CN101565382B - 乙酰胺的合成方法 - Google Patents
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Abstract
乙酰胺的合成方法属于化学合成领域。本发明所提供的方法,以乙腈为原料,在氨水和乙腈的摩尔比为1.23,催化剂氯化铜存在下,于160℃下反应1~2天,再于221.2℃蒸馏后制得乙酰胺,催化剂的用量以投料量乙腈的摩尔量的2.0%~4.0%计。总产率可达90%以上,操作安全,适合大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于化学合成领域,具体涉及一种乙酰胺的合成方法。
背景技术
乙酰胺具有高的介电常数,是许多有机物和无机物的优良溶剂,广泛用于各种工业。可用作对水溶解度低的一些物质在水中溶解时的增溶剂,乙酰胺具有微弱的碱性,可做清漆、***和化妆品的抗酸剂。乙酰胺具有吸湿性,可作染色的润湿剂;还可作塑料的增塑剂及皮革、布匹和各种膜制品等工业中的助剂。乙酰胺氯化或溴化生成的N-卤代乙酰胺,是有机合成的卤化试剂。乙酰胺也是制造药物和杀菌剂的原料。乙酰胺是有机氟杀虫农药-氟乙酰胺中毒的解毒药。国内最重要的用途是作为半合成青霉素头孢菌素的中间体7-氨基-去甲基头孢霉烷酸(7-ADCA)。
乙酰胺通常由乙酸通氨气在高温下反应制得,产率只有85%。
发明内容
本发明的目的在于提供一种收率高的,采用乙腈为原料合成乙酰胺的方法。
本发明所提供的方法,是将乙腈、氨水和催化剂氯化铜投入反应釜中,于160℃下反应1~2天,氨水和乙腈的摩尔比为1.23,氯化铜的用量以投料量乙腈的摩尔量的2.0%~4.0%计,于221.2℃蒸馏后制得乙酰胺。
反应方程式如下:
NH3+OH2→NH4OH
(II)
从反应式(I)和(II)可知,催化剂氯化铜和氨水的用量在整个反应过程中起到关键的作用,要得到高产率的产品,必须把反应式中的乙腈完全转化为乙酰胺。要达到这个目的,需要过量的氨水参与反应,同时又要考虑催化剂Cu2+在反应中的用量。反应式(I)所生成的氨气通过反应式(II)生成氨水,继续参与反应中,得到循环利用,从而节省了氨水的用量。
铜的催化机理是铜离子通过离子偶极作用活化了乙腈分子,从而提高了腈基基团的极化能力,因而提高了氨基的亲核能力。在反应中氨水起到助催化的作用。
本发明与由乙酸通氨气制备乙酰胺的方法相比较,具有以下有益效果:
产率高达90%以上、质量好、操作安全,适合大规模工业化生产。
具体实施方式
实施例1
1)将17.60kg氨水、34.54kg的乙腈和3.44kg氯化铜加入到100立升高压釜中,搅拌均匀后,于160℃,自生压力下反应1天,得蓝色固状物;
2)蓝色固状物用乙醇溶解后蒸馏,221.2±0.5℃的馏份为稍微有点淡黄色的晶体,即为乙酰胺,产率90.5%。
核磁分析:1.94ppm处为-CH3的化学位移;4.69ppm处为-NH2的化学位移。红外分析:-CH3的特征频率为1464cm-1和1390cm-1;-C=O的特征频率为1679cm-1;-NH2的特征频率为3356cm-1和697cm-1。
实施例2
1)将17.60kg氨水、34.54kg的乙腈和5.49kg氯化铜加入到100立升高压釜中,搅拌均匀后,于160℃,自生压力下反应1天,得蓝色固状物;
2)蓝色固状物用乙醇溶解后蒸馏,221.2±0.5℃的馏份为稍微有点淡黄色的晶体,即为乙酰胺,产率85.6%。
实施例3
1)将21.12kg氨水、31.40kg的乙腈和4.12kg氯化铜加入到100立升高压釜中,搅拌均匀后,于160℃,自生压力下反应2天,得蓝色固状物;
2)蓝色固状物用乙醇溶解后蒸馏,221.2±0.5℃的馏份为稍微有点淡黄色的晶体,即为乙酰胺,产率87.2%。
Claims (1)
1. 一种乙酰胺的合成方法,其特征在于,将乙腈、氨水和催化剂氯化铜投入反应釜中,于160℃下反应1~2天,再于221.2℃蒸馏后制得乙酰胺;其中,氨水和乙腈的摩尔比为1.23,氯化铜的用量以投料量乙腈的摩尔量的2.0%~4.0%计。
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冒德寿等.多卤代1 3-苯二腈的水解研究.《云南大学学报(自然科学版)》.2002 |
冒德寿等.多卤代1,3-苯二腈的水解研究.《云南大学学报(自然科学版)》.2002,第24卷(第1期),第46-49页. * |
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