CN116891671B - 一种防垢防腐涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种防垢防腐涂料及其制备方法，提供了一种防垢防腐涂料，按重量份计包括以下原料含量组分：25~60份双酚A环氧树脂；0.5~3.0份磷酸三钠盐；0.5~1.0份聚乙二醇；40份的乙醇水溶液；2~8份甲基三甲氧基硅烷；10份邻苯二甲酸酯；聚天冬氨酸1份~5份和2~4份纳米二氧化硅。本发明通过在含有聚天冬氨酸的涂料中，添加具有防腐作用的纳米二氧化硅提高了涂料的防腐性能；通过使用异氰酸酯与纳米二氧化硅表面羟基反应，减少纳米二氧化硅表面亲水性羟基的数量，避免了聚天冬氨酸与纳米二氧化硅的聚集，提高了聚天冬氨酸的分散程度，提高了分散度后又进一步提高了防腐蚀性能，同时通过引入异氰酸酯，提高了纳米二氧化硅与树脂的相容性。
Description
技术领域
本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种防垢防腐涂料及其制备方法。
背景技术
当前，我国大多数油田勘探开发已进入中后期阶段。随着油田的深入开发，采油井与注水井对于防蜡、防胶质沥青、防腐蚀和防结垢的工作变得愈发关键和紧迫。一些油田区块存在严重的油水井管柱结蜡、腐蚀和结垢问题，给油田的生产运营带来了巨大挑战。目前，大多数油井采用传统的生产工艺，无论是化学洗井还是热洗井，都难以避免对油井产生各种程度的不利影响，例如洗井液对地层的影响以及恢复排液期所需的时间等。此外，注水井管柱每年因腐蚀和结垢问题而报废超过十几万米，造成资金损失上千万元。这些问题已经成为油田开发中迫切需要解决的难题，因此，迫切需要引入高新工艺技术来解决以上问题并寻求更可行的解决方案。
发明内容
本发明目的在于提供一种防垢防腐涂料及其制备方法，用于提高涂料防腐和防垢性能低的问题。
本发明通过下述技术方案实现：
一种防垢防腐涂料，按重量份计包括以下原料含量组分：
25~60份双酚A环氧树脂；0.5~3.0份磷酸三钠盐；0.5~1.0份聚乙二醇；40份的乙醇水溶液 ；2~8份甲基三甲氧基硅烷；10份邻苯二甲酸酯；聚天冬氨酸1份~5份和2~4份纳米二氧化硅。
进一步地，一种防垢防腐涂料，按重量份计包括以下原料含量组分：包括55份双酚A环氧树脂；2份磷酸三钠盐；0.8份聚乙二醇；40份的乙醇水溶液 ；7份甲基三甲氧基硅烷；10份邻苯二甲酸酯；聚天冬氨酸4份和2~4份纳米二氧化硅。
进一步地，一种防垢防腐涂料，其特征在于，按重量份计包括以下原料含量组分：
25~60份双酚A环氧树脂；0.5~3.0份磷酸三钠盐；0.5~1.0份聚乙二醇；40份的乙醇水溶液 ；2~8份甲基三甲氧基硅烷；10份邻苯二甲酸酯；聚天冬氨酸1份~5份和2~4份异氰酸酯改性纳米二氧化硅。
本发明还提供一种防垢防腐涂料的制备方法，将磷酸三钠盐和甲基三甲氧基硅烷加入到乙醇水中，搅拌30min，再加入双酚A环氧树脂、聚乙二醇和邻苯二甲酸酯，加热至40℃，再加入聚天冬氨酸和异氰酸酯改性纳米二氧化硅或纳米二氧化硅，搅拌，在40℃下，反应30min，得到涂料。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
1.本发明通过在含有聚天冬氨酸的涂料中，添加具有防腐作用的纳米二氧化硅提高了涂料的防腐性能；
2.通过使用异氰酸酯与纳米二氧化硅表面羟基反应，减少纳米二氧化硅表面亲水性羟基的数量，避免了聚天冬氨酸与纳米二氧化硅的聚集，提高了聚天冬氨酸的分散程度，提高了分散度后又进一步提高了防腐蚀性能，同时通过引入异氰酸酯，提高了纳米二氧化硅与树脂的相容性。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1
一种防垢防腐涂料，按重量份计包括以下原料含量组分：双酚A环氧树脂25份、磷酸三钠盐0.5份、聚乙二醇0.5份、甲基三甲氧基硅烷2份，邻苯二甲酸酯10份、聚天冬氨酸1份和乙醇水40份，其中乙醇水中乙醇与水的体积比为1:1。
具体制备方法：将磷酸三钠盐和甲基三甲氧基硅烷加入到乙醇水中，搅拌30min，再加入双酚A环氧树脂、聚乙二醇和邻苯二甲酸酯，加热至40℃，再加入聚天冬氨酸，搅拌，在40℃下，反应30min，得到涂料。
实施例2
一种防垢防腐涂料，按重量份计包括以下原料含量组分：双酚A环氧树脂30份、磷酸三钠盐1份、聚乙二醇0.6份、甲基三甲氧基硅烷4份，邻苯二甲酸酯10份、聚天冬氨酸2份和乙醇水40份，其中乙醇水中乙醇与水的体积比为1:1。
具体制备方法：将磷酸三钠盐和甲基三甲氧基硅烷加入到乙醇水中，搅拌30min，再加入双酚A环氧树脂、聚乙二醇和邻苯二甲酸酯，加热至40℃，再加入聚天冬氨酸，搅拌，在40℃下，反应30min，得到涂料。
实施例3
一种防垢防腐涂料，按重量份计包括以下原料含量组分：双酚A环氧树脂40份、磷酸三钠盐1.5份、聚乙二醇0.7份、甲基三甲氧基硅烷6份，邻苯二甲酸酯10份、聚天冬氨酸3份和乙醇水40份，其中乙醇水中乙醇与水的体积比为1:1。
具体制备方法：将磷酸三钠盐和甲基三甲氧基硅烷加入到乙醇水中，搅拌30min，再加入双酚A环氧树脂、聚乙二醇和邻苯二甲酸酯，加热至40℃，再加入聚天冬氨酸，搅拌，在40℃下，反应30min，得到涂料。
实施例4
一种防垢防腐涂料，按重量份计包括以下原料含量组分：双酚A环氧树脂55份、磷酸三钠盐2份、聚乙二醇0.8份、甲基三甲氧基硅烷7份，邻苯二甲酸酯10份、聚天冬氨酸4份和乙醇水40份，其中乙醇水中乙醇与水的体积比为1:1。
具体制备方法：将磷酸三钠盐和甲基三甲氧基硅烷加入到乙醇水中，搅拌30min，再加入双酚A环氧树脂、聚乙二醇和邻苯二甲酸酯，加热至40℃，再加入聚天冬氨酸，搅拌，在40℃下，反应30min，得到涂料。
实施例5
一种防垢防腐涂料，按重量份计包括以下原料含量组分：双酚A环氧树脂60份、磷酸三钠盐3份、聚乙二醇1份、甲基三甲氧基硅烷7份，邻苯二甲酸酯10份、聚天冬氨酸4份和乙醇水40份，其中乙醇水中乙醇与水的体积比为1:1。
具体制备方法：将磷酸三钠盐和甲基三甲氧基硅烷加入到乙醇水中，搅拌30min，再加入双酚A环氧树脂、聚乙二醇和邻苯二甲酸酯，加热至40℃，再加入聚天冬氨酸，搅拌，在40℃下，反应30min，得到涂料。
实施例6
在实施例4的基础上，加入2份纳米二氧化硅，其他组分不变。
一种防垢防腐涂料，按重量份计包括以下原料含量组分：双酚A环氧树脂55份、磷酸三钠盐2份、聚乙二醇0.8份、甲基三甲氧基硅烷7份，邻苯二甲酸酯10份、聚天冬氨酸4份、2份纳米二氧化硅和乙醇水40份，其中乙醇水中乙醇与水的体积比为1:1。
具体制备方法：将磷酸三钠盐和甲基三甲氧基硅烷加入到乙醇水中，搅拌30min，再加入双酚A环氧树脂、聚乙二醇和邻苯二甲酸酯，加热至40℃，再加入聚天冬氨酸和纳米二氧化硅，搅拌，在40℃下，反应30min，得到涂料。
实施例7
在实施例4的基础上，加入3份纳米二氧化硅，其他组分不变。
一种防垢防腐涂料，按重量份计包括以下原料含量组分：双酚A环氧树脂55份、磷酸三钠盐2份、聚乙二醇0.8份、甲基三甲氧基硅烷7份，邻苯二甲酸酯10份、聚天冬氨酸4份、3份纳米二氧化硅和乙醇水40份，其中乙醇水中乙醇与水的体积比为1:1。
具体制备方法：将磷酸三钠盐和甲基三甲氧基硅烷加入到乙醇水中，搅拌30min，再加入双酚A环氧树脂、聚乙二醇和邻苯二甲酸酯，加热至40℃，再加入聚天冬氨酸和纳米二氧化硅，搅拌，在40℃下，反应30min，得到涂料。
实施例8
在实施例4的基础上，加入4份纳米二氧化硅，其他组分不变。
一种防垢防腐涂料，按重量份计包括以下原料含量组分：双酚A环氧树脂55份、磷酸三钠盐2份、聚乙二醇0.8份、甲基三甲氧基硅烷7份，邻苯二甲酸酯10份、聚天冬氨酸4份、4份纳米二氧化硅和乙醇水40份，其中乙醇水中乙醇与水的体积比为1:1。
具体制备方法：将磷酸三钠盐和甲基三甲氧基硅烷加入到乙醇水中，搅拌30min，再加入双酚A环氧树脂、聚乙二醇和邻苯二甲酸酯，加热至40℃，再加入聚天冬氨酸和纳米二氧化硅，搅拌，在40℃下，反应30min，得到涂料。
实施例9
在实施例4的基础上，加入2份异氰酸酯改性纳米二氧化硅，其他组分不变。
一种防垢防腐涂料，按重量份计包括以下原料含量组分：双酚A环氧树脂55份、磷酸三钠盐2份、聚乙二醇0.8份、甲基三甲氧基硅烷7份，邻苯二甲酸酯10份、聚天冬氨酸4份、2份异氰酸酯改性纳米二氧化硅和乙醇水40份，其中乙醇水中乙醇与水的体积比为1:1。
具体制备方法：将磷酸三钠盐和甲基三甲氧基硅烷加入到乙醇水中，搅拌30min，再加入双酚A环氧树脂、聚乙二醇和邻苯二甲酸酯，加热至40℃，再加入聚天冬氨酸和异氰酸酯改性纳米二氧化硅，搅拌，在40℃下，反应30min，得到涂料。
实施例10
在实施例4的基础上，加入3份异氰酸酯改性纳米二氧化硅，其他组分不变。
一种防垢防腐涂料，按重量份计包括以下原料含量组分：双酚A环氧树脂55份、磷酸三钠盐2份、聚乙二醇0.8份、甲基三甲氧基硅烷7份，邻苯二甲酸酯10份、聚天冬氨酸4份、3份异氰酸酯改性纳米二氧化硅和乙醇水40份，其中乙醇水中乙醇与水的体积比为1:1。
具体制备方法：将磷酸三钠盐和甲基三甲氧基硅烷加入到乙醇水中，搅拌30min，再加入双酚A环氧树脂、聚乙二醇和邻苯二甲酸酯，加热至40℃，再加入聚天冬氨酸和异氰酸酯改性纳米二氧化硅，搅拌，在40℃下，反应30min，得到涂料。
实施例11
在实施例4的基础上，加入4份异氰酸酯改性纳米二氧化硅，其他组分不变。
一种防垢防腐涂料，按重量份计包括以下原料含量组分：双酚A环氧树脂55份、磷酸三钠盐2份、聚乙二醇0.8份、甲基三甲氧基硅烷7份，邻苯二甲酸酯10份、聚天冬氨酸4份、4份异氰酸酯改性纳米二氧化硅和乙醇水40份，其中乙醇水中乙醇与水的体积比为1:1。
具体制备方法：将磷酸三钠盐和甲基三甲氧基硅烷加入到乙醇水中，搅拌30min，再加入双酚A环氧树脂、聚乙二醇和邻苯二甲酸酯，加热至40℃，再加入聚天冬氨酸和异氰酸酯改性纳米二氧化硅，搅拌，在40℃下，反应30min，得到涂料。
表1各实施例性能试验（GB/T 9274-1988）
| 耐酸性（h，10%H2SO4） | 耐碱性（h，10% NaOH） | 防垢率（%） | |
| 实施例1 | 320h，漆膜脱落，起泡 | 320h，漆膜脱落，起泡 | 91.3 |
| 实施例2 | 320h，漆膜脱落，起泡 | 320h，漆膜脱落，起泡 | 92.2 |
| 实施例3 | 320h，漆膜脱落，起泡 | 320h，漆膜脱落，起泡 | 93.1 |
| 实施例4 | 320h，漆膜脱落，起泡 | 320h，漆膜脱落，起泡 | 92.2 |
| 实施例5 | 320h，漆膜脱落，起泡 | 320h，漆膜脱落，起泡 | 91.1 |
| 实施例6 | 320h，漆膜未脱落，无起泡 | 320h，漆膜未脱落，无起泡 | 40.5 |
| 实施例7 | 320h，漆膜未脱落，无起泡 | 320h，漆膜未脱落，无起泡 | 42.6 |
| 实施例8 | 320h，漆膜未脱落，无起泡 | 320h，漆膜未脱落，无起泡 | 43.2 |
| 实施例9 | 320h，漆膜未脱落，无起泡 | 320h，漆膜未脱落，无起泡 | 90.3 |
| 实施例10 | 320h，漆膜未脱落，无起泡 | 320h，漆膜未脱落，无起泡 | 92.1 |
| 实施例11 | 320h，漆膜未脱落，无起泡 | 320h，漆膜未脱落，无起泡 | 94.1 |
其中防垢性能测试采用现有技术中的方法，具体如下：
1、将喷涂好涂层的试样板周围用环氧树脂封边，确保密封效果。
2、在80℃下，配制硫酸钡、硫酸锶、硫酸钙、碳酸钙的混合饱和溶液。
3、将上述密封的试板放置于上述混合饱和液中，在80℃、密闭的环境中放置200小时。
4、检测放置试板前后混合饱和溶液中钡离子、锶离子、钙离子的浓度，并计算放置试板前后的浓度差。
5、同时用不做涂层的试板做空白板试验。
6、空白板试验的浓度差为V0，涂层试样板时浓度差为V1。防垢率为：V=[(V0-V1)/V0]×100%。
从表1中可以看出，实施例1-5中，当未添加具有防腐作用纳米二氧化硅时，涂料在320h的耐酸或耐碱测试中，都出现了漆膜脱落和起泡的情况。在实施例6-11中，当加入纳米二氧化硅或异氰酸酯改性纳米二氧化硅后，二氧化硅增加了涂料的防腐性能。但纳米二氧化硅的加入使得防垢率降低，由于二氧化硅表面很多羟基，使得聚天冬氨酸吸附在纳米二氧化硅表面，使得聚天冬氨酸没有均匀分布在涂层之中。
为此发明人提出对纳米二氧化硅表面上的羟基进行改性，选择了使用异氰酸酯对纳米二氧化硅进行改性。
异氰酸酯改性纳米二氧化硅的具体的制备方法为：
将纳米二氧化硅在100-130℃下加热2-6小时；将干燥后的纳米二氧化硅加入反应容器中，用甲苯作溶剂，搅拌并超声20~50min，使得纳米二氧化硅均匀分散在甲苯中；然后加入三烯丙基异氰脲酸酯和催化剂二月桂酸二丁基锡，在N2保护下，在50–90°C下反应0.5~5小时，反应结束后自然冷却至室温，然后离心得到沉淀，用丙酮洗涤沉淀数次，在80°C下干燥8h，烯丙基异氰脲酸酯中的异氰酸酯基团（-NCO）和纳米二氧化硅中的羟基进行反应，从而对纳米二氧化硅改性，得到异氰酸酯改性纳米二氧化硅，其中纳米二氧化硅和三烯丙基异氰脲酸酯的最佳反应条件为：比例为1：1的质量比，温度为80°C，反应时间为4小时。
从表1中实施例9-11的数据可以看出，当使用异氰酸酯改性纳米二氧化硅后，防垢率基本恢复到不添加纳米二氧化硅的状态。
为了进一步模拟实际工作环境，申请人对现有技术中的测试方法进行了改进，对用10%的H2SO4作为溶剂配制硫酸钡、硫酸锶、硫酸钙、碳酸钙的混合饱和溶液，考察在高盐酸性条件下涂料的防腐效果。
具体测试步骤如下：
1、将喷涂好涂层的试样板周围用环氧树脂封边，确保密封效果。
2、在80℃下，配制硫酸钡、硫酸锶、硫酸钙、碳酸钙的混合饱和溶液，溶剂为10%的H2SO4。
3、将上述密封的试板放置于上述混合饱和液中，在80℃、密闭的环境中放置200小时。
4、检测放置试板前后混合饱和溶液中钡离子、锶离子、钙离子的浓度，并计算放置试板前后的浓度差。
5、同时用不做涂层的试板做空白板试验。
6、观察不同时间段漆膜的外观
表2 高盐酸性条件性能测试
| 320h | 720h | 1440h | |
| 实施例1 | 漆膜脱落，起泡 | 漆膜脱落，起泡 | 漆膜脱落，起泡 |
| 实施例8 | 漆膜未脱落，无起泡 | 漆膜未脱落，无起泡 | 漆膜脱落，起泡 |
| 实施例11 | 漆膜未脱落，无起泡 | 漆膜未脱落，无起泡 | 漆膜未脱落，无起泡 |
从表2中可以看出使用异氰酸酯改性的纳米二氧化硅和聚天冬氨酸复配使用时，在高盐酸性条件下，防腐蚀性能也得到很大提升。因为聚天冬氨酸能够防止金属盐粒子沉积在试样上，如果有金属盐粒子沉积在试样表面的话，会加速金属试样进一步腐蚀，使用异氰酸酯改性的纳米二氧化硅在提高了聚天冬氨酸的分散性，不仅提高了防垢率，也进一步提高了防腐性能。
Claims (7)
1.一种防垢防腐涂料，其特征在于，按重量份计包括以下原料含量组分：
25~60份双酚A环氧树脂；0.5~3.0份磷酸三钠盐；0.5~1.0份聚乙二醇；40份的乙醇水溶液 ；2~8份甲基三甲氧基硅烷；10份邻苯二甲酸酯；聚天冬氨酸1份~5份和2~4份纳米二氧化硅。
2.如权利要求1中所述的防垢防腐涂料，其特征在于，按重量份计包括以下原料含量组分：55份双酚A环氧树脂；2份磷酸三钠盐；0.8份聚乙二醇；40份的乙醇水溶液 ；7份甲基三甲氧基硅烷；10份邻苯二甲酸酯；聚天冬氨酸4份和2~4份纳米二氧化硅。
3.一种防垢防腐涂料，其特征在于，按重量份计包括以下原料含量组分：
25~60份双酚A环氧树脂；0.5~3.0份磷酸三钠盐；0.5~1.0份聚乙二醇；40份的乙醇水溶液 ；2~8份甲基三甲氧基硅烷；10份邻苯二甲酸酯；聚天冬氨酸1份~5份和2~4份异氰酸酯改性纳米二氧化硅。
4.如权利要求3中所述的防垢防腐涂料，其特征在于，按重量份计包括以下原料含量组分：55份双酚A环氧树脂；2份磷酸三钠盐；0.8份聚乙二醇；40份的乙醇水溶液 ；7份甲基三甲氧基硅烷；10份邻苯二甲酸酯；聚天冬氨酸4份和2~4份异氰酸酯改性纳米二氧化硅。
5.如权利要求4中所述的防垢防腐涂料，其特征在于，所述异氰酸酯改性纳米二氧化硅按重量份计为4份。
6.如权利要求3~5中任一项所述的防垢防腐涂料，其特征在于，所述异氰酸酯改性纳米二氧化硅的制备方法为：
将纳米二氧化硅在100-130℃下加热2-6小时；将干燥后的纳米二氧化硅加入反应容器中，用甲苯作溶剂，搅拌并超声20~50min，使得纳米二氧化硅均匀分散在甲苯中；然后加入三烯丙基异氰脲酸酯和催化剂二月桂酸二丁基锡，在N2保护下，在50~90°C下反应0.5~5小时，反应结束后自然冷却至室温，然后离心得到沉淀，用丙酮洗涤沉淀数次，在80°C下干燥8h，烯丙基异氰脲酸酯中的异氰酸酯基团和纳米二氧化硅中的羟基进行反应，从而对纳米二氧化硅改性，得到异氰酸酯改性纳米二氧化硅。
7.一种权利要求1或权利要求3所述的防垢防腐涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将磷酸三钠盐和甲基三甲氧基硅烷加入到乙醇水中，搅拌30min，再加入双酚A环氧树脂、聚乙二醇和邻苯二甲酸酯，加热至40℃，再加入聚天冬氨酸和异氰酸酯改性纳米二氧化硅或纳米二氧化硅，搅拌，在40℃下，反应30min，得到涂料。
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