CN113149911B - 一种高纯度5-氨基苯并咪唑酮的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯度5‑氨基苯并咪唑酮的制备方法，涉及5‑氨基苯并咪唑酮合成技术领域，包括如下步骤：1）配置5‑硝基苯并咪唑酮、Pd/C催化剂和水的混合物；2）将混合物调PH=8‑9后输送至加氢釜，经氮气置换、氢气置换后，加氢温度控制在90‑95℃，压力0.2‑0.4MPa之间进行连续加氢反应；3）加氢完毕后，温度控制在115‑120℃，压力0.8‑0.9MPa继续保温1‑2h；4）将步骤3）反应后的物料用氮气置换后，用氮气将物料经固液分离后滤液压入密闭结晶釜内，压料完毕后Pd/C催化剂反吹至配料釜重复套用；5）将结晶釜内物料降温析出后，分离出母液进入暂存罐；滤饼经压榨、空吹后得最终产品5‑氨基苯并咪唑酮；本发明所生产产品副产物少，纯度高，收率高，几乎无废水产生，环保节能。
Description
技术领域
本发明涉及5-氨基苯并咪唑酮合成技术领域，具体涉及一种高纯度5-氨基苯并咪唑酮的制备方法。
背景技术
5-氨基苯并咪唑酮为浅黄色或白色晶体，用邻苯二胺与尿素在溶剂相中140-150℃下脱氨氢环合制得苯并咪唑酮，在经硝化、还原即得，主要用于制备黄色与橙色有机颜料，在医药、农药、颜料及特殊材料合成等领域应用广泛。
目前国内外生产5-氨基苯并咪唑酮的方法主要为5-硝基苯并咪唑酮，以Pd/C催化剂液相催化还原法制得，但是该工艺有明显的缺陷，废水量大，且不易套用；
鉴于此缺点，急需对传统工艺进行改进。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术存在的缺陷，提供一种产品纯度高、收率高、几乎无固废、母液循环套用的环保型5-氨基苯并咪唑酮制备的新方法。
本发明的技术方案是：一种高纯度5-氨基苯并咪唑酮的制备方法，包括如下步骤：
1）在配料釜内配置5-硝基苯并咪唑酮、Pd/C催化剂和水的混合物；
2）将所述步骤1）配料釜内混合物加助剂调PH=8-9后，输送至加氢釜，经氮气置换、氢气置换后，加氢温度控制在90-95℃，压力0.2-0.4MPa之间进行连续加氢反应，当氢气不再消耗时停止通氢气；
3）所述步骤2）加氢完毕后，温度控制在115-120℃，压力0.8-0.9MPa继续保温1-2h进行深度加氢反应；
4）将所述步骤3）反应后的物料用氮气置换后，用0.2-0.3Mpa氮气将物料经固液分离后滤液压入密闭结晶釜内，压料完毕后Pd/C催化剂反吹至配料釜重复套用；
5）将结晶釜内物料降温析出后，经密闭固液分离设备分离，分离出母液进入暂存罐，回收母液循环利用；滤饼经压榨、空吹后得最终产品5-氨基苯并咪唑酮。
进一步，所述步骤1）混合物中5-硝基苯并咪唑酮、Pd/C催化剂和水的质量比为1:（0.02-0.03）:（12-16）。
进一步，所述步骤2）中的助剂为离子膜烧碱助剂。
进一步，所述步骤2）中氮气置换2-3遍、氢气置换2-3遍。
进一步，所述步骤4）中的固液分离设备为钛棒过滤器。
进一步，所述结晶釜和暂存罐均采用氮封隔绝空气。
进一步，所述步骤4）压料前向结晶釜内提前加入0.5-1‰的抗氧化剂，所述步骤5）的暂存罐每批次加0.5-1‰的抗氧化剂。
进一步，所述抗氧化剂为水合肼。
本发明与现有技术相比较，具有以下优点：
（1）本发明提供的环保型5-氨基苯并咪唑酮制备方法所生产产品副产物少，纯度高，收率高，几乎无废水产生，环保节能；
（2）本发明所生产的产品外观均为白色球状晶体，产品外观好，收率达到98%以上，产品纯度达到99%以上；
（3）本发明中的结晶釜及母液罐均采用氮封隔绝空气，以防物料氧化变质；本发明采用水合肼代替亚硫酸氢钠作为抗氧化剂，以提高5-氨基苯并咪唑酮的稳定性。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施实例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例一
一种高纯度5-氨基苯并咪唑酮的制备方法，包括如下步骤：
1）在配料釜内配置5-硝基苯并咪唑酮、Pd/C催化剂和水的混合物，混合物中5-硝基苯并咪唑酮、Pd/C催化剂和水的质量比为1:0.02:12；
2）将步骤1）配料釜内混合物加溶剂量的0.5‰离子膜烧碱助剂调PH=8后，用泵输送至加氢釜，然后用0.3MPa氮气置换2遍、0.3MPa氢气置换2遍后，加氢温度控制在90℃，压力0.2MPa进行连续加氢反应，当氢气不再消耗时停止通氢气；
3）步骤2）加氢完毕后，温度控制在115℃，压力0.8MPa继续保温1h进行深度加氢反应；
4）将步骤3）反应后的物料用氮气置换后，用0.2Mpa氮气将物料经钛棒过滤器固液分离后滤液压入密闭结晶釜内，压料完毕后Pd/C催化剂反吹至配料釜重复套用；
5）将结晶釜内物料降温析出后，经密闭固液分离设备分离，分离出母液进入暂存罐，回收母液循环利用；滤饼经压榨、空吹后得最终产品5-氨基苯并咪唑酮。
本实施例中的产品外观均为白色球状晶体，产品外观好，收率达到98.41%，产品纯度达到99.08%。
本发明提供的环保型5-氨基苯并咪唑酮制备方法所生产产品副产物少，纯度高，收率高，几乎无废水产生，环保节能。
实施例二
作为本发明的一项优选实施例，本实施例在实施例一的基础上对步骤4）和步骤5）中的结晶釜和暂存罐进行了优化设置，具体为：结晶釜和暂存罐均采用氮封隔绝空气，以防止容器内的物料氧化变质。
实施例三
作为本发明的一项优选实施例，本实施例与实施例一的不同之处在于：本实施例在步骤4）压料前向结晶釜内提前加入0.5-1‰的抗氧化剂，在步骤5）的暂存罐中每批次加0.5-1‰的抗氧化剂；此抗氧化剂为水合肼，用于提高5-氨基苯并咪唑酮的稳定性。
实施例四
一种高纯度5-氨基苯并咪唑酮的制备方法，包括如下步骤：
1）在配料釜内配置5-硝基苯并咪唑酮、Pd/C催化剂和水的混合物，混合物中5-硝基苯并咪唑酮、Pd/C催化剂和水的质量比为1:0.025:14；
2）将步骤1）配料釜内混合物加溶剂量的0.53‰离子膜烧碱助剂调PH=8.5后，用泵输送至加氢釜，然后用0.3MPa氮气置换3遍、0.3MPa氢气置换3遍后，加氢温度控制在93℃，压力0.3MPa进行连续加氢反应，当氢气不再消耗时停止通氢气；
3）步骤2）加氢完毕后，温度控制在117℃，压力0.86MPa继续保温1.5h进行深度加氢反应；
4）将步骤3）反应后的物料用氮气置换后，用0.3Mpa氮气将物料经钛棒过滤器固液分离后滤液压入密闭结晶釜内，压料前结晶釜内提前加入0.7‰的水合肼，压料完毕后Pd/C催化剂反吹至配料釜重复套用；
5）将结晶釜内物料降温析出后，经密闭固液分离设备分离，分离出母液进入暂存罐，暂存罐每批次加0.5‰的水合肼，回收母液循环利用；滤饼经压榨、空吹后得最终产品5-氨基苯并咪唑酮。
本实施例中的产品外观均为白色球状晶体，产品外观好，收率达到98.53%，产品纯度达到99.07%。
实施例五
一种高纯度5-氨基苯并咪唑酮的制备方法，包括如下步骤：
1）在配料釜内配置5-硝基苯并咪唑酮、Pd/C催化剂和水的混合物，混合物中5-硝基苯并咪唑酮、Pd/C催化剂和水的质量比为1:0.03:16；
2）将步骤1）配料釜内混合物加溶剂量的0.6‰离子膜烧碱助剂调PH=9后，用泵输送至加氢釜，然后用0.3MPa氮气置换3遍、0.3MPa氢气置换3遍后，加氢温度控制在95℃，压力0.4MPa进行连续加氢反应，当氢气不再消耗时停止通氢气；
3）步骤2）加氢完毕后，温度控制在120℃，压力0.9MPa继续保温2h进行深度加氢反应；
4）将步骤3）反应后的物料用氮气置换后，用0.3Mpa氮气将物料经钛棒过滤器固液分离后滤液压入密闭结晶釜内，压料前结晶釜内提前加入1‰的水合肼，压料完毕后Pd/C催化剂反吹至配料釜重复套用；
5）将结晶釜内物料降温析出后，经密闭固液分离设备分离，分离出母液进入暂存罐，暂存罐每批次加1‰的水合肼，回收母液循环利用；滤饼经压榨、空吹后得最终产品5-氨基苯并咪唑酮。
本实施例中的产品外观均为白色球状晶体，产品外观好，收率达到98.58%，产品纯度达到99.05%。
本发明并不限于上述的实施方式，在本领域技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化，变化后的内容仍属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种高纯度5-氨基苯并咪唑酮的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）在配料釜内配置5-硝基苯并咪唑酮、Pd/C催化剂和水的混合物；
2）将所述步骤1）配料釜内混合物加助剂调PH=8-9后，输送至加氢釜，经氮气置换、氢气置换后，加氢温度控制在90-95℃，压力0.2-0.4MPa之间进行连续加氢反应，当氢气不再消耗时停止通氢气；
3）所述步骤2）加氢完毕后，温度控制在115-120℃，压力0.8-0.9MPa继续保温1-2h进行深度加氢反应；
4）将所述步骤3）反应后的物料用氮气置换后，用0.2-0.3Mpa氮气将物料经固液分离后滤液压入密闭结晶釜内，压料完毕后Pd/C催化剂反吹至配料釜重复套用；
5）将结晶釜内物料降温析出后，经密闭固液分离设备分离，分离出母液进入暂存罐，回收母液循环利用；滤饼经压榨、空吹后得最终产品5-氨基苯并咪唑酮；
所述步骤2）中的助剂为离子膜烧碱助剂。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度5-氨基苯并咪唑酮的制备方法，其特征在于：所述步骤1）混合物中5-硝基苯并咪唑酮、Pd/C催化剂和水的质量比为1:（0.02-0.03）:（12-16）。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度5-氨基苯并咪唑酮的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中氮气置换2-3遍、氢气置换2-3遍。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度5-氨基苯并咪唑酮的制备方法，其特征在于：所述步骤4）中的固液分离设备为钛棒过滤器。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度5-氨基苯并咪唑酮的制备方法，其特征在于：所述结晶釜和暂存罐均采用氮封隔绝空气。
6.根据权利要求1所述的一种高纯度5-氨基苯并咪唑酮的制备方法，其特征在于：所述步骤4）压料前向结晶釜内提前加入0.5-1‰的抗氧化剂，所述步骤5）的暂存罐每批次加0.5-1‰的抗氧化剂。
7.根据权利要求6所述的一种高纯度5-氨基苯并咪唑酮的制备方法，其特征在于：所述抗氧化剂为水合肼。
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