CN114045087B - 石墨烯防腐防污纳米材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了石墨烯防腐防污纳米材料及其制备方法与应用，属于纳米材料技术领域。该制备方法为：将氧化锌进行硅烷化处理，得到氨基化氧化锌；将氨基化氧化锌加入到三羟甲基氨基甲烷溶液中，超声分散均匀后，在弱碱性条件下加入盐酸多巴胺，搅拌得到聚多巴胺‑氧化锌；然后将氧化石墨烯加入三羟甲基氨基甲烷溶液中，分散均匀后，加入聚多巴胺‑氧化锌，反应得到氧化石墨烯‑聚多巴胺‑氧化锌；最后向丙酮中依次加入环氧树脂、氧化石墨烯‑聚多巴胺‑氧化锌和固化剂，搅拌均匀后，得到石墨烯防腐防污纳米材料。本发明制备的石墨烯防腐防污纳米材料改善了石墨烯的分散性，提高石墨烯的防腐防污性能。

Description

石墨烯防腐防污纳米材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，更具体的涉及石墨烯防腐防污纳米材料及其制备方法与应用。
背景技术
管道是用管子、管子联接件和阀门等联接成的用于输送气体、液体或带固体颗粒的流体的装置。管道可以用于给水、排水、供热、供煤气、长距离输送石油、天然气、农业灌溉等工业装置中。但是管道在使用过程中，大多处于复杂的土壤环境中，或是输送的介质多有腐蚀性，因而管道的内壁和外壁都可能会遭到腐蚀，造成危害，因此，需要提高管道的防腐防污性能。
石墨烯是碳原子以sp2杂化轨道连接的单原子层构成的二维原子晶体，这种特殊结构使石墨烯具有高的比表面积、优异的抗渗性、优良的导热性能、化学稳定性等许多优异性能。石墨烯因其具有优异的化学稳定性以及对水分子、氧气等的物理屏蔽性能，可以作为一种防腐防污材料进行使用，但是由于石墨烯本身的不溶性以及片层之间存在范德华力和π-π堆积作用，石墨烯在水、有机溶剂以及聚合物中容易发生不可逆的聚集和沉淀，导致其分散性差，降低了石墨烯在防腐防污涂料的应用。
发明内容
针对以上问题，本发明提供了一种石墨烯防腐防污纳米材料及其制备方法与应用，改善石墨烯的分散性，进而提高石墨烯的防腐防污性能。
本发明的第一个目的是提供一种石墨烯防腐防污纳米材料的制备方法，按照以下步骤制备：
S1、氧化石墨烯-聚多巴胺-氧化锌的制备
将氧化锌进行硅烷化处理，得到氨基化氧化锌；将氨基化氧化锌加入到三羟甲基氨基甲烷溶液中，超声分散均匀后，在弱碱性条件下加入盐酸多巴胺，搅拌得到聚多巴胺-氧化锌；
将氧化石墨烯加入三羟甲基氨基甲烷溶液中，超声分散均匀后，加入聚多巴胺-氧化锌，反应得到得到氧化石墨烯-聚多巴胺-氧化锌；
S2、向丙酮中依次加入环氧树脂、氧化石墨烯-聚多巴胺-氧化锌和固化剂，搅拌均匀后，得到石墨烯防腐防污纳米材料。
优选的，S1中，氧化锌的硅烷化处理为：以乙醇为溶剂，氧化锌和硅烷偶联剂发生硅烷偶联反应，得到氨基化氧化锌。
优选的，S1中，氧化锌、硅烷偶联剂、乙醇的比值为2-4g:1.3-1.7ml：30ml；所述硅烷偶联反应的反应温度为60-80℃，反应时间为6-10h。
优选的，S1中，氨基化氧化锌、三羟甲基氨基甲烷溶液和盐酸多巴胺的比值为0.3-0.5g：200ml：0.7-0.9ml，反应时间为4-5h。
优选的，S1中，氧化石墨烯、三羟甲基氨基甲烷溶液和聚多巴胺-氧化锌的比值为0.25-0.4g：200ml：0.5-0.7g，反应时间为3-6h。
优选的，S2中，丙酮、环氧树脂和氧化石墨烯-聚多巴胺-氧化锌的比值为50ml：1-1.5g：0.03-0.05g；环氧树脂和固化剂的质量比为10:0.8-1.1。
优选的，S2中，环氧树脂、氧化石墨烯-聚多巴胺-氧化锌和固化剂的添加方法为，向丙酮溶液中添加环氧树脂，机械搅拌均匀后，再加入氧化石墨烯-聚多巴胺-氧化锌，超声分散均匀后，分次加入固化剂，边加边搅拌，直至固化剂全部加完。
优选的，在制备得到石墨烯防腐防污纳米材料后，将石墨烯防腐防污纳米材料涂覆在待处理材料的表面，室温下固化，即可。
本发明的第二个目的是提供一种上述制备方法制备得到的石墨烯防腐防污纳米材料。
本发明的第三个目的是提供一种上述石墨烯防腐防污纳米材料在管道防腐涂层中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明制备了一种石墨烯防腐防污纳米材料，先对氧化锌进行硅烷化处理，使得氧化锌表面含有丰富的氨基官能团；在弱碱性条件下，多巴胺通过自聚合形成聚多巴胺，然后与氨基化氧化锌发生反应，得到聚多巴胺-氧化锌然后聚多巴胺-氧化锌表面的活性基团如氨基等可以与氧化石墨烯表面的含氧官能团相互作用得到氧化石墨烯-聚多巴胺-氧化锌，先将石墨烯氧化处理成氧化石墨烯，然后通过氧化锌和聚多巴胺对氧化石墨烯进行改性处理，提高了石墨烯的分散性，使其均匀分布在环氧树脂内，可形成阻隔层，同时氧化锌可以阻碍微裂纹，二者的协同作用，提高了涂层的耐腐蚀性能。另外石墨烯防腐防污纳米材料与水的接触角增大，使得纳米材料表现出一定的疏水性，提高了防污性能
附图说明
图1为本发明实施例1-4及对比例1-2制备的材料与水的接触角图。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实验方法和检测方法，如没有特殊说明，均为常规方法；下述试剂和原料，如没有特殊说明，均为市售试剂和原料，实施例中所用环氧树脂为E51，购自南通星辰合成材料有限公司，固化剂为二乙烯三胺，购自南京高和化工有限公司，硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)，购自曲阜晨光化工有限公司，三羟甲基氨基甲烷溶液的浓度为0.01mol/L。
实施例1
将2g ZnO加入到30ml乙醇中，磁力搅拌4h至ZnO分散均匀，得到ZnO溶液，然后将1.3ml KH550滴加到ZnO溶液，在60℃下油浴加热7h，待加热结束后，将混合产物进行离心处理，离心转速为5000rpm/min，离心时间为15min，将离心产物用去离子水和乙醇分别清洗3次，然后在60℃下干燥6h，得到氨基化氧化锌；
将0.3g氨基化氧化锌加入到200ml三羟甲基氨基甲烷溶液中，超声2h使其氨基化氧化锌分散均匀，调节pH为8.5，加入0.7g盐酸多巴胺，搅拌4h，待反应结束后，将混合产物进行离心处理，离心转速为5000rpm/min，离心时间为15min，离心产物用乙醇和去离子水各洗涤2次，然后在65℃下干燥8h，得到聚多巴胺-氧化锌；
将0.25g氧化石墨烯加入到200ml三羟甲基氨基甲烷溶液中，超声4h使其分散均匀，再加入0.5g聚多巴胺-氧化锌，搅拌反应3h，待反应结束后，将混合产物进行离心处理，离心转速为5000rpm/min，离心时间为15min，离心产物用乙醇和去离子水各洗涤2次，然后在80℃下干燥6h，得到氧化石墨烯-聚多巴胺-氧化锌；
向50ml丙酮中添加1g环氧树脂，机械搅拌3h至分散均匀后，再加入0.03g氧化石墨烯-聚多巴胺-氧化锌，超声分散4h至分散均匀后，将0.08g固化剂均分成两份进行添加，边加边搅拌至固化剂均匀分散后，在继续加固化剂，直至固化剂全部加完，再继续搅拌使丙酮完全挥发，得到石墨烯防腐防污纳米材料，记为M1-G-EP。
实施例2
将3g ZnO加入到30ml乙醇中，磁力搅拌4h至ZnO分散均匀，得到ZnO溶液，然后将1.5ml KH550滴加到ZnO溶液，在60℃下油浴加热7h，待加热结束后，将混合产物进行离心处理，离心转速为5000rpm/min，离心时间为15min，将离心产物用去离子水和乙醇分别清洗3次，然后在60℃下干燥9h，得到氨基化氧化锌；
将0.4g氨基化氧化锌加入到200ml三羟甲基氨基甲烷溶液中，超声2h使其氨基化氧化锌分散均匀，调节pH为8.5，加入0.8盐酸多巴胺，搅拌4.5h，待反应结束后，将混合产物进行离心处理，离心转速为5000rpm/min，离心时间为15min，离心产物用乙醇和去离子水各洗涤2次，然后在65℃下干燥8h，得到聚多巴胺-氧化锌；
将0.3g氧化石墨烯加入到200ml三羟甲基氨基甲烷溶液中，超声4h使其分散均匀，再加入0.57g聚多巴胺-氧化锌，搅拌反应5h，待反应结束后，将混合产物进行离心处理，离心转速为5000rpm/min，离心时间为15min，离心产物用乙醇和去离子水各洗涤2次，然后在80℃下干燥6h，得到氧化石墨烯-聚多巴胺-氧化锌；
向50ml丙酮中添加1.2g环氧树脂，机械搅拌3h至分散均匀后，再加入0.035g氧化石墨烯-聚多巴胺-氧化锌，超声分散4h至分散均匀后，将0.096g固化剂均分成三份进行添加，边加边搅拌至固化剂均匀分散后，在继续加固化剂，直至固化剂全部加完，再继续搅拌使丙酮完全挥发，得到石墨烯防腐防污纳米材料，记为M2-G-EP。
实施例3
将4g ZnO加入到30ml乙醇中，磁力搅拌4h至ZnO分散均匀，得到ZnO溶液，然后将1.7ml KH550滴加到ZnO溶液，在80℃下油浴加热6h，待加热结束后，将混合产物进行离心处理，离心转速为5000rpm/min，离心时间为15min，将离心产物用去离子水和乙醇分别清洗3次，然后在60℃下干燥9h，得到氨基化氧化锌；
将0.5g氨基化氧化锌加入到200ml三羟甲基氨基甲烷溶液中，超声2h使其氨基化氧化锌分散均匀，调节pH为9.0，加入0.9g盐酸多巴胺，搅拌4h，待反应结束后，将混合产物进行离心处理，离心转速为5000rpm/min，离心时间为15min，离心产物用乙醇和去离子水各洗涤2次，然后在65℃下干燥8h，得到聚多巴胺-氧化锌；
将0.4g氧化石墨烯加入到200ml三羟甲基氨基甲烷溶液中，超声4h使其分散均匀，再加入0.7g聚多巴胺-氧化锌，搅拌反应6h，待反应结束后，将混合产物进行离心处理，离心转速为5000rpm/min，离心时间为15min，离心产物用乙醇和去离子水各洗涤2次，然后在80℃下干燥6h，得到氧化石墨烯-聚多巴胺-氧化锌；
向50ml丙酮中添加1.5g环氧树脂，机械搅拌3h至分散均匀后，再加入0.05g氧化石墨烯-聚多巴胺-氧化锌，超声分散4h至分散均匀后，将0.15g固化剂分均分成三份进行添加，边加边搅拌至固化剂均匀分散后，在继续加固化剂，直至固化剂全部加完，再继续搅拌使丙酮完全挥发，得到石墨烯防腐防污纳米材料，记为M3-G-EP。
实施例4
将3.5g ZnO加入到30ml乙醇中，磁力搅拌4h至ZnO分散均匀，得到ZnO溶液，然后将1.7ml KH550滴加到ZnO溶液，在70℃下油浴加热10h，待加热结束后，将混合产物进行离心处理，离心转速为5000rpm/min，离心时间为15min，将离心产物用去离子水和乙醇分别清洗3次，然后在60℃下干燥9h，得到氨基化氧化锌；
将0.35g氨基化氧化锌加入到200ml三羟甲基氨基甲烷溶液中，超声2h使其氨基化氧化锌分散均匀，调节pH为9.0，加入0.75盐酸多巴胺，搅拌5h，待反应结束后，将混合产物进行离心处理，离心转速为5000rpm/min，离心时间为15min，离心产物用乙醇和去离子水各洗涤2次，然后在65℃下干燥8h，得到聚多巴胺-氧化锌；
将0.35g氧化石墨烯加入到200ml三羟甲基氨基甲烷溶液中，超声4h使其分散均匀，再加入0.6g聚多巴胺-氧化锌，搅拌反应5.5h，待反应结束后，将混合产物进行离心处理，离心转速为5000rpm/min，离心时间为15min，离心产物用乙醇和去离子水各洗涤2次，然后在80℃下干燥6h，得到氧化石墨烯-聚多巴胺-氧化锌；
向50ml丙酮中添加1.3g环氧树脂，机械搅拌3h至分散均匀后，再加入0.04g氧化石墨烯-聚多巴胺-氧化锌，超声分散4h至分散均匀后，将0.143g固化剂均分成4份进行添加，边加边搅拌至固化剂均匀分散后，在继续加固化剂，直至固化剂全部加完，再继续搅拌使丙酮完全挥发，得到石墨烯防腐防污纳米材料，记为M4-G-EP。
对比例1
向50ml丙酮中添加1.2g环氧树脂，机械搅拌3h至分散均匀后，再加入0.035g石墨烯，超声分散4h至分散均匀后，将0.096g固化剂均分成三份进行添加，边加边搅拌至固化剂均匀分散后，在继续加固化剂，直至固化剂全部加完，再继续搅拌使丙酮完全挥发，得到石墨烯防腐防污纳米材料，记为G-EP。
对比例2
向50ml丙酮中添加1.2g环氧树脂，机械搅拌3h至分散均匀后，将0.096g固化剂均分成三份进行添加，边加边搅拌至固化剂均匀分散后，在继续加固化剂，直至固化剂全部加完，再继续搅拌使丙酮完全挥发，得到环氧树脂材料，记为EP。
为了检测实施例1-4所制备的石墨烯防腐防污纳米材料的防污性能，将制备得到的石墨烯防腐防污纳米材料倒入模具中，室温下静置4天，使其固化，最后脱模。使用接触角测量仪，对实施例1-4和对比例1-2进行接触角测试，保证样品无污染，在样品表面滴一滴液珠，测量样品放入表面水接触角，在相同的测试条件下测试5次取平均值。接触角数据如图1所示。
如图1可以看出，实施例1-实施例4制备的石墨烯防腐防污纳米材料的接触角在91.1°-93.1°范围内，对比例1和对比例2制备的材料的接触角分别为67.9°和51.8°，表明了实施例1-4制备的纳米材料具有很好的防污性能。
为了检测实施例1-4所制备的石墨烯防腐防污纳米材料的防腐性能，将制备得到的石墨烯防腐防污纳米材料涂覆在试件表面，室温下静置4天，使其固化。然后置于10％的盐酸中，浸泡4天后，试件表面涂覆实施例1-4制备的石墨烯防腐防污纳米材料均没有起泡或脱落现象。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (5)

1.石墨烯防腐防污纳米材料的制备方法，其特征在于，按照以下步骤制备：
S1、氧化石墨烯-聚多巴胺-氧化锌的制备
将氧化锌进行硅烷化处理，得到氨基化氧化锌；氧化锌的硅烷化处理为：以乙醇为溶剂，氧化锌和硅烷偶联剂发生硅烷偶联反应，得到氨基化氧化锌；所述硅烷偶联剂为KH550；氧化锌、硅烷偶联剂、乙醇的比值为2-4g:1.3-1.7ml：30ml；所述硅烷偶联反应的反应温度为60-80℃，反应时间为6-10h；
将氨基化氧化锌加入到三羟甲基氨基甲烷溶液中，超声分散均匀后，在弱碱性条件下加入盐酸多巴胺，搅拌得到聚多巴胺-氧化锌；氨基化氧化锌、三羟甲基氨基甲烷溶液和盐酸多巴胺的比值为0.3-0.5g：200ml：0.7-0.9ml，反应时间为4-5h；氧化石墨烯、三羟甲基氨基甲烷溶液和聚多巴胺-氧化锌的比值为0.25-0.4g：200ml：0.5-0.7g，反应时间为3-6h；
将氧化石墨烯加入三羟甲基氨基甲烷溶液中，超声分散均匀后，加入聚多巴胺-氧化锌，反应得到氧化石墨烯-聚多巴胺-氧化锌；
S2、向丙酮中依次加入环氧树脂、氧化石墨烯-聚多巴胺-氧化锌和固化剂，搅拌均匀后，得到石墨烯防腐防污纳米材料；丙酮、环氧树脂和氧化石墨烯-聚多巴胺-氧化锌的比值为50ml：1-1.5g：0.03-0.05g；环氧树脂和固化剂的质量比为10:0.8-1.1。
2.根据权利要求1所述的石墨烯防腐防污纳米材料的制备方法，其特征在于，S2中，环氧树脂、氧化石墨烯-聚多巴胺-氧化锌和固化剂的添加方法为，向丙酮溶液中添加环氧树脂，机械搅拌均匀后，再加入氧化石墨烯-聚多巴胺-氧化锌，超声分散均匀后，分次加入固化剂，边加边搅拌，直至固化剂全部加完。
3.根据权利要求1所述的石墨烯防腐防污纳米材料的制备方法，其特征在于，在制备得到石墨烯防腐防污纳米材料后，将石墨烯防腐防污纳米材料涂覆在待处理材料的表面，室温下固化，即可。
4.一种权利要求1-3任一项所述的制备方法制备得到的石墨烯防腐防污纳米材料。
5.一种权利要求4所述的石墨烯防腐防污纳米材料在管道防腐涂层中的应用。
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