CN115000230B - 一种垂直结构TiN增强型4H-SiC基宽谱光电探测器及制备方法 - Google Patents

一种垂直结构TiN增强型4H-SiC基宽谱光电探测器及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于半导体光电探测器领域，公开了一种垂直结构TiN增强型4H‑SiC基宽谱光电探测器及制备方法，包括：自上而下依次设置的顶电极层、TiN‑NCCs层、半导体层、Al2O3层和底电极层，所述顶电极层为半透明金属电极，TiN‑NCCs层为TiN纳米凹凸结构，半导体层为4H‑SiC基底，底电极层为不透光金属电极。本发明在4H‑SiC半导体层两侧分别设置顶电极和底电极，形成了垂直结构的光电探测器，而且通过在4H‑SiC半导体层与顶电极层的界面处引入TiN纳米颗粒，增加了器件在宽谱范围内的亮电流，此外，引入0.6nm Al2O3层作为修饰层，可以抑制器件由于引入TiN‑NCCs而导致的暗电流升高，提升了宽光谱探测器的性能。

Description

一种垂直结构TiN增强型4H-SiC基宽谱光电探测器及制备 方法
技术领域
本发明属于半导体光电探测器领域，具体涉及一种垂直结构TiN增强型4H-SiC基宽谱光电探测器及制备方法。
背景技术
基于硅、锗、III族砷化物、硫化铅等传统半导体材料制成的光电探测器在光纤通信、激光测距、工业控制、导弹制导、红外传感等领域中得到了广泛地应用。然而，这些传统半导体材料制成的光电器件无法工作在极端环境下。碳化硅(SiC)是一种宽带隙半导体材料，具有物理与化学性质稳定、内部键能大、本征载流子浓度低、平均电离能高、临界位移能高等优点。相比于传统半导体材料制成的器件，SiC基器件更适用于高温、强辐射、化学成分复杂等极端环境下。已经报道的SiC光电探测器多数制作在4H-SiC衬底上，这是因为高晶体质量的4H-SiC基底已实现了晶圆级的大规模制造。遗憾的是，受到带隙的限制，4H-SiC光电探测器无法对光子能量大于其带隙的可见光或近红外光做出响应，这在一定程度上限制了它们的应用。2021年，崔艳霞等人公开了一项名称为《一种碳化硅基全谱响应光电探测器及其制备方法》的专利(公开号:CN 113013278 A)，该光电探测器通过在具有水平结构的金属-半导体-金属型4H-SiC光电探测器中，引入由金、银、钛、镍、钯或镉所构成的纳米颗粒结构，以激发表面等离激元效应，通过热载流子原理实现光电探测器的全光谱探测。然而，上述水平结构4H-SiC基宽谱响应光电探测器的两个功能电极被制作在同一个平面上，与读出电路的兼容性差，而且环境耐受能力不强，在极端环境下的稳定性较差，不匹配SiC的极端环境耐受能力，因此无法得到广泛应用。
发明内容
本发明克服现有技术存在的不足，所要解决的技术问题为：提供一种垂直结构TiN增强型4H-SiC基宽谱光电探测器及制备方法，以提高光电探测器极端环境耐受力以及其与读出电路的兼容性。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种垂直结构TiN增强型4H-SiC基宽谱光电探测器，包括：自上而下依次设置的顶电极层、TiN-NCCs层、半导体层、Al2O3层和底电极层，所述顶电极层为半透明金属电极，TiN-NCCs层为TiN材料形成的TiN纳米凸起在半导体层表面周期性排布形成，半导体层为4H-SiC基底，底电极层为不透光金属电极。
所述TiN-NCCs层中，最高处的高度为40nm±5nm，最低处的高度为0-20nm，TiN-NCCs层中相邻TiN纳米凸起之间的间隔为100nm±10nm，TiN纳米凸起在结构中的占空比为80％±10％。
所述顶电极层为TiN，所述底电极材料为Al。
所述半导体层的厚度为100～1000μm，顶电极层的厚度为15nm±5nm，底电极的厚度为100nm±20nm。
4H-SiC基底为半绝缘型，其电阻率为1e13ohm·cm～1e15ohm·cm。
所述Al2O3层的厚度为0.6nm±0.06nm。
此外，本发明还提供了所述的一种垂直结构TiN增强型4H-SiC基宽谱光电探测器的制备方法，包括以下步骤：
S1、对4H-SiC基底进行清洗；
S2、利用PS纳米球自组装法，利用PS纳米球悬浊液，在4H-SiC基底的一面制作PS纳米球单层排布层，PS纳米球在4H-SiC基底的一面上呈中心填充的六角密排结构；然后利用反应离子刻蚀法，对PS纳米球单层排布层进行刻蚀，得到排布好的PS纳米球阵列；
S3、利用磁控溅射法，在4H-SiC基底上排布好PS纳米球阵列的一面上制作TiN薄膜层；然后将其放入甲苯溶液，使4H-SiC基底上的PS纳米球阵列和阵列上方的TiN薄膜层腐蚀掉，得到TiN-NCCs层；
S4、利用磁控溅射法，在TiN-NCCs层上方继续制作顶电极；
S5、利用原子层沉积法，在制作好顶电极的器件基础上，将样品翻转，在4H-SiC基底的另一侧上制作Al2O3层；
S6、利用磁控溅射法，在Al2O3层的表明，进一步制作底电极。
所述步骤S2中，采用的PS纳米球悬浊液中，PS纳米球的直径为100nm，其采用甲醇作溶剂，浓度2.5wt％。
所述步骤S2中，采用的PS纳米球悬浊液中，PS纳米球的直径为100nm，其采用甲醇作溶剂，浓度2.5wt％，刻蚀完成后得到的PS纳米球阵列的直径为80±10nm。
所述步骤S3中，将制作TiN薄膜层后的4H-SiC基底其放入甲苯溶液中，超声清洗30min以上后，取出样品，用氮气吹干获得样品表面，放入培养皿中备用。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
1、本发明提供了一种垂直结构TiN增强型4H-SiC基宽谱光电探测器及制备方法，在4H-SiC半导体层两侧分别设置顶电极和底电极，由于探测器的两个功能电极分布在4H-SiC的两侧，因此其与读出电路倒装焊工艺兼容性更高，更容易实现低成本面阵成像器件的开发。并且，垂直结构器件在制作时，针对顶电极和底电极可以选用不同的材料，亦可选用不同的工艺，有利于获得更加优越的探测性能。此外，采用垂直结构设计时，电极之间的距离可进行精细调节，这有利于调控其光学共振特性，实现器件性能的优化。
2、本发明通过在4H-SiC半导体层与顶电极层的界面处引入TiN纳米凸起结构(TiN-NCCs)，使得器件在宽谱范围内的亮电流得到显著提升，此外，通过在4H-SiC半导体层与底电极层的界面处引入0.6nm Al2O3层作为修饰层，以抑制器件暗电流由于引入TiN-NCCs而导致的升高。以未作任何添加的垂直结构光电探测器为对照器件，同时增加了TiN-NCCs层与Al2O3层的器件具有与对照器件几乎相同的暗电流。由于TiN-NCCs在400nm-1100nm的波段范围内具有宽谱光吸收能力，辅助实现了热载流子的高效产生。在660nm波长下，本发明的亮电流为5.79nA，亮暗电流比为1.7×104，较之对照器件，其亮暗电流比提升了约82倍。在1550nm波长下，本发明的亮电流为5.5pA，亮暗电流比为16，较之对照器件，其亮暗电流比提升了约6倍。其中，TiN-NCCs层通过低成本聚苯乙烯(PS)纳米球阵列模板辅助制得，是以刻蚀过的PS纳米球为模板，加以磁控溅射结合湿法腐蚀工艺后制得。因此，本发明可以实现TiN增强型4H-SiC基宽谱光电探测器，提高了器件-近红外宽谱范围的亮暗电流比性能。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种垂直结构TiN增强型4H-SiC基宽谱光电探测器的结构示意图，图中：1-4H-SiC层，2-TiN-NCCs层，3-顶电极层，4-Al2O3层，5-底电极层。
图2为本发明实施例中制备TiN-NCCs层所用的PS纳米球6的示意图(a)及所制备的TiN-NCCs层的AFM表面形貌图(b)及TiN-NCCs层的局部AFM表面形貌图(c)。
图3为本发明实施例提供的一种垂直结构TiN增强型4H-SiC基宽谱光电探测器的基底在引入TiN-NCCs前后的光吸收谱对比图。
图4为本发明实施例提供的一种垂直结构TiN增强型4H-SiC基宽谱光电探测器在暗态下的电流-电压特性曲线，以及两种对照器件(TiN/4H-SiC/Al和TiN/TiN-NCCs/4H-SiC/Al)的暗态电流-电压特性曲线。其中，TiN接正、Al接负时，所施加偏压Va大于0。
图5为本发明实施例提供的一种垂直结构TiN增强型4H-SiC基宽谱光电探测器和对照器件(TiN/4H-SiC/Al)在不同波长(λ)入射光照射下的亮电流对比图，其中λ＝660nm、850nm、980nm、1310nm与1550nm，器件有效面积区域接收的光功率均为0.4mW，所加偏置电压为20V。
图6为本发明实施例提供的一种垂直结构TiN增强型4H-SiC基宽谱光电探测器和对照器件(TiN/4H-SiC/Al)在不同波长(λ)入射光照射下的亮暗电流对比图，其中λ＝660nm、850nm、980nm、1310nm与1550nm，器件有效面积区域接收的光功率均为0.4mW，所加偏置电压为20V。
图7为本发明实施例提供的一种垂直结构TiN增强型4H-SiC基宽谱光电探测器和对照器件(TiN/4H-SiC/Al)在入射光波长为660nm(光功率为0.4mW)时的电流-电压特性曲线。
图8为本发明实施例提供的一种垂直结构TiN增强型4H-SiC基宽谱光电探测器在660nm波长、5V偏压条件下的瞬态电流特性曲线。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
如图1所示，本发明实施例一提供了一种垂直结构TiN增强型4H-SiC基宽谱光电探测器，其包括自上而下依次设置的顶电极层3、TiN-NCCs层2、半导体层1、Al2O3层4和底电极层5，所述顶电极层3为半透明金属电极，TiN-NCCs层2为TiN材料形成的TiN纳米凸起在半导体层1表面周期性排布形成，半导体层1为4H-SiC基底，底电极层5为不透光金属电极。
具体地，如图2(a)所示，本实施例中，用于制备TiN-NCCs层2的PS纳米球阵列模板示意图。其通过在4H-SiC半导体层上先制备一层直径为100nm的PS纳米球阵列结构，PS纳米球阵列呈短程有序的周期性的中心填充的六角密排结构，接着，对PS纳米球进行刻蚀，使其直径减小为80±5nm，即如图2(a)中所示的PS纳米球6。然后，再在PS纳米球6的表面磁控溅射一层厚度为40nm±5nm的TiN材料，使得TiN材料分布在刻蚀后的PS纳米球间隙中，最后清洗掉PS纳米球以及PS纳米球上层的TiN材料，由于制备时的PS纳米球的遮挡阴影效应，最终得到由TiN纳米凸起呈周期性六角密排形成的TiN-NCCs层，其AFM形貌如图2(b)所示，相邻凸起之间的间隔为100nm±10nm。图2(c)给出了TiN-NCCs层的某个区域的AFM局部放大图。图2(c)所示TiN纳米凸起的相对高度约为10-20nm，由于TiN膜总厚度为40nm，可以推算出图2(c)中纳米TiN凸起最高处与最低处的高度分别为40nm与20～30nm。此外，由于PS纳米球的阴影效应在其球心正下方最为严重，因此该区域TiN材料所镀的厚度最薄，大约在0-10nm之间。
具体地，本实施例中，所述TiN-NCCs层中凸起区域的最高处的高度为40nm±5nm，此外，TiN-NCCs层中，被PS纳米球覆盖的区域中心的最低处的高度0-20nm，即TiN-NCCs层中的最高处的高度为40nm±5nm，最低处的高度为0-20nm，TiN-NCCs中相邻TiN纳米凸起之间的间隔为100nm±10nm，TiN纳米凸起在结构中的占空比为80％±10％。
优选地，本实施例中，TiN-NCCs层中的最高处的高度为40nm±5nm，最低处的高度为0-20nm，TiN-NCCs中相邻TiN纳米凸起之间的间隔为100nm±2nm，TiN纳米凸起在结构中的占空比为80％±2％。
进一步地，本实施例中，所述顶电极层为TiN，所述底电极材料为Al。器件整体结构为TiN/TiN-NCCs/4H-SiC/Al2O3/Al。
进一步地，本实施例中，所述半导体层的厚度为100～1000μm，顶电极层的厚度为15nm±5nm，底电极的厚度为100nm±20nm。
进一步地，本实施例中，4H-SiC基底为半绝缘型，其电阻率为1e13ohm·cm～1e15ohm·cm。
进一步地，本实施例中，所述Al2O3层的厚度为0.6nm±0.06nm。优选地，本实施例中，所述Al2O3层的厚度为0.6nm。
本发明实施例提供了一种垂直结构TiN增强型4H-SiC基宽谱光电探测器，本发明实施例通过在顶电极、半导体层和底电极构成紫外光电探测器中引入TiN-NCCs增强宽谱光电流，同时引入Al2O3层作为界面修饰层以抑制TiN-NCCs引入造成的器件暗电流退化，提高了紫外光电探测器的弱光探测性能。在660nm波长(0.4mW功率)下，本发明的亮电流为5.7nA，亮暗电流比为1.7×104；相比而言，在同等测试条件下，不增加TiN-NCCs与Al2O3层的对照器件具有60pA的亮电流以及2.0×102的亮暗电流比。在1550nm波长下，本发明的亮电流为4.6pA，亮暗电流比为16；相比而言，在同等测试条件下，不增加TiN-NCCs与Al2O3层的对照器件具有0.8pA的亮电流以及2.6的亮暗电流比。
实施例二
本发明实施例二提供了一种垂直结构TiN增强型4H-SiC基宽谱光电探测器的制备方法，本实施例中，所使用的材料有：
4H-SiC基底、TiN靶材、Al靶材、双氧水、氨水、去离子水、硫酸、硝酸、洗洁精、去离子水、丙酮、无水乙醇、三甲基铝、Ps纳米球悬浊液(2.5wt％水溶液)、甲醇和金属掩膜版。其组合用量及筛选标准如下：
4H-SiC基底：半绝缘型，呈弱n型，其电阻率在1e14 ohm·cm，面积20mm×20mm，厚度500μm；
TiN靶材：固体，铜背板绑定，99.9％纯度；
Al靶材：固体，铜背板绑定，99.999％纯度；
双氧水：H2O2，3％；
氨水：NH4OH:H2O，25％
去离子水：H2O 8000mL±50mL；
硫酸：H2SO4，98％
硝酸：HNO3，68％
洗洁精：2±0.5mL；
丙酮：CH3COCH3250 mL±5mL；
无水乙醇：C2H5OH 500mL±5mL；
甲苯：C7H8 500mL±5mL；
甲醇：CH3OH 500mL±5mL；
三甲基铝：C3H9Al 1.0M己烷溶液100mL±5mL；
PS纳米球悬浊液：直径100nm，甲醇作溶剂，浓度2.5wt％；
金属掩膜版：不锈钢；条形图形，镂空宽度2mm、间距5mm。
本实施例提供的一种垂直结构TiN增强型4H-SiC基宽谱光电探测器的制备方法，具体包括以下几个步骤：
S1、对4H-SiC基底进行清洗。
所述步骤S1中，对4H-SiC基底进行清洗的方法为：
S101、使用量筒将双氧水、氨水和去离子水以10：10：1的比例加入聚四氟乙烯烧杯中，随后将4H-SiC基底放入溶液中，用铝箔纸盖住烧杯口，浸泡20min以上，随后将4H-SiC基底取出并用清水冲净，去除残留的溶液；
S102、在另一个聚四氟乙烯烧杯中加入用去离子水以4：1比例稀释的硝酸溶液，将4H-SiC基底放入其中，随后用铝箔纸盖住烧杯口，超声处理30min，随后将4H-SiC基底取出并用清水冲净，去除残留的溶液；
S103、在薄片表面上涂敷洗洁精，在水流下反复揉搓清洗4H-SiC基底，直至用清水冲洗时，4H-SiC基底表面能形成聚集的水膜.
S104、随后，将4H-SiC基底垂直放置在烧杯架上，置于玻璃烧杯中，依次加入去离子水、丙酮，无水乙醇溶液各超声15min。至此，4H-SiC基底清洗完毕，将洗净的4H-SiC基底放入装有异丙醇溶液的烧杯中备用。
S2、利用PS纳米球自组装法，利用PS纳米球悬浊液，在4H-SiC基底的一面制作PS纳米球单层排布层，PS纳米球在4H-SiC基底的一面上呈中心填充的六角密排结构；然后利用反应离子刻蚀法，对PS纳米球单层排布层进行刻蚀，得到排布好的PS纳米球阵列。
所述步骤S2中，采用的PS纳米球悬浊液中，PS纳米球的直径为100nm，其采用甲醇作溶剂，浓度2.5wt％。
具体地，所述步骤S2中，采用的PS纳米球悬浊液中，PS纳米球的直径为100nm，其采用甲醇作溶剂，浓度2.5wt％，刻蚀完成后得到的PS纳米球的直径为80±10nm。
具体地，本实施例中，所述步骤S2具体包括如下步骤：
S201、使用量筒将双氧水、氨水和去离子水以10:10:1的比例加入玻璃烧杯中，随后将清洗后的4H-SiC基底使用氮气吹干，放入溶液中，利用PS烧杯架使基底充分接触溶液，用铝箔纸盖住烧杯口，浸泡10min，随后将4H-SiC基底取出；
S202、使用量筒将浓硫酸、双氧水以4:1的比例加入玻璃烧杯中，随后将经S201处理后的4H-SiC基底放入配好的溶液，利用PS烧杯架使基底充分接触溶液，用铝箔纸盖住烧杯口，浸泡20min，随后将4H-SiC基底取出，使用去离子水冲净，去除表面残留溶液，放入去离子水中备用；
S203、使用注射器将PS纳米球悬浊液(直径为100nm，2.5wt％水溶液)与甲醇溶液以1:2的比例加入玻璃瓶中，在常温下超声5min；
S204、将经过表面处理后的4H-SiC基底用氮气吹干，置于倒扣的培养皿上，在衬底上滴上适量的去离子水；
S205、使用注射器从玻璃瓶中抽取适量的溶液，把注射器固定到泵注射器上，调整泵注射器的高度，使得注射器的注射头与4H-SiC基底等高，设置泵的注射速率为0.5mL/min，把配置好的PS悬浊液从基底的一角缓慢地注射到衬底上，肉眼可观察到由于张力水膜被推到对角，而PS纳米球也优先在对角自组装成单层薄膜，随着注射的悬浊液的增多，组装好的PS纳米球阵列不断向注射器的角落扩展，到最后调整泵的注射速率为0.25mL/min，使得注射的悬浊液的量变少，以保证PS纳米球单层排布的区域尽可能大；
S206、待整个水膜基本都被单层PS纳米球阵列覆盖后，将倒扣的培养皿连同样品放到60℃的热盘上隔空对样品加热约2h，控制挥发和对流速度，水膜完全蒸干，在4H-SiC基底上就留下二维六角密集排布的PS纳米球阵列；
S207、将排布好PS纳米球阵列的4H-SiC基底从热台上取下放入培养皿备用；
S208、打开反应离子刻蚀机的流量计与氧气流量开关，把氧气流量大小调节到合适的流量大小，打开反应离子刻蚀机的舱门，将排布好PS纳米球阵列的4H-SiC放入刻蚀机舱门中，关闭舱门，打开真空泵。
S209、当舱内压力达到5pa时，打开反应离子刻蚀机的刻蚀电源，将刻蚀功率旋钮调到30W，观察舱内出现辉光，开始刻蚀。刻蚀过程持续一定的时间，以减小PS纳米球的尺寸达到所需的大小。
S210、刻蚀过程完成后，将功率调为off状态，关闭刻蚀电源，关闭真空泵，打开舱门放气开关，等到舱内压力升到大气压时，打开舱门，取出刻蚀好的4H-SiC基底。将加载了PS纳米球阵列模板的4H-SiC基底放在培养皿中备用。
S3、利用磁控溅射法，在4H-SiC基底上排布好PS纳米球阵列的一面上制作TiN薄膜层；然后将其放入甲苯溶液，使4H-SiC基底上的PS纳米球阵列和阵列上方的TiN薄膜层腐蚀掉，得到TiN-NCCs层。
所述步骤S3中，将制作TiN薄膜层后的4H-SiC基底其放入甲苯溶液中，，超声清洗30min以上后，取出样品，用氮气吹干获得样品表面，放入培养皿中备用。
具体地，本实施例中，所述步骤S3具体包括如下步骤：
S301、将所需溅射的TiN靶材安装在磁控溅射镀膜机的射频溅射靶头上。
S302、将加载了PS纳米球阵列模板的4H-SiC基底一侧朝下装载在磁控溅射镀膜机的样品托上，此时的薄膜生长面为加载了PS纳米球阵列模板的一侧，此面朝下，调节样品托盘，使4H-SiC基底位于靶材正上方。
S303、关闭磁控溅射舱门，真空计打开并调零，在显示屏打开机械泵和预抽阀，待压强下降至30Pa时关闭预抽阀，打开插板阀与分子泵，舱体压强达到10-4Pa量级时，打开氩气电离阀和氩气通道电源。
S304、依次打开氩气磁控阀、机械阀、流量计，选择合适的氩气流量，随后调节分子泵的插板阀将腔体压强维持在2Pa。
S306、打开溅射电源，调节溅射所需功率，在启辉后，进一步通过插板阀调节压强，使得溅射速率达到成膜要求。先预溅射10分钟，再进行正式溅射。达到需要的膜厚时，先关闭大挡板，再关闭溅射电源，从镀膜室取出样品，放入培养皿中备用。
S306、在玻璃烧杯中倒入适量的甲苯溶液，将已经加载了PS纳米球阵列模板与TiN薄膜的4H-SiC基底放入溶液中，加了结构的一面朝下，超声清洗30min，取出样品，用氮气吹干获得样品表面，放入培养皿中备用。
S4、利用磁控溅射法，在TiN-NCCs层上方继续制作顶电极。
所述步骤S4中，制作顶电极的方法为：
S401、将所需溅射的TiN靶材安装在磁控溅射镀膜机的射频溅射靶头上。
S402、在4H-SiC基底具有纳米凹凸结构的一侧上贴合加载金属掩膜版，之后，将其装载在磁控溅射镀膜机的样品托上，此时的薄膜生长面为加载金属掩模版的一面，此面朝下，调节样品托盘，使4H-SiC基底位于靶材正上方。
S303、关闭磁控溅射舱门，真空计打开并调零，在显示屏打开机械泵和预抽阀，待压强下降至30Pa时关闭预抽阀，打开插板阀与分子泵，舱体压强达到10-4Pa量级时，打开氩气电离阀和氩气通道电源。
S404、依次打开氩气磁控阀、机械阀、流量计，选择合适的氩气流量，随后调节分子泵的插板阀将腔体压强维持在2Pa。
S405、打开溅射电源，调节溅射所需功率，在启辉后，进一步通过插板阀调节压强，使得溅射速率达到成膜要求。先预溅射10分钟，再进行正式溅射。达到需要的膜厚时，先关闭大挡板，再关闭溅射电源，从镀膜室取出样品，卸除金属掩膜版。
S5、利用原子层沉积法，在制作好顶电极的器件基础上，将样品翻转，在4H-SiC基底的另一侧上制作Al2O3层。
所述步骤S5中，Al2O3层的制作方法为：
S501、翻转镀好半透明顶电极的样品，在4H-SiC基底的另一侧上贴合加载金属掩膜版待用，注意保护已经做好的膜层。
S502、打开循环水制冷，充气打开舱门，将三甲基铝和水蒸气原料瓶与手动阀门紧密安装，关闭舱门，通过电脑设置沉积室温度为150℃，待温度稳定后，设置载气流量为30sccm，设置各原料的通入种类、时间、流量、反应时间以及清理时间，控制沉积速度为0.06nm每循环。设置等待时间为1分钟，开始预沉积40循环。
S503、预沉积结束后，充气打开舱门，将加载了金属掩膜版的样品装载在原子层沉积室，确保薄膜生长面朝上，开始正式沉积，设置合适的循环次数，已达到所需的膜厚要求。
S504、达到沉积膜厚要求时，沉积自动完成，等待沉积室温度降至室温时，充气取出样品，金属掩膜版不卸除，准备进入下一步。之后，仪器抽真空，关闭手动阀门，将管道里所有残余原料排空。再充气至大气压，关闭真空泵、停止加热，待温度降至室温，关闭设备的电源开关。
S6、利用磁控溅射法，在Al2O3层的表明，进一步制作底电极。
所述步骤S6中，底电极的制作方法为：
S601、将所需溅射的Al靶材安装在磁控溅射镀膜机的直流溅射靶头上。
S602、将生长好界面修饰层的4H-SiC基底装载在磁控溅射镀膜机的样品托上，此时的薄膜生长面为添加Al2O3界面修饰层的一面，此面朝下，调节样品托盘，使4H-SiC基底位于靶材正上方。
S603、关闭磁控溅射舱门，真空计打开并调零，在显示屏打开机械泵和预抽阀，待压强下降至30Pa时关闭预抽阀，打开插板阀与分子泵，舱体压强达到10-4Pa量级时，打开氩气电离阀和氩气通道电源。
S604、依次打开氩气磁控阀、机械阀、流量计，选择合适的氩气流量，随后调节分子泵的插板阀将腔体压强维持在2Pa。
S605、打开直流溅射电源，调节溅射所需要的功率，在启辉后，进一步通过插板阀调节压强，使得溅射速率达到成膜要求，并预溅射10min。最后，进行正式溅射，到达需要的膜厚，先关闭大挡板再关闭溅射电源，从镀膜室取出样品，卸除金属掩膜版，收集样品。
检测、分析和表征：对制备的4H-SiC电探测器性能进行检测、分析、表征。
用高精度数字源表AglientB1500测量器件在暗态下的电流-电压特性曲线；Thorlabs660 nm、850nm LED以及长春新产业980nm、1310nm、1550nm激光器做光源，通过AglientB1500来测量4H-SiC宽光谱光电探测器在亮态下的电流-电压特性曲线及瞬态光电流响应曲线。用复享积分球光谱测试***测试基底在TiN-NCCs前后的透射与反射光谱，换算得到各样品的吸收光谱。
结论：分析了具有TiN纳米凹凸结构和界面修饰层的垂直结构TiN/TiN-NCCs/4H-SiC Al2O3/Al宽光谱光电探测器和对照器件(TiN/4H-SiC/Al、TiN/TiN-NCCs/4H-SiC/Al)的暗态电流-电压特性曲线与在4H-SiC不吸光波段的亮态电流-电压特性曲线。
图3给出了本发明的光电探测器的4H-SiC基底层在引入TiN-NCCs前后的光吸收谱对比图。TiN-NCCs层在400nm-1100nm的波段范围内具有宽谱光吸收能力，辅助实现了热载流子的高效产生。
图4给出了具有TiN纳米凹凸结构和界面修饰层的垂直结构TiN/TiN-NCCs/4H-SiC/Al2O3/Al宽光谱光电探测器和对照器件(TiN/4H-SiC/Al)的暗态电流-电压特性曲线对比图。器件的暗电流受到三种机制的协同作用：1)半绝缘型4H-SiC基底层低的本征载流子浓度，相应地，本征载流子引发的暗电流较低；2)半绝缘型4H-SiC基底层的能级为表面态钳制的费米能级，金属与其接触后形成的势垒高度与金属功函数无关，载流子注入时的势垒均远高于热激发载流子的能量，相应地，注入电流被有效抑制；3)引入Al2O3层，修饰了4H-SiC基底的表面态，相应地，由界面电荷造成暗电流得到有效抑制。在三种机制共同作用，使得TiN-NCCs的添加未能对器件暗态性能造成影响。缺少Al2O3层的电路对照器件TiN/4H-SiC/Al在20V偏置电压下的暗态电流为3.1×10-13A，而添加TiN-NCCs层后暗电流仅变化为3.4×10-13A，即TiN-NCCs层对探测器的暗电流影响可以忽略。而当不存在Al2O3界面修饰层时，参考对照器件TiN/TiN-NCCs/4H-SiC/Al在20V偏置电压下的暗态电流为3.0×10-11A，器件暗态性能会急剧衰减，发生近两个数量级的变化。
图5给出了本发明实施例的垂直结构TiN/TiN-NCCs/4H-SiC/Al2O3/Al宽光谱光电探测器和对照器件(TiN/4H-SiC/Al)在20V偏置电压下时，当入射光为4H-SiC不吸光波段的光时，器件的亮电流随波长变化的柱状图。从图中可以看出在添加了TiN纳米凹凸结构后，器件的亮态电流在4H-SiC不吸光波段均高于对照器件，当照射波长为660nm时亮电流从6.29×10-11A提升至5.79×10-9A，提升了约89倍；850nm时从5.54×10-11A提升至2.13×10- 10A，提升了3倍；980nm时从5.10×10-12A提升至3.04×10-11A，提升了5倍；1310nm时从6.49×10-12A提升至5.81×10-11A，提升了8倍；1550nm时从8.05×10-13A提升至5.5×10-12A，提升了约5倍。而且由于对多重暗电流抑制机制的协同作用，亮暗电流比亦因TiN纳米凹凸结构的添加而增强。
图6给出了本发明实施例的垂直结构TiN/TiN-NCCs/4H-SiC/Al2O3/Al宽光谱光电探测器和对照器件(TiN/4H-SiC/Al)在20V偏置电压下时，当入射光为4H-SiC不吸光波段的光时，器件的亮暗电流比随波长变化的柱状图，当照射波长为660nm时亮暗电流比从205提升至1.7×104，提升了约82倍；850nm时从180提升至626，提升了2.5倍；980nm时从16提升至89，提升了4.5倍；1310nm时从21提升至171，提升了8倍；1550nm时从2.6提升至16，提升了6倍。
总之，本发明的宽光谱探测器在基本维持暗电流的基础上，通过呈纳米凹凸状的TiN-NCCs层，使得器件在4H-SiC不吸光的660nm、850nm、980nm、1310nm和1550nm波段亮电流得到了大幅度提升。由于4H-SiC为宽带隙半导体，在可见以及近红外波段相应微弱，而TiN作为一种过渡金属氮化物，其与Au具有众多相似的物理性质，使用其替代金可大幅度降低成本的同时，利用其相对于Au更宽的吸收光谱实现更好的光电性能。而半绝缘型4H-SiC的能级为表面态钳制的费米能级，使得热载流子跨越势垒更加容易，进一步使得器件响应光谱得到拓宽，亮态响应更为优异。
图7给出了本发明实施例的垂直结构TiN/TiN-NCCs/4H-SiC/Al2O3/Al宽光谱光电探测器和对照器件(TiN/4H-SiC/Al)在入射光为660nm、光功率为0.4mW的亮态电流-电压特性曲线。从图7可以看出，在不同电压下，本发明的亮电流据高于对照器件的。图8给出了具有TiN纳米凹凸结构和界面修饰层的垂直结构TiN/TiN-NCCs/4H-SiC/Al2O3/Al宽光谱光电探测器在入射光为660nm、偏置电压为5V时的瞬态电流特性曲线，从图中看出，本发明可以在入射光脉冲条件下给出稳定电流响应。
综上所述，本发明提供了了一种基于半绝缘型4H-SiC基底的垂直结构宽谱光电探测器及其制备方法，本发明以垂直结构的金属电极-4H-SiC-金属电极结构为基础，通过在4H-SiC与底电极的界面处引入原子级厚的修饰层，在4H-SiC与顶电极的界面处引入了TiN纳米凹凸结构，有效拓宽了器件的响应光谱，使得器件的可探测波长拓宽至1550nm。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (9)

1.一种垂直结构TiN增强型4H-SiC基宽谱光电探测器，其特征在于，包括：自上而下依次设置的顶电极层、TiN-NCCs层、半导体层、Al2O3层和底电极层，所述顶电极层为半透明金属电极，TiN-NCCs层为TiN材料形成的TiN纳米凸起在半导体层表面周期性排布形成，半导体层为4H-SiC基底，底电极层为不透光金属电极；所述TiN-NCCs层中，最高处的高度为40nm±5 nm，最低处的高度为0-20 nm，TiN-NCCs层中相邻TiN纳米凸起之间的间隔为100 nm±10 nm，TiN纳米凸起在结构中的占空比为80%±10%。
2.根据权利要求1所述的一种垂直结构TiN增强型4H-SiC基宽谱光电探测器，其特征在于，所述顶电极层为TiN，所述底电极材料为Al。
3.根据权利要求1所述的一种垂直结构TiN增强型4H-SiC基宽谱光电探测器，其特征在于，所述半导体层的厚度为100~1000μm，顶电极层的厚度为15 nm±5nm，底电极的厚度为100 nm±20nm。
4.根据权利要求1所述的一种垂直结构TiN增强型4H-SiC基宽谱光电探测器，其特征在于，4H-SiC基底为半绝缘型，其电阻率为1e13ohm•cm~1e15ohm•cm。
5.根据权利要求1所述的一种垂直结构TiN增强型4H-SiC基宽谱光电探测器，其特征在于，所述Al2O3层的厚度为0.6 nm±0.06nm。
6.根据权利要求1~5任一项所述的一种垂直结构TiN增强型4H-SiC基宽谱光电探测器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、对4H-SiC基底进行清洗；
S2、利用PS纳米球自组装法，利用PS纳米球悬浊液，在4H-SiC基底的一面制作PS纳米球单层排布层，PS纳米球在4H-SiC基底的一面上呈中心填充的六角密排结构；然后利用反应离子刻蚀法，对PS纳米球单层排布层进行刻蚀，得到排布好的PS纳米球阵列；
S3、利用磁控溅射法，在4H-SiC基底上排布好PS纳米球阵列的一面上制作TiN薄膜层；然后将其放入甲苯溶液，使4H-SiC基底上的PS纳米球阵列和阵列上方的TiN薄膜层腐蚀掉，得到TiN-NCCs层；
S4、利用磁控溅射法，在TiN-NCCs层上方继续制作顶电极；
S5、利用原子层沉积法，在制作好顶电极的器件基础上，将样品翻转，在4H-SiC基底的另一侧上制作Al2O3层；
S6、利用磁控溅射法，在Al2O3层的表明，进一步制作底电极。
7.根据权利要求6所述的一种垂直结构TiN增强型4H-SiC基宽谱光电探测器的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，采用的PS纳米球悬浊液中，PS纳米球的直径为100nm，其采用甲醇作溶剂，浓度2.5wt%。
8.根据权利要求6所述的一种垂直结构TiN增强型4H-SiC基宽谱光电探测器的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，采用的PS纳米球悬浊液中，PS纳米球的直径为100nm，其采用甲醇作溶剂，浓度2.5wt%，刻蚀完成后得到的PS纳米球阵列的直径为80±10nm。
9.根据权利要求6所述的一种垂直结构TiN增强型4H-SiC基宽谱光电探测器的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，将制作TiN薄膜层后的4H-SiC基底其放入甲苯溶液中，超声清洗30 min以上后，取出样品，用氮气吹干获得样品表面，放入培养皿中备用。
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