CN112390808B - 一种捕集纯化均苯四甲酸二酐的方法 - Google Patents

一种捕集纯化均苯四甲酸二酐的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种捕集纯化均苯四甲酸二酐的方法，包括以下步骤：将均四甲苯汽化后与空气混合进入到装有催化剂的固定床反应器中进行反应，反应后的气体经过装有多孔氮化硼纳米片填料的冷凝器中捕集；得到负载有粗均苯四甲酸二酐的多孔氮化硼纳米片填料；将上述负载有粗均苯四甲酸二酐的多孔氮化硼纳米片填料置于固定床汽化器中，向固定床汽化器的一端通入惰性气体热气流，从固定床汽化器中出来的气体经过柱状捕集器凝华捕集，得到均苯四甲酸二酐。该方法效率高，制得的均苯四甲酸二酐的纯度高。

Description

一种捕集纯化均苯四甲酸二酐的方法
技术领域
本发明涉及重芳烃分离领域，具体涉及一种捕集纯化均苯四甲酸二酐的方法。
背景技术
均苯四甲酸二酐(PMDA)是高温绝缘材料的主要成分，用于生产聚酰亚胺薄膜、树脂和绝缘材料，该产品也可用于生产高温固化剂、消光剂和增塑剂等，近年来需求旺盛。均苯四甲酸二酐的生产方法较多，由于采用的原料不同，选择的工艺路线也不一样，即使采用同一种原料，其生产工艺也有多种。概括起来，目前国内外主要生产工艺是以偏三甲苯为原料与丙烯进行烷基化反应制得PMDA，或与CO进行羰基化反应制得PMDA；一是以均四甲苯为原料，采用空气氧化法制得PMDA，也有采用二甲苯氯甲基化法制得PMDA。在上述制备PDMA的方法中，得到的产品多为粗品，需要进一步精制纯化。
目前对粗均苯四甲酸二酐的分离精制研究较多，如升华精制法(包括减压升华法，热气流携带法，直接捕集法)；溶剂重结晶法(利用水、乙酐、丁酮、芳烃或噁烷为溶剂)：溶剂洗净法(以脂肪烃、脂肪酮、苯一四氢呋喃、***-丙酮为溶剂)；形成络合物法(应用邻二甲苯制成络合物，再经热处理分解)；蒸馏法；催化精制法；均酸脱水成酐精制法(热风干燥、连续脱水)等。
专利CN200810023388.1提供了一种由溶剂精制均苯四甲酸二酐的方法，属于均苯四甲酸二酐的制备技术领域。其是向反应釜中加入粗品均苯四甲酸二酐、脱水剂和脱色剂，在加温并搅拌下反应，反应结束后，趁热进行过滤，滤出的液体物料在结晶釜中冷却结晶后，结晶物料经抽滤分离除去结晶母液，得到含有母液的均苯四甲酸二酐结晶体，经烘干并冷却后得到精制的成品均苯四甲酸二酐，其中：经抽滤除去的结晶母液循环回用。专利CN201310406603.7提供了一种均苯四甲酸二酐的提纯方法，一、将熔盐通过加热棒升高熔盐温度到200℃-220℃；二、均苯四甲酸二酐粗品装入升华装料舟中，表面铺上硅胶，放入圆柱管中，由真空泵抽真空度到0.01kPa-0.05kPa，经过8h-12h完成均苯四甲酸二酐的提纯。上述现有技术虽然能有效纯化均苯四甲酸二酐，但是操作较复杂，
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种捕集纯化均苯四甲酸二酐的方法，本发明以均四甲苯为原料，以氮化硼纳米片负载的钛掺杂钼钒氧化物涂层材料为催化剂，气相氧化后经装有多孔氮化硼纳米片填料的冷凝器中进行冷凝捕集，得到负载有粗均苯四甲酸二酐的多孔氮化硼纳米片填料；然后将其置于固定床汽化器中，通入惰性气体热气流，多孔氮化硼纳米片填料上负载的粗均苯四甲酸二酐与惰性气体热气流可充分接触，进而升华，随着惰性气体热气流排出，再由柱状捕集器冷凝捕集；该方法效率高，制得的均苯四甲酸二酐的纯度高。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种捕集纯化均苯四甲酸二酐的方法，包括以下步骤：
(1)将均四甲苯汽化后与空气混合进入到装有催化剂的固定床反应器中进行反应，反应后的气体经过装有多孔氮化硼纳米片填料的冷凝器中捕集；得到负载有粗均苯四甲酸二酐的多孔氮化硼纳米片填料；
(2)将上述负载有粗均苯四甲酸二酐的多孔氮化硼纳米片填料置于固定床汽化器中，向固定床汽化器的一端通入惰性气体热气流，从固定床汽化器中出来的气体经过柱状捕集器凝华捕集，得到均苯四甲酸二酐。
作为上述技术方案的优选，所述催化剂是以氮化硼纳米片为载体，表面有钛掺杂钼钒氧化物涂层。
作为上述技术方案的优选，所述催化剂的制备方法包括以下步骤：
一、将钼酸铵溶于去离子水制得浓度为10wt％钼酸铵溶液；将偏钒酸铵溶于热水中制得浓度为5wt％偏钒酸铵溶液；制备浓度为5wt％柠檬酸溶液；
二、将氮化硼纳米片分散于无水乙醇中，然后将上述钼酸铵溶液、偏钒酸铵溶液、柠檬酸溶液缓慢滴加到氮化硼纳米片的分散液中，60-70℃下回流反应5-7h，反应结束后，离心处理，得到的固体重新分散于含钛溶胶内进行交联反应，反应完之后将过滤得到的固体干燥后焙烧，制得催化剂。
作为上述技术方案的优选，步骤二中，所述氮化硼纳米片、钼酸铵、偏钒酸铵、柠檬酸的质量比为10：1：(5-8)：0.05。
作为上述技术方案的优选，步骤二中，所述钼酸铵溶液、偏钒酸铵溶液、柠檬酸溶液的滴加速度为1-2ml/min、0.75-1ml/min、0.55-1.25ml/min。
作为上述技术方案的优选，步骤二中，所述含钛溶胶是将5-7ml钛酸四丁酯缓慢加入到20-30ml无水乙醇中混合均匀，并缓慢滴加1-2ml去离子水、5ml乙酸、20ml无水乙醇组成的混合液，室温下反应15-20h，制得；所述含钛溶胶与固体的质量比为(1-3)：10。
作为上述技术方案的优选，步骤二中，所述煅烧处理的条件为：煅烧温度为580-620℃，空气气氛，煅烧时间为5-6h。
作为上述技术方案的优选，所述反应的温度为350-400℃；空速为4500-5500h-1；所述均四甲苯和空气的混合气中空气的质量浓度为20-25g/m3。
作为上述技术方案的优选，所述惰性气体热气流的温度为180-200℃，其流速控制为0.15-0.35m/s，在固定床汽化器中的停留时间控制为10-30s。
作为上述技术方案的优选，所述多孔氮化硼纳米片的比表面积为600-700m2/g，其直径为100-200nm，厚度为2-5nm。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明提供的捕集纯化均苯四甲酸二酐的方法，首先以均四甲苯为原料，在氮化硼纳米片负载的钛掺杂钼钒氧化物催化剂的催化下进行气相氧化，得到的气体经过装有多孔氮化硼纳米片的冷凝器中；气体会被多孔氮化硼纳米片有效吸附冷凝，且氮化硼纳米片传热效率高，有效提高了气体的冷凝效率；进而提高目标产品的收率。冷凝后得到负载有粗均苯四甲酸二酐的多孔氮化硼纳米片材料。将其置于固定床汽化器中，并向固定床汽化器中通入惰性气体热气流，有效控制惰性气体热气流的流速以及停留时间，使得惰性气体热气流与负载多孔氮化硼纳米片上的粗均苯四甲酸二酐接触，粗均苯四甲酸二酐升华后随惰性气体热气流排出经由柱状捕集器捕集。本发明提供的方法操作简单，捕集过程中，产品不会粘结器壁，从而提高了目标产物的收率。
在气相氧化过程中，本发明以氮化硼纳米片负载的钛掺杂钼钒氧化物催化剂，该催化剂可与反应原料充分接触，催化活性高。首先将钼源溶液、钒源溶液和柠檬酸溶液缓慢滴加到氮化硼纳米片的分散液，通过控制各个溶液的滴加速度来控制催化剂的粒径大小，沉淀后的固体均匀分散在氮化硼纳米片表面；然后置于钛溶胶内，在钛溶胶的网状交联下制得的催化剂活性层与氮化硼纳米片稳定的结合在一起；从而制得的催化剂不仅稳定性高，且催化活性高。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
下述实施例以及对比例中，所述多孔氮化硼纳米片的比表面积为600±52/g，其直径为100nm，厚度为5nm。
实施例1
(1)将钼酸铵溶于去离子水制得浓度为10wt％钼酸铵溶液；将偏钒酸铵溶于热水中制得浓度为5wt％偏钒酸铵溶液；制备浓度为5wt％柠檬酸溶液；
(2)将10g氮化硼纳米片分散于100ml无水乙醇中，制得氮化硼纳米片分散液；将5ml钛酸四丁酯缓慢加入到20ml无水乙醇中混合均匀，并缓慢滴加1l去离子水、5ml乙酸、20ml无水乙醇组成的混合液，室温下反应15h，制得含钛溶胶；
(3)将10g上述钼酸铵溶液、100g偏钒酸铵溶液、1g柠檬酸溶液分别以1ml/min、0.75ml/min、0.55ml/min的速度滴加到氮化硼纳米片的分散液中，60℃下回流反应5h，反应结束后，离心处理，得到的固体重新分散于3g含钛溶胶内进行交联反应10h，反应完之后将过滤得到的固体干燥后580℃、空气气氛下焙烧5h，制得催化剂；
(4)将均四甲苯汽化后与空气混合进入到装有催化剂的固定床反应器中进行反应，控制反应的温度为350℃；空速为4500h-1；所述均四甲苯和空气的混合气中空气的质量浓度为20g/m3；反应后的气体经过装有多孔氮化硼纳米片填料的冷凝器中捕集；得到负载有粗均苯四甲酸二酐的多孔氮化硼纳米片填料；
(5)将上述负载有粗均苯四甲酸二酐的多孔氮化硼纳米片填料置于固定床汽化器中，向固定床汽化器的一端通入温度为180℃惰性气体热气流，其流速控制为0.15m/s，在固定床汽化器中的停留时间控制为10s；从固定床汽化器中出来的气体经过柱状捕集器凝华捕集，得到均苯四甲酸二酐。
实施例2
(1)将钼酸铵溶于去离子水制得浓度为10wt％钼酸铵溶液；将偏钒酸铵溶于热水中制得浓度为5wt％偏钒酸铵溶液；制备浓度为5wt％柠檬酸溶液；
(2)将10g氮化硼纳米片分散于100ml无水乙醇中，制得氮化硼纳米片分散液；将7ml钛酸四丁酯缓慢加入到30ml无水乙醇中混合均匀，并缓慢滴加2ml去离子水、5ml乙酸、20ml无水乙醇组成的混合液，室温下反应20h，制得含钛溶胶；
(3)将10g上述钼酸铵溶液、100g偏钒酸铵溶液、1g柠檬酸溶液分别以2ml/min、1ml/min、1.25ml/min的速度滴加到氮化硼纳米片的分散液中，70℃下回流反应7h，反应结束后，离心处理，得到的固体重新分散于3g含钛溶胶内进行交联反应20h，反应完之后将过滤得到的固体干燥后620℃、空气气氛下焙烧6h，制得催化剂；
(4)将均四甲苯汽化后与空气混合进入到装有催化剂的固定床反应器中进行反应，控制反应的温度为400℃；空速为5500h-1；所述均四甲苯和空气的混合气中空气的质量浓度为25g/m3；反应后的气体经过装有多孔氮化硼纳米片填料的冷凝器中捕集；得到负载有粗均苯四甲酸二酐的多孔氮化硼纳米片填料；
(5)将上述负载有粗均苯四甲酸二酐的多孔氮化硼纳米片填料置于固定床汽化器中，向固定床汽化器的一端通入温度为1200℃惰性气体热气流，其流速控制为0.35m/s，在固定床汽化器中的停留时间控制为30s；从固定床汽化器中出来的气体经过柱状捕集器凝华捕集，得到均苯四甲酸二酐。
实施例3
(1)将钼酸铵溶于去离子水制得浓度为10wt％钼酸铵溶液；将偏钒酸铵溶于热水中制得浓度为5wt％偏钒酸铵溶液；制备浓度为5wt％柠檬酸溶液；
(2)将10g氮化硼纳米片分散于100ml无水乙醇中，制得氮化硼纳米片分散液；将6ml钛酸四丁酯缓慢加入到20ml无水乙醇中混合均匀，并缓慢滴加1ml去离子水、5ml乙酸、20ml无水乙醇组成的混合液，室温下反应15h，制得含钛溶胶；
(3)将10g上述钼酸铵溶液、100g偏钒酸铵溶液、1g柠檬酸溶液分别以1ml/min、1ml/min、0.75ml/min的速度滴加到氮化硼纳米片的分散液中，60℃下回流反应6h，反应结束后，离心处理，得到的固体重新分散于3g含钛溶胶内进行交联反应15h，反应完之后将过滤得到的固体干燥后600℃、空气气氛下焙烧5h，制得催化剂；
(4)将均四甲苯汽化后与空气混合进入到装有催化剂的固定床反应器中进行反应，控制反应的温度为380℃；空速为5000h-1；所述均四甲苯和空气的混合气中空气的质量浓度为22g/m3；反应后的气体经过装有多孔氮化硼纳米片填料的冷凝器中捕集；得到负载有粗均苯四甲酸二酐的多孔氮化硼纳米片填料；
(5)将上述负载有粗均苯四甲酸二酐的多孔氮化硼纳米片填料置于固定床汽化器中，向固定床汽化器的一端通入温度为180℃惰性气体热气流，其流速控制为0.25m/s，在固定床汽化器中的停留时间控制为15s；从固定床汽化器中出来的气体经过柱状捕集器凝华捕集，得到均苯四甲酸二酐。
实施例4
(1)将钼酸铵溶于去离子水制得浓度为10wt％钼酸铵溶液；将偏钒酸铵溶于热水中制得浓度为5wt％偏钒酸铵溶液；制备浓度为5wt％柠檬酸溶液；
(2)将10g氮化硼纳米片分散于100ml无水乙醇中，制得氮化硼纳米片分散液；将5ml钛酸四丁酯缓慢加入到30ml无水乙醇中混合均匀，并缓慢滴加2ml去离子水、5ml乙酸、20ml无水乙醇组成的混合液，室温下反应20h，制得含钛溶胶；
(3)将10g上述钼酸铵溶液、100g偏钒酸铵溶液、1g柠檬酸溶液分别以1.5ml/min、0.85ml/min、1.15ml/min的速度滴加到氮化硼纳米片的分散液中，65℃下回流反应7h，反应结束后，离心处理，得到的固体重新分散于3g含钛溶胶内进行交联反应15h，反应完之后将过滤得到的固体干燥后600℃、空气气氛下焙烧5h，制得催化剂；
(4)将均四甲苯汽化后与空气混合进入到装有催化剂的固定床反应器中进行反应，控制反应的温度为400℃；空速为5500h-1；所述均四甲苯和空气的混合气中空气的质量浓度为22g/m3；反应后的气体经过装有多孔氮化硼纳米片填料的冷凝器中捕集；得到负载有粗均苯四甲酸二酐的多孔氮化硼纳米片填料；
(5)将上述负载有粗均苯四甲酸二酐的多孔氮化硼纳米片填料置于固定床汽化器中，向固定床汽化器的一端通入温度为200℃惰性气体热气流，其流速控制为0.15m/s，在固定床汽化器中的停留时间控制为20s；从固定床汽化器中出来的气体经过柱状捕集器凝华捕集，得到均苯四甲酸二酐。
实施例5
(1)将钼酸铵溶于去离子水制得浓度为10wt％钼酸铵溶液；将偏钒酸铵溶于热水中制得浓度为5wt％偏钒酸铵溶液；制备浓度为5wt％柠檬酸溶液；
(2)将10g氮化硼纳米片分散于100ml无水乙醇中，制得氮化硼纳米片分散液；将6ml钛酸四丁酯缓慢加入到25ml无水乙醇中混合均匀，并缓慢滴加2ml去离子水、5ml乙酸、20ml无水乙醇组成的混合液，室温下反应17h，制得含钛溶胶；
(3)将10g上述钼酸铵溶液、100g偏钒酸铵溶液、1g柠檬酸溶液分别以1.75ml/min、1ml/min、1.05ml/min的速度滴加到氮化硼纳米片的分散液中，60℃下回流反应6h，反应结束后，离心处理，得到的固体重新分散于3g含钛溶胶内进行交联反应15h，反应完之后将过滤得到的固体干燥后600℃、空气气氛下焙烧6h，制得催化剂；
(4)将均四甲苯汽化后与空气混合进入到装有催化剂的固定床反应器中进行反应，控制反应的温度为400℃；空速为5000h-1；所述均四甲苯和空气的混合气中空气的质量浓度为24g/m3；反应后的气体经过装有多孔氮化硼纳米片填料的冷凝器中捕集；得到负载有粗均苯四甲酸二酐的多孔氮化硼纳米片填料；
(5)将上述负载有粗均苯四甲酸二酐的多孔氮化硼纳米片填料置于固定床汽化器中，向固定床汽化器的一端通入温度为180℃惰性气体热气流，其流速控制为0.35m/s，在固定床汽化器中的停留时间控制为20s；从固定床汽化器中出来的气体经过柱状捕集器凝华捕集，得到均苯四甲酸二酐。
对比例1
均四甲苯气相氧化后的气体直接经过柱状捕集器捕集后直接与惰性气体热气流进行接触升华、再凝华结晶，不添加多孔氮化硼纳米片填料，其他工艺和实施例5相同。
对比例2
均四甲苯气相氧化时采用钛掺杂钼钒氧化物材料作为催化剂，不采用氮化硼纳米片作为载体，其他条件和实施例5相同。
上述实施例以及对比例中制得的均苯四甲酸二酐的收率和纯度如表1所示。
表1
收率，％ 纯度，％
实施例1 97.8 99.3
实施例2 98.3 99.5
实施例3 97.9 99.5
实施例4 98.0 99.7
实施例5 98.2 99.5
对比例1 83.2 90.8
对比例2 89.9 99.0
从上述结果可以看出，气相氧化后的气体在捕集时采用多孔氮化硼纳米片作为载体可有效改善目标产物的收率和纯度。本发明提供的催化剂催化活性高。
此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (8)

1.一种捕集纯化均苯四甲酸二酐的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将钼酸铵溶于去离子水制得浓度为10wt％钼酸铵溶液；将偏钒酸铵溶于热水中制得浓度为5wt％偏钒酸铵溶液；制备浓度为5wt％柠檬酸溶液；
(2)将氮化硼纳米片分散于无水乙醇中，然后将上述钼酸铵溶液、偏钒酸铵溶液、柠檬酸溶液缓慢滴加到氮化硼纳米片的分散液中，60-70℃下回流反应5-7h，反应结束后，离心处理，得到的固体重新分散于含钛溶胶内进行交联反应，反应完之后将过滤得到的固体干燥后焙烧，制得催化剂；
(3)将均四甲苯汽化后与空气混合进入到装有催化剂的固定床反应器中进行反应，反应后的气体经过装有多孔氮化硼纳米片填料的冷凝器中捕集；得到负载有粗均苯四甲酸二酐的多孔氮化硼纳米片填料；
(4)将上述负载有粗均苯四甲酸二酐的多孔氮化硼纳米片填料置于固定床汽化器中，向固定床汽化器的一端通入惰性气体热气流，从固定床汽化器中出来的气体经过柱状捕集器凝华捕集，得到均苯四甲酸二酐。
2.根据权利要求1所述的一种捕集纯化均苯四甲酸二酐的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述氮化硼纳米片、钼酸铵、偏钒酸铵、柠檬酸的质量比为10：1：(5-8)：0.05。
3.根据权利要求1所述的一种捕集纯化均苯四甲酸二酐的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述钼酸铵溶液、偏钒酸铵溶液、柠檬酸溶液的滴加速度为1-2ml/min、0.75-1ml/min、0.55-1.25ml/min。
4.根据权利要求1所述的一种捕集纯化均苯四甲酸二酐的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述含钛溶胶是将5-7ml钛酸四丁酯缓慢加入到20-30ml无水乙醇中混合均匀，并缓慢滴加1-2ml去离子水、5ml乙酸、20ml无水乙醇组成的混合液，室温下反应15-20h，制得；所述含钛溶胶与固体的质量比为(1-3)：10。
5.根据权利要求1所述的一种捕集纯化均苯四甲酸二酐的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述焙烧的条件为：焙烧温度为580-620℃，空气气氛，焙烧时间为5-6h。
6.根据权利要求1所述的一种捕集纯化均苯四甲酸二酐的方法，其特征在于：所述反应的温度为350-400℃；空速为4500-5500h-1；所述均四甲苯和空气的混合气中空气的质量浓度为20-25g/m3。
7.根据权利要求1所述的一种捕集纯化均苯四甲酸二酐的方法，其特征在于：所述惰性气体热气流的温度为180-200℃，其流速控制为0.15-0.35m/s，在固定床汽化器中的停留时间控制为10-30s。
8.根据权利要求1所述的一种捕集纯化均苯四甲酸二酐的方法，其特征在于：所述多孔氮化硼纳米片填料的比表面积为600-700m2/g，其直径为100-200nm，厚度为2-5nm。
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DE3124410A1 (de) * 1981-06-22 1983-01-05 Heinrich Mack Nachf., 7918 Illertissen Verfahren zur herstellung von isosorbid-2-nitrat
CN1060174C (zh) * 1995-05-12 2001-01-03 温殿武 热气流携带法制备均苯四甲酸二酐的方法
WO2008087116A1 (de) * 2007-01-19 2008-07-24 Basf Se Verfahren zur herstellung von katalysatorformkörpern, deren aktivmasse ein multielementoxid ist
KR101558735B1 (ko) * 2014-02-13 2015-10-08 포항공과대학교 산학협력단 무기나노입자를 담지한 수소화 촉매, 이의 제조방법 및 이를 이용한 바이오매스 유래 탄화수소 화합물의 수소화 방법
CN107649156A (zh) * 2017-09-13 2018-02-02 如皋市乐恒化工有限公司 一种制取均苯四甲酸二酐用的催化剂的制备方法
CN108440555B (zh) * 2018-04-17 2020-10-23 连云港鹏辰特种新材料有限公司 一种基于石墨烯海绵体催化制备均苯四甲酸二酐的方法
CN111841613B (zh) * 2020-08-18 2021-11-02 连云港鹏辰特种新材料有限公司 一种高比表面积的复合催化剂及其在催化氧化制备均苯四甲酸二酐中的应用

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