CN116854470A - 用作直接式x射线阵列化成像器件的掺杂改性钒酸铋材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了用作直接式X射线阵列化成像器件的掺杂改性钒酸铋材料及其制备方法，改性钒酸铋材料的化学式为(A)XBi1‑X(B)YV1‑YOZ，其中0≤X≤1，0≤Y≤1，0≤Z≤4，其中A、B均为金属阳离子。通过对钒酸铋材料进行掺杂，发现掺杂Co，使得钒酸铋材料的载流子迁移率提高、寿命提高、载流子浓度降低，材料相应的灵敏度提高，信号电流噪声降低，具备了实现基板阵列化成像的能力。通过将钒酸铋陶瓷集成到阵列化成像基板上，成功实现了X射线阵列化成像。
Description
技术领域
本发明属于直接式X射线成像器件制备领域，具体涉及用作直接式X射线阵列化成像器件的掺杂改性钒酸铋材料及其制备方法。
背景技术
X射线成像的一些基本信息。目前X射线探测器可分为直接型探测器和间接探测器。间接式X射线探测器是将具有高光子能量的X射线转换为低能量的紫外线/可见光光子，再进一步被阵列光电探测器检测成像。在直接型探测器中，探测材料可以将高能辐射直接转化为电信号。常见的直接型探测材料包括a-Se,HgI2,PbI2,CdZnTe等。钒酸铋(BiVO4)是一种廉价、无毒、耐腐蚀的材料，常用作光催化和黄色颜料。但其在X射线成像领域却鲜有报道。阵列化成像是将探测材料集成到阵列基板上，通过读取电路直接一次性读出所有像素点的信号电流。钒酸铋材料想要作直接式X射线阵列化成像，就必须要具备灵敏度高、电流噪声小、空间分辨率高等性能，而现有钒酸铋材料的性质无法满足以上要求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供用作直接式X射线阵列化成像器件的掺杂改性钒酸铋材料及其制备方法，通过对钒酸铋材料进行掺杂，发现掺杂Co后材料的载流子迁移率提高、迁移率寿命积提高、载流子浓度降低，这使得钒酸铋材料的灵敏度提高，信号电流噪声降低，成功将钒酸铋陶瓷掺杂改性并集成到阵列化基板上，实现了其对X射线的阵列化成像。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：用作直接式X射线阵列化成像器件的掺杂改性钒酸铋材料，改性钒酸铋材料的化学式为(A)XBi1-X(B)YV1-YOZ，其中0≤X≤1，0≤Y≤1， 0≤Z≤4，X和Y不同时为零，其中A、B均为金属阳离子。
作为可实施例的一种，所述A为Co、Fe、La任意一种。
作为可实施例的一种，所述A为Co。
作为可实施例的一种，所述B为Mo。
作为可实施例的一种，用作直接式X射线阵列化成像器件的掺杂改性钒酸铋材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、钒酸铋粉体的制备
将5mmol的Bi(NO3)3•5H2O溶解到20ml浓度为2M的硝酸中，作为溶液Ⅰ；所述溶液Ⅰ中溶解有所述A和所述B；
将5mmol的NH4VO3溶解到20ml水中，60℃加热搅拌30min，作为溶液Ⅱ；
将溶液Ⅱ缓慢滴加到溶液Ⅰ中，使用氢氧化钠溶液调节溶液PH至8，调节过程中在60℃加热搅拌30min，得到前驱体溶液；
将所述前驱体溶液转移到反应釜中，使用微波加热，在180℃下保温2h，得到反应产物；
将所述反应产物用乙醇、去离子水反复清洗，干燥，得到钒酸铋粉体；
S2、钒酸铋陶瓷的制备
使用2wt% PVA水溶液作粘黏剂，将1g所述钒酸铋粉体与1ml粘连剂放入研钵中研磨均匀，并用红外灯将浆料烤干去除水分，再使用研钵研磨得到含有粘黏剂的粉体；
将所述粉体放入φ7mm的不锈钢模具中，使用液压设备对不锈钢模具施加15MPa的压力，保压5min，脱模得到由钒酸铋粉体压制成的钒酸铋块体；
将所述钒酸铋块体放入管式炉中，管式炉中通氮气，700℃高温加热8h，冷却后得到钒酸铋陶瓷。
作为可实施例的一种，将所述钒酸铋陶瓷用于制备直接式X射线成像器件，具体包括以下步骤：
将TFT成像基板和所述钒酸铋陶瓷清洗干净，在钒酸铋陶瓷表面旋涂一层导电石墨胶作粘连剂，其后使用热压设备将钒酸铋陶瓷和TFT成像基板压制在一起；
在压制后的钒酸铋陶瓷表面蒸镀一层导电材料作背电极，蒸镀材料为金、银、铜、ITO等；
最后从导电基板上引出线路得到直接式X射线成像器件。
本发明的有益效果是：对钒酸铋材料进行掺杂（Co），使得材料的载流子迁移率提高、迁移率寿命积提高、载流子浓度降低，钒酸铋材料的灵敏度可提高到1500μC Gair -1cm-2，信号电流噪声降低，探测下限达到28.17 Gair -1s-1，使得改性钒酸铋材料成功集成到阵列化基板上，实现了其对X射线的阵列化成像。
附图说明
图1为直接式X射线成像器件结构示意图；
图2为直接式X射线成像器件俯视图；
图3为掺杂不同元素后钒酸铋材料的载流子迁移率变化图；
图4为掺杂不同元素后钒酸铋材料信号电流和偏置电压变化图；
图5为掺杂Co前后钒酸铋材料在不同电压下的灵敏度对比图；
图6为掺杂Co前后钒酸铋材料的探测下限对比图；
图7为掺杂Co前后钒酸铋材料在不同计量X射线下的信号电流对比图；
图8为掺杂Co前后钒酸铋材料的XRD图谱；
图9为成像的物品图；
图10为成像结果图。
具体实施方式
下面结合附图进一步详细描述本发明的技术方案，但本发明的保护范围不局限于以下所述。
实施例
用作直接式X射线阵列化成像器件的掺杂改性钒酸铋材料，改性钒酸铋材料的化学式为(A)XBi1-X(B)YV1-YOZ，其中0≤X≤1，0≤Y≤1， 0≤Z≤4，其中A为Co或Fe或La离子，B为Mo离子；
其制备方法，包括以下步骤：
S1、钒酸铋粉体的制备
将5mmol的Bi(NO3)3•5H2O溶解到20ml浓度为2M的硝酸中，作为溶液Ⅰ；所述溶液Ⅰ中溶解有所述A和所述B的任意一种或两种；
将5mmol的NH4VO3溶解到20ml水中，60℃加热搅拌30min，作为溶液Ⅱ；
将溶液Ⅱ缓慢滴加到溶液Ⅰ中，使用氢氧化钠溶液调节溶液PH至8，调节过程中在60℃加热搅拌30min，得到前驱体溶液；
将所述前驱体溶液转移到反应釜中，使用微波加热，在180℃下保温2h，得到反应产物；
将所述反应产物用乙醇、去离子水反复清洗，干燥，得到钒酸铋粉体；
S2、钒酸铋陶瓷的制备
使用2wt% PVA水溶液作粘黏剂，将1g所述钒酸铋粉体与1ml粘连剂放入研钵中研磨均匀，并用红外灯将浆料烤干去除水分，再使用研钵研磨得到含有粘黏剂的粉体；
将所述粉体放入φ7mm的不锈钢模具中，使用液压设备对不锈钢模具施加15MPa的压力，保压5min，脱模得到由钒酸铋粉体压制成的钒酸铋块体；
将所述钒酸铋块体放入管式炉中，管式炉中通氮气，700℃高温加热8h，冷却后得到钒酸铋陶瓷；
S3、直接式X射线成像器件的制备
将TFT成像基板和所述钒酸铋陶瓷清洗干净，在钒酸铋陶瓷表面旋涂一层导电石墨胶作粘连剂，其后使用热压设备将钒酸铋陶瓷和TFT成像基板压制在一起；
在压制后的钒酸铋陶瓷表面蒸镀一层导电材料作背电极，蒸镀材料为金、银、铜、ITO等；
最后从导电基板上引出线路得到直接式X射线成像器件。
对改性后的钒酸铋材料进行性能检测，检测结果见图3-8，由图8可知，掺杂后Target组的(040)峰明显增强，这意味着掺杂Co后的钒酸铋材料暴露的(040)表面更多。在单斜相的钒酸铋材料中(040)峰对应的(010)面比其他面具有更高的载流子迁移率，因此掺杂Co后载流子迁移率明显提高。按照TOF(Time-of-flight)法测量掺杂不同元素后钒酸铋材料的载流子迁移率，如图3所示。从图中可以得到载流子的传递时间(ttr)，由公式(1)，其中d为陶瓷片厚度，V为施加的偏压。计算出掺杂Co后迁移率从3.24×10-2cm2·V-1·s-1提高到6.81×10-2cm2·V-1·s-1，掺杂La后迁移率没有明显变化，掺杂Mo、Fe以及共掺Co+Mo后迁移率降低。此外，还测量了光照下信号电流和偏置电压的关系，如图4所示。利用简化的Hecht方程拟合曲线可以计算出材料的迁移率寿命积(μτ积)。由计算结果知掺杂Co和La后μτ积由5.84×10-5cm2·V-1分别提高到9.03×10-5cm2·V-1和8.47×10-5cm2·V-1，掺杂Mo、Fe以及共掺Co+Mo后μτ积降低。根据以上实验结果可知，在掺杂Co后钒酸铋材料的载流子迁移率和迁移率寿命积明显提高，这使得器件传输、收集载流子的能力提高。将掺杂Co作为目标组（Target）进行后续测试，在相同X射线计量下器件的信号电流会有明显提升(如图7所示)，灵敏度由980μC Gair -1cm-2提高到1500μC Gair -1cm-2(如图5所示)。
(1)
(2)
对钒酸铋材料进行了霍尔测试，测试结果显示，载流子浓度从1.44×108cm-3降低到1.01×108cm-3，表明掺杂Co后的钒酸铋材料中可移动的载流子数量减少，这可以解释掺杂Co后钒酸铋的噪声电流明显减小(如图7所示)。SNR(Signal to Noise Ratio)信噪比是信号电流强度和噪声电流强度的比值，SNR=3时的剂量率作为探测下限。因为在相同剂量的X射线照射下，掺杂Co的钒酸铋材料有更大的信号电流和更小的噪声电流，所以Target的探测下限从197.4 nGyairs-1降低到28.17 nGyairs-1（如图6可知）。
将钒酸铋探测器在X射线下进行成像测试。用于成像的物品如图9所示，为汉字“生活明朗”金属片。成像结果如图10所示，可以看出，在X射线下可以很清晰地成像。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。
Claims (6)
1.用作直接式X射线阵列化成像器件的掺杂改性钒酸铋材料，其特征在于：改性钒酸铋材料的化学式为(A)XBi1-X(B)YV1-YOZ，其中0≤X≤1，0≤Y≤1，0＜Z≤4，X和Y不能同时为零，其中A、B均为金属阳离子。
2.根据权利要求1所述的用作直接式X射线阵列化成像器件的掺杂改性钒酸铋材料，其特征在于：所述A为Co、Fe和La任意一种。
3.根据权利要求2所述的用作直接式X射线阵列化成像器件的掺杂改性钒酸铋材料，其特征在于：所述A为Co。
4.根据权利要求1所述的用作直接式X射线阵列化成像器件的掺杂改性钒酸铋材料，其特征在于：所述B为Mo。
5.根据权利要求1，2，3或4所述的用作直接式X射线阵列化成像器件的掺杂改性钒酸铋材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、钒酸铋粉体的制备
将Bi(NO3)3•5H2O溶解到浓度为2M的硝酸中，作为溶液Ⅰ；所述溶液Ⅰ中溶解有所述A和所述B；
将的NH4VO3溶解到水中，60℃加热搅拌30min，作为溶液Ⅱ；
将溶液Ⅱ缓慢滴加到溶液Ⅰ中，使用氢氧化钠溶液调节溶液PH至8，调节过程中在60℃加热搅拌30min，得到前驱体溶液；
将所述前驱体溶液转移到反应釜中，使用微波加热，在180℃下保温2h，得到反应产物；
将所述反应产物用乙醇、去离子水反复清洗，干燥，得到钒酸铋粉体；
S2、钒酸铋陶瓷的制备
使用2wt% PVA水溶液作粘黏剂，将所述钒酸铋粉体与粘连剂放入研钵中研磨均匀，并用红外灯将浆料烤干去除水分，再使用研钵研磨得到含有粘黏剂的粉体；
将所述粉体放入φ7mm的不锈钢模具中，使用液压设备对不锈钢模具施加15MPa的压力，保压5min，脱模得到由钒酸铋粉体压制成的钒酸铋块体；
将所述钒酸铋块体放入管式炉中，管式炉中通氮气，700℃高温加热8h，冷却后得到钒酸铋陶瓷。
6.根据权利要求5所述的用作直接式X射线阵列化成像器件的掺杂改性钒酸铋材料的制备方法，其特征在于：将所述钒酸铋陶瓷用于制备直接式X射线成像器件，具体包括以下步骤：
将TFT成像基板和所述钒酸铋陶瓷清洗干净，在钒酸铋陶瓷表面旋涂一层导电石墨胶作粘连剂，其后使用热压设备将钒酸铋陶瓷和TFT成像基板压制在一起；
在压制后的钒酸铋陶瓷表面蒸镀一层导电材料作背电极；
最后从导电基板上引出线路得到直接式X射线成像器件。
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