CN114832415B - 一种连续化合成全氟-4-甲基-2-戊烯的***及方法 - Google Patents

一种连续化合成全氟-4-甲基-2-戊烯的***及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种连续化合成全氟‑4‑甲基‑2‑戊烯的***及方法，***，包括反应釜、分相罐、换热器、射流器和闪蒸罐，其中，分相罐与换热器并联，进口均与反应釜出口连接，换热器的出口与所述射流器的快速流体入口连接，射流器出口与反应釜连接；分相罐的顶部出口与反应釜连接，底部出口与闪蒸罐连接；闪蒸罐的顶部出口与射流器连接。

Description

一种连续化合成全氟-4-甲基-2-戊烯的***及方法
技术领域
本发明属于全氟-4-甲基-2-戊烯合成技术领域，具体涉及一种连续化合成全氟-4-甲基-2-戊烯的***及方法。
背景技术
这里的陈述仅提供与本发明相关的背景技术，而不必然地构成现有技术。
现有的以六氟丙烯为原料生产全氟-4-甲基-2-戊烯均为非连续化的生产工艺，采用批次生产，一釜物料反应结束后需要人工将物料放出，然后进行下一步操作。其缺点为操作繁琐，耗时长，反应结束后未反应的物料存在反应釜中，最终作为废气处理掉，造成原料的浪费，增加生产成本。此外，间歇操作不能维持相同的生产状态，其产品质量稳定性差，不同批次的产品质量差别较大。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种连续化合成全氟-4-甲基-2-戊烯的***及方法。
为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：
第一方面，本发明提供了一种连续化合成全氟-4-甲基-2-戊烯的***，包括反应釜、分相罐、换热器、射流器和闪蒸罐，其中，
分相罐与换热器并联，进口均与反应釜出口连接，换热器的出口与所述射流器的快速流体入口连接，射流器出口与反应釜连接；
分相罐的顶部出口与反应釜连接，底部出口与闪蒸罐连接；
闪蒸罐的顶部出口与射流器连接。
第二方面，本发明提供了一种连续化合成全氟-4-甲基-2-戊烯的方法，包括如下步骤：
将反应釜内用氮气置换后，向其中通入催化剂溶液，然后持续通入六氟丙烯，并利用循环泵将反应釜内的混合反应物连续通入换热器进行冷却，冷却后物料重新返回反应釜；
当反应釜内液面升高到设定高度时，将反应釜与分相罐之间的阀门打开，将反应釜内液体引入分相罐中，当分相罐顶部出现溢流时，开启分相罐底部阀门，使分相罐内进料和出料稳定；
分相罐底部出料为粗产物，粗产物进入闪蒸罐中，闪蒸出的六氟丙烯并循环冷却的混合液引射，重新回到反应釜；
分相罐顶部溢流液为催化剂溶液，催化剂溶液循环回反应釜中。
上述本发明的一种或多种实施例取得的有益效果如下：
本发明选择的***可以实现连续化操作、原料的回收利用和产品的提纯；同时，连续化工艺操作简单，需要的操作人员少，投资成本低，产品质量稳定，收率高，更有利于工业扩产。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1是本发明根据一个或多个实施方式的连续化合成全氟-4-甲基-2-戊烯的***的整体结构示意图。
图中：为显示各部位位置而夸大了互相间间距或尺寸，示意图仅作示意使用；
其中，1-闪蒸罐，2-反应釜，3-射流器，4-分相罐，5-换热器，6-溶剂循环泵。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
第一方面，本发明提供了一种连续化合成全氟-4-甲基-2-戊烯的***，包括反应釜、分相罐、换热器、射流器和闪蒸罐，其中，
分相罐与换热器并联，进口均与反应釜出口连接，换热器的出口与所述射流器的快速流体入口连接，射流器出口与反应釜连接；
分相罐的顶部出口与反应釜连接，底部出口与闪蒸罐连接；
闪蒸罐的顶部出口与射流器连接。
在一些实施例中，所述分相罐的中部与反应釜连接。
优选的，产品自分相罐下端经U型管出料，U型管上部联通气象平衡管线。
进一步优选的，U型管位于分相罐进料和分相罐上部出口之间。
混合组分在分相罐中间进入分相罐，产品密度高于催化剂溶液，在重力的作用下实现分层，U型管之间的阀门处于长关状态，产品自分相罐下端经U型管出料，U型管上部联通气象平衡管线，使***内部压力相等。U型管高度处于分相罐进料和上层催化剂出口之间，调整U型管高度可以使混合物料进入缓冲罐量与产品和催化剂溶液出料量相平衡，使***进出料量相等，维持界面处于稳定状态。
在一些实施例中，所述反应釜中设置有冷却盘管。反应过程中，通过向冷却盘管中通入冷冻水，对混合反应液进行辅助降温，有利于保证反应的顺利进行。
在一些实施例中，所述反应釜中设置有搅拌器。通过搅拌器促进反应物和催化剂的混合。
第二方面，本发明提供了一种连续化合成全氟-4-甲基-2-戊烯的方法，包括如下步骤：
将反应釜内用氮气置换干净后，向其中通入催化剂溶液，然后持续通入六氟丙烯，并利用循环泵将反应釜内的混合反应物连续通入换热器进行冷却，冷却后物料重新返回反应釜；
当反应釜内液面升高到设定高度时，将反应釜与分相罐之间的阀门打开，将反应釜内液体引入分相罐中，当分相罐顶部出现溢流时，开启分相罐底部阀门，使分相罐内进料和出料稳定；
分相罐底部出料为粗产物，粗产物进入闪蒸罐中，闪蒸出的六氟丙烯并循环冷却的混合液引射，重新回到反应釜；
分相罐顶部溢流液为催化剂溶液，催化剂溶液循环回反应釜中。
在一些实施例中，反应釜内混合反应物的温度为-50℃～50℃。
在一些实施例中，闪蒸罐内的温度为-50℃～50℃。
在一些实施例中，间隔设定时间，将分相罐中部的物料通至反应釜中。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例
如图1所示，一种连续化合成全氟-4-甲基-2-戊烯的***，包括反应釜2、分相罐4、换热器5、射流器3和闪蒸罐1，其中，分相罐4与换热器5并联，进口均与反应釜3出口连接，换热器5的出口与所述射流器3的快速流体入口连接，射流器3出口与反应釜2连接；分相罐4的顶部出口与反应釜2连接，底部出口与闪蒸罐1连接；闪蒸罐1的顶部出口与射流器3连接。反应釜2中设置有冷却盘管和搅拌器。
催化剂投放：关闭反应釜2进料口，用氮气置换两次(或多次，直到反应釜内无空气)，启动反应釜2搅拌桨，开始搅拌，打开催化剂投料口，将制备好的催化剂溶液通过转入反应釜2中，关闭反应釜2进料口，打开六氟丙烯进料口，持续通入气相六氟丙烯，向反应釜2内的盘管通冷冻水/其他换热介质(循环水、蒸气)，保证反应温度在-50℃～50℃。
打开二聚反应釜2底部放料阀，通过溶剂循环泵6将二聚反应釜2中的催化剂和产物通过管道混合器和换热器5返回反应釜2中，使催化剂和反应物进行冷却和循环。
平衡建立：当二聚反应釜2内液面到达上封头底部边缘时，通过反应釜2中的液位来控制溶剂循环泵与产物分相罐4之间的调节阀的开度，使部分混合液进入分相罐4中。
起初，分相罐4底部出料阀和中间层出料阀门处于关闭状态，通过视镜观察产物分相罐4分层情况，当产物分相罐4顶部出现催化剂溢流时，缓慢开启产物分相罐4底部阀门，使分相罐4内出料与进料稳定，两相界面通过U型管控制处于动态平衡状态，从分相罐4底部出来的粗品产物流至闪蒸罐1中，通过视镜观察，当分相罐中间层中固体较多时，打开分相罐4中间层阀门，将其中的固体自流回反应釜2后，关闭该阀门。
原料回收与产品提纯：闪蒸罐1外盘管通热水，维持罐内温度在-50℃～50℃，闪蒸出来的气相六氟丙烯通过射流器3作用返回至外循环管线中进入反应釜2，闪蒸后的产品通过闪蒸罐底部放料口进入产品储罐，闪蒸罐1中出料产品液位通过调节阀控制(液位在5％～95％)。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种连续化合成全氟-4-甲基-2-戊烯的方法，其特征在于：
包括如下步骤：
将反应釜内用氮气置换后，向其中通入催化剂溶液，然后持续通入六氟丙烯，并利用循环泵将反应釜内的混合反应物连续通入换热器进行冷却，冷却后物料重新返回反应釜；
当反应釜内液面升高到设定高度时，将反应釜与分相罐之间的阀门打开，将反应釜内液体引入分相罐中，当分相罐顶部出现溢流时，开启分相罐底部阀门，使分相罐内进料和出料稳定；
分相罐底部出料为粗产物，粗产物进入闪蒸罐中，闪蒸出的六氟丙烯并循环冷却的混合液引射，重新回到反应釜；
分相罐顶部溢流液为催化剂溶液，催化剂溶液循环回反应釜中；
所述方法使用的连续化合成全氟-4-甲基-2-戊烯的***：
包括反应釜、分相罐、换热器、射流器和闪蒸罐，其中，
分相罐与换热器并联，进口均与反应釜出口连接，换热器的出口与所述射流器的快速流体入口连接，射流器出口与反应釜连接；
分相罐的顶部出口与反应釜连接，底部出口与闪蒸罐连接；产品自分相罐下端经U型管出料，U型管上部联通气象平衡管线；U型管位于分相罐进料和分相罐上部出口之间；调整U型管高度可以使混合物料进入缓冲罐量与产品和催化剂溶液出料量相平衡，使***进出料量相等，维持界面处于稳定状态；
所述分相罐的中部与反应釜连接；
闪蒸罐的顶部出口与射流器连接。
2.根据权利要求1所述的连续化合成全氟-4-甲基-2-戊烯的方法，其特征在于：所述连续化合成全氟-4-甲基-2-戊烯的***中，反应釜中设置有冷却盘管。
3.根据权利要求1所述的连续化合成全氟-4-甲基-2-戊烯的方法，其特征在于：所述连续化合成全氟-4-甲基-2-戊烯的***中，反应釜中设置有搅拌器。
4.根据权利要求1所述的连续化合成全氟-4-甲基-2-戊烯的方法，其特征在于：反应釜内混合反应物的温度为-50℃～50℃。
5.根据权利要求1所述的连续化合成全氟-4-甲基-2-戊烯的方法，其特征在于：闪蒸罐内的温度为-50℃～50℃。
6.根据权利要求1所述的连续化合成全氟-4-甲基-2-戊烯的方法，其特征在于：间隔设定时间，将分相罐中部的物料通至反应釜中。
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