CN116837476A - 一种持久抗菌再生纤维素纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种持久抗菌再生纤维素纤维及其制备方法，属于纺织品整理技术领域。本发明的制备方法包括以下步骤，S1、依次将艾草精油、壳聚糖溶液加入到氧化海藻酸钠溶液中，在pH为6‑7条件下发生反应，经过滤、干燥得到以艾草精油为芯材，壳聚糖和氧化海藻酸钠为壁材的功能性微胶囊；S2、将功能性微胶囊和纺丝原液共混，经湿法纺丝、凝固成型、洗涤、非氧化脱硫和烘干得到所述的持久抗菌再生纤维素纤维；所述纺丝原液为甲种纤维素和氢氧化钠的混合液。本发明的持久抗菌再生纤维素纤维具有优异的抗菌性能和耐水洗性能，对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率为96.5‑99.9％，经50次水洗后抑菌率仍高于80％。
Description
技术领域
本发明属于纺织品整理技术领域，尤其涉及一种持久抗菌再生纤维素纤维及其制备方法。
背景技术
艾草提取物富含黄酮类、萜类、桉叶烷类、鞣质类等天然物质，具有优异的抗菌效果，因此在纺织品抗菌功能改性方面引起了广泛关注。中国发明专利CN 107268096A公开了一种艾草抗菌粘胶纤维的制备方法，将艾草提取液加入植物浆粕制备再生纤维素纤维，然而艾草提取物易挥发、稳定性差，与再生纤维素纤维的相容性不佳，导致功能性再生纤维素纤维的持久性差。微胶囊技术具有稳定性好、缓释等特点，可有效解决这一问题。
中国发明专利CN 113599280A公开了一种纳米级艾草精油微胶囊及其制备方法与应用，采用乳酸-羟基乙酸聚合产物(PLGA)和羧甲基纤维素交联形成内核层，乙基纤维素材料作为外壳层，可用于化妆品领域，然而该微胶囊制备流程复杂，且成本高，无法大规模应用于功能性粘胶纤维的制备。参考文献(翟媛媛,刘艳君,王进,等.艾草精油抗菌微胶囊的制备与应用[J].纺织科学与工程学报,2021,38(4):50-56)以艾草精油为芯材，明胶、壳聚糖为壁材，采用复凝聚法制备的艾草精油微胶囊，然后通过聚氨酯涂层采用艾草精油微胶囊对棉织物进行后整理。参考文献(孙丽娟.艾草提取物/粘胶水刺非织造材料的研究[D].天津:天津工业大学,2021)以海藻酸钠和氯化钙作为壁材物质，艾草提取物为芯材，采用锐孔-凝固浴法制备了艾草提取物微胶囊，并将制得的艾草提取物微胶囊整理至粘胶纤维水刺非织造材料表面，然而该微胶囊的粒径约为3mm，无法应用于功能性再生纤维素纤维的添加改性。
因此，采用艾草作为芯材制备与再生纤维素纤维相容性好的微胶囊，用于功能性再生纤维素纤维的添加改性仍存在较大挑战。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种持久抗菌再生纤维素纤维及其制备方法，首先以艾草精油为芯材，壳聚糖和氧化海藻酸钠为壁材制备功能性微胶囊，然后将功能性微胶囊加入到再生纤维素纤维纺丝原液中混合均匀，通过湿法纺丝制备持久抗菌再生纤维素纤维。
本发明的第一个目的是提供一种持久抗菌再生纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤，
S1、依次将艾草精油、壳聚糖溶液加入到氧化海藻酸钠溶液中，在pH为6-7条件下发生反应，经过滤、干燥得到以艾草精油为芯材，壳聚糖和氧化海藻酸钠为壁材的功能性微胶囊；
S2、将S1所述的功能性微胶囊和纺丝原液共混，经湿法纺丝、凝固成型、洗涤、非氧化脱硫和烘干得到所述的持久抗菌再生纤维素纤维；所述纺丝原液为甲种纤维素和氢氧化钠的混合液。
在本发明的一个实施例中，在S1中，所述壳聚糖溶液的质量分数为0.75％-1.25％，壳聚糖溶液的pH为4-5，所述pH的调节剂为醋酸和/或柠檬酸，壳聚糖易溶于酸性溶液中。
在本发明的一个实施例中，在S1中，所述氧化海藻酸钠溶液的质量分数为0.5％-2.0％。
在本发明的一个实施例中，在S1中，所述壳聚糖和氧化海藻酸钠的质量比为1-2：1。
在本发明的一个实施例中，在S1中，所述功能性微胶囊的直径为1.5μm-3μm，芯材和壁材的质量比为1：2-3，艾草精油的包埋率为63％-68％。
在本发明的一个实施例中，在S1中，所述pH的调节剂为氢氧化钠。
进一步地，所述氢氧化钠的质量分数为5％-10％。
在本发明的一个实施例中，在S1中，所述反应的温度为60℃-80℃，反应的时间为40min-70min，在该条件下氧化海藻酸钠的羧基和壳聚糖的氨基可产生离子键结合，另外氧化海藻酸钠的醛基可与壳聚糖的氨基产生席夫碱结合，形成微胶囊壁材，将艾草精油包覆起来。
在本发明的一个实施例中，在S1中，所述干燥的温度为30℃-50℃。
在本发明的一个实施例中，在S2中，所述纺丝原液的熟成度10wt％NH4Cl值为10mL-15mL。
在本发明的一个实施例中，在S2中，所述纺丝原液中甲种纤维素的质量分数为6％-9％，氢氧化钠的质量分数为8％-12％；所述功能性微胶囊的用量为纺丝原液中甲种纤维素含量的7％-9％。
在本发明的一个实施例中，在S2中，所述湿法纺丝的纺丝速度为30m/min-50m/min，总牵伸度为120％-130％。
在本发明的一个实施例中，在S2中，所述凝固成型是在凝固浴中进行的，所述凝固浴的温度为35℃-45℃；所述凝固浴中硫酸的浓度为80g/L-120g/L，硫酸钠的浓度为280g/L-350g/L，硫酸锌的浓度为10g/L-14g/L。
本发明的第二个目的是提供一种所述的方法制备的持久抗菌再生纤维素纤维。
本发明的技术方案相比现有技术具有以下优点：
(1)本发明所述的制备方法利用壳聚糖的阳离子氨基分别与氧化海藻酸钠的阴离子羧基和醛基发生离子键结合和席夫碱反应，形成的壁材结构稳定，从而将艾草精油包覆，制备功能性微胶囊；艾草精油中的黄酮成分和单宁酸成分富含羟基，与壳聚糖和氧化海藻酸钠的相容性较好；另外，壳聚糖和氧化海藻酸钠的主链均为葡萄糖环，与纤维素具有相近的化学结构，因此壳聚糖/氧化海藻酸钠微胶囊与再生纤维素纤维具有较好的相容性，对再生纤维素纤维的强力性能和手感影响较小；艾草精油、席夫碱结构、壳聚糖三者之间构建协同抗菌作用，因此功能微胶囊具有优异的抗菌性能，艾草精油以微胶囊状态分散于再生纤维素纤维中，其释放和挥发具有缓释效果，因此具有优异的持久性。
(2)本发明所述的持久抗菌再生纤维素纤维具有优异的抗菌性能和耐水洗性能，对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率为96.5-99.9％，经50次水洗后抑菌率仍高于80％。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中：
图1为本发明实施例1制备的功能性微胶囊的扫描电子显微镜图；
图2为本发明对比例1和实施例1的再生纤维素纤维的抗菌性能测试图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
在本发明中，除非另有说明，实施例中采用的纺丝原液中甲种纤维素的质量分数为8％，氢氧化钠的质量分数为10％；纺丝原液的熟成度10wt％NH4Cl值约为13mL。
在本发明中，除非另有说明，实施例中采用的壳聚糖溶液的pH约为4.5，pH的调节剂为柠檬酸。
实施例1
本发明的持久抗菌再生纤维素纤维及其制备方法，具体包括以下步骤：
S1、依次将艾草精油、质量分数为1％的壳聚糖溶液加入到质量分数为1.2％的氧化海藻酸钠溶液中，壳聚糖和氧化海藻酸钠的质量比为1.5：1，滴加质量分数为8％的氢氧化钠调节pH为6.5，于70℃反应55min，经过滤、40℃干燥得到以艾草精油为芯材，壳聚糖和氧化海藻酸钠为壁材的功能性微胶囊，功能性微胶囊的平均直径约为2.3μm，芯材和壁材的质量比为1：2.5，艾草精油的包埋率为65％；
S2、将功能性微胶囊和纺丝原液共混，以40m/min的纺丝速度、125％总牵伸度进行湿法纺丝、在40℃的凝固浴中凝固成型、洗涤、非氧化脱硫和烘干得到持久抗菌再生纤维素纤维；功能性微胶囊的用量为纺丝原液中甲种纤维素含量的8％；凝固浴中硫酸的浓度为100g/L，硫酸钠的浓度为310g/L，硫酸锌的浓度为12g/L。
对比例1
基本同实施例1，不同之处在于：不添加功能性微胶囊，即未改性再生纤维素纤维。
对比例2
基本同实施例1，不同之处在于：不添加壳聚糖。
实施例2
本发明的持久抗菌再生纤维素纤维及其制备方法，具体包括以下步骤：
S1、依次将艾草精油、质量分数为0.75％的壳聚糖溶液加入到质量分数为0.5％的氧化海藻酸钠溶液中，壳聚糖和氧化海藻酸钠的质量比为1：1，滴加质量分数为5％的氢氧化钠调节pH为6，于60℃反应70min，经过滤、30℃干燥得到以艾草精油为芯材，壳聚糖和氧化海藻酸钠为壁材的功能性微胶囊，功能性微胶囊的平均直径约为2μm，芯材和壁材的质量比为1：2，艾草精油的包埋率为63％；
S2、将功能性微胶囊和纺丝原液共混，以30m/min的纺丝速度、120％总牵伸度进行湿法纺丝、在35℃的凝固浴中凝固成型、洗涤、非氧化脱硫和烘干得到持久抗菌再生纤维素纤维；功能性微胶囊的用量为纺丝原液中甲种纤维素含量的7％；凝固浴中硫酸的浓度为80g/L，硫酸钠的浓度为280g/L，硫酸锌的浓度为10g/L。
实施例3
本发明的持久抗菌再生纤维素纤维及其制备方法，具体包括以下步骤：
S1、依次将艾草精油、质量分数为1.25％的壳聚糖溶液加入到质量分数为2.0％的氧化海藻酸钠溶液中，壳聚糖和氧化海藻酸钠的质量比为2：1，滴加质量分数为10％的氢氧化钠调节pH为6，于80℃反应40min，经过滤、50℃干燥得到以艾草精油为芯材，壳聚糖和氧化海藻酸钠为壁材的功能性微胶囊，功能性微胶囊的平均直径约为2.5μm，芯材和壁材的质量比为1：3，艾草精油的包埋率为68％；
S2、将功能性微胶囊和纺丝原液共混，以50m/min的纺丝速度、120％-130％总牵伸度进行湿法纺丝、在45℃的凝固浴中凝固成型、洗涤、非氧化脱硫和烘干得到持久抗菌再生纤维素纤维；功能性微胶囊的用量为纺丝原液中甲种纤维素含量的9％；凝固浴中硫酸的浓度为120g/L，硫酸钠的浓度为350g/L，硫酸锌的浓度为14g/L。
测试例1
基于实施例1，采用扫描电子显微镜对制备的功能性微胶囊进行表征，结果如图1所示。从图1可以看出，功能性微胶囊主要为球形，且粒径分布较为均匀，表明成功制备了功能性微胶囊。
测试例2
对实施例1-3和对比例1-2的改性后再生纤维素纤维的性能进行测试。
参照GB/T 20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分：振荡法》测试抗菌再生纤维素纤维的抗菌性能。
参照GB/T 14337-2022《化学纤维短纤维拉伸性能试验方法》测试抗菌再生纤维素纤维的强度。
参照AATCC-61-2013《耐洗涤色牢度：加速》进行洗涤。
图2为对比例1的未改性再生纤维素纤维、实施例1的抗菌再生纤维素纤维的抗菌性能测试图：
表1所示为最终测得的相关性能参数：
表1
从表1和图2可以看出，未改性再生纤维素纤维对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率均为0％，表明其抗菌性能较差。经功能性微胶囊改性的再生纤维素纤维对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率均超过96.5％，且经50次水洗后的抑菌率仍高于80％，表明抗菌再生纤维素纤维具有优异的抗菌性能和耐水洗性能；另外，改性再生纤维素纤维的干态断裂强度和湿态断裂强度降低均较小，表明功能性微胶囊与再生纤维素纤维的相容性较高，功能性微胶囊对再生纤维素纤维的强力性能影响较小。与对比例2相比，未加入壳聚糖就没法形成微胶囊，则改性再生纤维素纤维的抗菌性能和缓释性能均降低，也是因为无法形成席夫碱结构，无法与艾草精油形成协同抗菌效果；另外，改性再生纤维素纤维经50次水洗后对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率分别降低至68.8％和65.1％，表明其持久性较差，这是因为无法形成微胶囊，导致艾草精油的挥发和损失速率较高。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种持久抗菌再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
S1、依次将艾草精油、壳聚糖溶液加入到氧化海藻酸钠溶液中，在pH为6-7条件下发生反应，经过滤、干燥得到以艾草精油为芯材，壳聚糖和氧化海藻酸钠为壁材的功能性微胶囊；
S2、将S1所述的功能性微胶囊和纺丝原液共混，经湿法纺丝、凝固成型、洗涤、非氧化脱硫和烘干得到所述的持久抗菌再生纤维素纤维；所述纺丝原液为甲种纤维素和氢氧化钠的混合液。
2.根据权利要求1所述的持久抗菌再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，在S1中，所述壳聚糖溶液的质量分数为0.75％-1.25％，壳聚糖溶液的pH为4-5，所述pH的调节剂为醋酸和/或柠檬酸；所述氧化海藻酸钠溶液的质量分数为0.5％-2.0％。
3.根据权利要求1所述的持久抗菌再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，在S1中，所述壳聚糖和氧化海藻酸钠的质量比为1-2：1。
4.根据权利要求1所述的持久抗菌再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，在S1中，所述功能性微胶囊的直径为1.5μm-3μm，芯材和壁材的质量比为1：2-3，艾草精油的包埋率为63％-68％。
5.根据权利要求1所述的持久抗菌再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，在S1中，所述pH的调节剂为氢氧化钠。
6.根据权利要求1所述的持久抗菌再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，在S1中，所述反应的温度为60℃-80℃，反应的时间为40min-70min。
7.根据权利要求1所述的持久抗菌再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，在S2中，所述纺丝原液中甲种纤维素的质量分数为6％-9％，氢氧化钠的质量分数为8％-12％；所述功能性微胶囊的用量为纺丝原液中甲种纤维素含量的7％-9％。
8.根据权利要求1所述的持久抗菌再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，在S2中，所述湿法纺丝的纺丝速度为30m/min-50m/min，总牵伸度为120％-130％。
9.根据权利要求1所述的持久抗菌再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，在S2中，所述凝固成型是在凝固浴中进行的，所述凝固浴的温度为35℃-45℃；所述凝固浴中硫酸的浓度为80g/L-120g/L，硫酸钠的浓度为280g/L-350g/L，硫酸锌的浓度为10g/L-14g/L。
10.权利要求1-9任一项所述的方法制备的持久抗菌再生纤维素纤维。
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