CN117127231A - 一种铝箔及其加工工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电池铝材技术领域，具体为一种铝箔及其加工工艺，包括以下工艺步骤：将原料熔炼，精炼，得到熔体；铸轧，得到铸轧坯料；将铸轧坯料进行四道次轧制，一次退火，再进行两道次轧制，二次退火，切边，得到冷轧料；将冷轧料进行三～四道次精轧，得到箔轧料；将箔轧料依次进行钛溶胶复合、阳极氧化、碳化，得到产品铝箔。本发明通过将含有羧甲基纤维的钛溶胶涂布在箔轧料表面，在含有羧甲基纤维的电解液中进行阳极氧化，碳化形成具有粗糙多孔结构的复合碳层，改善了产品铝箔的腐蚀抗性，和与活性物质间的界面电阻和结合强度，能够改善锂离子电池的稳定性、电池效率和循环使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及电池铝材技术领域，具体为一种铝箔及其加工工艺。
背景技术
锂离子电池作为二次电池的热点已经广泛应用于各个领域，如手机、电动车、电动汽车等，各类设备的发展离不开锂离子电池的支撑。随着消费市场规模的扩大、人们日益增长的需求和对锂离子研究的深入，对于锂离子电池的性能也优良更高的需求，无论是能量密度还是使用寿命，都还有提高的空间。除了开发出新型电池以外，我们还可以从正极材料、负极材料、集流体、导电剂、粘结剂、电解液等方向入手来提高锂离子电池的综合性能。在锂离子电池内部，集流体承载正负极材料，将电池内部电化学反应产生的电流收集，传输至外电路，实现化学能向电能的转化。在锂离子电池领域，铝箔常用于制作正极集流体。在工业制箔过程中，通常无法完全清理干净铝箔表面的油污，会影响活性物质与铝集流体表面的结合强度，活性物质容易脱落，无法维持锂离子电池的稳定充放电。且铝箔表面存在氧化铝膜层，会导致电池性能的降低。因此，我们提出一种铝箔及其加工工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铝箔及其加工工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种铝箔的加工工艺，包括以下工艺步骤：
步骤1、熔炼：将原料熔炼，精炼，得到熔体；铸轧，得到铸轧坯料；
步骤2、冷轧：将步骤1中得到的铸轧坯料进行四道次轧制，一次退火，再进行两道次轧制，二次退火，切边，得到冷轧料；
步骤3、箔轧：将步骤2中得到的冷轧料进行三～四道次精轧，得到箔轧料；
步骤4、表面处理：将步骤3中得到的箔轧料依次进行钛溶胶复合、阳极氧化、碳化，得到产品铝箔。
进一步的，所述步骤1中，熔炼的工艺条件为：熔炼温度控制在745～755℃，熔炼时间为8～10h。
进一步的，所述步骤1中，精炼的工艺条件为：精炼时加入变质剂Al-5Ti-1B，通入高纯氩气，变质剂的添加量为0.2％；
精炼温度为735～745℃，精炼时间为15～30min。
进一步的，所述步骤1中，熔体包括以下质量百分比组分：Si:0.10～0.18％，Fe:≤0.15％，Cu:0.015～0.025％，Ti:≤0.030％，Mn:≤0.009％，Mg:≤0.009％，Zn:≤0.03％，余量为Al；
原料包括电解铝、铝锭、铝硅中间合金中的两种或三种。
进一步的，所述步骤1中，铸轧的工艺条件为：铸轧温度控制在690～705℃，铸轧速度为730～810mm/min，水冷，得到厚度为6.3～6.9mm的铸轧坯料。
进一步的，所述步骤2中，四道次轧制后，得到厚度为0.65～0.75mm的冷轧料；
一次退火的工艺条件为：于560～580℃条件下，保温18～24h；
两道次轧制后，得到厚度为0.24～0.30mm的冷轧料；
二次退火的工艺条件为：180～220℃温度条件下，保温14～18h，炉冷。
进一步的，所述步骤3中，箔轧料的厚度为6～12μm。
进一步的，所述步骤4中，钛溶胶复合包括以下工艺步骤：
置于钛溶胶中浸渍2～3min，取出置于90～100℃温度下干燥10～60min，按照前述步骤将步骤3中得到的箔轧料置于钛溶胶中浸渍1～3次；于550～600℃温度下保温10～30min，形成复合层。
进一步的，所述步骤3中得到的箔轧料使用前经过前处理：利用丙酮清洗，去除其表面有机物；然后碱洗，采用35～40℃的1M氢氧化钠溶液清洗30～60s，对箔轧料表面氧化膜进行减薄和初步刻蚀；酸洗中和，采用0.1M硝酸清洗10～15s；水洗，采用去离子水淋洗，70～90℃氮气干燥60s。
进一步的，钛溶胶通过以下工艺得到：
将羧甲基纤维素、去离子水混合，升温至40～45℃搅拌溶解，加入3-丁烯三乙氧基硅烷、引发剂，350W功率下微波反应3～5min，得到改性羧甲基纤维素溶液；
将钛酸四丁酯与乳酸混合，搅拌30～60min，加入无水乙醇、改性羧甲基纤维素溶液，搅拌30～60min，加入乙酰丙酮，搅拌10～20min得到；
羧甲基纤维素、3-丁烯三乙氧基硅烷、引发剂的质量比为100:(77～85):(5.6～9.2)；
钛酸四丁酯、乳酸、无水乙醇、去离子水、乙酰丙酮的摩尔比为1:(5～6):(14～17):(3～4):1；
引发剂为过硫酸钾和硫代硫酸钾的混合物，质量比为1:1。
在上述技术方案中，步骤4的钛溶胶复合工艺，去离子水溶液体系中，引发剂作用下，羧甲基纤维素中的羟基能够与3-丁烯三乙氧基硅烷中的碳碳双键反应，将硅氧烷结构引入纤维素分子中，制得改性羧甲基纤维素，得到其水溶液，其中的硅氧烷初步水解，与钛酸四丁酯混合，得到具有羧甲基纤维素、硅、钛等结构、元素的钛溶胶，并将其浸渍涂布于箔轧料的表面，冷冻干燥，形成多孔结构，再进行后续的阳极氧化，有助于后续氧化层多孔结构的形成。
进一步的，所述步骤4中，阳极氧化包括以下工艺步骤：
采用不锈钢对电极，将钛溶胶复合后的箔轧料置于85～90℃的电解液中，在10～80V的电压下进行阳极氧化，直至电流降至0.01A，形成复合氧化层，得到氧化铝箔。
进一步的，所述步骤4中，电解液中含有10wt.％硼酸、0.2～0.5wt.％羧甲基纤维素、0.09wt.％的五硼酸铵。
进一步的，所述步骤4中，碳化包括以下工艺步骤：
将阳极氧化后的氧化铝箔于去离子水中进行水热碳化，去离子水的用量为氧化铝箔质量的6～7倍，水热温度为220～250℃，密封压力2～10MPa，反应160～200min；
取出，置于1～2M氢氧化钠溶液中静置8～15s，水洗，45～48℃干燥8～12h，形成复合碳层，得到产品铝箔。
在上述技术方案中，采用阳极氧化工艺，通过电化学方式，在箔轧料表面制备氧化层。箔轧料置于电解液中，在电场力作用下，发生氧化反应，得到氧化铝涂层，并与上一步骤得到复合层结合，形成氧化铝、二氧化钛和二氧化硅的复合氧化层，相较于氧化铝涂层，具有更高的导电能力和对腐蚀的抗性，能够改善所制产品铝箔与活性物质间的导电性，能降低所制锂离子电池的内阻，避免产品铝箔在长时间与电解液接触后被腐蚀，提高锂离子电池的稳定性和使用寿命。且复合氧化层的粗糙多孔结构，为活性物质提供更多的接触面积，并能够提高所制产品铝箔与活性物质的结合强度，能够确保所制锂离子电池在长时间工作过程中的稳定性。
经过钛溶胶浸渍后的箔轧料，其复合层中含有羧甲基纤维素结构，其羧基、部分羟基能够在阳极氧化过程中产生的铝离子发生配位，形成交联网状结构，利用其韧性，能够降低热应力，抑制阳极氧化涂层晶化转变过程中微裂纹的生长和发展，增强所制产品铝箔表面结构的稳定性，进一步促进其与活性物质间的稳定结合，利于所制锂离子电池的综合性能。羧甲基纤维素结构位于复合氧化层的结构中，在阳极氧化过程中，受电化学作用，能够与电解液中含有的组分羧甲基纤维素发生交联、齐聚，使得羧甲基纤维素与复合氧化层接枝，提高复合氧化层结构中有机物的含量。而后进行水热碳化，将有机物(羧甲基纤维素及羧甲基纤维素结构)碳化，形成表面含有大量含氧基团的多孔碳层，使得碳层在复合氧化层孔隙中嵌合、在表面负载，能够进一步降低产品铝箔的表面电阻，提高其与活性物质间的结合强度；并能够改善所制产品铝箔的表面韧性，和对锂离子电池电解液的润湿性，缓解锂离子电池充放电过程中带来的应力，提高其稳定性。而电解液中五硼酸铵的使用，能够提高其表面张力和电导率，有助于电解液进入箔轧料表面复合氧化层的孔隙中，促进电解液与铝箔的充分接触，改善所制产品铝箔的耐电压性能。碳化后进行化学腐蚀，去除表面多余氧化铝并进行刻蚀，在一定程度上将碳层活化，进一步增强所制复合碳层的粗糙多孔结构，提高产品铝箔在锂离子电池中的应用性能。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明的一种铝箔及其加工工艺，通过将含有羧甲基纤维的钛溶胶涂布在箔轧料表面，在含有羧甲基纤维的电解液中进行阳极氧化，碳化形成具有粗糙多孔结构的复合碳层，改善了产品铝箔的腐蚀抗性，和与活性物质间的界面电阻和结合强度，能够改善锂离子电池的稳定性、电池效率和循环使用寿命。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
电解铝：来源于杭州海狄金属制品有限公司；
铝锭：纯度≥99.7％，来源于意达通(天津)金属材料有限公司；
铝硅中间合金：铝硅10％，来源于苏州川茂金属材料有限公司；
变质剂Al-5Ti-1B：化学成分的质量百分比如下：Ti:5％，B:1％，Fe≤0.20％，Si≤0.20％，余量为Al，来源于辽宁新鹏高科金属有限公司；
羧甲基纤维素：来源于上海易恩化学技术有限公司罗恩化学试剂。
实施例1：一种铝箔的加工工艺，包括以下工艺步骤：
步骤1、熔炼：将原料熔炼：熔炼温度控制在750℃，熔炼时间为9h；精炼：加入变质剂Al-5Ti-1B，通入高纯氩气，变质剂的添加量为0.2％，精炼温度为740℃，精炼时间为20min，得到熔体，包括以下质量百分比组分：Si:0.13％，Fe:0.08％，Cu:0.021％，Ti:0.021％，Mn:0.005％，Mg:0.003％，Zn:0.015％，余量为Al；铸轧：铸轧温度控制在705℃，铸轧速度为730mm/min，水冷，得到厚度为6.3mm的铸轧坯料；原料为电解铝、铝锭、铝硅中间合金，用量根据熔体成分添加；电解铝、铝锭、铝硅中间合金，用量根据熔体成分添加。
步骤2、冷轧：将步骤1中得到的铸轧坯料进行四道次轧制，得到厚度为0.68mm的冷轧料；一次退火：于560℃条件下，保温24h，再进行两道次轧制，得到厚度为0.26mm的冷轧料；二次退火：180℃温度条件下，保温18h，炉冷，切边，得到冷轧料；
步骤3、箔轧：将步骤2中得到的冷轧料进行三道次精轧，得到厚度为10μm的箔轧料；
步骤4、表面处理：将步骤3中得到的箔轧料依次进行钛溶胶复合、阳极氧化、碳化，
4.1、前处理：将步骤3中得到的箔轧料利用丙酮清洗，去除其表面有机物；然后碱洗，采用35℃的1M氢氧化钠溶液清洗60s，对箔轧料表面氧化膜进行减薄和初步刻蚀；酸洗中和，采用0.1M硝酸清洗10s；水洗，采用去离子水淋洗，70℃氮气干燥60s；
4.2、钛溶胶复合：
将羧甲基纤维素、去离子水混合，升温至40℃搅拌溶解，加入3-丁烯三乙氧基硅烷、引发剂，350W功率下微波反应3min，得到改性羧甲基纤维素溶液；将钛酸四丁酯与乳酸混合，搅拌30min，加入无水乙醇、改性羧甲基纤维素溶液，搅拌30min，加入乙酰丙酮，搅拌10min，得到钛溶胶；
羧甲基纤维素、3-丁烯三乙氧基硅烷、引发剂的质量比为100:77:5.6；钛酸四丁酯、乳酸、无水乙醇、去离子水、乙酰丙酮的摩尔比为1:5:14:3:1；引发剂为过硫酸钾和硫代硫酸钾的混合物，质量比为1:1；羧甲基纤维素、去离子水的比例为5g:100mL；
置于钛溶胶中浸渍2min，取出置于90℃温度下干燥60min；于550℃温度下保温30min，形成复合层；
4.3、阳极氧化：
采用不锈钢对电极，将钛溶胶复合后的箔轧料置于85℃的电解液中，在10V的电压下进行阳极氧化，直至电流降至0.01A，形成复合氧化层，得到氧化铝箔；电解液中含有10wt.％硼酸、0.2wt.％羧甲基纤维素、0.09wt.％的五硼酸铵；
4.4、碳化：
将阳极氧化后的氧化铝箔于去离子水中进行水热碳化，去离子水的用量为氧化铝箔质量的6倍，水热温度为220℃，密封压力6MPa，反应160min；取出，置于1M氢氧化钠溶液中静置15s，水洗，45℃干燥8h，形成复合碳层，得到产品铝箔。
实施例2：一种铝箔的加工工艺，包括以下工艺步骤：
步骤1、熔炼：将原料熔炼：熔炼温度控制在750℃，熔炼时间为9h；精炼：加入变质剂Al-5Ti-1B，通入高纯氩气，变质剂的添加量为0.2％，精炼温度为740℃，精炼时间为20min，得到熔体，包括以下质量百分比组分：Si:0.13％，Fe:0.08％，Cu:0.021％，Ti:0.021％，Mn:0.005％，Mg:0.003％，Zn:0.015％，余量为Al；铸轧：铸轧温度控制在698℃，铸轧速度为770mm/min，水冷，得到厚度为6.6mm的铸轧坯料；原料为电解铝、铝锭、铝硅中间合金，用量根据熔体成分添加；电解铝、铝锭、铝硅中间合金，用量根据熔体成分添加。
步骤2、冷轧：将步骤1中得到的铸轧坯料进行四道次轧制，得到厚度为0.68mm的冷轧料；一次退火：于570℃条件下，保温21h，再进行两道次轧制，得到厚度为0.26mm的冷轧料；二次退火：200℃温度条件下，保温16h，炉冷，切边，得到冷轧料；
步骤3、箔轧：将步骤2中得到的冷轧料进行四道次精轧，得到厚度为10μm的箔轧料；
步骤4、表面处理：将步骤3中得到的箔轧料依次进行钛溶胶复合、阳极氧化、碳化，
4.1、前处理：将步骤3中得到的箔轧料利用丙酮清洗，去除其表面有机物；然后碱洗，采用38℃的1M氢氧化钠溶液清洗45s，对箔轧料表面氧化膜进行减薄和初步刻蚀；酸洗中和，采用0.1M硝酸清洗12s；水洗，采用去离子水淋洗，80℃氮气干燥60s；
4.2、钛溶胶复合：
将羧甲基纤维素、去离子水混合，升温至42℃搅拌溶解，加入3-丁烯三乙氧基硅烷、引发剂，350W功率下微波反应4min，得到改性羧甲基纤维素溶液；将钛酸四丁酯与乳酸混合，搅拌45min，加入无水乙醇、改性羧甲基纤维素溶液，搅拌45min，加入乙酰丙酮，搅拌15min，得到钛溶胶；
羧甲基纤维素、3-丁烯三乙氧基硅烷、引发剂的质量比为100:81:7.4；钛酸四丁酯、乳酸、无水乙醇、去离子水、乙酰丙酮的摩尔比为1:5.5:15.5:3.5:1；引发剂为过硫酸钾和硫代硫酸钾的混合物，质量比为1:1；羧甲基纤维素、去离子水的比例为5g:100mL；
置于钛溶胶中浸渍2.5min，取出置于95℃温度下干燥35min，按照前述步骤将步骤3中得到的箔轧料置于钛溶胶中浸渍2次；于575℃温度下保温20min，形成复合层；
4.3、阳极氧化：
采用不锈钢对电极，将钛溶胶复合后的箔轧料置于88℃的电解液中，在50V的电压下进行阳极氧化，直至电流降至0.01A，形成复合氧化层，得到氧化铝箔；电解液中含有10wt.％硼酸、0.3wt.％羧甲基纤维素、0.09wt.％的五硼酸铵；
4.4、碳化：
将阳极氧化后的氧化铝箔于去离子水中进行水热碳化，去离子水的用量为氧化铝箔质量的6.5倍，水热温度为235℃，密封压力6MPa，反应180min；取出，置于1.5M氢氧化钠溶液中静置12s，水洗，46℃干燥10h，形成复合碳层，得到产品铝箔。
实施例3：一种铝箔的加工工艺，包括以下工艺步骤：
步骤1、熔炼：将原料熔炼：熔炼温度控制在750℃，熔炼时间为9h；精炼：加入变质剂Al-5Ti-1B，通入高纯氩气，变质剂的添加量为0.2％，精炼温度为740℃，精炼时间为20min，得到熔体，包括以下质量百分比组分：Si:0.13％，Fe:0.08％，Cu:0.021％，Ti:0.021％，Mn:0.005％，Mg:0.003％，Zn:0.015％，余量为Al；铸轧：铸轧温度控制在690℃，铸轧速度为730mm/min，水冷，得到厚度为6.9mm的铸轧坯料；原料为电解铝、铝锭、铝硅中间合金，用量根据熔体成分添加；电解铝、铝锭、铝硅中间合金，用量根据熔体成分添加。
步骤2、冷轧：将步骤1中得到的铸轧坯料进行四道次轧制，得到厚度为0.68mm的冷轧料；一次退火：于580℃条件下，保温18h，再进行两道次轧制，得到厚度为0.26mm的冷轧料；二次退火：220℃温度条件下，保温14h，炉冷，切边，得到冷轧料；
步骤3、箔轧：将步骤2中得到的冷轧料进行四道次精轧，得到厚度为10μm的箔轧料；
步骤4、表面处理：将步骤3中得到的箔轧料依次进行钛溶胶复合、阳极氧化、碳化，
4.1、前处理：将步骤3中得到的箔轧料利用丙酮清洗，去除其表面有机物；然后碱洗，采用40℃的1M氢氧化钠溶液清洗60s，对箔轧料表面氧化膜进行减薄和初步刻蚀；酸洗中和，采用0.1M硝酸清洗15s；水洗，采用去离子水淋洗，90℃氮气干燥60s；
4.2、钛溶胶复合：
将羧甲基纤维素、去离子水混合，升温至45℃搅拌溶解，加入3-丁烯三乙氧基硅烷、引发剂，350W功率下微波反应5min，得到改性羧甲基纤维素溶液；将钛酸四丁酯与乳酸混合，搅拌60min，加入无水乙醇、改性羧甲基纤维素溶液，搅拌60min，加入乙酰丙酮，搅拌20min得到钛溶胶；
羧甲基纤维素、3-丁烯三乙氧基硅烷、引发剂的质量比为100:85:9.2；钛酸四丁酯、乳酸、无水乙醇、去离子水、乙酰丙酮的摩尔比为1:6:17:4:1；引发剂为过硫酸钾和硫代硫酸钾的混合物，质量比为1:1；羧甲基纤维素、去离子水的比例为5g:100mL；
置于钛溶胶中浸渍3min，取出置于100℃温度下干燥10min，按照前述步骤将步骤3中得到的箔轧料置于钛溶胶中浸渍3次；于600℃温度下保温10min，形成复合层；
4.3、阳极氧化：
采用不锈钢对电极，将钛溶胶复合后的箔轧料置于85℃的电解液中，在60V的电压下进行阳极氧化，直至电流降至0.01A，形成复合氧化层，得到氧化铝箔；电解液中含有10wt.％硼酸、0.5wt.％羧甲基纤维素、0.09wt.％的五硼酸铵；
4.4、碳化：
将阳极氧化后的氧化铝箔于去离子水中进行水热碳化，去离子水的用量为氧化铝箔质量的7倍，水热温度为250℃，密封压力2MPa，反应200min；取出，置于2M氢氧化钠溶液中静置8s，水洗，48℃干燥8h，形成复合碳层，得到产品铝箔。
对比例1：一种铝箔的加工工艺，
4.2、钛溶胶复合：
将羧甲基纤维素、去离子水混合，升温至40℃搅拌溶解，得到羧甲基纤维素溶液；将钛酸四丁酯与乳酸混合，搅拌30min，加入无水乙醇、羧甲基纤维素溶液，搅拌30min，加入乙酰丙酮，搅拌10min，得到钛溶胶；
羧甲基纤维素、3-丁烯三乙氧基硅烷、引发剂的质量比为100:77:5.6；钛酸四丁酯、乳酸、无水乙醇、去离子水、乙酰丙酮的摩尔比为1:5:14:3:1；引发剂为过硫酸钾和硫代硫酸钾的混合物，质量比为1:1；羧甲基纤维素、去离子水的比例为5g:100mL；
置于钛溶胶中浸渍2min，取出置于90℃温度下干燥60min；于550℃温度下保温30min，形成复合层；
步骤1-3、4.1、4.3-4.4与实施例1相同，得到产品铝箔。
对比例2：一种铝箔的加工工艺，
4.2、钛溶胶复合：
将钛酸四丁酯与乳酸混合，搅拌30min，加入无水乙醇、去离子水，搅拌30min，加入乙酰丙酮，搅拌10min，得到钛溶胶；钛酸四丁酯、乳酸、无水乙醇、去离子水、乙酰丙酮的摩尔比为1:5:14:3:1；置于钛溶胶中浸渍2min，取出置于90℃温度下干燥60min；于550℃温度下保温30min，形成复合层；
4.3、阳极氧化：
采用不锈钢对电极，将钛溶胶复合后的箔轧料置于85℃的电解液中，在10V的电压下进行阳极氧化，直至电流降至0.01A，形成复合氧化层，得到氧化铝箔；电解液中含有10wt.％硼酸、0.2wt.％羧甲基纤维素、0.09wt.％的五硼酸铵；
步骤1-3、4.1、4.3与实施例1相同，得到产品铝箔。
对比例3：一种铝箔的加工工艺，
步骤4、表面处理：将步骤3中得到的箔轧料依次进行钛溶胶复合、阳极氧化，
4.2、钛溶胶复合：
将钛酸四丁酯与乳酸混合，搅拌30min，加入无水乙醇、去离子水，搅拌30min，加入乙酰丙酮，搅拌10min，得到钛溶胶；钛酸四丁酯、乳酸、无水乙醇、去离子水、乙酰丙酮的摩尔比为1:5:14:3:1；置于钛溶胶中浸渍2min，取出置于90℃温度下干燥60min；于550℃温度下保温30min，形成复合层；
4.3、阳极氧化：
采用不锈钢对电极，将钛溶胶复合后的箔轧料置于85℃的电解液中，在10V的电压下进行阳极氧化，直至电流降至0.01A，形成复合氧化层，得到氧化铝箔；电解液中含有10wt.％硼酸、0.2wt.％羧甲基纤维素、0.09wt.％的五硼酸铵；
步骤1-3、4.1与实施例1相同，得到产品铝箔。
对比例4：一种铝箔的加工工艺，
步骤4、表面处理：将步骤3中得到的箔轧料依次进行钛溶胶复合、阳极氧化、碳化，4.2、钛溶胶复合：
将钛酸四丁酯与乳酸混合，搅拌30min，加入无水乙醇、去离子水，搅拌30min，加入乙酰丙酮，搅拌10min，得到钛溶胶；钛酸四丁酯、乳酸、无水乙醇、去离子水、乙酰丙酮的摩尔比为1:5:14:3:1；置于钛溶胶中浸渍2min，取出置于90℃温度下干燥60min；于550℃温度下保温30min，形成复合层；
4.3、阳极氧化：
采用不锈钢对电极，将钛溶胶复合后的箔轧料置于85℃的电解液中，在10V的电压下进行阳极氧化，直至电流降至0.01A，形成复合氧化层，得到氧化铝箔；电解液中含有10wt.％硼酸、0.09wt.％的五硼酸铵；
步骤1-3、4.1、4.3与实施例1相同，得到产品铝箔。
对比例5：一种铝箔的加工工艺，
步骤4、表面处理：将步骤3中得到的箔轧料进行阳极氧化，
4.2、阳极氧化：
采用不锈钢对电极，将钛溶胶复合后的箔轧料置于85℃的电解液中，在10V的电压下进行阳极氧化，直至电流降至0.01A，形成复合氧化层，得到氧化铝箔；电解液中含有10wt.％硼酸、0.09wt.％的五硼酸铵；
步骤1-3、4.1与实施例1相同，得到产品铝箔。
实验：取实施例1-3、对比例1-5中得到的产品铝箔，作为正极集流体，制备正极，按92∶4∶4的质量比，将活性物质LiFePO4、导电剂SP、黏结剂PVDF和溶剂NMP混合形成固含量为50％的正极浆料，涂覆在产品铝箔上，80℃下真空干燥12h，辊压，形成正极(直径16mm)，制得试样；按92∶3∶5的质量比，将NaTi2(PO4)3、导电剂SP和黏结剂PVDF和溶剂NMP混合形成固含量为40％的负极浆料，涂覆在碳纸上，80℃下真空干燥12h，辊压，形成负极(直径15.4mm)；以2M Li2SO4为电解液，滤纸为隔膜，组装形成锂离子电池，分别对其性能进行检测并记录检测结果：
剥离强度测试：采用电子拉力实验机，检测正极极片的剥离强度，剥离速率为300mm/min；
阻抗测试：采用电池内阻测试仪，检测上述电池的交流阻抗；
容量测试：采用5V/6A单芯测试柜，检测电池充放电容量和能量，测试方法为：0.5C恒流充电至3.65V，恒压至电流0.05C，在以0.2C恒流放电至2.0V；
循环性能测试：采用5V/10A单芯测试柜，检测电池的循环性能，循环方法为：将电池放电至2.0V，静置30min，在1C下充电至3.65V，恒压至电流0.05C，在1C倍率下放电至2.0V，静置30min，循环500次；再次检测电池容量，计算器保持率。
根据上表中的数据，可以清楚得到以下结论：
实施例1-3中得到的产品铝箔与对比例1-5中得到的产品铝箔形成对比，检测结果可知，
与对比例相比，实施例1-3中得到的产品铝箔，制得的正极，其剥离力数据较高；组装形成的锂离子电池，其内阻更低，充放电效率和容量保持率数据更高。这充分说明了本发明实现了对产品铝箔表面电阻，与活性物质和结合强度的改善，所制锂离子电池具有更好的电化学性能。
与实施例1相比，对比例1钛溶胶中的羧甲基纤维素未经过改性；对比例2钛溶胶不含羧甲基纤维素或其改性物质；对比例3钛溶胶不含羧甲基纤维素或其改性物质，电解液中含有羧甲基纤维素，但未进行碳化工艺；对比例4钛溶胶和电解液均未加入羧甲基纤维素或其改性物质；对比例5未经过钛溶胶复合和碳化工艺，电解液中未加入羧甲基纤维素；
对比例1-5中得到的产品铝箔制得的正极，其剥离力数据更低，组装形成的锂离子电池，其内阻升高，充放电效率和容量保持率数据下降。可知本发明对铝箔进行的表面处理工艺及所使用成分的设置，能够促进改善产品铝箔表面电阻，与活性物质和结合强度，所制锂离子电池具有更好的电化学性能。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程方法物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程方法物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改等同替换改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种铝箔的加工工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤：
步骤1、熔炼：将原料熔炼，精炼，得到熔体；铸轧，得到铸轧坯料；
步骤2、冷轧：将步骤1中得到的铸轧坯料进行四道次轧制，一次退火，再进行两道次轧制，二次退火，切边，得到冷轧料；
步骤3、箔轧：将步骤2中得到的冷轧料进行三～四道次精轧，得到箔轧料；
步骤4、表面处理：将步骤3中得到的箔轧料依次进行钛溶胶复合、阳极氧化、碳化，得到产品铝箔。
2.根据权利要求1所述的一种铝箔的加工工艺，其特征在于：所述步骤1中，熔体包括以下质量百分比组分：Si:0.10～0.18％，Fe:≤0.15％，Cu:0.015～0.025％，Ti:≤
0.030％，Mn:≤0.009％，Mg:≤0.009％，Zn:≤0.03％。
3.根据权利要求1所述的一种铝箔的加工工艺，其特征在于：所述步骤3中，箔轧料的厚度为6～12μm。
4.根据权利要求1所述的一种铝箔的加工工艺，其特征在于：所述步骤4中，钛溶胶复合包括以下工艺步骤：
置于钛溶胶中浸渍2～3min，取出置于90～100℃温度下干燥10～60min，按照前述步骤将步骤3中得到的箔轧料置于钛溶胶中浸渍1～3次；于550～600℃温度下保温10～30min，形成复合层。
5.根据权利要求4所述的一种铝箔的加工工艺，其特征在于：所述钛溶胶通过以下工艺得到：
将羧甲基纤维素、去离子水混合，升温至40～45℃搅拌溶解，加入3-丁烯三乙氧基硅烷、引发剂，350W功率下微波反应3～5min，得到改性羧甲基纤维素溶液；
将钛酸四丁酯与乳酸混合，搅拌30～60min，加入无水乙醇、改性羧甲基纤维素溶液，搅拌30～60min，加入乙酰丙酮，搅拌10～20min得到。
6.根据权利要求5所述的一种铝箔的加工工艺，其特征在于：所述羧甲基纤维素、3-丁烯三乙氧基硅烷、引发剂的质量比为100:(77～85):(5.6～9.2)；
钛酸四丁酯、乳酸、无水乙醇、去离子水、乙酰丙酮的摩尔比为1:(5～6):(14～17):(3～4):1。
7.根据权利要求5所述的一种铝箔的加工工艺，其特征在于：所述步骤4中，阳极氧化包括以下工艺步骤：
采用不锈钢对电极，将钛溶胶复合后的箔轧料置于85～90℃的电解液中，在10～80V的电压下进行阳极氧化，直至电流降至0.01A，形成复合氧化层，得到氧化铝箔。
8.根据权利要求7所述的一种铝箔的加工工艺，其特征在于：所述步骤4中，电解液中含有10wt.％硼酸、0.2～0.5wt.％羧甲基纤维素、0.09wt.％的五硼酸铵。
9.根据权利要求7所述的一种铝箔的加工工艺，其特征在于：所述步骤4中，碳化包括以下工艺步骤：
将阳极氧化后的氧化铝箔于去离子水中进行水热碳化，去离子水的用量为氧化铝箔质量的6～7倍，水热温度为220～250℃，密封压力2～10MPa，反应160～200min；
取出，置于1～2M氢氧化钠溶液中静置8～15s，水洗，45～48℃干燥8～12h，形成复合碳层，得到产品铝箔。
10.根据权利要求1-9任一项所述加工工艺制得的一种铝箔。
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