CN117026009A - 一种Ti-Nb-Se形状记忆合金及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Ti‑Nb‑Se形状记忆合金材料及其制备方法，所述Ti‑Nb‑Se形状记忆合金材料，由Ti‑Nb合金基体以及弥散分布于Ti‑Nb合金基体中的TiSe2增强相组成。其制备方法为，先进行熔炼获得铸锭，将铸锭均匀化处理获得均匀化坯料，将合金坯料进行热轧，获得热轧坯，再将热轧坯进行固溶退火处理，即得Ti‑Nb‑Se形状记忆合金材料，本发明所提供的Ti‑Nb‑Se形状记忆合金材料具有优异的力学性能和良好的超弹性能，同时具有优异的生物相容性能以及抗菌性能。

Description

一种Ti-Nb-Se形状记忆合金及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于生物医用钛基合金技术领域，具体涉及一种Ti-Nb-Se形状记忆合金材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着时间的发展，老龄化的问题被越来越多的国家所重视，日益紧张的地区局势带来了战争、疾病。骨组织损伤的患者也越来越多，人工替换组织例如骨骼，牙齿，心脏支架的需求量日益增加。纯钛与钛合金拥有着优秀的力学性能，例如较好的抗疲劳性能和相对其他金属低的弹性模量等；除此之外还拥有很好的生物相容性，作为生物体组织被植入后，人体反应轻微。纯钛和钛合金拥有这些优秀的性能所以可以作为医用植入物的材料。然而临床试验发现了，商业纯钛作为人工替换组织在实验生物体的差异很大环境中具有良好的耐腐蚀性能，但纯钛作为髓内钉和髋关节时，存在明显的强度低，耐磨性差等缺陷，作为体内硬组织植入物时易发生骨折断裂等医疗事故。Ti-6Al-4V合金具有强韧性、优秀的耐腐蚀性和加工性能，然而Ti-Al-V合金在临床应用上依然存在不少问题。V元素对生物机体有潜在的毒性，可引起动物恶性组织反应，而铝元素在生物体内通过铝盐在生物体内蓄积引发软骨、贫血和神经絮乱等症状。同时研究发现人体自然骨在承受压应力加载-卸载循环下表现出特殊的迟滞效应，具有将近3％的可回复性应变，所以可被认为具有形状记忆效应以及超弹性。Ti-Ni合金，能展现出与骨组织极为相似的力学行为，同时还具有耐腐蚀性、相对低的弹性模量，已成功应用于牙科、骨科及整形外科等领域。但遗憾的是，Ti-Ni合金中的Ni离子有潜在的细胞毒性和过敏反应长期植入会引起生物体病变。因此，要从根本上解决Ni离子溶出的问题，最有效的方法是选择具有生物相容性的元素，如Nb、Ta、Zr、Mo、Sn等元素，研发出生物相容性优良的无镍钛基形状记忆合金
硒(Se)元素广泛存在于土壤、地球水层、大气与某些动植物体内，是人体内重要的微量元素。硒元素可以在低标准营养剂量下，作为抗氧化剂，支持细胞存活和生长；而在超标准高营养剂量下，充当促氧化剂，诱导氧化还原信号和细胞死亡。硒的作用机理主要是通过各种硒酶和硒蛋白来实现。硒与金属的结合力很强，能抵抗镉对肾、生殖腺和中枢神经的毒害。硒与体内的汞、铅、锡、铊等重金属结合，形成金属硒蛋白复合而解毒、排毒。硒作为一种多功能的生命营养素，还具有清除自由基、抗氧化(VE的50-100倍)、增强免疫功能(20-30倍)、保护生物细胞膜、增强***调节功能、防止血凝、清除胆固醇、具有与胰岛素相同的作用，能明显促进细胞摄取糖的能力、血液循环防止皮肤老化、降低致癌物的诱癌性、消除体内突变的异常细胞、组织癌细胞的***与生长等作用。硒基材料因其不影响周围健康组织的情况下对癌细胞具有特异性靶向抑制作用而被认为是很有前途的抗癌药物。
由相图可知，Ti的熔点为1668℃，Nb的熔点为2468℃，而Se的熔点为220℃，沸点为685℃，熔点沸点温度低，并且挥发性大难以溶解，更重要的是，Ti，Nb与Se熔点相差甚远，因此现有技术还没有采用熔炼并经过轧制制得Ti-Nb-Se材料。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的第一个目的在于提供一种Ti-Nb-Se形状记忆合金材料。本发明所提供的Ti-Nb-Se形状记忆合金材料具优异的力学性能和良好的超弹性能，同时具有优异的生物相容性能以及抗菌性能。
本发明的第二个目的在于提供一种Ti-Nb-Se形状记忆合金材料的制备方法，本发明所提供的制备方法，简单可控，适合大规模的工业化生产。
本发明的第三个目的在于提供一种Ti-Nb-Se形状记忆合金材料的应用。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明一种Ti-Nb-Se形状记忆合金材料，所述Ti-Nb-Se形状记忆合金材料，按原子百分比计，组成如下：Nb 26at.％，Se 0.1～0.9at.％，余量为Ti。
本发明所提供的Ti-Nb-Se形状记忆合金材料，以Ti-26Nb合金为基础，Ti-26Nb具有优异的超弹性，在其基础上掺入少量Se后，不仅力学性能、超弹性进一步的提升了，而且生物相容性以及抗菌性能大幅提升了。
当然Se的含量也需要有效控制，若过小，起不到改善性能的效果，若过大，则由于Se在Ti-Nb合金中的固溶度很少，加入过多的Se会导致熔炼成分不均匀，同样也会影响性能。
优选的方案，所述Ti-Nb-Se形状记忆合金材料，按原子百分比计，组成如下：Nb26at.％，Se 0.5～0.9at.％，余量为Ti。
优选的方案，所述Ti-Nb-Se形状记忆合金材料，由Ti-Nb合金基体以及弥散分布于Ti-Nb合金基体中的TiSe2增强相组成。
本发明所提供的Ti-Nb-Se形状记忆合金材料以Ti-Nb合金基体，其中TiSe2增强相弥散分布于Ti-Nb合金基体中，对基体进行增强，发明人发现，这种微观结构，使得本发明的Ti-Nb-Se形状记忆合金材料具有更优的力学性能。
本发明一种Ti-Nb-Se形状记忆合金材料的制备方法，将铌箔或钛箔包裹住TiSe2中间合金粉末置于真空电弧熔炼炉中，然后先将Ti粒覆盖在TiSe2中间合金粉末的上面，再将Nb粒覆盖在Ti粒上面，随后进行熔炼获得铸锭，将铸锭均匀化处理获得均匀化坯料，将均匀化坯料进行热轧，获得热轧坯，再将热轧坯进行固溶退火处理，即得Ti-Nb-Se形状记忆合金材料。
本发明的制备方法，以TiSe2中间合金粉末作为Se源，一方面，采用中间合金，实现Se在合金中的均匀分布，且避免Se的质量损失，制备符合设计成份的Ti-Nb-Se合金材料，另一方面，最终通过退火处理后使被轧碎的晶粒再结晶，从而获得TiSe2增强相弥散分布于Ti-Nb合金基体中，从而获得具优异的力学性能和良好的超弹性能，同时具有优异的生物相容性能以及抗菌性能的Ti-Nb-Se形状记忆合金材料。在实际操作过程中，发明人也尝试了其他的中间合金，但是只有采用TiSe2中间合金粉末作为Se源最终性能最优，因其最终以细小的TiSe2增强相弥散分布于Ti-Nb合金基体中。
在本发明中，由于Ti，Nb与Se熔点相差非常大，直接采用Ti，Nb与Se进行熔炼，在真空电弧熔炼炉中引入电流时，会导致Se由于高温直接到达熔点而全部挥发，本发明以TiSe2中间合金粉末与Ti，Nb粒为原料，通过熔炼获得Ti-Nb-Se合金材料，为了能够在熔炼的过程中实现Se在合金中的均匀分布，且避免Se的质量损失，制备符合设计成份的Ti-Nb-Se合金材料，本发明一方面采用铌箔或钛箔包裹住TiSe2中间合金粉末可以防止熔炼时TiSe2中间合金粉末的挥发，另一方面采用Ti，Nb粒覆盖在TiSe2中间合金粉末的上面，在熔炼过程中，熔化的Ti-Nb合金液可以完整得包裹住底下的TiSe2中间合金，并使其得熔化，避免其挥发，从而通过熔炼获得符合设计成份的合金熔体，再经浇铸获得合金锭，然后将所得合金锭进行均匀化处理消除偏析均匀组织，然后进行热轧处理，进一步细化组织中粗大的枝晶，消除偏析，最后通过固溶退火处理消除内应力，使合金再结晶析出TiSe2增强相和软化，从而并具有良好的塑性和强度。
优选的方案，所述铌箔的厚度为0.05mm-1mm。发明人发现，铌箔的厚度需要有效控制，若过薄的铌箔会导致包裹在底下的TiSe2中间合金粉末过早熔化，以至金属液未包裹住，增加Se的挥发，对合金成分会造成一定影响，而过厚的铌箔会比较占重，对合金的配比造成一定影响。
优选的方案，所述Nb箔的纯度≥99.95％。
优选的方案，所述Ti，Nb粒的纯度≥99.95％。
优选的方案，所述TiSe2中间合金粉末的纯度≥99.95％。
发明人发现，采用粉末态的TiSe2中间合金作为原料，引入的杂质少，纯度更高。
优选的方案，先将铌箔或钛泊包裹住TiSe2中间合金粉末置于真空电弧熔炼炉的坩埚底部，然后将Ti粒覆盖在TiSe2中间合金粉末的上面，再将Nb粒覆盖在Ti粒上面，关闭真空电弧熔炼炉的炉门，然后抽真空至真空度≤4×10-3Pa，充入氩气，重复抽真空-充入氩气2～3次，待最后充满氩气后，打开真空电弧熔炼炉的钨电极引弧进行熔炼。
优选的方案，所述熔炼的过程为：先用120～150A的电流将Ti粒和Nb粒熔化后获得Ti-Nb金属液，包裹住底下的TiSe2中间合金粉末，随后加大电流至250-350A反复熔炼获得铸锭。
本发明采用真空电弧熔炼炉，先采用小电流，在小电流引起的火花打到Nb粒表面时，此时Nb在慢慢熔化，随着时间的延长，熔化的Ti-Nb合金液可以完整得包裹住底下的TiSe2中间合金，并使其得熔化，避免其挥发。然后加大电流反复熔炼使两者之间混合熔化更均匀。
在本发明中，采用TiSe2中间合金粉末与Ti，Nb粒作为原料，并采用真空电弧熔炼炉是本发明能够熔炼获得符合设计成份的TiSe2合金铸锭的关键，发明人发现，TiSe2中间合金粉末的熔点在1300℃，与Ti，Nb粒的熔点相差更小些，同时采用真空电弧熔炼炉可以通过钨电极尖端放电引起的火花直接打到Nb粒表面，使Nb粒先接触电流，从而发生熔化，并形成Ti-Nb合金液可以完整得包裹住底下的TiSe2中间合金，再利用合金液的温度将包裹住的TiSe2中间合金粉末进行熔化，从而避免了Se的挥发，因此本发明中，真空电弧熔炼炉的电流需要有效控制，若电流过小，不能有效的使Ti，Nb粒先缓慢并充分熔化，若电流过大，则会导致，TiSe2中间合金粉末与Ti粒均同时过渡熔化，导致蒸发掉。
进一步的优选，所述反复熔炼的次数为8-10次。
优选的方案，所述均匀化处理的温度为850℃-950℃，均匀化处理的时间为1h-2h。
在本发明中，均匀化处理的温度与时间需要有效控制，若均匀化处理的温度和时间过高会导致晶粒再结晶长大，严重的话会导致样品过烧现象，温度和时间过低的话不能达到消除偏析的作用，从而也达不到组织均匀的效果。
在实际操作过程中，将均匀化所得均匀化坯料采用线切割成板材，用羊毛刷涂抹上薄薄的一层钛合金抗氧化涂料再进行热轧。
优选的方案，所述热轧的单道次压下量为12％-15％，总变形量为80％-85％。
本发明在均匀化之后，采用热轧，进一步细化晶粒，发明人发现，本发明的合金材料采用热轧相比铸态可以获得更好的力学性能，当然热轧过程中，热轧温度，单道次压下量以及总变形量，需要有效控制，若过大容易造成样品开裂出现裂纹，过小的话变形量不够，会导致晶粒大小不均匀，从而降低合金的性能。总变形量过大会导致部分晶粒被拉长、拉断从而形成微裂纹。总变形量过小的话对性能起不到提升作用。
优选的方案，所述固溶退火处理的温度为700℃-800℃，固溶退火处理的时间为10min-30min，固溶退火处理保温完成后，快速水冷至室温。
在热轧后通过固溶退火消除内应力，使合金再结晶和软化，并具有良好的塑性，然后快速水冷至室温，可以避免产生缺陷，保持β相的组织，同时还可以提高材料的硬度。
当然退火处理的温度也需要有效控制，若退火的温度过高会导致高温β相区形成的晶粒容易长大。退火的温度过低会出现α相，使残留内应力，合金软化不够，导致塑性，超弹性较差。
本发明还提供一种钛基形状记忆合金材料，将所述钛基形状记忆合金材料应用作为非降解植入体生物医用材料。
本发明所提供的钛基形状记忆合金材料具优异的力学性能和良好的超弹性能，同时具有优异的生物相容性能以及抗菌性能，且合金性能稳定，没有有害物质溶出，因此可作为非降解植入体生物医用材料。
原理与优势
本发明以TiSe2中间合金粉末与Ti，Nb粒为原料，通过熔炼获得TiSe2合金材料，为了避免Se的质量损失，制备符合设计成份的Ti-Nb-Se合金材料，本发明先采用铌箔或钛箔包裹住TiSe2中间合金粉末可以防止熔炼时TiSe2中间合金粉末的挥发，采用先低熔点后高熔点的顺序先将铌箔或钛箔包裹住TiSe2中间合金粉末放于真空电弧熔炼炉坩埚的底部，再采用Ti，Nb粒覆盖在TiSe2中间合金粉末的上面。本发明采用真空电弧熔炼炉，先采用小电流，在小电流引起的火花打到Ti，Nb粒表面时，此时Ti，Nb在慢慢熔化，随着时间的延长，熔化的合金液可以完整得包裹住底下的TiSe2中间合金，并使其得熔化，避免其挥发。然后加大电流反复熔炼使两者之间混合熔化更均匀。所得Ti-Nb-Se合金锭进行均匀化处理，细化组织中粗大的枝晶，消除偏析，然后通过热轧进一步细化晶粒，强化材料，最后通过退火处理，消除内应力，使合金再结晶和软化，并具有良好的塑性。
本发明所提供的钛基形状记忆合金材料具优异的力学性能和良好的超弹性能，同时具有优异的生物相容性能以及抗菌性能，且合金性能稳定，没有有害物质溶出，因此可作为非降解植入体生物医用材料。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，根据这些附图获得其他的附图仍属于本发明的范畴。
图1为铸态均化前后及轧制后Ti-Nb-Se合金的金相显微组织图；
图2为轧制处理前后Ti-Nb-Se合金的拉伸变形曲线图；
图3为轧制处理前后Ti-Nb-Se6％加载卸载曲线图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述：
实施例1(Ti-26Nb-0.1Se)
纯度为99.95％的Ti，Nb粒、纯度为99.95％的TiSe2中间合金粉末，纯度为99.95％厚度为0.1mm的Nb箔，按照三元Ti-26Nb-0.1Se合金的质量比进行称量，一次熔炼60g，分为三个熔炼坑，TiSe2粉末称取0.1035g，其中称量Nb粒时，需要去除包裹TiSe2粉末的Nb箔质量。采用氩气保护，在真空电弧炉中进行熔炼，熔炼前按照先低熔点后高熔点的顺序将包裹好的TiSe2粉末与Ti粒放入坩埚槽中。熔炼时调整真空电弧炉的电流来控制熔炼温度，先用150A的电流将纯Ti，Nb粒熔化，包裹住底下的TiSe2粉末，随后加大电流至300A，反复熔炼8次，最后将3个20克样品融成一个成品锭子。将熔炼完成的Ti-26Nb-0.1Se合金在900℃下保温2h进行均匀化退火后水冷快速冷却至室温。
将均匀化后得到尺寸为直径40mm的锭子用线切割成板材，样品在小型二轧辊轧机上进行轧制处理，轧制变形工艺为800度热轧，每道次下压量为16％，待板材变形量达到80％时结束轧制，在经历5次反复轧制后得到最终厚度为1.5mm左右的Ti-26Nb-0.1Se合金。再放入真空管式炉中进行800℃保温30min退火处理，取出试样再放入水中快速冷却至室温。将式样用线切割切成标距为8mm的拉伸样品，拉伸时将样品表面的线切割腐蚀液磨掉，拉伸过程中的速率控制在0.08mm/min。而在做循环加载卸载的过程中，加载速率保持一致控制在0.08mm/min，卸载速率控制在0.002KN/s。
实施效果
用X射线荧光光谱(XRF)测得本实施例制备的Ti-26Nb-0.1Se合金中Se元素的相对质量含量为0.09％，其余都为Ti，Nb。经过轧制退火后，随着Se含量的增多，合金中的TiSe2第二相分布也更多。经过轧制退火处理后，Ti-26Nb-0.1Se合金的拉伸力学性能以及硬度值都呈现出提升，其马氏体相变诱发应力、拉伸极限强度(UTS)、延伸率分别为200MPa、450MPa、29.5％。将其拉至6％后缓慢卸载，回复率为55％。在MG63人骨细胞中测试轧制退火后的Ti-26Nb-0.1Se合金对细胞活力的影响。将轧制退火后的Ti-26Nb-0.1Se合金切割成7×7mm的方块后进行灭菌处理，将MG63细胞直接培养在合金表面，培养4天，检测合金表面的细胞活力。检测结果发现细胞活力高于100％，说明此时的合金对细胞毒性为0，并且具有完全的生物相容性。在含有骨癌细胞的小鼠缺血小板血浆(PPP)中，经过轧制退火后的Ti-26Nb-0.1Se合金灭活骨癌细胞成活率为25.68％。说明有一定的灭活骨癌率，满足临床医用生物材料的要求，具有更优异的生物医用价值。
实例例2(Ti-26Nb-0.5Se)
纯度为99.95％的Ti，Nb粒、纯度为99.95％的TiSe2中间合金粉末，纯度为99.95％厚度为0.1mm的Nb箔，按照三元Ti-26Nb-0.5Se合金的质量比进行称量，一次熔炼60g，分为三个熔炼坑，TiSe2粉末称取0.5166g，其中称量Nb粒时，需要去除包裹TiSe2粉末的Nb箔质量。采用氩气保护，在真空电弧炉中进行熔炼，熔炼前按照先低熔点后高熔点的顺序将包裹好的TiSe2粉末与Ti粒放入坩埚槽中。熔炼时调整真空电弧炉的电流来控制熔炼温度，先用150A的电流将纯Ti，Nb粒熔化，包裹住底下的TiSe2粉末，随后加大电流至300A，反复熔炼8次，最后将3个20克样品融成一个成品锭子。将熔炼完成的Ti-26Nb-0.5Se合金在900℃下保温2h进行均匀化退火后水冷快速冷却至室温。
将均匀化后得到尺寸为直径40mm的锭子用线切割切割成板材，样品在小型二轧辊轧机上进行轧制处理，轧制变形工艺为800度热轧，每道次下压量为16％，待板材变形量达到80％时结束轧制，在经历5次反复轧制后得到最终厚度为1.5mm左右的Ti-26Nb-0.5Se合金。再放入真空管式炉中进行800℃保温30min退火处理，取出试样再放入水中快速冷却至室温。将式样用线切割切成标距为8mm的拉伸样品，拉伸时将样品表面的线切割腐蚀液磨掉，拉伸过程中的速率控制在0.08mm/min。而在做循环加载卸载的过程中，加载速率保持一致控制在0.08mm/min，卸载速率控制在0.002KN/s。
具体数据
1、用X射线荧光光谱(XRF)测得本实施例制备的Ti-26Nb-0.5Se合金Se元素的相对质量含量为0.45％，其余都为Ti，Nb。
2、图1为轧制退火后的Ti-26Nb-0.5Se合金金相显微组织图。经过轧制退火后，Se含量分布均匀，合金的显微组织中出现明显的β相组织，且生成TiSe2第二相，广泛分布于基体中。
3、图2为轧制退火后Ti-26Nb合金与Ti-26Nb-0.5Se合金的拉伸变形曲线。经过轧制退火处理后，轧制态Ti-26Nb-0.5Se合金的拉伸力学性能以及硬度值都呈现出明显的提升，其马氏体相变诱发应力、拉伸极限强度(UTS)、延伸率分别为320MPa、550MPa、27％。
4、图3为Ti-26Nb合金与Ti-26Nb-0.5Se合金轧制退火后6％加载卸载曲线，第一个屈服点的强度大致在320Mpa左右，对应的变形量大致在3.7％。其拉至6％后缓慢卸载，回复率高达60％。
5、将轧制退火后的Ti-26Nb-0.5Se合金切割成7×7mm的方块后进行灭菌处理，将MG63细胞直接培养在合金表面，培养4天，检测合金表面的细胞活力。检测结果发现细胞活力高于100％，说明此时的合金对细胞毒性为0，并且具有完全的生物相容性。在含有骨癌细胞的小鼠缺血小板血浆(PPP)中，经过轧制退火后的Ti-26Nb-0.5Se合金灭活骨癌细胞成活率为6.18％。说明有一定的灭活骨癌率，满足临床医用生物材料的要求，具有更优异的生物医用价值。
实施例3(Ti-26Nb-0.9Se)
纯度为99.95％的Ti，Nb粒、纯度为99.95％的TiSe2中间合金粉末，纯度为99.95％厚度为0.1mm的Nb箔，按照三元Ti-26Nb-0.5Se合金的质量比进行称量，一次熔炼60g，分为三个熔炼坑，TiSe2粉末称取0.9282g，其中称量Nb粒时，需要去除包裹TiSe2粉末的Nb箔质量。采用氩气保护，在真空电弧炉中进行熔炼，熔炼前按照先低熔点后高熔点的顺序将包裹好的TiSe2粉末与Ti粒放入坩埚槽中。熔炼时调整真空电弧炉的电流来控制熔炼温度，先用150A的电流将纯Ti，Nb粒熔化，包裹住底下的TiSe2粉末，随后加大电流至300A，反复熔炼8次，最后将3个20克样品融成一个成品锭子。将熔炼完成的Ti-26Nb-0.9Se合金在900℃下保温2h进行均匀化退火后水冷快速冷却至室温。
将均匀化后得到尺寸为直径40mm的锭子用线切割切割成板材，样品在小型二轧辊轧机上进行轧制处理，轧制变形工艺为800度热轧，每道次下压量为16％，待板材变形量达到80％时结束轧制，在经历5次反复轧制后得到最终厚度为1.5mm左右的Ti-26Nb-0.9Se合金。再放入真空管式炉中进行800℃保温30min退火处理，取出试样再放入水中快速冷却至室温。将式样用线切割切成标距为8mm的拉伸样品，拉伸时将样品表面的线切割腐蚀液磨掉，拉伸过程中的速率控制在0.08mm/min。而在做循环加载卸载的过程中，加载速率保持一致控制在0.08mm/min，卸载速率控制在0.002KN/s。
实施效果
用X射线荧光光谱(XRF)测得本实施例制备的Ti-26Nb-0.9Se合金中Se元素的相对质量含量为0.45％，其余都为Ti，Nb。经过轧制退火后，随着Se含量的增多，合金中的TiSe2第二相分布也更多。经过轧制退火处理后，Ti-26Nb-0.9Se合金的拉伸力学性能以及硬度值都呈现出提升，其马氏体相变诱发应力、拉伸极限强度(UTS)、延伸率分别为410MPa、570MPa、17％。其拉至6％后缓慢卸载，回复率高达58％。在MG63人骨细胞中测试轧制退火后的Ti-26Nb-0.9Se合金对细胞活力的影响。将轧制退火后的Ti-26Nb-0.9Se合金切割成7×7mm的方块后进行灭菌处理，将MG63细胞直接培养在合金表面，培养4天，检测合金表面的细胞活力。检测结果发现细胞活力高于100％，说明此时的合金对细胞毒性为0，并且具有完全的生物相容性。在含有骨癌细胞的小鼠缺血小板血浆(PPP)中，经过轧制退火后的Ti-26Nb-0.9Se合金灭活骨癌细胞成活率为2.01％。说明有一定的灭活骨癌率，满足临床医用生物材料的要求，具有更优异的生物医用价值。
对比例1(熔炼后无均匀化处理)
纯度为99.95％的Ti，Nb粒、纯度为99.95％的TiSe2中间合金粉末，纯度为99.95％厚度为0.1mm的Nb箔，按照三元Ti-26Nb-0.5Se合金的质量比进行称量，一次熔炼60g，分为三个熔炼坑，TiSe2粉末称取0.5166g，其中称量Nb粒时，需要去除包裹TiSe2粉末的Nb箔质量。采用氩气保护，在真空电弧炉中进行熔炼，熔炼前按照先低熔点后高熔点的顺序将包裹好的TiSe2粉末与Ti粒放入坩埚槽中。熔炼时调整真空电弧炉的电流来控制熔炼温度，先用150A的电流将纯Ti，Nb粒熔化，包裹住底下的TiSe2粉末，随后加大电流至300A，反复熔炼8次，最后将3个20克样品融成一个成品锭子。
将熔炼完成后得到的尺寸为直径40mm的锭子用线切割切割成板材，样品在小型二轧辊轧机上进行轧制处理，轧制变形工艺为800度热轧，每道次下压量为16％，待板材变形量达到80％时结束轧制，在经历5次反复轧制后得到最终厚度为1.5mm左右的Ti-26Nb-0.9Se合金。再放入真空管式炉中进行800℃保温30min退火处理，取出试样再放入水中快速冷却至室温。将式样用线切割切成标距为8mm的拉伸样品，拉伸时将样品表面的线切割腐蚀液磨掉，拉伸过程中的速率控制在0.08mm/min。而在做循环加载卸载的过程中，加载速率保持一致控制在0.08mm/min，卸载速率控制在0.002KN/s。
实施效果
用X射线荧光光谱(XRF)测得本实施例制备的Ti-26Nb-0.5Se合金中Se元素的相对质量含量为0.45％，其余都为Ti，Nb。由于没有经过均匀化的锭子经过金相显微镜观察发现其显微组织中存在细小的孔洞，经过轧制退火后，随着Se含量的增多，合金中的TiSe2第二相分布也更多。经过轧制退火处理后，Ti-26Nb-0.5Se合金的拉伸力学性能以及硬度值都呈现出提升，其马氏体相变诱发应力、拉伸极限强度(UTS)、延伸率分别为300MPa、500MPa、19％。其拉至6％后缓慢卸载，回复率为52％。在MG63人骨细胞中测试轧制退火后的Ti-26Nb-0.5Se合金对细胞活力的影响。将轧制退火后的Ti-26Nb-0.5Se合金切割成7×7mm的方块后进行灭菌处理，将MG63细胞直接培养在合金表面，培养4天，检测合金表面的细胞活力。检测结果发现细胞活力高于100％，说明此时的合金对细胞毒性为0，并且具有完全的生物相容性。在含有骨癌细胞的小鼠缺血小板血浆(PPP)中，经过轧制退火后的Ti-26Nb-0.5Se合金灭活骨癌细胞成活率为6.21％。说明有一定的灭活骨癌率。
对比例2(轧制后无退火处理)
纯度为99.95％的Ti，Nb粒、纯度为99.95％的TiSe2中间合金粉末，纯度为99.95％厚度为0.1mm的Nb箔，按照三元Ti-26Nb-0.5Se合金的质量比进行称量，一次熔炼60g，分为三个熔炼坑，TiSe2粉末称取0.5166g，其中称量Nb粒时，需要去除包裹TiSe2粉末的Nb箔质量。采用氩气保护，在真空电弧炉中进行熔炼，熔炼前按照先低熔点后高熔点的顺序将包裹好的TiSe2粉末与Ti粒放入坩埚槽中。熔炼时调整真空电弧炉的电流来控制熔炼温度，先用150A的电流将纯Ti，Nb粒熔化，包裹住底下的TiSe2粉末，随后加大电流至300A，反复熔炼8次，最后将3个20克样品融成一个成品锭子。将熔炼完成的Ti-26Nb-0.5Se合金在900℃下保温2h进行均匀化退火后水冷快速冷却至室温。
将均匀化后得到的尺寸为直径40mm的锭子用线切割切割成板材，样品在小型二轧辊轧机上进行轧制处理，轧制变形工艺为800度热轧，每道次下压量为16％，待板材变形量达到80％时结束轧制，在经历5次反复轧制后得到最终厚度为1.5mm左右的Ti-26Nb-0.5Se合金。。将式样用线切割切成标距为8mm的拉伸样品，拉伸时将样品表面的线切割腐蚀液磨掉，拉伸过程中的速率控制在0.08mm/min。而在做循环加载卸载的过程中，加载速率保持一致控制在0.08mm/min，卸载速率控制在0.002KN/s。
实施效果
用X射线荧光光谱(XRF)测得本实施例制备的Ti-26Nb-0.1Se合金中Se元素的相对质量含量为0.44％，其余都为Ti，Nb。经过轧制退火后，随着Se含量的增多，合金中的TiSe2第二相分布也更多。由于没有经过退火处理，Ti-26Nb-0.5Se合金的拉伸力学性能以及硬度值都呈现出提升但塑性明显的下降了，其马氏体相变诱发应力、拉伸极限强度(UTS)、延伸率分别为450MPa、650MPa、14％。其拉至6％后缓慢卸载，回复率高达70％。在MG63人骨细胞中测试轧制退火后的Ti-26Nb-0.5Se合金对细胞活力的影响。将轧制后的Ti-26Nb-0.5Se合金切割成7×7mm的方块后进行灭菌处理，将MG63细胞直接培养在合金表面，培养4天，检测合金表面的细胞活力。检测结果发现细胞活力高于100％，说明此时的合金对细胞毒性为0，并且具有完全的生物相容性。在含有骨癌细胞的小鼠缺血小板血浆(PPP)中，经过轧制退火后的Ti-26Nb-0.5Se合金灭活骨癌细胞成活率为5.98％。说明有一定的灭活骨癌率。
对比例3(Se含量的增多)
纯度为99.95％的Ti，Nb粒、纯度为99.95％的TiSe2中间合金粉末，纯度为99.95％厚度为0.1mm的Nb箔，按照三元Ti-Nb-1.5％Se合金的质量比进行称量，一次熔炼60g，分为三个熔炼坑，TiSe2粉末称取2.0127g，其中称量Nb粒时，需要去除包裹TiSe2粉末的Nb箔质量。采用氩气保护，在真空电弧炉中进行熔炼，熔炼前按照先低熔点后高熔点的顺序将包裹好的TiSe2粉末与Ti粒放入坩埚槽中。熔炼时调整真空电弧炉的电流来控制熔炼温度，先用150A的电流将纯Ti，Nb粒熔化，包裹住底下的TiSe2粉末，随后加大电流至300A，反复熔炼8次，最后将3个20克样品融成一个成品锭子。
将熔炼完成后得到的尺寸为直径40mm的锭子用线切割切割成板材，样品在小型二轧辊轧机上进行轧制处理，轧制变形工艺为800度热轧，每道次下压量为16％，待板材变形量达到80％时结束轧制，在经历5次反复轧制后得到最终厚度为1.5mm左右的Ti-26Nb-1.5Se合金。再放入真空管式炉中进行800℃保温30min退火处理，取出试样再放入水中快速冷却至室温。将式样用线切割切成标距为8mm的拉伸样品，拉伸时将样品表面的线切割腐蚀液磨掉，拉伸过程中的速率控制在0.08mm/min。而在做循环加载卸载的过程中，加载速率保持一致控制在0.08mm/min，卸载速率控制在0.002KN/s。
实施效果
用X射线荧光光谱(XRF)测得本实施例制备的Ti-26Nb-1.5Se合金中Se元素的相对质量含量为1.39％，其余都为Ti，Nb。经过轧制退火后，随着Se含量的增多，合金中的TiSe2第二相分布也更多。经过轧制退火处理后，Ti-26Nb-1.5Se合金的拉伸力学性能以及硬度值都呈现出提升Ti-26Nb-1.5Se合金的拉伸力学性能以及硬度值都呈现出提升但塑性明显的下降了，拉伸极限强度(UTS)、延伸率分别为600MPa、9.5％。在MG63人骨细胞中测试轧制退火后的Ti-26Nb-1.5Se合金对细胞活力的影响。将轧制后的Ti-26Nb-1.5Se合金切割成7×7mm的方块后进行灭菌处理，将MG63细胞直接培养在合金表面，培养4天，检测合金表面的细胞活力。检测结果发现细胞活力低于100％，说明此时的合金对细胞有毒性，不具有完全的生物相容性。在含有骨癌细胞的小鼠缺血小板血浆(PPP)中，经过轧制退火后的Ti-26Nb-1.5Se合金灭活骨癌细胞成活率为0.96％。说明有一定的灭活骨癌率。
对比例4(直接以Ti，Nb粒和Se粉末为原料)
纯度为99.95％的Ti，Nb粒、纯度为99.95％的Se粉末，按照三元Ti-26Nb-1.5Se合金的质量比进行称量，一次熔炼60g，分为三炉，每炉20g，Se粉末称取0,9058g。采用氩气保护，在真空电弧炉中进行熔炼，熔炼前按照先低熔点后高熔点的顺序先将Se粉末放入，再在上面覆盖上Ti粒和Nb粒。随即通电流，采用150A的电流熔表层的纯Ti，Nb粒时发现，出现很严重的粉末液体飞溅现象，且挥发很严重，严重污染腔体，导致实验无法进行。关掉电流后，待炉内冷却后打开炉门发现腔体内充满一层Se粉末，且坩埚底部出现深绿色的粉末。实验现象表明由于Ti，Nb、Se熔点相差太大且在Se已经挥发的时候Ti，Nb粒还没融化，所以我们不能直接通过Ti，Nb粒与Se粉为原料进行熔炼，实验无法进行。
对比例5(使用吸铸的方法，进行轧制)
纯度为99.95％的Ti，Nb粒、纯度为99.95％的TiSe2中间合金粉末，纯度为99.95％厚度为0.1mm的Nb箔，按照三元Ti-26Nb-0.5Se合金的质量比进行称量，一次熔炼10g，TiSe2粉末称取0.0861g，其中称量Nb粒时，需要去除包裹TiSe2粉末的Nb箔质量。采用氩气保护，在真空电弧炉中进行熔炼，熔炼前按照先低熔点后高熔点的顺序将包裹好的TiSe2粉末与Ti粒放入坩埚槽中。熔炼时调整真空电弧炉的电流来控制熔炼温度，先用100A的电流将纯Ti，Nb粒熔化，包裹住底下的TiSe2粉末，随后加大电流至200A，反复熔炼8次。熔炼完成后取10g的Ti-26Nb-0.5Se合金放入水冷铜模具中进行快速冷却吸铸，进一步避免成分偏析，得到6mm*12mm*2mm的片状Ti-26Nb-0.5Se合金。将其从模具中取出来时发现其直接断成两截，多次试验后发现吸铸的合金很脆，无法进行下一步实验。
对比例6(采用冷轧工艺)
纯度为99.95％的Ti，Nb粒、纯度为99.95％的TiSe2中间合金粉末，纯度为99.95％厚度为0.1mm的Nb箔，按照三元Ti-26Nb-0.5Se合金的质量比进行称量，一次熔炼60g，分为三个熔炼坑，TiSe2粉末称取0.5166g，其中称量Nb粒时，需要去除包裹TiSe2粉末的Nb箔质量。采用氩气保护，在真空电弧炉中进行熔炼，熔炼前按照先低熔点后高熔点的顺序将包裹好的TiSe2粉末与Ti粒放入坩埚槽中。熔炼时调整真空电弧炉的电流来控制熔炼温度，先用150A的电流将纯Ti，Nb粒熔化，包裹住底下的TiSe2粉末，随后加大电流至300A，反复熔炼8次，最后将3个20克样品融成一个成品锭子。将熔炼完成的Ti-26Nb-0.5Se合金在900℃下保温2h进行均匀化退火后水冷快速冷却至室温。
将均匀化后得到尺寸为直径40mm的锭子用线切割切割成板材，样品在小型二轧辊轧机上进行轧制处理，轧制变形工艺为冷轧，每道次下压量为5％，待板材变形量达到20％时发现板材出现裂纹，无法进行下一步实验。
对比例7(退火温度过高)
纯度为99.95％的Ti，Nb粒、纯度为99.95％的TiSe2中间合金粉末，纯度为99.95％厚度为0.1mm的Nb箔，按照三元Ti-26Nb-0.5Se合金的质量比进行称量，一次熔炼60g，分为三个熔炼坑，TiSe2粉末称取0.5166g，其中称量Nb粒时，需要去除包裹TiSe2粉末的Nb箔质量。采用氩气保护，在真空电弧炉中进行熔炼，熔炼前按照先低熔点后高熔点的顺序将包裹好的TiSe2粉末与Ti粒放入坩埚槽中。熔炼时调整真空电弧炉的电流来控制熔炼温度，先用150A的电流将纯Ti，Nb粒熔化，包裹住底下的TiSe2粉末，随后加大电流至300A，反复熔炼8次，最后将3个20克样品融成一个成品锭子。将熔炼完成的Ti-26Nb-0.5Se合金在900℃下保温2h进行均匀化退火后水冷快速冷却至室温。
将均匀化后得到尺寸为直径40mm的锭子用线切割切割成板材，样品在小型二轧辊轧机上进行轧制处理，轧制变形工艺为800度热轧，每道次下压量为16％，待板材变形量达到80％时结束轧制，在经历5次反复轧制后得到最终厚度为1.5mm左右的Ti-26Nb-0.5Se合金。再放入真空管式炉中进行1000℃保温30min退火处理，取出试样再放入水中快速冷却至室温。将式样用线切割切成标距为8mm的拉伸样品，拉伸时将样品表面的线切割腐蚀液磨掉，拉伸过程中的速率控制在0.08mm/min。而在做循环加载卸载的过程中，加载速率保持一致控制在0.08mm/min，卸载速率控制在0.002KN/s。
实施效果
用X射线荧光光谱(XRF)测得本实施例制备的Ti-26Nb-0.5Se合金中Se元素的相对质量含量为0.38％，其余都为Ti，Nb。经过1000度30min退火后，样品出现了过烧现象，经过轧制退火处理后，Ti-26Nb-0.5Se合金的拉伸力学性能以及硬度值都呈现出提升，其双屈服现象消失、拉伸极限强度(UTS)、延伸率分别为520MPa、17％。其拉至6％后缓慢卸载，回复率为50。在MG63人骨细胞中测试轧制退火后的Ti-26Nb-0.9Se合金对细胞活力的影响。将轧制退火后的Ti-26Nb-0.5Se合金切割成7×7mm的方块后进行灭菌处理，将MG63细胞直接培养在合金表面，培养4天，检测合金表面的细胞活力。检测结果发现细胞活力高于100％，说明此时的合金对细胞毒性为0，并且具有完全的生物相容性。在含有骨癌细胞的小鼠缺血小板血浆(PPP)中，经过轧制退火后的Ti-26Nb-0.5Se合金灭活骨癌细胞成活率为6.11％。
对比例8(使用NbSe2作为Se源)
纯度为99.95％的Ti，Nb粒、纯度为99.95％的NbSe2中间合金粉末，纯度为99.95％厚度为0.1mm的Nb箔，按照三元Ti-26Nb-0.5Se合金的质量比进行称量，一次熔炼60g，分为三个熔炼坑，NbSe2粉末称取0.5382g，其中称量Nb粒时，需要去除包裹NbSe2粉末的Nb箔质量。采用氩气保护，在真空电弧炉中进行熔炼，熔炼前按照先低熔点后高熔点的顺序将包裹好的NbSe2粉末与Ti粒放入坩埚槽中。熔炼时调整真空电弧炉的电流来控制熔炼温度，先用150A的电流将纯Ti，Nb粒熔化，包裹住底下的NbSe2粉末，随后加大电流至300A，反复熔炼8次，最后将3个20克样品融成一个成品锭子。将熔炼完成的Ti-26Nb-0.5Se合金在900℃下保温2h进行均匀化退火后水冷快速冷却至室温。
将均匀化后得到的尺寸为直径40mm的锭子用线切割切割成板材，样品在小型二轧辊轧机上进行轧制处理，轧制变形工艺为800度热轧，每道次下压量为16％，待板材变形量达到80％时结束轧制，在经历5次反复轧制后得到最终厚度为1.5mm左右的Ti-26Nb-0.5Se合金。。将式样用线切割切成标距为8mm的拉伸样品，拉伸时将样品表面的线切割腐蚀液磨掉，拉伸过程中的速率控制在0.08mm/min。而在做循环加载卸载的过程中，加载速率保持一致控制在0.08mm/min，卸载速率控制在0.002KN/s。
实施效果
用X射线荧光光谱(XRF)测得本实施例制备的Ti-26Nb-0.1Se合金中Se元素的相对质量含量为0.45％，其余都为Ti，Nb。经过轧制退火后，随着Se含量的增多，合金中的NbSe2第二相分布也更多。由于没有经过退火处理，Ti-26Nb-0.5Se合金的拉伸力学性能以及硬度值都呈现出提升但塑性明显的下降了，其马氏体相变诱发应力、拉伸极限强度(UTS)、延伸率分别为300MPa、520MPa、22％。其拉至6％后缓慢卸载，回复率高达67％。可以看到，以NbSe2作为Se源，相对于使用TiSe2的合金力学性能会下降。
在MG63人骨细胞中测试轧制退火后的Ti-26Nb-0.5Se合金对细胞活力的影响。将轧制后的Ti-26Nb-0.5Se合金切割成7×7mm的方块后进行灭菌处理，将MG63细胞直接培养在合金表面，培养4天，检测合金表面的细胞活力。检测结果发现细胞活力高于100％，说明此时的合金对细胞毒性为0，并且具有完全的生物相容性。在含有骨癌细胞的小鼠缺血小板血浆(PPP)中，经过轧制退火后的Ti-26Nb-0.5Se合金灭活骨癌细胞成活率为5.98％。说明有一定的灭活骨癌率。

Claims (10)

1.一种Ti-Nb-Se形状记忆合金材料，其特征在于：所述Ti-Nb-Se形状记忆合金材料，按原子百分比计，组成如下：Nb 26at.％，Se0.1～0.9at.％，余量为Ti。
2.根据权利要求1所述的一种Ti-Nb-Se形状记忆合金材料，其特征在于：所述Ti-Nb-Se形状记忆合金材料，按原子百分比计，组成如下：Nb 26at.％，Se 0.5～0.9at.％，余量为Ti。
3.根据权利要求1或2所述的一种Ti-Nb-Se形状记忆合金材料，其特征在于：所述Ti-Nb-Se形状记忆合金材料，由Ti-Nb合金基体以及弥散分布于Ti-Nb合金基体中的TiSe2增强相组成。
4.权利要求1-3任意一项所述的一种Ti-Nb-Se形状记忆合金材料的制备方法，其特征在于：将铌箔或钛箔包裹住TiSe2中间合金粉末置于真空电弧熔炼炉中，然后先将Ti粒覆盖在TiSe2中间合金粉末的上面，再将Nb粒覆盖在Ti粒上面，随后进行熔炼获得铸锭，将铸锭均匀化处理获得均匀化坯料，将均匀化坯料进行热轧，获得热轧坯，再将热轧坯进行固溶退火处理，即得Ti-Nb-Se形状记忆合金材料。
5.根据权利要求4所述的一种Ti-Nb-Se形状记忆合金材料的制备方法，其特征在于：所述铌箔的厚度为0.05mm-1mm；
所述Nb箔的纯度≥99.95％；
所述Ti，Nb粒的纯度≥99.95％；
所述TiSe2中间合金粉末的纯度≥99.95％。
6.根据权利要求4所述的一种Ti-Nb-Se形状记忆合金材料的制备方法，其特征在于：所述熔炼的过程为：先用120～150A的电流将Ti粒和Nb粒熔化后获得Ti-Nb金属液，随后加大电流至250-350A反复熔炼获得铸锭；所述反复熔炼的次数为8-10次。
7.根据权利要求4所述的一种Ti-Nb-Se形状记忆合金材料的制备方法，其特征在于：所述均匀化处理的温度为850℃-950℃，均匀化处理的时间为1h-2h。
8.根据权利要求4所述的一种Ti-Nb-Se形状记忆合金材料的制备方法，其特征在于：所述热轧的单道次压下量为12％-15％，总变形量为80％-85％。
9.根据权利要求4所述的一种Ti-Nb-Se形状记忆合金材料的制备方法，其特征在于：所述固溶退火处理的温度为700℃-800℃，固溶退火处理的时间为10min-30min，固溶退火处理保温完成后，快速水冷至室温。
10.权利要求1-3任意一项所述的一种钛基形状记忆合金材料，其特征在于：将所述钛基形状记忆合金材料应用作为非降解植入体生物医用材料。
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