CN117050005A - 一种百草枯二氯盐的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种百草枯二氯盐的合成方法,具体步骤如下：吡啶和第一溶剂混合，并加入固体的催化剂，充分搅拌混合后通入空气或氧气回流偶联反应得到混合物，将混合物进行过滤除去催化剂后，减压蒸发去除第一溶剂和水，冷却结晶后得到固体4,4'‑联吡啶；将4,4'‑联吡啶用第二溶剂复溶，升温升压通入氯甲烷反应，反应产物降温过滤后使用二氯甲烷洗涤过滤得滤渣，将滤渣烘干后得到百草枯二氯盐。本发明提供的合成方法，合成路线简单，反应过程安全、绿色环保，不需使用液氨、***、氯气等高危管制原料，适用于工业化绿色生产过程，所用原料价廉易得，生产投资成本低，收率较高的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种百草枯二氯盐的合成方法，属于农药制备技术领域。
背景技术
百草枯二氯盐是一种快速灭生性除草剂，具有触杀作用和一定内吸作用，其能迅速被植物绿色组织吸收，使其枯死。但对非绿色组织没有作用；接触土壤后较快失去杀草活性，无残留，不会损害植物根部，也不污染环境，且目前百草枯的固体制剂均是在百草枯二氯盐溶液的基础上进行制备，所以其需求量较大。
现在已有的百草枯二氯盐的合成路线主要是在氨氰法生产工艺：吡啶氯甲基化制备甲基氯化吡啶，甲基氯化吡啶缩合生成N,N'-二甲基二联吡啶，再在其水溶液中通入氯气，氯化生成百草枯二氯盐。该过程中需使用液氨、***、氯气等均为管制原料，极易产生污染并对人体产生危害，对生产过程的安全、环保管理都有极高的要求，且所用原料及易产生的污染与绿色环保的发展理念相违背，因此亟需开发一种绿色环保的合成百草枯二氯盐的方法。
发明内容
(一)要解决的技术问题
为了解决现有技术的上述问题，本发明提供一种百草枯二氯盐的合成方法。
(二)技术方案
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
一种百草枯二氯盐的合成方法，其包括以下步骤：
S1、吡啶和第一溶剂混合，并加入固体的催化剂，充分搅拌混合；
S2、通入空气或氧气回流发生偶联反应得到混合物；
S3、将混合物进行过滤除去催化剂后，减压蒸发去除第一溶剂和水，冷却结晶后得到固体4,4'-联吡啶；
S4、向固体4,4'-联吡啶中加入第二溶剂，混合溶解后，升温升压后通入氯甲烷进行反应，反应后降温过滤获得固体反应物；
S5、将固体反应产物使用二氯甲烷洗涤后，过滤得滤渣；
S6、将滤渣烘干后得到百草枯二氯盐。
如上所述的合成方法，优选地，在步骤S1中，第一溶剂为乙醇、乙腈、氯仿或甲苯；吡啶与第一溶剂按照摩尔比1:1～1:10的比例混合。
如上所述的合成方法，优选地，在步骤S1中，催化剂为碱金属卤盐，催化剂加入量为吡啶质量的0.1～1％。
如上所述的合成方法，优选地，所述碱金属卤盐为CuI、KI或NaI。
如上所述的合成方法，优选地，在步骤S2中，偶联反应的温度为80～200℃，压力为0.1～0.5MPa，反应时间为12～60h。
如上所述的合成方法，优选地，在步骤S3中，减压蒸发的条件为0.02MPa，温度为50～85℃。
如上所述的合成方法，优选地，在步骤S4中，第二溶剂为丙酮、甲苯、***或四氢呋喃。
如上所述的合成方法，优选地，在步骤S4中，第二溶剂与4,4'-联吡啶的摩尔比为1:1～1:5进行，氯甲烷的用量为4,4'-联吡啶摩尔量的2倍。
如上所述的合成方法，优选地，在步骤S4中，升温升压后的反应温度为60～120℃，反应压力为0.1～0.6MPa，反应时间为18～48h。
如上所述的合成方法，优选地，在步骤S5中，使用二氯甲烷洗涤2～3次；在步骤S6中，烘干的温度为45～80℃，烘干时间为20～60min。
(三)有益效果
本发明的有益效果是：
本发明提供的一种百草枯二氯盐的合成方法，其所用的原料有吡啶、氯甲烷，二氯甲烷等，具有(1)反应路径短，2步反应即可合成百草枯二氯盐；(2)反应过程安全、绿色环保、经济；无需使用液氨、***、氯气等管制化学品，生产管理成本大大降低，整个生产过程更加绿色经济、安全；(3)所用原料更价廉易得；(4)所用的催化剂可循环利用，进一步节省成本；(5)装置设备及生产成本投资低的优点。
具体实施方式
本发明的发明原理是：吡啶在催化剂的作用下与空气或氧气反应，脱氢偶联生成4,4'-联吡啶，再与氯甲烷反应，生成百草枯二氯盐，将吡啶和溶剂混合，并加入催化剂，充分搅拌混合后通入空气或氧气回流反应，将反应产物过滤除去固体酸催化剂后，进行减压蒸发去除溶剂和水，冷却结晶得到4,4'-联吡啶固体；4,4'-联吡啶中加入溶剂，混合溶解后，升温升压通入氯甲烷进行反应，反应产物降温后使用二氯甲烷洗涤过滤，将滤渣烘干后得到百草枯二氯盐。
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面通过具体实施方式，对本发明作详细描述，下面实施例中所用试剂均可采用市购产品，其中，单程转化率＝百草枯二氯盐的摩尔量/4,4'-联吡啶的摩尔量×100％，4,4'-联吡啶的摩尔量＝固体4,4'-联吡啶的质量/4,4'-联吡啶的摩尔质量。
实施例1
一种百草枯二氯盐的合成方法，其包括如下步骤：
S1、先向0.38mol的吡啶中，投入200mg催化剂CuI，加入100mL甲苯，充分搅拌混合后；
S2、升温至150℃，压力0.2MPa，通入氧气回流反应32h；
S3、反应后结束后过滤出催化剂后减压蒸发在0.02MPa和85℃蒸发出甲苯及水，冷却降温至室温，结晶得到的固体4,4'-联吡啶；
S4、在固体4,4'-联吡啶中加入按与吡啶的摩尔比为1:2的***混合溶解后，升温至76℃，升压至0.3MPa，通入摩尔量为吡啶的2倍的氯甲烷反应24h后降温，反应产物为固体，过滤后得到固体反应产物；
S5、将固体反应产物使用二氯甲烷洗涤2次，过滤得到滤渣；
S6、将滤渣在50℃烘干30min后得到粉末产品。
将获得的粉末产品按SN/T0293-2014中液相色谱-质谱进行检测，获得产品与百草枯二氯盐的出峰时间一致，计算获得反应产物中百草枯二氯盐纯度为99％，单程转化率为84％。
实施例2
一种百草枯二氯盐的合成方法，其包括如下步骤：
S1、先向0.38mol吡啶中，投入50mg催化剂KI，加入70mL乙腈，充分搅拌混合后；
S2、升温至180℃，压力0.5MPa，通入氧气回流反应48h；
S3、反应后结束后，过滤出催化剂后，减压在0.02MPa和76℃蒸发出乙腈及水，降温得到结晶，即得到的固体4,4'-联吡啶；
S4、在固体4,4'-联吡啶中按与吡啶的摩尔比为1:3加入四氢呋喃，混合溶解后，升温至90℃，升压至0.2MPa，通入与吡啶摩尔量的2倍的氯甲烷反应36h后降温，过滤后得到固体反应产物；
S5、将固体反应产物使用二氯甲烷洗涤3次后，过滤得滤渣；
S6、将滤渣烘干60℃烘干20min后得到粉末产品。
将获得的粉末产品采用SN/T0293-2014中液相色谱-质谱进行检测，获得产品与百草枯二氯盐的出峰时间一致，计算获得反应产物中百草枯二氯盐纯度为98％，单程转化率为91％。
实施例3
一种百草枯二氯盐的合成方法，其包括如下步骤：
S1、向0.38mol吡啶中，投入30mg催化剂KI，加入120mL乙醇，充分搅拌混合后；
S2、升温至80℃，压力0.1MPa，通入空气回流反应60h；
S3、反应后结束后过滤出催化剂后减压在0.02MPa和50℃蒸发出乙醇及水，降温结晶，得到的固体4,4'-联吡啶；
S4、在固体4,4'-联吡啶中加入按与吡啶的摩尔比为1:3的甲苯，升温至120℃，0.3MPa，通入为吡啶摩尔量2倍的氯甲烷反应48h后降温，过滤后得到固体反应产物；
S5、使用二氯甲烷洗涤固体反应产物3次后，过滤得滤渣；
S6、将滤渣在50℃烘干30min后得到粉末产品。
将反应后的产物按SN/T0293-2014中液相色谱-质谱检测粉末产品，获得产品与百草枯二氯盐的出峰时间一致，反应产物中百草枯二氯盐纯度98％，单程转化率82％。
实施例4
一种百草枯二氯盐的合成方法，其包括如下步骤：
S1、向0.38mol吡啶中，投入70mg催化剂NaI，加入90mL甲苯，充分搅拌混合后；
S2、升温至135℃，压力0.3MPa，通入空气回流反应48h；
S3、反应后结束后过滤出催化剂后，减压蒸发，具体在在0.02MPa和85℃蒸发出甲苯及水，降温后获得结晶，得到的固体4,4'-联吡啶；
S4、在固体4,4'-联吡啶中加入按与吡啶的摩尔比为1:5的丙酮，升温至60℃，0.2MPa，通入为吡啶摩尔量2倍的氯甲烷反应18h后降温，过滤后得到固体反应产物；
S5、使用二氯甲烷洗涤固体反应产物2次后，过滤得滤渣；
S6、将滤渣烘干在50℃烘干30min后得到粉末产品。
将粉末产品按SN/T0293-2014中液相色谱-质谱进行检测，获得产品与百草枯二氯盐的出峰时间一致，反应产物中百草枯二氯盐纯度99％，单程转化率86％。
实施例5
一种百草枯二氯盐的合成方法，其包括如下步骤：
S1、向0.38mol吡啶中，投入270mg催化剂CuI，加入100mL乙醇，充分搅拌混合后；
S2、升温至90℃，压力0.4MPa，通入氧气回流反应32h，
S3、反应后结束后，过滤出催化剂后，减压蒸发在0.02MPa和50℃出乙醇及水，降温结晶，得到的固体4,4'-联吡啶；
S4、在固体4,4'-联吡啶中按与吡啶的摩尔比为1:1加入甲苯，升温至120℃，0.5MPa，通入为吡啶摩尔量2倍的氯甲烷反应18h后降温，过滤后得到固体反应产物；
S5、使用二氯甲烷洗涤固体反应产物3次后，过滤得滤渣；
S6、将滤渣在50℃烘干30min后得到粉末产品。
将粉末产品按SN/T0293-2014中液相色谱-质谱进行检测，获得产品与百草枯二氯盐的出峰时间一致，反应产物中百草枯二氯盐纯度为99％，单程转化率为93％。
对比例1
本对比例是在实施例1的基础上，不同在于S4中采用的水作为溶剂，但获得的产物的单程转化率为24％。
对比例2
本对比例是在实施例5的基础上进行，不同在于采用氯甲烷的用量为与吡啶摩尔量等量的氯甲烷，获得单程转化率45％。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明做其它形式的限制，任何本领域技术人员可以利用上述公开的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种百草枯二氯盐的合成方法，其特征在于，其包括以下步骤：
S1、吡啶和第一溶剂混合，并加入固体的催化剂，充分搅拌混合；
S2、通入空气或氧气回流发生偶联反应得到混合物；
S3、将混合物进行过滤除去催化剂后，减压蒸发去除第一溶剂和水，冷却结晶后得到固体4,4'-联吡啶；
S4、向固体4,4'-联吡啶中加入第二溶剂，混合溶解后，升温升压后通入氯甲烷进行反应，反应后降温过滤获得固体反应物；
S5、将固体反应产物使用二氯甲烷洗涤后，过滤得滤渣；
S6、将滤渣烘干后得到百草枯二氯盐。
2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，在步骤S1中，第一溶剂为乙醇、乙腈、氯仿或甲苯；吡啶与第一溶剂按照摩尔比1:1～1:10的比例混合。
3.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，在步骤S1中，催化剂为碱金属卤盐，催化剂加入量为吡啶质量的0.1～1％。
4.如权利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述碱金属卤盐为CuI、KI或NaI。
5.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，在步骤S2中，偶联反应的温度为80～200℃，压力为0.1～0.5MPa，反应时间为12～60h。
6.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，在步骤S3中，减压蒸发的条件为0.02MPa，温度为50～85℃。
7.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，在步骤S4中，第二溶剂为丙酮、甲苯、***或四氢呋喃。
8.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，在步骤S4中，第二溶剂与4,4'-联吡啶的摩尔比为1:1～1:5，氯甲烷的用量为4,4'-联吡啶摩尔量的2倍。
9.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，在步骤S4中，升温升压后的反应温度为60～120℃，反应压力为0.1～0.6MPa，反应时间为18～48h。
10.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，在步骤S5中，使用二氯甲烷洗涤2～3次；在步骤S6中，烘干的温度为45～80℃，烘干时间为20～60min。
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