CN116986965A - 制备1-辛烯的控制方法和*** - Google Patents

制备1-辛烯的控制方法和*** Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备1‑辛烯的控制方法、***和存储介质。所述控制方法包括:向具有助催化剂和反应溶剂的反应釜内以初始乙烯流速加入乙烯;当反应釜内的压力值达到预定压力值时,开启设置在乙烯进料回路中的乙烯进料回路调节阀,与反应釜内的压力值串级控制;根据反应压力设定值设置乙烯进料回路调节阀的开度上限和下限;并且,在乙烯进料回路调节阀开度上限和下限区间内,根据反应釜内压力值按照预定压控函数关系进一步细调乙烯进料回路调节阀开度,使反应釜内的压力稳定在反应压力设定值。本发明的控制方法能够精准控制工艺压力和温度,实现收率高、副产物少的1‑辛烯制备。

Description

制备1-辛烯的控制方法和***
技术领域
本发明涉及α-烯烃制备技术领域,更为具体而言,涉及一种制备1-辛烯的控制方法、***和存储介质。
背景技术
线型α-烯烃(linearα-Olefins,LAOs)是重要的有机化工原料,在高附加值聚烯烃的生产、高端润滑油的合成和高级精细化学品的合成、低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、高档洗涤剂、表面活性剂、POE以及高级直链醇等领域有着非常广泛的应用,其需求量增长迅速,其中1-辛烯、1-己烯尤其重要,占据α-烯烃使用总量的55%以上,而且逐年增加。其中以1-辛烯和1-己烯的应用最为广泛。1-辛烯作为重要的有机原料和化学中间体,主要用于生产高端PE、POE以及用作增塑剂、洗涤剂用醇类和润滑油添加剂生产的原料。1-己烯主要用于生产线性低密度聚乙烯(LLDPE)和高密度聚乙烯(HDPE)。
乙烯齐聚是目前工业上制备线型α-烯烃的主要方法之一,其产品质量更高。乙烯选择性齐聚制备1-己烯和1-辛烯可以更好的适应市场需求,也是近年研究的热点。
从机理出发,乙烯齐聚产生多组分产物,不同温度、压力工艺条件下各组分含量不同,通过高选择性催化剂及工艺控制匹配,实现高收率、高纯度的1-辛烯制备。对于α-烯烃合成高选择性催化剂开发匹配,国内外多有报道,然而1-辛烯的合成匹配合适催化剂的基础上,需要稳定的控制反应温度、压力波动范围,从而有效的减少副产物的产生,提高1-辛烯的收率及纯度,常规的技术处理手段通过PID自控调节实现控制,然而该调节方法的控制工艺范围宽,无法将反应器内的压力和温度等精准控制在较窄范围,从而导致副产物偏多,例如,在乙烯齐聚制备1-辛烯时,通常会产生C10H24、杂C6等副产物。
发明内容
为解决现有技术中存在的上述问题,本发明提供了一种制备1-辛烯的控制方法,能够精准控制1-辛烯制备过程中的反应压力和反应温度,使其稳定在期望的反应压力和温度设定值。
根据本发明的第一方面,本发明提供了一种制备1-辛烯的控制方法,其包括以下步骤:
向具有助催化剂和反应溶剂的反应釜内以初始乙烯流速加入乙烯;
当反应釜内的压力值达到预定压力值时,开启设置在乙烯进料回路中的乙烯进料回路调节阀,与反应釜内的压力值串级控制;根据反应压力设定值设置乙烯进料回路调节阀的开度上限和下限;并且,在乙烯进料回路调节阀开度上限和下限区间内,根据反应釜内压力值按照预定压控函数关系进一步细调乙烯进料回路调节阀开度,使反应釜内的压力稳定在反应压力设定值。
在本发明的一些实施方式中,乙烯进料回路调节阀开度按照如下预定压控函数关系进行细调:
当反应釜内的压力值位于第一压力区间内时,乙烯进料回路调节阀开度根据反应釜内的压力值变化的函数关系为:f1(p)=a1p3+b1p2+c1p+d1
当反应釜内的压力值位于第二压力区间内时,乙烯进料回路调节阀开度根据反应釜内的压力值变化的函数关系为:f2(p)=b2p2+c2p+d2
当反应釜内的压力值位于第三压力区间内时,乙烯进料回路调节阀开度根据反应釜内的压力值变化的函数关系为:f3(p)=a3p3+b3p2+c3p+d3
当反应釜内的压力值位于第四压力区间内时,乙烯进料回路调节阀开度根据反应釜内的压力值变化的函数关系为:f4(p)=b4p2+c4p+d4
当反应釜内的压力值位于第五压力区间内时,乙烯进料回路调节阀开度根据反应釜内的压力值变化的函数关系为:f5(p)=a5p3+b5p2+c5p+d5
其中,f1(p)、f2(p)、f3(p)、f4(p)、f5(p)是所述乙烯进料回路调节阀的开度,p是反应釜内的压力值,
a1为[-150,-100]之间的常数,b1为[2000,2500]之间的常数,c1为[-13000,-12000]之间的常数,d1为[24000,25000]之间的常数;
b2为[-250,-200]之间的常数,c2为[2300,2800]之间的常数,d2为[-8000,-7000]之间的常数;
a3为[-230,-180]之间的常数,b3为[3300,3800]之间的常数,c3为[-24000,-21000]之间的常数,d3为[40000,50000]之间的常数;
b4为[-250,-200]之间的常数,c4为[2500,3000]之间的常数,d4为[-9000,-8000]之间的常数;
a5为[150,200]之间的常数,b5为[-3600,-3100]之间的常数,c5为[16000,21000]之间的常数,d5为[-45000,-40000]之间的常数。
在本发明的一些实施方式中,所述预定压力值为5.9Mpa,所述反应压力设定值为6.2Mpa,乙烯进料回路调节阀开度为15%-85%,在本发明的具体实施例中,乙烯进料回路调节阀开度为20%-45%;
第一压力区间为5.900Mpa-6.005Mpa,在此压力区间内,乙烯进料回路调节阀开度根据反应釜内的压力值变化的函数关系为:f1(p)=-116.62p3+2087p2-12448p+24746;
第二压力区间为6.005Mpa-6.035Mpa,在此压力区间内,乙烯进料回路调节阀开度根据反应釜内的压力值变化的函数关系为:f2(p)=-209.47p2+2522.6p-7594.4;
第三压力区间为6.035Mpa-6.095Mpa,在此压力区间内,乙烯进料回路调节阀开度根据反应釜内的压力值变化的函数关系为:f3(p)=-193.43p3+3519.9p2-21350p+43165;
第四压力区间为6.095Mpa-6.125Mpa,在此压力区间内,乙烯进料回路调节阀开度根据反应釜内的压力值变化的函数关系为:f4(p)=-217.45p2+2658.1p-8122.5;
第五压力区间为6.125Mpa-6.230Mpa,在此压力区间内,乙烯进料回路调节阀开度根据反应釜内的压力值变化的函数关系为:f5(p)=175.07p3-3236.8p2+19948p-40979。
在本发明的一些实施方式中,所述控制方法还包括:当乙烯的进料量达到乙烯进料总量的35%~75%时,乙烯流速降低至初始乙烯流速的42%~85%。
在本发明的一些实施方式中,所述控制方法还包括:当反应釜内的压力值达到反应压力设定值时,以初始催化剂流速向反应釜内加入主催化剂使乙烯齐聚反应发生;当反应釜内的温度值达到反应温度设定值时,主催化剂的流速降低至初始催化剂流速的42%~85%,优选为58%~64%。
在本发明的一些实施方式中,反应温度设定值为18℃。
在本发明的进一步实施方式中,当反应釜内的压力值低于反应压力设定值时,自动停止对乙烯进料回路调节阀的控制。
在本发明的一些实施方式中,所述控制方法还包括:当反应釜内的温度值达到预定温度值时,打开外循环冷冻水阀门;根据反应温度设定值设置外循环冷冻水阀门的开度上限和下限,在外循环冷冻水阀门的开度上限和下限区间内,按照预定温控函数关系根据反应釜内的温度值控制冷冻水阀门的开度,使反应釜内的温度值稳定在反应温度设定值。
在本发明的一些实施方式中,冷冻水阀门的开度按照如下预定温控函数关系进行控制:
当反应釜内的温度值位于第一温度区间内时,冷冻水阀门的开度根据反应釜内的温度值变化的函数关系为:f1(t)=n1t2+j1t+i1
当反应釜内的温度值位于第二温度区间内时,冷冻水阀门的开度根据反应釜内的温度值变化的函数关系为:f2(t)=m2t3+n2t2+i2
当反应釜内的温度值位于第三温度区间内时,冷冻水阀门的开度根据反应釜内的温度值变化的函数关系为:f3(t)=n3t2+j3t+i3
当反应釜内的温度值位于第四温度区间内时,冷冻水阀门的开度根据反应釜内的温度值变化的函数关系为:f4(t)=k4t4+m4t3+n4t2+j4t+i4
其中,f1(t)、f2(t)、f3(t)、f4(t)是所述冷冻水阀门的开度,t是反应釜内的温度值,
n1为[-0.02,-0.01]之间的常数,j1为[0.1,0.5]之间的常数,i1为[-3,-2]之间的常数;
m2为[-0.03,-0.05]之间的常数,n2为[-3,-1]之间的常数,i2为[-200,-100]之间的常数;
n3为[-1,-0.1]之间的常数,j3为[5,6]之间的常数,i3为[-50,-30]之间的常数;
k4为[-0.005,-0.001]之间的常数,m4为[0.1,0.5]之间的常数,n4为[-7,-5]之间的常数,j4为[60,80]之间的常数,i4为[-400,-300]之间的常数。
在本发明的一些实施方式中,所述反应温度设定值为18℃,所述预定温度为12.0℃,外循环冷冻水阀门的开度上限和下限设置为15%和85%;在所述预定温控函数关系中,
第一温度区间为12.0℃-13.5℃,在此温度区间内,冷冻水阀门的开度根据反应釜内的温度值变化的函数关系为:f1(t)=-0.0133t2+0.393t-2.6482;
第二温度区间为13.5℃-15.0℃,在此温度区间内,冷冻水阀门的开度根据反应釜内的温度值变化的函数关系为:f2(t)=0.0411t3-1.9601t2-163.21;
第三温度区间为15.0℃-16.0℃,在此温度区间内,冷冻水阀门的开度根据反应釜内的温度值变化的函数关系为:f3(t)=-0.1725t2+5.4353t-42.039;
第四温度区间为16.0℃-19.0℃,在此温度区间内,冷冻水阀门的开度根据反应釜内的温度值变化的函数关系为:f4(t)=-0.0036t4+0.2544t3-6.7143t2+78.756t-345.75。
在本发明的一些实施方式中,当反应釜内的温度值低于第二预定温度值时,关闭外循环冷冻水阀门。在本发明可选的实施方式中,第二预定温度值为10℃,预定温度值不高于14℃。
根据本发明的第二方面,本发明提供一种制备1-辛烯的控制***,其包括:
压力控制模块,设置成执行如下操作:当反应釜内的压力值达到预定压力值时,开启设置在乙烯进料回路中的乙烯进料回路调节阀,与反应釜内的压力值串级控制;根据反应压力设定值设置乙烯进料回路调节阀的开度上限和下限;并且,在乙烯进料回路调节阀开度上限和下限区间内,根据反应釜内压力值按照预定压控函数关系进一步细调乙烯进料回路调节阀开度,使反应釜内的压力稳定在反应压力设定值;
主催化剂控制模块,设置成执行如下操作:当反应釜内的压力值达到反应压力设定值时,以初始催化剂流速向反应釜内加入主催化剂使乙烯齐聚反应发生;当反应釜内的温度值达到反应温度设定值时,主催化剂的流速降低至初始催化剂流速的42%~85%;
温度控制模块,设置成执行如下操作:当反应釜内的温度值达到预定温度值时,打开外循环冷冻水阀门;根据反应温度设定值设置外循环冷冻水阀门的开度上限和下限,在外循环冷冻水阀门的开度上限和下限区间内,按照预定温控函数关系根据反应釜内的温度值控制冷冻水阀门的开度,使反应釜内的温度值稳定在反应温度设定值。
根据本发明的第三方面,本发明提供一种计算机可读存储介质,其上存储有计算机可读指令,所述计算机可读指令被处理器执行时,使得计算机执行如下操作:所述操作包括如上任意一种实施方式所述的控制方法所包含的步骤。
本发明相对于现有技术具有如下有益效果:本发明通过对乙烯进料回路调节阀和物料外循环冷冻水阀门的精准控制,能够将制备1-辛烯反应釜的反应压力和反应温度稳定在期望的工艺压力和工艺温度,从而使产物1-辛烯的选择性高、收率高、副产物少,解决了现有工艺生产过程中,工艺条件控制不稳定导致副产物多,催化剂选择性低、1-辛烯产量低的技术问题。在本发明的具体实施方式中,通过采用压控函数和温控函数,能够进一步精准控制乙烯进料回路调节阀开度和物料外循环冷冻水阀门开度,通过乙烯进料回路调节阀开度跟随反应釜压力变化、外循环冷冻水阀门开度跟随反应釜温度变化,有效控制反应釜压力和温度的波动范围,确保在期望的设定条件下进行齐聚反应获得具有高选择性的1-辛烯。
附图说明
图1是根据本发明实施例1的制备1-辛烯的控制方法中乙烯进料回路调节阀开度按照压控函数随反应釜内的压力值进行调节的曲线图;
图2是根据本发明实施例1的制备1-辛烯的控制方法中冷冻水阀门开度按照温控函数随反应釜内的温度值进行调节的曲线图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施方式对本发明的各个方面进行详细阐述。本领域技术人员应当理解,下述的各种实施方式只用于举例说明,而非用于限制本发明的保护范围。
【实施例1】
本发明实施例1的提供一种制备1-辛烯的控制方法,该控制方法包括如下步骤:
反应釜氧含量:1ppm,水含量:1ppm,合格后乙烯置换反应釜内氮气,置换后反应釜P=20kpa,T=6℃,向反应釜中加入甲苯溶剂及三乙基铝助催化剂,溶剂流速控制640L/h,助催化剂流速控制在0.5L/h,液位达到8%后,启动搅拌及外循环泵,向反应釜内一次性加入氢气调节剂1000L,然后开始向反应釜内进乙烯1075体积份,开始时乙烯流速为500体积份/小时,随着乙烯进入反应釜,反应釜压力会逐渐上升,温度略有上升,当压力达到5.9Mpa时,乙烯进料回路调节阀自动打开并与反应釜压力串级控制,反应压力设定值设定为6.2Mpa,***根据反应压力设定值自动设置乙烯进料回路调节阀的开度下限为20%,上限为45%,为了使反应釜内的压力稳定在反应压力设定值,乙烯进料回路调节阀开度按照预定的压控函数控制跟随反应釜内的压力值变化,为了实现反应釜压力的精准控制,本实施例所采用的压控函数为分段函数,乙烯进料回路调节阀开度随反应釜压力变化的函数曲线如图1所示,从图1可以看出,在不同压力区间,具有各自相应的函数,具体如下:
当反应釜内的压力值位于5.9000Mpa-6.005Mpa时,乙烯进料回路调节阀开度根据反应釜内的压力值变化的函数关系为:f1(p)=-116.62p3+2087p2-12448p+24746;
当反应釜内的压力值位于6.005Mpa-6.035Mpa时,乙烯进料回路调节阀开度根据反应釜内的压力值变化的函数关系为:f2(p)=-209.47p2+2522.6p-7594.4;
当反应釜内的压力值位于6.035Mpa-6.095Mpa时,乙烯进料回路调节阀开度根据反应釜内的压力值变化的函数关系为:f3(p)=-193.43p3+3519.9p2-21350p+43165;
当反应釜内的压力值位于6.095Mpa-6.125Mpa时,乙烯进料回路调节阀开度根据反应釜内的压力值变化的函数关系为:f4(p)=-217.45p2+2658.1p-8122.5;
当反应釜内的压力值位于6.125Mpa-6.230Mpa时,乙烯进料回路调节阀开度根据反应釜内的压力值变化的函数关系为:f5(p)=175.07p3-3236.8p2+19948p-40979。
乙烯进料回路调节阀开度按照上述压控函数关系随反应釜内的压力值而变化,使乙烯进料回路调节阀开度的调节能够自动跟随反应釜内的压力变化,从而有效控制反应釜内压力稳定在6.15-6.25Mpa,即反应釜内压力波动控制在6.2±0.05Mpa,比传统调节阀的PID控制更加精准,在实现全自动化控制的同时,响应更加精准迅速,实现有效的自动控制也规避了人为误操作风险,提高产品度高,适于全面推广和应用。由此,随着反应釜内的压力的变化使乙烯进料量在规定的开度范围内进行精准调节,有效控制反应釜内的压力波动,使其稳定在压力设定值,避免过度升压或降压。
当反应釜内压力达到6.2Mpa时,按25L/h流速滴加主催化剂茂金属催化剂,使得乙烯齐聚反应发生,反应釜内的温度升高,由于当反应器温度达到18℃时,主催化剂流速自动下降至初始流速的58%-64%;乙烯进料量达到乙烯总量的725体积份后,乙烯流速降低至218体积份/小时,当反应器内的温度≤10℃,自动关闭外循环冷冻水阀门,通过乙烯进料流速控制反应器压力,当反应釜内的温度达到12℃,外循环冷冻水阀门自动打开,冷冻水阀门的开度控制在15%-85%,为了使反应釜内的温度稳定在反应温度设定值18℃,冷冻水阀门开度按照预定的温控函数控制跟随反应釜内的温度变化,为了实现反应釜内温度的精准控制,本实施例所采用的温控函数为分段函数,冷冻水阀门开度随反应釜温度变化的函数曲线如图2所示,从图2可以看出,在不同温度区间,具有各自相应的函数,具体如下:
当反应釜内的温度值位于12.0℃-13.5℃时,冷冻水阀门的开度根据反应釜内的温度值变化的函数关系为:f1(t)=-0.0133t2+0.393t-2.6482;
当反应釜内的温度值位于13.5℃-15.0℃时,冷冻水阀门的开度根据反应釜内的温度值变化的函数关系为:f2(t)=0.0411t3-1.9601t2-163.21;
当反应釜内的温度值位于15.0℃-16.0℃时,冷冻水阀门的开度根据反应釜内的温度值变化的函数关系为:f3(t)=-0.1725t2+5.4353t-42.039;
当反应釜内的温度值位于16.0℃-19.0℃时,冷冻水阀门的开度根据反应釜内的温度值变化的函数关系为:f4(t)=-0.0036t4+0.2544t3-6.7143t2+78.756t-345.75。
冷冻水阀门的开度按照上述温控函数关系随反应釜内的温度值而变化,能够有效控制反应釜反应过程中温度稳定在反应温度设定值17.5℃~18.5℃,即温度波动范围控制在18±0.5℃。
当反应器达到一定液位后,同等条件下,反应釜单位时间内液位差明显下降,确定反应活性降低,卸料至下一工段终止,获得含1-辛烯、溶剂和副产物等的反应产物,对该反应产物进行成分分析,经分离后可获得高纯度1-辛烯产品。
本发明的上述制备1-辛烯的控制方法,通过底层程序实现自动变负荷,根据实际试验经验验证,摸索出进料量达到一定值时,反应热会急剧升高,此时通过程序自动降低进料速度,使得反应热可以及时有效被撤除,保证产品稳定控制,保证了合成产品副产物少的同时又提高了生产自动化水平,能够被广泛应用于化工生产方面。
采用本发明实施例1的制备1-辛烯的控制方法,能够精准控制反应过程中的压力和温度,能够避免由于阀开度控制不精准导致对物料压力、温度控制过度或滞后造成的压力和温度控制不稳的问题,以及导致产品副产物增多、收率低、纯度低的问题,从而保证生产产品的质量及稳定性。
下面给出两个对比例,通过将本发明实施例1的制备1-辛烯的控制方法和两个对比例进行比对,以体现本发明制备1-辛烯的控制方法的有益效果:
一、生产1-辛烯的控制方法的对比例1(PID调节反应釜压力)
反应釜氧含量:1ppm,水含量:1ppm,合格后乙烯置换反应釜内氮气,置换后反应釜P=20kpa,T=6℃,向反应釜中加入甲苯溶剂及含铝助催化剂,溶剂流速控制640L/h,助催化剂流速控制在0.5L/h,液位达到8%后,启动搅拌及外循环泵,向反应釜内一次性加入氢气调节剂1000L,然后开始向釜内进乙烯1075体积份,将乙烯进料回路调节阀与反应釜压力投自控,PID调节阀门开度控制乙烯进料流速,此时,反应釜压力会逐渐上升,温度略有上升,设定值设定为6.18Mpa,反应始末釜内压力可以稳定在6.2±1Mpa范围;
釜内压力达到6.2Mpa,按25L/h滴加主催化剂,当反应釜温度达到18℃时,主催化剂流速自动下降至初始流速的58%-64%;反应釜温度≤10℃,自动关闭外循环冷冻水阀门,通过乙烯进料流速控制反应釜压力,当反应釜外循环温度达到12℃,外循环冷冻水阀门自动打开,冷冻水阀门的开度控制在15%-85%,外循环冷冻水阀门的开度根据反应釜内的温度变化按照本发明实施例1中的温控函数关系跟随控制,从而有效控制反应釜反应过程中温度稳定在17.5℃~18.5℃,当反应釜达到一定液位后,同等条件下,反应釜单位时间内液位差明显下降,确定反应活性降低,卸料至下一工段终止,获得含1-辛烯、溶剂、副产物等的反应产物溶液,对该反应产物进行成分分析。
二、生产1-辛烯的控制方法的对比例2
反应釜氧含量:1ppm,水含量:1ppm,合格后乙烯置换反应釜内氮气,置换后反应釜P=20kpa,T=6℃,向反应釜中加入甲苯溶剂及含铝助催化剂,溶剂流速控制640L/h,助催化剂流速控制在0.5L/h,液位达到8%后,启动搅拌及外循环泵,向反应釜内一次性加入氢气调节剂1000L,然后开始向釜内进乙烯1075体积份,开始时乙烯流速为500体积份/小时,此时,反应釜压力会逐渐上升,温度略有上升,当压力达到5.9Mpa时,乙烯进料回路调节阀自动打开并与反应釜压力串级控制,设定值设定为6.2Mpa,压力控制与实施例1相同。
当釜内压力达到6.2Mpa时,按25L/h流速滴加主催化剂,反应釜外循环温度与换热器冷冻水阀门投串级,设定值为12℃,换热器物料循环反应温度设定值根据反应釜温度变化自动跟随通过外循环换热器冷冻水阀门控制,从而控制反应釜反应过程中温度稳定在12℃-20℃范围,当反应釜达到一定液位后,同等条件下,反应釜单位时间内液位差明显下降,确定反应活性降低,卸料至下一工段终止,获得含1-辛烯、溶剂和副产物的反应产物,对该反应产物进行成分分析。
对本发明实施例1和对比例1和2分别得到的1-辛烯产物进行分析,得到如下表1所示的对比数据:
表1
根据表1可知,本发明实施例1与对比例1和2相比,反应釜内的压力和温度等工艺条件精准控制在1-辛烯制备期望的范围,物料组分中目标产品1-辛烯含量更高,副产品1-己烯、C10+占比更低、杂质含量少,选择性高,产品收率及产品质量有明显占有优势。
通过以上的实施方式的描述,本领域的技术人员可以清楚地了解到本发明可借助软件结合硬件平台的方式来实现。基于这样的理解,本发明的技术方案对背景技术做出贡献的全部或者部分可以以软件产品的形式体现出来,该计算机软件产品可以存储在存储介质中,如ROM/RAM、磁碟、光盘等,包括若干指令用以使得一台计算机设备(可以是个人计算机,服务器,或者网络设备等)执行本发明各个实施方式或者实施方式的某些部分所述的方法。
本发明实施方式还提供一种对应的计算机可读存储介质,其上存储有计算机可读指令或程序,所述计算机可读指令或程序被处理器执行时,使得计算机执行如下操作:所述操作包括如上任意一种实施方式所述控制方法所包含的步骤,在此不再赘述。其中,所述存储介质可以包括:例如,光盘、硬盘、软盘、闪存、磁带等。
需要说明的是,以上所描述的具体实施方式仅仅用于举例说明,对本申请的保护范围不构成任何限定,在不脱离本发明的基本构思的前提下,本领域技术人员可以对上述实施方式中涉及的各细节进行各种修改和替换,所有这些修改和替换都将落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种制备1-辛烯的控制方法,其特征在于,所述控制方法包括:
向具有助催化剂和反应溶剂的反应釜内以初始乙烯流速加入乙烯;
当反应釜内的压力值达到预定压力值时,开启设置在乙烯进料回路中的乙烯进料回路调节阀,与反应釜内的压力值串级控制;根据反应压力设定值设置乙烯进料回路调节阀的开度上限和下限;并且,在乙烯进料回路调节阀开度上限和下限区间内,根据反应釜内压力值按照预定压控函数关系进一步细调乙烯进料回路调节阀开度,使反应釜内的压力稳定在反应压力设定值。
2.如权利要求1所述的控制方法,其特征在于,乙烯进料回路调节阀开度按照如下预定压控函数关系进行细调:
当反应釜内的压力值位于第一压力区间内时,乙烯进料回路调节阀开度根据反应釜内的压力值变化的函数关系为:f1(p)=a1p3+b1p2+c1p+d1
当反应釜内的压力值位于第二压力区间内时,乙烯进料回路调节阀开度根据反应釜内的压力值变化的函数关系为:f2(p)=b2p2+c2p+d2
当反应釜内的压力值位于第三压力区间内时,乙烯进料回路调节阀开度根据反应釜内的压力值变化的函数关系为:f3(p)=a3p3+b3p2+c3p+d3
当反应釜内的压力值位于第四压力区间内时,乙烯进料回路调节阀开度根据反应釜内的压力值变化的函数关系为:f4(p)=b4p2+c4p+d4
当反应釜内的压力值位于第五压力区间内时,乙烯进料回路调节阀开度根据反应釜内的压力值变化的函数关系为:f5(p)=a5p3+b5p2+c5p+d5
其中,f1(p)、f2(p)、f3(p)、f4(p)、f5(p)是所述乙烯进料回路调节阀的开度,p是反应釜内的压力值,
a1为[-150,-100]之间的常数,b1为[2000,2500]之间的常数,c1为[-13000,-12000]之间的常数,d1为[24000,25000]之间的常数;
b2为[-250,-200]之间的常数,c2为[2300,2800]之间的常数,d2为[-8000,-7000]之间的常数;
a3为[-230,-180]之间的常数,b3为[3300,3800]之间的常数,c3为[-24000,-21000]之间的常数,d3为[40000,50000]之间的常数;
b4为[-250,-200]之间的常数,c4为[2500,3000]之间的常数,d4为[-9000,-8000]之间的常数;
a5为[150,200]之间的常数,b5为[-3600,-3100]之间的常数,c5为[16000,21000]之间的常数,d5为[-45000,-40000]之间的常数。
3.如权利要求1所述的控制方法,其特征在于,
所述预定压力值为5.9Mpa,所述反应压力设定值为6.2Mpa,乙烯进料回路调节阀开度为15%-85%;
第一压力区间为5.900Mpa-6.005Mpa,乙烯进料回路调节阀开度根据反应釜内的压力值变化的函数关系为:f1(p)=-116.62p3+2087p2-12448p+24746;
第二压力区间为6.005Mpa-6.035Mpa,乙烯进料回路调节阀开度根据反应釜内的压力值变化的函数关系为:f2(p)=-209.47p2+2522.6p-7594.4;
第三压力区间为6.035Mpa-6.095Mpa,乙烯进料回路调节阀开度根据反应釜内的压力值变化的函数关系为:f3(p)=-193.43p3+3519.9p2-21350p+43165;
第四压力区间为6.095Mpa-6.125Mpa,乙烯进料回路调节阀开度根据反应釜内的压力值变化的函数关系为:f4(p)=-217.45p2+2658.1p-8122.5;
第五压力区间为6.125Mpa-6.230Mpa,乙烯进料回路调节阀开度根据反应釜内的压力值变化的函数关系为:f5(p)=175.07p3-3236.8p2+19948p-40979。
4.如权利要求1所述的控制方法,其特征在于,所述控制方法还包括:
当乙烯的进料量达到乙烯进料总量的35%~75%时,乙烯流速降低至初始乙烯流速的42%~85%。
5.如权利要求4所述的控制方法,其特征在于,所述控制方法还包括:
当反应釜内的压力值达到反应压力设定值时,以初始催化剂流速向反应釜内加入主催化剂使乙烯齐聚反应发生;
当反应釜内的温度值达到反应温度设定值时,主催化剂的流速降低至初始催化剂流速的42%~85%。
6.如权利要求5所述的控制方法,其特征在于,所述控制方法还包括:当反应釜内的温度值达到预定温度值时,打开外循环冷冻水阀门;根据反应温度设定值设置外循环冷冻水阀门的开度上限和下限,在外循环冷冻水阀门的开度上限和下限区间内,按照预定温控函数关系根据反应釜内的温度值控制冷冻水阀门的开度,使反应釜内的温度值稳定在反应温度设定值。
7.如权利要求6所述的控制方法,其特征在于,冷冻水阀门的开度按照如下预定温控函数关系进行控制:
当反应釜内的温度值位于第一温度区间内时,冷冻水阀门的开度根据反应釜内的温度值变化的函数关系为:f1(t)=n1t2+j1t+i1
当反应釜内的温度值位于第二温度区间内时,冷冻水阀门的开度根据反应釜内的温度值变化的函数关系为:f2(t)=m2t3+n2t2+i2
当反应釜内的温度值位于第三温度区间内时,冷冻水阀门的开度根据反应釜内的温度值变化的函数关系为:f3(t)=n3t2+j3t+i3
当反应釜内的温度值位于第四温度区间内时,冷冻水阀门的开度根据反应釜内的温度值变化的函数关系为:f4(t)=k4t4+m4t3+n4t2+j4t+i4
其中,f1(t)、f2(t)、f3(t)、f4(t)是所述冷冻水阀门的开度,t是反应釜内的温度值,
n1为[-0.02,-0.01]之间的常数,j1为[0.1,0.5]之间的常数,i1为[-3,-2]之间的常数;
m2为[-0.03,-0.05]之间的常数,n2为[-3,-1]之间的常数,i2为[-200,-100]之间的常数;
n3为[-1,-0.1]之间的常数,j3为[5,6]之间的常数,i3为[-50,-30]之间的常数;
k4为[-0.005,-0.001]之间的常数,m4为[0.1,0.5]之间的常数,n4为[-7,-5]之间的常数,j4为[60,80]之间的常数,i4为[-400,-300]之间的常数。
8.如权利要求6所述的控制方法,其特征在于,
所述反应温度设定值为18℃,所述预定温度为12.0℃,外循环冷冻水阀门的开度上限和下限设置为15%和85%;
在所述预定温控函数关系中,
第一温度区间为12.0℃-13.5℃,冷冻水阀门的开度根据反应釜内的温度值变化的函数关系为:f1(t)=-0.0133t2+0.393t-2.6482;
第二温度区间为13.5℃-15.0℃,冷冻水阀门的开度根据反应釜内的温度值变化的函数关系为:f2(t)=0.0411t3-1.9601t2-163.21;
第三温度区间为15.0℃-16.0℃,冷冻水阀门的开度根据反应釜内的温度值变化的函数关系为:f3(t)=-0.1725t2+5.4353t-42.039;
第四温度区间为16.0℃-19.0℃,冷冻水阀门的开度根据反应釜内的温度值变化的函数关系为:f4(t)=-0.0036t4+0.2544t3-6.7143t2+78.756t-345.75。
9.一种制备1-辛烯的控制***,其特征在于,所述控制***包括:
压力控制模块,设置成执行如下操作:当反应釜内的压力值达到预定压力值时,开启设置在乙烯进料回路中的乙烯进料回路调节阀,与反应釜内的压力值串级控制;根据反应压力设定值设置乙烯进料回路调节阀的开度上限和下限;并且,在乙烯进料回路调节阀开度上限和下限区间内,根据反应釜内压力值按照预定压控函数关系进一步细调乙烯进料回路调节阀开度,使反应釜内的压力稳定在反应压力设定值;
主催化剂控制模块,设置成执行如下操作:当反应釜内的压力值达到反应压力设定值时,以初始催化剂流速向反应釜内加入主催化剂使乙烯齐聚反应发生;当反应釜内的温度值达到反应温度设定值时,主催化剂的流速降低至初始催化剂流速的42%~85%;
温度控制模块,设置成执行如下操作:当反应釜内的温度值达到预定温度值时,打开外循环冷冻水阀门;根据反应温度设定值设置外循环冷冻水阀门的开度上限和下限,在外循环冷冻水阀门的开度上限和下限区间内,按照预定温控函数关系根据反应釜内的温度值控制冷冻水阀门的开度,使反应釜内的温度值稳定在反应温度设定值。
10.一种计算机可读存储介质,所述计算机可读存储介质储存计算机可读指令,其特征在于,所述计算机可读指令由处理器执行以实现如权利要求1-8中任一项所述的控制方法。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20030105247A1 (en) * 1999-12-30 2003-06-05 Braganca Antonio Luiz Duarte Process for the controlled production of polyethylene and its copolymers
CN101563438A (zh) * 2006-12-21 2009-10-21 埃克森美孚化学专利公司 烯烃的低聚反应
US20120022692A1 (en) * 2010-07-23 2012-01-26 Chevron Phillips Chemical Company Lp Prediction and control solution for polymerization reactor operation
CN107108791A (zh) * 2014-12-30 2017-08-29 陶氏环球技术有限责任公司 控制通过高压自由基聚合形成的基于乙烯的聚合物的产量和质量的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20030105247A1 (en) * 1999-12-30 2003-06-05 Braganca Antonio Luiz Duarte Process for the controlled production of polyethylene and its copolymers
CN101563438A (zh) * 2006-12-21 2009-10-21 埃克森美孚化学专利公司 烯烃的低聚反应
US20120022692A1 (en) * 2010-07-23 2012-01-26 Chevron Phillips Chemical Company Lp Prediction and control solution for polymerization reactor operation
CN107108791A (zh) * 2014-12-30 2017-08-29 陶氏环球技术有限责任公司 控制通过高压自由基聚合形成的基于乙烯的聚合物的产量和质量的方法

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