CN117138384A - 一种酸酐生产工艺及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种酸酐生产工艺，包括以下步骤：S0.原料制备；S1.预热；S2.氧化；S3.冷却；S4.捕集；S5.水洗；S6.送料；S7.丙酮原料制备；S8.溶解；S9.过滤；S10.蒸发结晶；S11.离心；S12.蒸馏；S13.烘干；本发明还公开了一种酸酐生产装置；本发明中在均四甲苯原料制备过程中，仅仅采用一步法即可获得原料均四甲苯，从而增加了工作效率，同时通过加入丙酮原料制备过程，使得制备的丙酮，符合绿色环保的要求，得到纯度更高、质量更稳定的丙酮原料，从而有利于增加均四甲苯原料和丙酮原料的供应，降低出现原料断供的情况，有利于节约成本。
Description
技术领域
本发明属于酸酐生产技术领域，具体涉及一种酸酐生产工艺及装置。
背景技术
均苯四甲酸是许多高分子材料的重要原料，广泛应用于合成高温聚酰亚胺、高性能聚酰胺、涂料、塑料等领域。
如授权公告号为CN109666032B所公开的一种均苯四甲酸酐的制备方法，包括如下步骤：(1)偏三甲苯在有机溶剂中，在三氯化铝或三氯化铁的催化作用下，与二氯乙烷反应0.5-5小时，生成2,2’,4,4’,5,5’-六甲基二苯乙烷；经水解、除去溶剂后，得到2,2’,4,4’,5,5’-六甲基二苯乙烷粗品；(2)2,2’,4,4’,5,5’-六甲基二苯乙烷粗品，加热气化，在催化剂作用下，通过空气氧化，反应温度为350-500℃，收集产物得到均苯四甲酸酐。
上述一种均苯四甲酸酐的制备方法虽然实现了所公开的均苯四甲酸酐的制备方法产物选择性可达90％以上，收率良好，成本低，可工业化生产，但是并未解决现有的一种酸酐生产工艺及装置还存在的问题：没有对原料件过滤处理，使用时容易存在杂质影响纯净度，且生产过程的热量没有充分利用，造成热量的浪费，以及工艺废气处理不能达标，另外在生产过程中的物料不能循环利用，降低了资源的利用效率，为此我们提出一种酸酐生产工艺及装置。
发明内容
本发明的目的在于提供一种酸酐生产工艺及装置，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种酸酐生产工艺，包括以下步骤：
S0.原料制备：在340℃-360℃及压力为4.5MPa-6.5MPa条件下，由合成气经催化反应，制得均四甲苯原料；所述合成气为CO与H2的混合气；
S1.预热：将原料均四甲苯加入化料槽中，用0.3Mpa低压蒸汽加热，使均四甲苯化成液态，液态的均四甲苯经计量罐计量后送入过滤器，过滤后的均四甲苯送入汽化混合器中，同时空气经罗茨风机、空气缓冲罐，经计量、过滤后进入空气预热器，将空气预热后进入汽化混合器；
S2.氧化：在汽化混合器中，均四甲苯与预热后的空气均匀混合汽化后由氧化反应器的上部进入，均四甲苯与空气混合物在氧化反应器内催化反应，反应生成均苯四甲酸酐产品和副产物偏苯三酸酐、马来酸酐、二氧化碳、一氧化碳、水，达到条件后氧化反应在瞬间即可完成，反应后的混合气体进入换热器冷却；
S3.冷却：反应后的混合气体进入换热器，在此加水冷却，冷却至一定温度后进入捕集器，冷却时产生的蒸汽，为空气预热器供热；
S4.捕集：捕集分两次进行，分别为一次捕集和二次捕集；
S5.水洗：经二次捕集后的工艺废气进入水洗塔，经水洗后达标排入大气中；
S6.送料：将一次捕集到的粗均苯四甲酸酐进行袋装，运至结晶车间后经提升机送至溶解釜，再由人工装料入釜；
S7.丙酮原料制备：将经Na2EDTA表面修饰的介孔二氧化硅吸附剂加入工业丙酮中，在25-35℃的条件下搅拌4-6小时，抽滤除去吸附剂，收集滤液，将收集的滤液转入精馏装置，加入固体高锰酸钾，全回流2-4小时，然后收集55.0-55.5℃的馏分，将收集的馏分中加入分子筛静置6-8小时，过滤除去分子筛，收集滤液，将收集的滤液通过醋酸纤维素酯微孔过滤膜进行膜过滤，即得到目标产物丙酮原料；
S8.溶解：取S7中制备的丙酮原料，将丙酮原料经丙酮计量罐计量后泵入溶解釜，与一次捕集到的粗均苯四甲酸酐按重量比例1:3混合后使之充分溶解，溶解过程中产生的丙酮蒸汽经冷凝器冷凝后回流至溶解釜，釜外采用蒸汽伴管加热，保持釜内温度保持在50℃；
S9.过滤：溶解后的粗均苯四甲酸酐，进入过滤器进行过滤，除去不溶性杂质后重新泵回溶解釜，再由溶解釜经袋式过滤器及精过滤器过滤后泵入结晶釜结晶；
S10.蒸发结晶：将过滤后的溶液送入结晶釜，保持温度在58℃，进行常压蒸发结晶，蒸发出来的丙酮回收利用，采用单级冷凝，丙酮回收产生不凝气，将含部分丙酮的均苯四甲酸酐结晶物料送入离心机；
S11.离心：对结晶后的均苯四甲酸酐物料进行离心分离，离心产生的丙酮母液送入母液处理釜进行常压蒸馏；
S12.蒸馏：离心得到的丙酮母液，保持温度在58℃，经常压蒸馏后回收利用；
S13.烘干：离心得到的湿均苯四甲酸酐用蒸汽经盘式干燥机烘干，烘干温度为105℃后得到均苯四甲酸酐产品，纯度为99％，经包装后入库。
优选的，所述S1的化料槽内设置有蒸汽盘管，所述蒸汽盘管用于进行蒸汽加热，且加热温度为90-95℃，所述空气预热至190-210℃。
优选的，所述S2中的氧化反应器为列管式固定床反应器，列管内均匀填装钒钛氧化物催化剂，管外由熔盐加热，所述熔盐温度为350-380℃。
优选的，所述熔盐在所述氧化反应器中由电热器加热，熔盐冷却器冷却控温，在反应过程中始终保持熔盐循环，氧化反应产生的多余热量在熔盐冷却器、气体冷却器中产生蒸汽，供空气预热器使用。
优选的，所述S2的氧化过程中还设置一个25m3的熔盐槽，采用电加热熔盐，氧化反应加热介质为熔盐，熔盐是盐的熔融态液体，熔盐组分为硝酸钾和亚硝酸钠，以熔盐为热载体，正常生产情况下，氧化反应放出的热量满足反应温度的需要，同时多余的热量利用熔盐泵强制液相熔盐循环，将多余热量输送到熔盐冷却器、气体冷却器，热量被水带走生成蒸气，为空气预热器供热。
优选的，所述S4中的一次捕集具体为：经冷却后的气体进入第一捕集器，压力为0.02Mpa，进气温度为230℃，出气温度为155℃，捕集到含量为98％的均苯四甲酸酐。
优选的，所述S4中的二次捕集具体为：经过第一捕集器捕集后的气体，温度为155℃，再进入第二捕集器，压力为0.02Mpa，进一步冷却的同时捕集到含量为70％的均苯四甲酸酐，二捕出气温度为100℃。
优选的，所述S8的过滤过程中为防止均苯四甲酸酐在丙酮溶液内结晶，所述袋式过滤器采用夹套保温，夹套内介质为热水。
一种酸酐生产装置，所述装置包括化料槽、计量罐、过滤器、汽化混合器、罗茨风机、空气缓冲罐、空气预热器、氧化反应器、换热器、捕集器、水洗塔、提升机、溶解釜、供料泵、冷凝器、袋式过滤器及精过滤器、结晶釜、离心机、母液处理釜和盘式干燥机，所述化料槽与所述计量罐连接，所述计量罐与所述过滤器连接，所述过滤器与所述汽化混合器连接，所述罗茨风机与所述空气缓冲罐连接，所述空气缓冲罐与所述空气预热器连接，所述空气预热器与所述汽化混合器连接，所述汽化混合器与所述氧化反应器的上部连通设置，所述氧化反应器与所述换热器连通设置，所述换热器与所述捕集器连通设置，且所述捕集器的另一端与所述空气预热器连接，所述捕集器的另一端与所述水洗塔的进气端连通，所述提升机设置在所述溶解釜的一侧，所述供料泵与所述溶解釜连接，所述冷凝器与所述溶解釜连接，所述袋式过滤器及精过滤器通过所述供料泵与所述结晶釜连接，所述离心机与所述母液处理釜连接，且与所述盘式干燥机连接；
所述化料槽用于将原料均四甲苯加热成液态；
所述计量罐用于对液态均四甲苯、气体用量、丙酮进行计量；
所述过滤器用于对液态均四甲苯、气体进行过滤；
所述汽化混合器用于将液态均四甲苯、气体进行混合；
所述空气预热器用于对空气进行预热；
所述氧化反应器用于进行催化氧化反应；
所述换热器用于对气体热量进行换热冷却；
所述捕集器用于对均苯四甲酸酐进行捕集；
所述水洗塔用于对工艺废气进行净化处理，并将处理后达标的气体排入大气中；
所述提升机用于对袋装的粗均苯四甲酸酐进行运输至溶解釜；
所述溶解釜用于将丙酮和粗均苯四甲酸酐进行混合后并溶解；
所述供料泵用于对物料进行运输；
所述冷凝器用于对溶解过程中产生的丙酮蒸汽进行冷凝，并回流至所述溶解釜；
所述袋式过滤器及精过滤器用于对粗均苯四甲酸酐过滤，除去不溶性杂质，防止均苯四甲酸酐在丙酮溶液内结晶；
所述结晶釜用于对过滤后的溶液进行常压蒸发结晶；
所述离心机用于对含部分丙酮的均苯四甲酸酐结晶物料进行离心处理；
所述母液处理釜用于对离心产生的丙酮母液进行常压蒸馏；
所述盘式干燥机用于对离心得到的湿均苯四甲酸酐进行烘干得到均苯四甲酸酐产品。
优选的，所述化料槽内设置有蒸汽盘管，所述蒸汽盘管用于进行蒸汽加热；所述氧化反应器为列管式固定床反应器，列管内均匀填装钒钛氧化物催化剂，管外由熔盐加热；所述捕集器包括第一捕集器和第二捕集器，所述第一捕集器用于捕集含量为98％的均苯四甲酸酐，所述第二捕集器用于捕集含量为70％的均苯四甲酸酐。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明中在均四甲苯原料制备过程中，仅仅采用一步法即可获得原料均四甲苯，从而增加了工作效率，同时通过加入丙酮原料制备过程，使得制备的丙酮，符合绿色环保的要求，得到纯度更高、质量更稳定的丙酮原料，从而有利于增加均四甲苯原料和丙酮原料的供应，降低出现原料断供的情况，有利于节约成本。
(2)本发明中的预热过程通过利用过滤器进行过滤，能够对液态的均四甲苯和空气进行过滤，保证了原料的纯净度，且氧化和冷却过程中产生的高温气体和蒸汽，能够通过换热器进行换热以及为空气预热器供热，从而提高了热量的利用。
(3)本发明通过设置水洗工艺，能够将工艺废气送入水洗塔，经水洗后进行净化处理，在达标后排入大气中，从而完成废气处理。
(4)本发明在溶解过程中，利用冷凝器对丙酮蒸汽进行冷凝后回流至溶解釜，从而便于物料的循环利用，同时在蒸发结晶和蒸馏过程中，对蒸发出来的丙酮、常压蒸馏后的丙酮母液进行回收利用，从而提高了资源的利用效率。
(5)本发明通过烘干工艺后，均苯四甲酸酐产品从含量、色度、性能等各方面将产生一个质的改变，从而在经济效益方面有很高的一个提升。
附图说明
图1为本发明的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种酸酐生产工艺，包括以下步骤：
S0.原料制备：在340℃及压力为4.5MPa条件下，由合成气经催化反应，制得均四甲苯原料；所述合成气为CO与H2的混合气；
S1.预热：将原料均四甲苯加入化料槽中，用0.3Mpa低压蒸汽加热，使均四甲苯化成液态，液态的均四甲苯经计量罐计量后送入过滤器，过滤后的均四甲苯送入汽化混合器中，同时空气经罗茨风机、空气缓冲罐，经计量、过滤后进入空气预热器，将空气预热后进入汽化混合器；
S2.氧化：在汽化混合器中，均四甲苯与预热后的空气均匀混合汽化后由氧化反应器的上部进入，均四甲苯与空气混合物在氧化反应器内催化反应，反应生成均苯四甲酸酐产品和副产物偏苯三酸酐、马来酸酐、二氧化碳、一氧化碳、水，达到条件后氧化反应在瞬间即可完成，反应后的混合气体进入换热器冷却；
S3.冷却：反应后的混合气体进入换热器，在此加水冷却，冷却至一定温度后进入捕集器，冷却时产生的蒸汽，为空气预热器供热；
S4.捕集：捕集分两次进行，分别为一次捕集和二次捕集；
S5.水洗：经二次捕集后的工艺废气进入水洗塔，经水洗后达标排入大气中；
S6.送料：将一次捕集到的粗均苯四甲酸酐进行袋装，运至结晶车间后经提升机送至溶解釜，再由人工装料入釜；
S7.丙酮原料制备：将经Na2EDTA表面修饰的介孔二氧化硅吸附剂加入工业丙酮中，在25℃的条件下搅拌4小时，抽滤除去吸附剂，收集滤液，将收集的滤液转入精馏装置，加入固体高锰酸钾，全回流2小时，然后收集55.0℃的馏分，将收集的馏分中加入分子筛静置6小时，过滤除去分子筛，收集滤液，将收集的滤液通过醋酸纤维素酯微孔过滤膜进行膜过滤，即得到目标产物丙酮原料；
S8.溶解：取S7中制备的丙酮原料，将丙酮原料经丙酮计量罐计量后泵入溶解釜，与一次捕集到的粗均苯四甲酸酐按重量比例1:3混合后使之充分溶解，溶解过程中产生的丙酮蒸汽经冷凝器冷凝后回流至溶解釜，釜外采用蒸汽伴管加热，保持釜内温度保持在50℃；
S9.过滤：溶解后的粗均苯四甲酸酐，进入过滤器进行过滤，除去不溶性杂质后重新泵回溶解釜，再由溶解釜经袋式过滤器及精过滤器过滤后泵入结晶釜结晶；
S10.蒸发结晶：将过滤后的溶液送入结晶釜，保持温度在58℃，进行常压蒸发结晶，蒸发出来的丙酮回收利用，采用单级冷凝，丙酮回收产生不凝气，将含部分丙酮的均苯四甲酸酐结晶物料送入离心机；
S11.离心：对结晶后的均苯四甲酸酐物料进行离心分离，离心产生的丙酮母液送入母液处理釜进行常压蒸馏；
S12.蒸馏：离心得到的丙酮母液，保持温度在58℃，经常压蒸馏后回收利用；
S13.烘干：离心得到的湿均苯四甲酸酐用蒸汽经盘式干燥机烘干，烘干温度为105℃后得到均苯四甲酸酐产品，纯度为99％，经包装后入库。
本实施例中，优选的，所述S1的化料槽内设置有蒸汽盘管，所述蒸汽盘管用于进行蒸汽加热，且加热温度为90℃，所述空气预热至190℃。
本实施例中，优选的，所述S2中的氧化反应器为列管式固定床反应器，列管内均匀填装钒钛氧化物催化剂，管外由熔盐加热，所述熔盐温度为350℃。
本实施例中，优选的，所述熔盐在所述氧化反应器中由电热器加热，熔盐冷却器冷却控温，在反应过程中始终保持熔盐循环，氧化反应产生的多余热量在熔盐冷却器、气体冷却器中产生蒸汽，供空气预热器使用。
本实施例中，优选的，所述S2的氧化过程中还设置一个25m3的熔盐槽，采用电加热熔盐，氧化反应加热介质为熔盐，熔盐是盐的熔融态液体，熔盐组分为硝酸钾和亚硝酸钠，以熔盐为热载体，正常生产情况下，氧化反应放出的热量满足反应温度的需要，同时多余的热量利用熔盐泵强制液相熔盐循环，将多余热量输送到熔盐冷却器、气体冷却器，热量被水带走生成蒸气，为空气预热器供热。
本实施例中，优选的，所述S4中的一次捕集具体为：经冷却后的气体进入第一捕集器，压力为0.02Mpa，进气温度为230℃，出气温度为155℃，捕集到含量为98％的均苯四甲酸酐。
本实施例中，优选的，所述S4中的二次捕集具体为：经过第一捕集器捕集后的气体，温度为155℃，再进入第二捕集器，压力为0.02Mpa，进一步冷却的同时捕集到含量为70％的均苯四甲酸酐，二捕出气温度为100℃。
本实施例中，优选的，所述S8的过滤过程中为防止均苯四甲酸酐在丙酮溶液内结晶，所述袋式过滤器采用夹套保温，夹套内介质为热水。
一种酸酐生产装置，所述装置包括化料槽、计量罐、过滤器、汽化混合器、罗茨风机、空气缓冲罐、空气预热器、氧化反应器、换热器、捕集器、水洗塔、提升机、溶解釜、供料泵、冷凝器、袋式过滤器及精过滤器、结晶釜、离心机、母液处理釜和盘式干燥机，所述化料槽与所述计量罐连接，所述计量罐与所述过滤器连接，所述过滤器与所述汽化混合器连接，所述罗茨风机与所述空气缓冲罐连接，所述空气缓冲罐与所述空气预热器连接，所述空气预热器与所述汽化混合器连接，所述汽化混合器与所述氧化反应器的上部连通设置，所述氧化反应器与所述换热器连通设置，所述换热器与所述捕集器连通设置，且所述捕集器的另一端与所述空气预热器连接，所述捕集器的另一端与所述水洗塔的进气端连通，所述提升机设置在所述溶解釜的一侧，所述供料泵与所述溶解釜连接，所述冷凝器与所述溶解釜连接，所述袋式过滤器及精过滤器通过所述供料泵与所述结晶釜连接，所述离心机与所述母液处理釜连接，且与所述盘式干燥机连接；
所述化料槽用于将原料均四甲苯加热成液态；
所述计量罐用于对液态均四甲苯、气体用量、丙酮进行计量；
所述过滤器用于对液态均四甲苯、气体进行过滤；
所述汽化混合器用于将液态均四甲苯、气体进行混合；
所述空气预热器用于对空气进行预热；
所述氧化反应器用于进行催化氧化反应；
所述换热器用于对气体热量进行换热冷却；
所述捕集器用于对均苯四甲酸酐进行捕集；
所述水洗塔用于对工艺废气进行净化处理，并将处理后达标的气体排入大气中；
所述提升机用于对袋装的粗均苯四甲酸酐进行运输至溶解釜；
所述溶解釜用于将丙酮和粗均苯四甲酸酐进行混合后并溶解；
所述供料泵用于对物料进行运输；
所述冷凝器用于对溶解过程中产生的丙酮蒸汽进行冷凝，并回流至所述溶解釜；
所述袋式过滤器及精过滤器用于对粗均苯四甲酸酐过滤，除去不溶性杂质，防止均苯四甲酸酐在丙酮溶液内结晶；
所述结晶釜用于对过滤后的溶液进行常压蒸发结晶；
所述离心机用于对含部分丙酮的均苯四甲酸酐结晶物料进行离心处理；
所述母液处理釜用于对离心产生的丙酮母液进行常压蒸馏；
所述盘式干燥机用于对离心得到的湿均苯四甲酸酐进行烘干得到均苯四甲酸酐产品。
本实施例中，优选的，所述化料槽内设置有蒸汽盘管，所述蒸汽盘管用于进行蒸汽加热；所述氧化反应器为列管式固定床反应器，列管内均匀填装钒钛氧化物催化剂，管外由熔盐加热；所述捕集器包括第一捕集器和第二捕集器，所述第一捕集器用于捕集含量为98％的均苯四甲酸酐，所述第二捕集器用于捕集含量为70％的均苯四甲酸酐。
实施例2
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种酸酐生产工艺，包括以下步骤：
S0.原料制备：在360℃及压力为6.5MPa条件下，由合成气经催化反应，制得均四甲苯原料；所述合成气为CO与H2的混合气；
S1.预热：将原料均四甲苯加入化料槽中，用0.4Mpa低压蒸汽加热，使均四甲苯化成液态，液态的均四甲苯经计量罐计量后送入过滤器，过滤后的均四甲苯送入汽化混合器中，同时空气经罗茨风机、空气缓冲罐，经计量、过滤后进入空气预热器，将空气预热后进入汽化混合器；
S2.氧化：在汽化混合器中，均四甲苯与预热后的空气均匀混合汽化后由氧化反应器的上部进入，均四甲苯与空气混合物在氧化反应器内催化反应，反应生成均苯四甲酸酐产品和副产物偏苯三酸酐、马来酸酐、二氧化碳、一氧化碳、水，达到条件后氧化反应在瞬间即可完成，反应后的混合气体进入换热器冷却；
S3.冷却：反应后的混合气体进入换热器，在此加水冷却，冷却至一定温度后进入捕集器，冷却时产生的蒸汽，为空气预热器供热；
S4.捕集：捕集分两次进行，分别为一次捕集和二次捕集；
S5.水洗：经二次捕集后的工艺废气进入水洗塔，经水洗后达标排入大气中；
S6.送料：将一次捕集到的粗均苯四甲酸酐进行袋装，运至结晶车间后经提升机送至溶解釜，再由人工装料入釜；
S7.丙酮原料制备：将经Na2EDTA表面修饰的介孔二氧化硅吸附剂加入工业丙酮中，在35℃的条件下搅拌6小时，抽滤除去吸附剂，收集滤液，将收集的滤液转入精馏装置，加入固体高锰酸钾，全回流4小时，然后收集55.5℃的馏分，将收集的馏分中加入分子筛静置8小时，过滤除去分子筛，收集滤液，将收集的滤液通过醋酸纤维素酯微孔过滤膜进行膜过滤，即得到目标产物丙酮原料；
S8.溶解：取S7中制备的丙酮原料，将丙酮原料经丙酮计量罐计量后泵入溶解釜，与一次捕集到的粗均苯四甲酸酐按重量比例1:2混合后使之充分溶解，溶解过程中产生的丙酮蒸汽经冷凝器冷凝后回流至溶解釜，釜外采用蒸汽伴管加热，保持釜内温度保持在60℃；
S9.过滤：溶解后的粗均苯四甲酸酐，进入过滤器进行过滤，除去不溶性杂质后重新泵回溶解釜，再由溶解釜经袋式过滤器及精过滤器过滤后泵入结晶釜结晶；
S10.蒸发结晶：将过滤后的溶液送入结晶釜，保持温度在55℃，进行常压蒸发结晶，蒸发出来的丙酮回收利用，采用单级冷凝，丙酮回收产生不凝气，将含部分丙酮的均苯四甲酸酐结晶物料送入离心机；
S11.离心：对结晶后的均苯四甲酸酐物料进行离心分离，离心产生的丙酮母液送入母液处理釜进行常压蒸馏；
S12.蒸馏：离心得到的丙酮母液，保持温度在55℃，经常压蒸馏后回收利用；
S13.烘干：离心得到的湿均苯四甲酸酐用蒸汽经盘式干燥机烘干，烘干温度为115℃后得到均苯四甲酸酐产品，纯度为99％，经包装后入库。
本实施例中，优选的，所述S1的化料槽内设置有蒸汽盘管，所述蒸汽盘管用于进行蒸汽加热，且加热温度为98℃，所述空气预热至210℃。
本实施例中，优选的，所述S2中的氧化反应器为列管式固定床反应器，列管内均匀填装钒钛氧化物催化剂，管外由熔盐加热，所述熔盐温度为380℃。
本实施例中，优选的，所述熔盐在所述氧化反应器中由电热器加热，熔盐冷却器冷却控温，在反应过程中始终保持熔盐循环，氧化反应产生的多余热量在熔盐冷却器、气体冷却器中产生蒸汽，供空气预热器使用。
本实施例中，优选的，所述S4中的一次捕集具体为：经冷却后的气体进入第一捕集器，压力为0.02Mpa，进气温度为240℃，出气温度为145℃，捕集到含量为97.5％的均苯四甲酸酐。
本实施例中，优选的，所述S4中的二次捕集具体为：经过第一捕集器捕集后的气体，温度为145℃，再进入第二捕集器，压力为0.02Mpa，进一步冷却的同时捕集到含量为72％的均苯四甲酸酐，二捕出气温度为110℃。
本实施例中，优选的，所述S8的过滤过程中为防止均苯四甲酸酐在丙酮溶液内结晶，所述袋式过滤器采用夹套保温，夹套内介质为热水。
本发明的原理及优点：
本发明中在均四甲苯原料制备过程中，仅仅采用一步法即可获得原料均四甲苯，从而增加了工作效率，同时通过加入丙酮原料制备过程，使得制备的丙酮，符合绿色环保的要求，得到纯度更高、质量更稳定的丙酮原料，从而有利于增加均四甲苯原料和丙酮原料的供应，降低出现原料断供的情况，有利于节约成本；本发明中的预热过程通过利用过滤器进行过滤，能够对液态的均四甲苯和空气进行过滤，保证了原料的纯净度，且氧化和冷却过程中产生的高温气体和蒸汽，能够通过换热器进行换热以及为空气预热器供热，从而提高了热量的利用；通过设置水洗工艺，能够将工艺废气送入水洗塔，经水洗后进行净化处理，在达标后排入大气中，从而完成废气处理；在溶解过程中，利用冷凝器对丙酮蒸汽进行冷凝后回流至溶解釜，从而便于物料的循环利用，同时在蒸发结晶和蒸馏过程中，对蒸发出来的丙酮、常压蒸馏后的丙酮母液进行回收利用，从而提高了资源的利用效率；通过烘干工艺后，均苯四甲酸酐产品从含量、色度、性能等各方面将产生一个质的改变，从而在经济效益方面有很高的一个提升。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种酸酐生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：
S0.原料制备：在340℃-360℃及压力为4.5MPa-6.5MPa条件下，由合成气经催化反应，制得均四甲苯原料；所述合成气为CO与H2的混合气；
S1.预热：将原料均四甲苯加入化料槽中，用0.3Mpa低压蒸汽加热，使均四甲苯化成液态，液态的均四甲苯经计量罐计量后送入过滤器，过滤后的均四甲苯送入汽化混合器中，同时空气经罗茨风机、空气缓冲罐，经计量、过滤后进入空气预热器，将空气预热后进入汽化混合器；
S2.氧化：在汽化混合器中，均四甲苯与预热后的空气均匀混合汽化后由氧化反应器的上部进入，均四甲苯与空气混合物在氧化反应器内催化反应，反应生成均苯四甲酸酐产品和副产物偏苯三酸酐、马来酸酐、二氧化碳、一氧化碳、水，达到条件后氧化反应在瞬间即可完成，反应后的混合气体进入换热器冷却；
S3.冷却：反应后的混合气体进入换热器，在此加水冷却，冷却至一定温度后进入捕集器，冷却时产生的蒸汽，为空气预热器供热；
S4.捕集：捕集分两次进行，分别为一次捕集和二次捕集；
S5.水洗：经二次捕集后的工艺废气进入水洗塔，经水洗后达标排入大气中；
S6.送料：将一次捕集到的粗均苯四甲酸酐进行袋装，运至结晶车间后经提升机送至溶解釜，再由人工装料入釜；
S7.丙酮原料制备：将经Na2EDTA表面修饰的介孔二氧化硅吸附剂加入工业丙酮中，在25-35℃的条件下搅拌4-6小时，抽滤除去吸附剂，收集滤液，将收集的滤液转入精馏装置，加入固体高锰酸钾，全回流2-4小时，然后收集55.0-55.5℃的馏分，将收集的馏分中加入分子筛静置6-8小时，过滤除去分子筛，收集滤液，将收集的滤液通过醋酸纤维素酯微孔过滤膜进行膜过滤，即得到目标产物丙酮原料；
S8.溶解：取S7中制备的丙酮原料，将丙酮原料经丙酮计量罐计量后泵入溶解釜，与一次捕集到的粗均苯四甲酸酐按重量比例1:3混合后使之充分溶解，溶解过程中产生的丙酮蒸汽经冷凝器冷凝后回流至溶解釜，釜外采用蒸汽伴管加热，保持釜内温度保持在50℃；
S9.过滤：溶解后的粗均苯四甲酸酐，进入过滤器进行过滤，除去不溶性杂质后重新泵回溶解釜，再由溶解釜经袋式过滤器及精过滤器过滤后泵入结晶釜结晶；
S10.蒸发结晶：将过滤后的溶液送入结晶釜，保持温度在58℃，进行常压蒸发结晶，蒸发出来的丙酮回收利用，采用单级冷凝，丙酮回收产生不凝气，将含部分丙酮的均苯四甲酸酐结晶物料送入离心机；
S11.离心：对结晶后的均苯四甲酸酐物料进行离心分离，离心产生的丙酮母液送入母液处理釜进行常压蒸馏；
S12.蒸馏：离心得到的丙酮母液，保持温度在58℃，经常压蒸馏后回收利用；
S13.烘干：离心得到的湿均苯四甲酸酐用蒸汽经盘式干燥机烘干，烘干温度为105℃后得到均苯四甲酸酐产品，纯度为99％，经包装后入库。
2.根据权利要求1所述的一种酸酐生产工艺，其特征在于：所述S1的化料槽内设置有蒸汽盘管，所述蒸汽盘管用于进行蒸汽加热，且加热温度为90-95℃，所述空气预热至190-210℃。
3.根据权利要求1所述的一种酸酐生产工艺，其特征在于：所述S2中的氧化反应器为列管式固定床反应器，列管内均匀填装钒钛氧化物催化剂，管外由熔盐加热，所述熔盐温度为350-380℃。
4.根据权利要求3所述的一种酸酐生产工艺，其特征在于：所述熔盐在所述氧化反应器中由电热器加热，熔盐冷却器冷却控温，在反应过程中始终保持熔盐循环，氧化反应产生的多余热量在熔盐冷却器、气体冷却器中产生蒸汽，供空气预热器使用。
5.根据权利要求4所述的一种酸酐生产工艺，其特征在于：所述S2的氧化过程中还设置一个25m3的熔盐槽，采用电加热熔盐，氧化反应加热介质为熔盐，熔盐是盐的熔融态液体，熔盐组分为硝酸钾和亚硝酸钠，以熔盐为热载体，正常生产情况下，氧化反应放出的热量满足反应温度的需要，同时多余的热量利用熔盐泵强制液相熔盐循环，将多余热量输送到熔盐冷却器、气体冷却器，热量被水带走生成蒸气，为空气预热器供热。
6.根据权利要求1所述的一种酸酐生产工艺，其特征在于：所述S4中的一次捕集具体为：经冷却后的气体进入第一捕集器，压力为0.02Mpa，进气温度为230℃，出气温度为155℃，捕集到含量为98％的均苯四甲酸酐。
7.根据权利要求6所述的一种酸酐生产工艺，其特征在于：所述S4中的二次捕集具体为：经过第一捕集器捕集后的气体，温度为155℃，再进入第二捕集器，压力为0.02Mpa，进一步冷却的同时捕集到含量为70％的均苯四甲酸酐，二捕出气温度为100℃。
8.根据权利要求1所述的一种酸酐生产工艺，其特征在于：所述S8的过滤过程中为防止均苯四甲酸酐在丙酮溶液内结晶，所述袋式过滤器采用夹套保温，夹套内介质为热水。
9.一种酸酐生产装置，其特征在于：所述装置包括化料槽、计量罐、过滤器、汽化混合器、罗茨风机、空气缓冲罐、空气预热器、氧化反应器、换热器、捕集器、水洗塔、提升机、溶解釜、供料泵、冷凝器、袋式过滤器及精过滤器、结晶釜、离心机、母液处理釜和盘式干燥机，所述化料槽与所述计量罐连接，所述计量罐与所述过滤器连接，所述过滤器与所述汽化混合器连接，所述罗茨风机与所述空气缓冲罐连接，所述空气缓冲罐与所述空气预热器连接，所述空气预热器与所述汽化混合器连接，所述汽化混合器与所述氧化反应器的上部连通设置，所述氧化反应器与所述换热器连通设置，所述换热器与所述捕集器连通设置，且所述捕集器的另一端与所述空气预热器连接，所述捕集器的另一端与所述水洗塔的进气端连通，所述提升机设置在所述溶解釜的一侧，所述供料泵与所述溶解釜连接，所述冷凝器与所述溶解釜连接，所述袋式过滤器及精过滤器通过所述供料泵与所述结晶釜连接，所述离心机与所述母液处理釜连接，且与所述盘式干燥机连接；
所述化料槽用于将原料均四甲苯加热成液态；
所述计量罐用于对液态均四甲苯、气体用量、丙酮进行计量；
所述过滤器用于对液态均四甲苯、气体进行过滤；
所述汽化混合器用于将液态均四甲苯、气体进行混合；
所述空气预热器用于对空气进行预热；
所述氧化反应器用于进行催化氧化反应；
所述换热器用于对气体热量进行换热冷却；
所述捕集器用于对均苯四甲酸酐进行捕集；
所述水洗塔用于对工艺废气进行净化处理，并将处理后达标的气体排入大气中；
所述提升机用于对袋装的粗均苯四甲酸酐进行运输至溶解釜；
所述溶解釜用于将丙酮和粗均苯四甲酸酐进行混合后并溶解；
所述供料泵用于对物料进行运输；
所述冷凝器用于对溶解过程中产生的丙酮蒸汽进行冷凝，并回流至所述溶解釜；
所述袋式过滤器及精过滤器用于对粗均苯四甲酸酐过滤，除去不溶性杂质，防止均苯四甲酸酐在丙酮溶液内结晶；
所述结晶釜用于对过滤后的溶液进行常压蒸发结晶；
所述离心机用于对含部分丙酮的均苯四甲酸酐结晶物料进行离心处理；
所述母液处理釜用于对离心产生的丙酮母液进行常压蒸馏；
所述盘式干燥机用于对离心得到的湿均苯四甲酸酐进行烘干得到均苯四甲酸酐产品。
10.根据权利要求9所述的一种酸酐生产装置，其特征在于：所述化料槽内设置有蒸汽盘管，所述蒸汽盘管用于进行蒸汽加热；所述氧化反应器为列管式固定床反应器，列管内均匀填装钒钛氧化物催化剂，管外由熔盐加热；所述捕集器包括第一捕集器和第二捕集器，所述第一捕集器用于捕集含量为98％的均苯四甲酸酐，所述第二捕集器用于捕集含量为70％的均苯四甲酸酐。
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