CN117069097A - 一种多级孔硬碳材料的制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多级孔硬碳的制备方法及其应用，以富含纤维素的甘蔗渣为硬碳前驱体，金属纳米颗粒为造孔剂，构筑多级孔硬碳材料，解决了钠离子电池的首圈库伦效率低、循环稳定性差、储钠性能低的问题。
Description
技术领域：
本发明涉及钠离子电池负极材料技术领域，具体涉及一种多级孔硬碳的制备方法与应用。
背景技术：
目前安全可靠的新型储能***的研究变得尤为重要。在新型电化学储能***中，锂离子电池以其高容量、长循环寿命等优势已被广泛应用于智能电网、电动汽车和移动通讯等领域，然而锂资源在地壳中储量低、分布不均匀、价格昂贵等问题在近年来日益凸显。开发价格低廉、资源储量丰富的新型电化学储能***显得尤为重要。
相比于锂资源的诸多问题，钠资源储量丰富、分布广泛，价格低廉，且在化学元素周期表中其与锂处于同一主族中理化性质接近，因此钠离子电池在储能***中展现出了广阔的发展空间和应用场景。但与锂离子电池相比，钠离子半径较大，使得钠离子在脱嵌过程中迁移缓慢、体积膨胀严重，因此寻找适宜的电极材料是推动钠离子电池发展的关键。对于钠离子电池来说，正极材料主要以层状氧化物和聚阴离子化合物为主，且正极材料表现了良好的能量密度和循环性。与之匹配的负极材料目前还处于短板，为此开发高性能的负极材料是现阶段钠离子电池的热点和重点。
钠离子电池负极材料主要分为碳基、金属合金、金属氧化物及其他化合物等。相比于其他材料，碳基材料因具有资源丰富、价格低廉、制备工艺简单等优点，而被认为是最有前景的负极材料。目前碳基材料主要有石墨、软碳、硬碳。然而，石墨类的碳材料因钠离子半径较大，增加了钠离子在石墨层间脱嵌的难度，进而导致性能降低。软碳是指有序度较高的非晶碳材料，且在2800℃以上能够完全石墨化；目前软碳材料的优势在于成本低，首次充放电效率高，但是其克容量较低，主流容量一般在220-240mA h g-1；相比于其他碳材料，硬碳则具备较高的克容量300mA h g-1，但其首圈库伦效率低和长循环稳定差的问题严重阻碍了硬碳在钠离子电池中的应用。
发明内容：
本发明的目的是提供一种多级孔硬碳的制备方法及其应用，以富含纤维素的甘蔗渣为硬碳前驱体，金属纳米颗粒为造孔剂，构筑多级孔硬碳材料，并将其应用于钠离子电池中，以解决钠离子电池首圈库伦效率低、循环稳定性差、储钠性能低的问题。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种多级孔硬碳的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)以硝酸铁(Fe(NO3)3)、硝酸钴(Co(NO3)2)、硝酸镍(Ni(NO3)2)等金属盐中的一种作为原料，去离子水为溶剂，超声、搅拌，形成金属离子浓度为0.5wt％～2.0wt％的均一溶液A；
2)在均一溶液A中加入富含纤维素的甘蔗渣，在惰性气体保护下快速搅拌，直至形成均一溶液B；其中，甘蔗渣占总质量的90～98wt％；置于高压反应釜中，并置于程序升温干燥箱中，进行程序升温，反应得到的固体，经离心、洗涤、干燥可得到固体粉末；所述程序升温首先以5℃/min的升温速率升温至120℃～140℃，恒温时间6～12h，然后再以5℃/min的升温速率升温至180℃～200℃，恒温时间6～12h；
3)将步骤2)中得到的固体粉末置于管式炉中，在惰性气体的保护下，以5℃/min升温速率升至800～1000℃，恒温2～4h后，自然冷却至室温，得到黑色粉末；
4)将步骤3)中得到的黑色粉末浸渍到浓度为0.5～2.0mol L-1的酸液中，浸渍4～6h，以去除金属催化剂，得到具有多级孔结构的硬碳材料。
惰性气体为氮气或氩气中的一种。
步骤4)酸液为硫酸、盐酸、硝酸中的一种。
原料以富含纤维素的甘蔗渣为硬碳前驱体，既是生物质，也是废弃物，因此价格低廉且易得到。金属颗粒的加入不仅有助于多级孔的构筑，还可促进甘蔗渣的碳化。得到的多级孔硬碳材料存在着微孔、中孔、大孔等多级孔结构。因具有丰富的孔结构，孔径分布可调等特性，极大提高了钠离子电池的综合性能。
本发明还保护所述制备方法得到的多级孔硬碳及其应用，主要用作钠离子电池负极材料。
本发明还保护一种钠离子电池，以所述制备方法得到的多级孔硬碳为负极，钠片为正极。
本发明的有益效果如下：
1)本发明以富含纤维素的甘蔗渣为硬碳前驱体，因纤维素独特的大分子多糖结构，有助于硬碳产量的提高和孔径尺寸的可调控，金属纳米颗粒为造孔剂，构筑多级孔硬碳材料，利用程序升温预处理的方式，对金属纳米颗粒的尺寸进行有效调控，以促进多级孔硬碳材料的生成，有效解决了钠离子电池的首圈库伦效率低、循环稳定性差、储钠性能低等问题，有助于推动钠离子电池的商用化进程。
2)金属颗粒的加入不仅有助于多级孔的构筑，还可促进甘蔗渣的碳化。
3)本发明得到的多级孔硬碳材料存在着微孔、中孔、大孔等多级孔结构。因具有丰富的孔结构与孔径分布的可调控等特性，极大提高了钠离子电池的综合性能。
附图说明：
图1是对比例1得到的无添加金属盐体系中产生的硬碳的孔径分布图；
图2是实施例1得到的以硝酸铁(Fe(NO3)3)盐为造孔剂的硬碳孔径分布图；
图3是以硝酸铁(Fe(NO3)3)盐为造孔剂的硬碳构筑的钠离子电池性能图。
具体实施方式：
以下是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
实施例1：多级孔硬碳材料的制备
是按以下过程完成：
(1)以硝酸铁(Fe(NO3)3)为金属盐，去离子水为溶剂，超声、搅拌，直至形成均一溶液A，其中Fe3+的浓度为0.5wt％。
(2)在分散均匀的溶液A中加入一定量富含纤维素的甘蔗渣，在惰性气体氮气保护下快速搅拌，搅拌速度为400rpm,直至形成均一溶液B，其中甘蔗渣占总质量的90wt％；将溶液B置于高压反应釜中，并置于程序升温干燥箱中，首先以5℃/min的升温速率升温至120℃，恒温时间6h，然后再以5℃/min的升温速率升温至180℃，恒温时间6h，得到的固体，经离心、洗涤、干燥得到固体粉末，其中洗涤液为去离子水。
(3)将步骤(2)中得到的固体粉末置于管式炉中，在惰性气体氮气的保护下，以5℃/min升温速率升至1000℃，恒温2h后，自然冷却至室温，即可得到黑色粉末。
(4)将步骤(3)中得到的黑色粉末浸渍到0.5mol L-1的硫酸酸液中，室温浸渍6h以去除金属催化剂，最后即可得到具有多级孔结构的硬碳材料。其孔径分布图如图2。
从图2中可以看出，在以硝酸铁(Fe(NO3)3)盐为造孔剂的体系中，硬碳存在着丰富的微孔、中孔和大孔，且孔径体积较大，这种发达的孔径通道，有助于电解液中钠离子的快速传递，同时也有助于钠离子的快速脱嵌。以实施例1得到的硬碳为负极，钠片为正极，构筑了钠离子电池，其比容量如图3所示，从图中可以看出该电池的电压窗口为0～3.0V，比容量为305mA h g-1，拥有较高的电池比容量。
对比例1：
参考实施例1，不同之处在于，步骤(1)中没有添加硝酸铁(Fe(NO3)3)。
将富含纤维素的甘蔗渣分散在去离子水中，在惰性气体氮气保护下快速搅拌，搅拌速度为400rpm，直至形成均一溶液B，其中甘蔗渣占总质量的90wt％；将溶液B置于高压反应釜中，并置于程序升温干燥箱中，首先以5℃/min的升温速率升温至120℃，恒温时间6h，然后再以5℃/min的升温速率升温至180℃，恒温时间6h,得到的固体，经离心、洗涤、干燥得到固体粉末，其中洗涤液为去离子水。
(3)将步骤(2)中得到的固体粉末置于管式炉中，在惰性气体氮气的保护下，以5℃/min升温速率升至1000℃，恒温2h后，自然冷却至室温，即可得到黑色粉末。
最后得到的硬碳材料孔径分布图如图1.
从图1中可以看出，无添加金属盐体系中产生的硬碳存在着微孔、中孔和大孔，其中微孔和中孔体积相对较小。
实施例1和对比例1对比可知，金属颗粒的加入不仅有助于多级孔的构筑，还可促进甘蔗渣的碳化。
实施例2：
参考实施例1，不同之处在于，步骤(1)中硝酸铁(Fe(NO3)3)替换为硝酸钴(Co(NO3)2)。
实施例3：
参考实施例1，不同之处在于，步骤(2)的程序升温程序为首先以5℃/min的升温速率升温至140℃，恒温时间6h，然后再以5℃/min的升温速率升温至200℃，恒温时间6h。
实施例4：
参考实施例1，不同之处在于，步骤(3)为：将步骤(2)中得到的固体粉末置于管式炉中，在惰性气体氮气的保护下，以5℃/min升温速率升至800℃，恒温2h后，自然冷却至室温，即可得到黑色粉末。
Claims (6)
1.一种多级孔硬碳的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)以硝酸铁、硝酸钴、硝酸镍中的一种作为原料，去离子水为溶剂，超声、搅拌，形成金属离子浓度为0.5wt％～2.0wt％的均一溶液A；
2)在均一溶液A中加入富含纤维素的甘蔗渣，在惰性气体保护下快速搅拌，直至形成均一溶液B；其中，甘蔗渣占总质量的90～98wt％；置于高压反应釜中，并置于程序升温干燥箱中，进行程序升温，反应得到的固体，经离心、洗涤、干燥可得到固体粉末；所述程序升温首先以5℃/min的升温速率升温至120℃～140℃，恒温时间6～12h，然后再以5℃/min的升温速率升温至180℃～200℃，恒温时间6～12h；
3)将步骤2)中得到的固体粉末置于管式炉中，在惰性气体的保护下，以5℃/min升温速率升至800～1000℃，恒温2～4h后，自然冷却至室温，得到黑色粉末；
4)将步骤3)中得到的黑色粉末浸渍到浓度为0.5～2.0mol L-1的酸液中，浸渍4～6h得到具有多级孔结构的硬碳材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，惰性气体为氮气或氩气中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)酸液为硫酸、盐酸、硝酸中的一种。
4.如权利要求1所述制备方法得到的多级孔硬碳。
5.如权利要求1所述制备方法得到的多级孔硬碳的应用，其特征在于，用作钠离子电池负极材料。
6.一种钠离子电池，以权利要求1所述制备方法得到的多级孔硬碳为负极，钠片为正极。
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