(3)将强化秸秆堆肥在80℃下水浴活化30min,得到活化的强化秸秆堆肥;
(4)将活化的强化秸秆堆肥与18ml中和丙烯酸、1g丙烯酰胺、0.68g引发剂、0.04gN,N'-亚甲基双丙烯酰胺混合,80℃水浴加热30min,得到黑色胶体;
(5)将黑色胶体在30℃下超声清洗5min,50℃烘干,得到纤维素-腐殖酸型复合保水剂。
实施例2
一种强化秸秆堆肥的制备方法,包括如下步骤:
1)将300Kg玉米秸秆干燥粉碎为长度为2cm的节段,加入1.2Kg BFA发酵菌剂、14.4Kg玉米面、5Kg尿素、30Kg过磷酸钙,混合,得到混合物料;
2)调节混合物料的含水量为55%,堆成条跺,表面覆盖纳米生物堆肥膜,在60℃下混合发酵12d,得到发酵产物;
3)晾晒发酵产物至含水量为17%,得到秸秆堆肥。
中和丙烯酸的制备方法,包括如下步骤:
将4ml丙烯酸和13.6ml 12%氢氧化钾水溶液混合,在冰水浴中静置20min,得到中和丙烯酸。
引发剂的制备方法,包括如下步骤:
过硫酸钾与硫代硫酸钠以质量比3:1混合,制备得到引发剂。
水溶液共聚法制备纤维素-腐殖酸型复合保水剂,包括如下步骤:
(1)将3g秸秆堆肥、6ml二甲基亚砜、30ml 2%氢氧化钾水溶液混合静置12min,抽滤,取滤渣;
(2)在滤渣中加入165ml 2.46%氢氧化钾水溶液,在25℃下振荡25min,得到强化秸秆堆肥;
(3)将强化秸秆堆肥在85℃下水浴活化48.8min,得到活化的强化秸秆堆肥;
(4)将活化的强化秸秆堆肥与26.4ml中和丙烯酸、4.47g丙烯酰胺、0.78g引发剂、0.06g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺混合,90℃水浴加热25min,得到黑色胶体;
(5)将所述的黑色胶体在30℃下超声清洗5min,60℃烘干,得到纤维素-腐殖酸型复合保水剂。
实施例3
强化秸秆堆肥的制备方法,包括如下步骤:
1)将1000Kg玉米秸秆干燥粉碎为长度为2cm的节段,加入2Kg BFA发酵菌剂、20Kg玉米面、10Kg尿素、100Kg过磷酸钙,混合,得到混合物料;
2)调节混合物料的含水量为60%,堆成条跺,表面覆盖纳米生物堆肥膜,在63℃下混合发酵10d,得到发酵产物;
3)晾晒发酵产物至含水量为15%,得到秸秆堆肥。
中和丙烯酸的制备方法,包括如下步骤:
将4ml丙烯酸和12ml 11%氢氧化钾水溶液混合,在冰水浴中静置20min,得到中和丙烯酸。
引发剂的制备方法,包括如下步骤:
过硫酸钾与硫代硫酸钠以质量比3:1混合,制备得到引发剂。
微波聚合法制备纤维素-腐殖酸型复合保水剂,包括如下步骤:
(1)将2g秸秆堆肥、5ml二甲基亚砜、25ml 2%氢氧化钾水溶液混合静置10min,抽滤,取滤渣;
(2)在滤渣中加入100ml 1.5%氢氧化钾水溶液,在30℃下振荡20min,得到强化秸秆堆肥;
(3)将强化秸秆堆肥在350W下微波活化5min,得到活化的强化秸秆堆肥;
(4)将活化的强化秸秆堆肥与16ml中和丙烯酸、8g丙烯酰胺、0.6g引发剂、0.04gN,N'-亚甲基双丙烯酰胺混合,420W微波加热10min,得到黑色胶体;
(5)将所述的黑色胶体在30℃下超声清洗5min,50℃烘干,得到纤维素-腐殖酸型复合保水剂。
实施例4
一种强化秸秆堆肥的制备方法,包括如下步骤:
1)将300Kg玉米秸秆干燥粉碎为长度为2cm的节段,加入1.2Kg BFA发酵菌剂、14.4Kg玉米面、5Kg尿素、30Kg过磷酸钙,混合,得到混合物料;
2)调节混合物料的含水量为55%,堆成条跺,表面覆盖纳米生物堆肥膜,在60℃下混合发酵12d,得到发酵产物;
3)晾晒发酵产物至含水量为17%,得到秸秆堆肥;
中和丙烯酸的制备方法,包括如下步骤:
将4ml丙烯酸和11.6ml 10%氢氧化钾水溶液混合,在冰水浴中静置20min,得到中和丙烯酸。
引发剂的制备方法,包括如下步骤:
过硫酸钾与硫代硫酸钠以质量比3:1混合,制备得到引发剂。
微波聚合法制备纤维素-腐殖酸型复合保水剂,包括如下步骤:
(1)将3g秸秆堆肥、6ml二甲基亚砜、30ml 2%氢氧化钾水溶液混合静置12min,抽滤,取滤渣;
(2)在滤渣中加入165ml 2.46%氢氧化钾水溶液,在25℃下振荡25min,得到强化秸秆堆肥;
(3)将强化秸秆堆肥在210W微波活化14.4min,得到活化的强化秸秆堆肥;
(4)将活化的强化秸秆堆肥与23.4ml中和丙烯酸、12.0g丙烯酰胺、0.66g引发剂、0.06g N,N'-亚甲基双丙烯酰胺混合,400W微波加热12min,得到黑色胶体;
(5)将所述的黑色胶体在30℃下超声清洗5min,60℃烘干,得到纤维素-腐殖酸型复合保水剂。
实验例1
对实施例1~4制备得到的纤维素-腐殖酸型复合保水剂进行性能测试。测试指标包括吸水倍数,吸盐水倍数,汞、砷、镉、铅、铬、钾、有机质含量,pH。具体测试方法如下:
测定方法:
吸水倍数的测定:分别称取1g实施例1~4的纤维素-腐殖酸型复合保水剂和水混合搅拌5min,室温静置24h,得到凝胶,将凝胶倒入80目筛,筛网水平放置10min,在倾斜放置10min,称重,计算纤维素-腐殖酸型复合保水剂吸水倍数。
吸水倍数按下式计算:
式中Q:保水剂吸水倍数(g/g);m1:吸水后凝胶质量(g);m2:保水剂的质量(g)。
吸盐水倍数的测定:分别称取1g实施例1~4的纤维素-腐殖酸型复合保水剂和0.9%NaCl溶液混合搅拌5min,室温下静置24h,得到凝胶,将凝胶倒入80目筛,筛网水平放置10min后,再倾斜放置10min,称凝胶重量,计算保水剂的吸盐水倍数。
保水剂吸盐水倍数按下式计算:
式中:v:保水剂吸盐水倍数(g/g);m1:吸盐水后凝胶质量(g);m2:保水剂的质量(g)。
保水剂的吸水倍数、吸盐水倍数、pH的测定参照NY/T 886-2022标准;有机质含量的测定参照有机肥料NY/T 525-2021标准,保水剂经重铬酸钾氧化后用硫酸亚铁铵滴定;保水剂汞、砷、镉、铅、铬的测定参照NY/T 1978-2022肥料汞、砷、镉、铅、铬的测定标准,保水剂总钾含量参照NY/T 2540-2014肥料钾含量的测定标准。检测结果如表1所示。
表1纤维素-腐殖酸型复合保水剂相关性质
水溶液共聚法、微波聚合法得到的纤维素-腐殖酸型复合保水剂,在吸水倍数、吸盐水倍数、水分、镉(以元素计)、铬(以元素计)、汞(以元素计)、铅(以元素计)、砷(以元素计)等指标均符合NY/T 886-2022的标准,pH 5.5为弱酸性,有机质达到46.1~46.4%。本方法制备保水剂的过程中,预处理、强化接枝官能团、丙烯酸中和均采用KOH,保水剂钾含量达到18.05%~20.00%,为一种钾盐型保水剂,钾是植物所需的三大营养元素之一,产品可给植物提供钾元素,植物生长。
由以上实施例可知,本发明提供一种纤维素-腐殖酸型复合保水剂及其制备方法,该保水剂以及制备方法有效解决了对环境、土壤友好且成本低、方法简便,易操作。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种纤维素-腐殖酸型复合保水剂,其特征在于,包括如下组分:
秸秆堆肥、二甲基亚砜、催化剂、碱溶液、中和丙烯酸、丙烯酰胺、引发剂、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺;
所述引发剂为过硫酸钾与硫代硫酸钠的混合物,所述过硫酸钾与硫代硫酸钠的质量比为2~5:1~3;
所述催化剂为质量浓度1~3%的氢氧化钾水溶液;
所述碱溶液为质量浓度0.5~3%的氢氧化钾水溶液;
所述秸秆堆肥与二甲基亚砜的质量体积比为1~3g:3~7ml;
所述秸秆堆肥与催化剂的质量体积比为1~3g:20~30ml;
所述秸秆堆肥和碱溶液混合的质量体积比为1~3g:40~60ml;
所述秸秆堆肥与中和丙烯酸的质量体积比为1~3g:2~11ml;
所述秸秆堆肥与丙烯酰胺的质量比为1~3:0.5~5.0;
所述秸秆堆肥与引发剂的质量比为1~3:0.22~0.42;
所述秸秆堆肥与N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为1~3:0.01~0.09;
所述秸秆堆肥的制备方法包括如下步骤:
1)将秸秆与发酵菌剂、玉米面、尿素、过磷酸钙混合,得到混合物料;
2)调节所述混合物料的含水量为50~70%,堆积发酵8~12d,得到发酵产物;
3)将所述发酵产物进行晾晒至含水量10~20%,得到秸秆堆肥;
步骤1)中,所述秸秆的长度为2~5cm;所述发酵菌剂为BFA发酵菌剂;所述秸秆与发酵菌剂混合的质量比为250~1000:1;所述秸秆与尿素混合的质量比为60~200:1;所述秸秆与过磷酸钙混合的质量比为6~20:1;所述发酵菌剂与玉米面混合的质量比为1:8~12;所述堆积发酵的温度为60~65℃;
所述纤维素-腐殖酸型复合保水剂的制备方法为水溶液共聚法或微波聚合法;
所述水溶液共聚法包括如下步骤:
(1)将秸秆堆肥、二甲基亚砜、催化剂混合静置5~15min,抽滤,取滤渣;
(2)将所述的滤渣和碱溶液混合,振荡,得到强化秸秆堆肥;
(3)将所述强化秸秆堆肥水浴活化,得到活化的强化秸秆堆肥;
(4)将所述活化的强化秸秆堆肥与中和丙烯酸、丙烯酰胺、引发剂、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺混合,加热25~35min,得到黑色胶体;
(5)将所述的黑色胶体超声清洗,烘干,得到纤维素-腐殖酸型复合保水剂;
所述振荡的温度为25~35℃;所述振荡的时间为15~25min;
所述水浴活化的温度为65~85℃,所述水浴活化的时间为30~60min;
所述加热为水浴加热;所述加热的温度为70~90℃;
所述烘干的温度为40~60℃;
所述微波聚合法包括如下步骤:
步骤1:将秸秆堆肥、二甲基亚砜、催化剂混合静置5~15min,抽滤,取滤渣;
步骤2:将所述的滤渣和碱溶液混合,振荡,得到强化秸秆堆肥;
步骤3:将强化秸秆堆肥微波活化,得到活化的强化秸秆堆肥;
步骤4:将活化的强化秸秆堆肥与中和丙烯酸、丙烯酰胺、引发剂、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺混合,加热5~15min,得到黑色胶体;
步骤5:将所述的黑色胶体超声清洗,烘干,得到纤维素-腐殖酸型复合保水剂;
所述振荡的温度为25~35℃;所述振荡的时间为15~25min;
所述微波活化的功率为210~450W,所述微波活化的时间为5~20min;
所述加热为微波加热;所述加热的功率为400~450W;
所述烘干的温度为40~60℃。
2.根据权利要求1所述的纤维素-腐殖酸型复合保水剂,其特征在于,所述中和丙烯酸的制备方法为:将丙烯酸与氢氧化钾水溶液在冰水浴下混合,得到中和丙烯酸;
所述氢氧化钾水溶液的质量浓度为8~12%;
所述丙烯酸与氢氧化钾水溶液的体积比为1~3:3~7。
3.根据权利要求2所述的纤维素-腐殖酸型复合保水剂,其特征在于,步骤1)中所述秸秆为玉米秸秆。
4.权利要求1~3任意一项所述的纤维素-腐殖酸型复合保水剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法为水溶液共聚法或微波聚合法。
5.根据权利要求4所述的纤维素-腐殖酸型复合保水剂的制备方法,其特征在于,所述水溶液共聚法包括如下步骤:
(1)将秸秆堆肥、二甲基亚砜、催化剂混合静置5~15min,抽滤,取滤渣;
(2)将所述的滤渣和碱溶液混合,振荡,得到强化秸秆堆肥;
(3)将所述强化秸秆堆肥水浴活化,得到活化的强化秸秆堆肥;
(4)将所述活化的强化秸秆堆肥与中和丙烯酸、丙烯酰胺、引发剂、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺混合,加热25~35min,得到黑色胶体;
(5)将所述的黑色胶体超声清洗,烘干,得到纤维素-腐殖酸型复合保水剂。
6.根据权利要求5所述的纤维素-腐殖酸型复合保水剂的制备方法,其特征在于,所述振荡的温度为25~35℃;所述振荡的时间为15~25min;
所述水浴活化的温度为65~85℃,所述水浴活化的时间为30~60min;
所述加热为水浴加热;所述加热的温度为70~90℃;
所述烘干的温度为40~60℃。
7.根据权利要求4所述的纤维素-腐殖酸型复合保水剂的制备方法,其特征在于,所述微波聚合法包括如下步骤:
步骤1:将秸秆堆肥、二甲基亚砜、催化剂混合静置5~15min,抽滤,取滤渣;
步骤2:将所述的滤渣和碱溶液混合,振荡,得到强化秸秆堆肥;
步骤3:将强化秸秆堆肥微波活化,得到活化的强化秸秆堆肥;
步骤4:将活化的强化秸秆堆肥与中和丙烯酸、丙烯酰胺、引发剂、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺混合,加热5~15min,得到黑色胶体;
步骤5:将所述的黑色胶体超声清洗,烘干,得到纤维素-腐殖酸型复合保水剂。
8.根据权利要求7所述的纤维素-腐殖酸型复合保水剂的制备方法,其特征在于,所述振荡的温度为25~35℃;所述振荡的时间为15~25min;
所述微波活化的功率为210~450W,所述微波活化的时间为5~20min;
所述加热为微波加热;所述加热的功率为400~450W;
所述烘干的温度为40~60℃。
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