CN116969815B - 一种对苯二酚纯化和脱水方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于对苯二酚的精制技术领域，公开了一种对苯二酚纯化和脱水方法；所述方法采用二级过滤和三级逆流萃取相结合的方法，对对苯二酚进行纯化和脱水；本发明的双环戊烯基/多巴胺基/吸附树脂中，双环戊烯基和多巴胺基中的氨基和酚羟基可以与金属杂质中的离子或离子团形成配位键；在吸附过程中，双环戊烯基/多巴胺基/吸附树脂中的配位键可以与金属杂质中的离子或离子团形成稳定的配合物，从而将金属杂质吸附在树脂上；这种配位作用可以提高吸附树脂对金属杂质的吸附效果，从而提高吸附容量和吸附速率；本发明的对苯二酚纯化和脱水方法，具有萃取效率高、产品纯度高、水含量低等优点，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及对苯二酚的精制技术领域，尤其是一种对苯二酚纯化和脱水方法。
背景技术
对苯二酚又名氢醌，是橡胶、医药、染料、农药和精细化工的重要原料、助剂和中间体。主要用于制摄影胶片的黑白显影剂、葱醒染料和偶氮染料、合成气脱硫工艺辅助溶剂、橡胶加工防老剂和阻聚剂、食品及涂料用稳定剂和抗氧剂。此外，还可以用作石油抗凝剂、合成氨催化剂等。
中国专利CN101479224B：涉及纯化的对苯二酚和其成型的制备方法。该发明用于从主要含有对苯二酚与很小数量杂质(包括间苯二酚和连苯三酚)的原料化合物获得纯化的对苯二酚。该发明也用于获得容易加工形式的对苯二酚。该发明方法(其从含有以上杂质的原料对苯二酚开始)的特征在于：它包括可以除去间苯二酚和连苯三酚的蒸馏纯化步骤，紧随其后的是使纯化的对苯二酚成型的步骤。
中国专利CN114534281B：公开了一种对苯二酚喷雾干燥装置与方法，涉及对苯二酚喷雾干燥领域，解决了现有对苯二酚喷雾干燥装置使用时筒体内壁容易吸附大量的对苯二酚白色结晶，长时间不进行清理会导致对苯二酚产出效率降低以及影响筒体使用寿命的问题，包括筒体和抖动装置，筒体上固定连接有空气加热装置，筒体内开设有装置槽，装置槽内固定连接有弹性内胆，此对苯二酚喷雾干燥装置，通过设置空气加热装置和抖动装置，便于通过空气加热装置的驱动，带动抖动装置运行，从而使得弹性内胆进行适度的往复抖动，一来将所述弹性内胆上所吸附的对苯二酚白色结晶抖落，二来可以通过所述弹性内胆的抖动使得所述弹性内胆内的雾化对苯二酚与高温空气充分接触。
中国专利CN116283509A：一种电子化学品对苯二酚的生产方法，包括溶解步骤、微滤步骤、阴阳离子脱除步骤、闪蒸分离步骤或精馏分离步骤、纳滤步骤、结晶步骤与干燥步骤，溶解步骤是将工业级对苯二酚采用试剂溶解，得到对苯二酚溶液；闪蒸分离步骤是将纳滤步骤后的对苯二酚溶液通过闪蒸罐进行组分分离；精馏分离步骤是将纳滤步骤前的对苯二酚溶液通过第一精馏塔和第二精馏塔进行组分分离；结晶步骤通过结晶器对闪蒸分离步骤后的对苯二酚溶液或纳滤后的对苯二酚溶液进行结晶；干燥步骤是将结晶步骤后的对苯二酚产品进行干燥；还包括加热步骤。该产品纯度高，杂质含量低的高纯电子级对苯二酚，可满足电子化学品最高标准SEMIC12(G4)及以上要求的高纯对苯二酚。
现有公开技术中对苯二酚的纯化和脱水技术大都采用蒸馏或精馏的方法，普遍存在分离过程中对苯二酚热敏损失大、分离收率偏低、能耗高等问题。因此，亟需开发一种产品损耗低、节能高效的对苯二酚纯化和脱水方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种对苯二酚纯化和脱水方法，该方法采用二级过滤和三级逆流萃取相结合的方法，对苯二酚进行纯化和脱水可以达到降低能耗，减少对苯二酚热敏损失，提高装置经济效益，适合工业化生产。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种对苯二酚纯化和脱水方法，操作步骤为：
S1：将粗对苯二酚送至一级过滤器、二级过滤器，脱除部分金属杂质、非金属杂质及有机杂质；所述的一级过滤器采用孔径为0.3-0.6mm离子交换树脂；所述的离子交换树脂为金属杂质吸附树脂；其制备方法为：
按重量份，在反应釜中加入100-150份伯胺基聚甲基丙烯酸酯树脂，3-7份双环戊烯基丙烯酸酯，1-4份3-甲基丙烯酰多巴胺，2-5份四甲基胍，500-1000份DMF，40-50℃混合揽拌100-150分钟，过滤，烘干，得到金属杂质吸附树脂；
S2：经过滤后的对苯二酚送入装填有萃取剂的萃取塔A、萃取塔B、萃取塔C中，进行三级逆流萃取，进一步脱除金属杂质、非金属杂质、有机杂质和水，得到对苯二酚。
优选的，所述的伯胺基聚甲基丙烯酸酯树脂是浙江争光实业股份有限公司生产的丙烯酸系离子交换树脂，型号为EA104F、EA109F、EA115F中的一种。
优选的，所述的二级过滤器采用孔径为0.1-0.5μm聚丙烯微孔膜、尼龙6微孔膜、尼龙微孔膜、聚砜微滤膜、聚醚砜微滤膜中的一种或多种。
优选的，所述步骤S1中，萃取剂为苯、乙酸乙酯、异丙醚、乙酸丁酯、磷酸三甲酯、苯乙酮中的一种或多种。
优选的，所述步骤S1中，三级逆流萃取的萃取温度20-40℃。
优选的，所述步骤S1中，萃取剂与对苯二酚质量比为1:0.8-3。
本发明的原理：
金属杂质吸附树脂采用伯胺基聚甲基丙烯酸酯树脂分别与双环戊烯基丙烯酸酯，3-甲基丙烯酰多巴胺进行氨基-丙烯加成反应，得到双环戊烯基/多巴胺基/吸附树脂。
本发明的一种对苯二酚纯化和脱水方法，本发明与现有技术相比，具有以下显著效果：
1、本发明的双环戊烯基/多巴胺基/吸附树脂中，双环戊烯基和多巴胺基中的氨基和酚羟基可以与金属杂质中的离子或离子团形成配位键；在吸附过程中，双环戊烯基/多巴胺基/吸附树脂中的配位键可以与金属杂质中的离子或离子团形成稳定的配合物，从而将金属杂质吸附在树脂上；这种配位作用可以提高吸附树脂对金属杂质的吸附效果，因为配位键的形成可以增加吸附树脂与金属杂质之间的相互作用力，从而提高吸附容量和吸附速率；
2、本发明采用二级过滤和三级逆流萃取相结合的方法，对对苯二酚进行纯化和脱水，可以达到降低能耗，减少对苯二酚热敏损失，提高装置经济效益；
3、本发明的对苯二酚纯化和脱水方法，具有萃取效率高、产品纯度高、水含量低等优点；
4、本发明的对苯二酚纯化和脱水方法，具有工艺简单，易操作，投资小，适合工业化生产。
具体实施方式
以下面通过具体实施例对本发明作进一步说明：
实施例1
一种对苯二酚纯化和脱水方法，其操作步骤为：
S1：将粗对苯二酚送至一级过滤器、二级过滤器，脱除部分金属杂质、非金属杂质及有机杂质；
S2：经过滤后的对苯二酚送入装填有萃取剂的萃取塔A、萃取塔B、萃取塔C中，进行三级逆流萃取，进一步脱除金属杂质、非金属杂质、有机杂质和水，得到对苯二酚。
所述的一级过滤器采用孔径为0.3mm离子交换树脂。
所述的离子交换树脂为金属杂质吸附树脂；其制备方法为：
在反应釜中加入100kg伯胺基聚甲基丙烯酸酯树脂，3kg双环戊烯基丙烯酸酯，1kg3-甲基丙烯酰多巴胺，2kg四甲基胍，500kgDMF，40℃混合揽拌100分钟，过滤，烘干，得到金属杂质吸附树脂。
所述的伯胺基聚甲基丙烯酸酯树脂是浙江争光实业股份有限公司生产的丙烯酸系离子交换树脂，型号为EA104F。
所述的二级过滤器采用孔径为0.1μm聚丙烯微孔膜。
所述萃取剂为苯。
所述的萃取温度20℃。
所述的萃取剂与对苯二酚质量比为1：0.8。
实施例2
一种对苯二酚纯化和脱水方法，其操作步骤为：
S1：将粗对苯二酚送至一级过滤器、二级过滤器，脱除部分金属杂质、非金属杂质及有机杂质；
S2：经过滤后的对苯二酚送入装填有萃取剂的萃取塔A、萃取塔B、萃取塔C中，进行三级逆流萃取，进一步脱除金属杂质、非金属杂质、有机杂质和水，得到对苯二酚。
所述的一级过滤器采用孔径为0.4mm离子交换树脂。
所述的离子交换树脂为金属杂质吸附树脂；其制备方法为：
在反应釜中加入110kg伯胺基聚甲基丙烯酸酯树脂，4kg双环戊烯基丙烯酸酯，2kg3-甲基丙烯酰多巴胺，3kg四甲基胍，600kgDMF，45℃混合揽拌110分钟，过滤，烘干，得到金属杂质吸附树脂。
所述的伯胺基聚甲基丙烯酸酯树脂是浙江争光实业股份有限公司生产的丙烯酸系离子交换树脂，型号为EA109F。
所述的二级过滤器采用孔径为0.2μm尼龙6微孔膜。
所述萃取塔A、萃取塔B、萃取塔C内均装填有萃取剂，萃取剂为乙酸乙酯。
所述的萃取温度25℃。
所述的萃取剂与对苯二酚质量比为1：1.5。
实施例3
一种对苯二酚纯化和脱水方法，其操作步骤为：
S1：将粗对苯二酚送至一级过滤器、二级过滤器，脱除部分金属杂质、非金属杂质及有机杂质；
S2：经过滤后的对苯二酚送入装填有萃取剂的萃取塔A、萃取塔B、萃取塔C中，进行三级逆流萃取，进一步脱除金属杂质、非金属杂质、有机杂质和水，得到对苯二酚。
所述的一级过滤器采用孔径为0.5mm离子交换树脂。
所述的离子交换树脂为金属杂质吸附树脂；其制备方法为：
在反应釜中加入140kg伯胺基聚甲基丙烯酸酯树脂，6kg双环戊烯基丙烯酸酯，3kg3-甲基丙烯酰多巴胺，4kg四甲基胍，900kgDMF，45℃混合揽拌140分钟，过滤，烘干，得到金属杂质吸附树脂。
所述的伯胺基聚甲基丙烯酸酯树脂是浙江争光实业股份有限公司生产的丙烯酸系离子交换树脂，型号为EA109F。
所述的二级过滤器采用孔径为0.4μm聚砜微滤膜。
所述萃取塔A、萃取塔B、萃取塔C内均装填有萃取剂，萃取剂为异丙醚。
所述的萃取温度35℃。
所述的萃取剂与对苯二酚质量比为1：2.5。
实施例4
一种对苯二酚纯化和脱水方法，其操作步骤为：
S1：将粗对苯二酚送至一级过滤器、二级过滤器，脱除部分金属杂质、非金属杂质及有机杂质；
S2：经过滤后的对苯二酚送入装填有萃取剂的萃取塔A、萃取塔B、萃取塔C中，进行三级逆流萃取，进一步脱除金属杂质、非金属杂质、有机杂质和水，得到对苯二酚。
所述的一级过滤器采用孔径为0.6mm离子交换树脂。
所述的离子交换树脂为金属杂质吸附树脂；其制备方法为：
在反应釜中加入150kg伯胺基聚甲基丙烯酸酯树脂，7kg双环戊烯基丙烯酸酯，4kg3-甲基丙烯酰多巴胺，5kg四甲基胍，1000kgDMF，50℃混合揽拌150分钟，过滤，烘干，得到金属杂质吸附树脂。
所述的伯胺基聚甲基丙烯酸酯树脂是浙江争光实业股份有限公司生产的丙烯酸系离子交换树脂，型号为EA115F。
所述的二级过滤器采用孔径为0.5μm聚醚砜微滤膜。
所述萃取塔A、萃取塔B、萃取塔C内均装填有萃取剂，萃取剂为苯乙酮。
所述的萃取温度40℃。
所述的萃取剂与对苯二酚质量比为1：3。
对比例1
在离子交换树脂制备过程中不加入伯胺基聚甲基丙烯酸酯树脂，其他同实施例1。
对比例2
在离子交换树脂制备过程中不加入双环戊烯基丙烯酸酯，其他同实施例1。
对比例3
在离子交换树脂制备过程中不加入3-甲基丙烯酰多巴胺，其他同实施例1。
上述实施例与对比例纯化和脱水后的对苯二酚通过下述方法进行测试评价：
水含量采用851型库伦法卡式水分析仪进行检测；金属离子检测采用安捷伦ICP-MS/MS8900进行。
表1 测试结果
通过以上实施例与对比例的数据分析，本发明的双环戊烯基/多巴胺基/吸附树脂，可以提高吸附树脂对金属杂质的吸附效果；本发明的对苯二酚纯化和脱水方法，具有萃取效率高、产品纯度高、水含量低等优点。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种对苯二酚纯化和脱水方法，其特征在于：操作步骤为：
S1：将粗对苯二酚送至一级过滤器、二级过滤器，脱除部分金属杂质、非金属杂质及有机杂质；所述的一级过滤器采用孔径为0.3-0.6mm离子交换树脂；所述的离子交换树脂为金属杂质吸附树脂；其制备方法为：
按重量份，在反应釜中加入100-150份伯胺基聚甲基丙烯酸酯树脂，3-7份双环戊烯基丙烯酸酯，1-4份3-甲基丙烯酰多巴胺，2-5份四甲基胍，500-1000份DMF，40-50℃混合揽拌100-150分钟，过滤，烘干，得到金属杂质吸附树脂；所述的伯胺基聚甲基丙烯酸酯树脂是浙江争光实业股份有限公司生产的丙烯酸系离子交换树脂，型号为EA104F、EA109F、EA115F中的一种；
S2：经过滤后的对苯二酚送入装填有萃取剂的萃取塔A、萃取塔B、萃取塔C中，进行三级逆流萃取，进一步脱除金属杂质、非金属杂质、有机杂质和水，得到对苯二酚，所述萃取剂为苯、乙酸乙酯、异丙醚、乙酸丁酯、磷酸三甲酯、苯乙酮中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的一种对苯二酚纯化和脱水方法，其特征在于：所述的二级过滤器采用孔径为0.1-0.5μm聚丙烯微孔膜、尼龙6微孔膜、尼龙微孔膜、聚砜微滤膜、聚醚砜微滤膜中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种对苯二酚纯化和脱水方法，其特征在于：所述步骤S2中，三级逆流萃取的萃取温度20-40℃。
4.根据权利要求1所述的一种对苯二酚纯化和脱水方法，其特征在于：所述步骤S2中，萃取剂与对苯二酚质量比为1:0.8-3。
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