CN116815134A - 一种pvd涂层界面异质激光冲击元素离渗调控方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种PVD涂层界面异质激光冲击元素离渗调控方法，包括：基于基材的尺寸大小，对基材进行预处理；基于预处理基材，在预处理基材上制备PVD涂层；基于PVD涂层的参数，确定激光冲击的参数，并对PVD涂层进行激光冲击强化处理；基于激光冲击强化处理后的PVD涂层，对PVD涂层进行SEM和EDS表征观测。本申请通过激光冲击强化对PVD涂层界面结合性能进行了优化，一方面利用激光冲击能够形成纳米梯度结构的特点，控制塑性变形条件将涂层表面晶粒组织细化至亚微米甚至纳米尺度，另一方面通过相变条件控制相变形核及长大过程动力学改变物相分布进行结构细化。
Description
技术领域
本申请属于激光强化冲击技术领域，具体涉及一种PVD涂层界面异质激光冲击元素离渗调控方法。
背景技术
激光冲击强化作为一种先进的表面改性技术，其主要是利用短脉冲、高峰值功率激光辐射金属靶材诱导形成等离子冲击波，以此作为直接力源作用在材料表面，随后向材料内可不传递，当冲击波峰值压力超过材料的动态屈服强度时，金属材料产生塑性变形并产生一定的残余压应力。其应变率能达到106/s以上，应变影响层深，能够起到调控材料表面质量，改善材料表面性能的作用。
激光冲击物理气相沉积有涂层的金属材料表面，由于激光冲击塑性流动效果，使材料在冲击载荷作用下向内部流动，并形成纳米梯度结构。在无吸收层保护作用时，由于激光热效应以及冲击波压力作用，可能会在材料塑性流动的基础上形成元素的扩渗，以及相变等情况，并且由于激光的烧蚀作用，可能会形成缺陷相，对纳米结构、元素分布、物相分布的梯度性的形成也存在一定影响。
发明内容
本申请提供一种PVD涂层界面异质激光冲击元素离渗调控方法，以解决涂层强化后处理的涂层界面结合性能和耐磨性提升不明显，表面粗糙度破坏严重，XRD物相分析膜基界面的相组成未发生变化，存在膜基材料异质性的技术问题。
为解决上述技术问题，本申请采用的一个技术方案是：一种PVD涂层界面异质激光冲击元素离渗调控方法，包括：
基于基材的尺寸大小，对基材进行预处理；
基于预处理基材，在预处理基材上制备PVD涂层；
基于PVD涂层的参数，确定激光冲击的参数，并对PVD涂层进行激光冲击强化处理；
基于激光冲击强化处理后的PVD涂层，对PVD涂层进行SEM和EDS表征观测。
进一步，基于基材的尺寸大小，对基材进行预处理的方法，包括：
基于基材的尺寸大小，对基材进行线切割加工，获取单元基材；
基于单元基材和不同目数砂纸，对单元基材进行逐级打磨；
基于乙醇对单元基材进行的超声波清洗，获取预处理基材。
进一步，基于预处理基材，在处理基材上制备PVD涂层的方法，包括：
基于预处理基材，选择电弧离子镀和靶材，将预处理基材以及靶材放入样品室；
调控样品室的真空度，并确定弧光轰击清洗参数；
向样品室通入沉积气体，控制沉积气体的比例流量为1:1，沉积时间60～90min，获取PVD涂层；
基于沉积的PVD涂层，将预处理基材置于真空和600℃的热处理环境，并消除PVD涂层的应力。
进一步，PVD涂层的厚度为3～5μm。
进一步，样品室的真空度小于7×10-3Pa。
进一步，基于PVD涂层的参数，确定激光冲击的参数，并对PVD涂层进行激光冲击强化处理的方法，包括：
基于激光等效峰值压力，选择对应的激光冲击参数；其中激光冲击参数包括激光能量、光斑直径及脉冲宽度等；
基于选定的激光冲击区域以及激光冲击范围，对PVD涂层进行激光冲击强化。
进一步，对PVD涂层进行激光冲击强化的之前，包括：
采用光学玻璃作为激光冲击强化区域的约束层，且激光冲击范围处在在无吸收层的情况下。
进一步，激光冲击强化的搭接率不小于50％。
本申请的有益效果是：本申请对合金表面PVD涂层界面异质激光冲击元素离渗调控的研究基于激光冲击强化原理，在无吸收层保护下，利用激光冲击强化过程中产生的高温度、超高速应力应变、以及诱导产生的晶体缺陷，在激光冲击强化塑性流动机制基础上，促进基体表面涂层元素扩散渗透，并在一定程度上富集分布，形成一定的梯度元素分布层。同时激光冲击强化对PVD涂层界面结合性能进行了优化，一方面利用激光冲击能够形成纳米梯度结构的特点，控制塑性变形条件将涂层表面晶粒组织细化至亚微米甚至纳米尺度，另一方面通过相变条件控制相变形核及长大过程动力学改变物相分布进行结构细化。
附图说明
图1是本申请的PVD涂层界面异质激光冲击元素离渗调控方法一实施例的流程示意图；
图2为图1中的步骤S1的一实施例的流程示意图；
图3为图1中的步骤S2的一实施例的流程示意图；
图4为图1中的步骤S3的一实施例的流程示意图；
图5是本申请的PVD涂层界面异质激光冲击元素离渗调控方法一实施例的沉积有AlCrN涂层的TC4钛合金试样图；
图6为本申请的PVD涂层界面异质激光冲击元素离渗调控方法一实施例的激光冲击处理完成的试样表面图；
图7为本申请的PVD涂层界面异质激光冲击元素离渗调控方法一实施例的未冲击离渗调控的试样截面形貌图；
图8为本申请的PVD涂层界面异质激光冲击元素离渗调控方法一实施例的未冲击离渗调控的试样截面元素分布图；
图9为本申请的PVD涂层界面异质激光冲击元素离渗调控方法一实施例的冲击离渗调控后的试样截面形貌图；
图10为本申请的PVD涂层界面异质激光冲击元素离渗调控方法一实施例冲击离渗调控后的试样截面形貌图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，以下结合具体实施例，对本发明作进一步地详细说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明并不限于下面公开说明书的具体实施例的限制。
参阅图1，图1是本申请的PVD涂层界面异质激光冲击元素离渗调控方法一实施例的流程示意图。该方法包括以下步骤：
步骤S1.基于基材的尺寸大小，对基材进行预处理。
具体的，确认合金基材的尺寸大小，对基材进行预处理。
参阅图2，图2为图1中的步骤S1的一实施例的流程示意图。步骤S1包括：
步骤S11.基于基材的尺寸大小，对基材进行线切割加工，获取单元基材。
具体的，基体材料选取合适的合金，例如TC4钛合金，利用线切割等方式加工成固定大小的单元合金块。
步骤S12.基于单元基材和不同目数砂纸，对单元基材进行逐级打磨。
具体的，选用不同目数的砂纸对进行各个单元合金块逐级打磨。
步骤S13.基于乙醇对单元基材进行的超声波清洗，获取预处理基材。
将单元合金块放置到无水乙醇中进行超声清洗，并风干，得到预处理合金块。
步骤S2.基于预处理基材，在预处理基材上制备PVD涂层。
具体的，阅图3，图3为图1中的步骤S2的一实施例的流程示意图。步骤S2的方法包括：
步骤S21.基于预处理基材，选择电弧离子镀和靶材，将预处理基材以及靶材放入样品室。
具体的，选择合适电弧离子镀设备以及合适的靶材。其中靶材可以选用纯Al和纯Cr靶。
步骤S22.调控样品室的真空度，并确定弧光轰击清洗参数。
具体的，将靶材和基材分别安装在样品室对应位置，并调节样品室中的真空压，随后将弧光轰击清洗参数调节到预设值。
步骤S23.向样品室通入沉积气体，控制沉积气体的比例流量和沉积时间，获取PVD涂层。
具体的，控制多种沉积气体的比例，随后通入样品室，经过一定的时间使得预处理合金块表面得到沉积的PVD涂层。其中，PVD涂层的厚度为3～5μm(例如3μm,4μm,5μm)；样品室的真空度小于7×10-3Pa(例如6.5×10-3Pa,6×10-3Pa,5×10-3Pa)。
步骤S24.基于沉积的PVD涂层，将预处理基材置于真空和热处理环境，并消除PVD涂层的应力。
具体的，将沉积的PVD涂层放置到预设温度600℃，其中，升温速度不超过7℃/min，保温时间约4小时后，随炉冷却；真空环境小于7×10-3Pa的，从而消除PVD涂层的应力，同时使得涂层到达一定的厚度。
步骤S3.基于PVD涂层的参数，确定激光冲击的参数，并对PVD涂层进行激光冲击强化处理。
具体的，参阅图4，图4为图1中的步骤S3的一实施例的流程示意图。步骤S3的方法包括：
步骤S31.基于激光等效峰值压力，选择对应的激光冲击参数；其中所述激光冲击参数包括激光能量、光斑直径及脉冲宽度等。
具体的，确定合适的激光等效峰值压力，选择对应的激光冲击参数，包括激光能量、光斑直径及脉冲宽度等。
步骤S32.基于选定的激光冲击区域以及激光冲击范围，对PVD涂层进行激光冲击强化。
具体的，选定激光冲击区域、冲击范围，采用光学玻璃(例如K9玻璃)作为激光冲击强化区域的约束层，且激光冲击范围处在在无吸收层的情况下，进行5激光冲击强化。其中，激光冲击强化的搭接率不小于50％(例如50％、60％、70％和80％)。
步骤S4.基于激光冲击强化处理后的PVD涂层，对PVD涂层进行SEM和EDS表征观测。
具体的，利用扫描电子显微镜(SEM)观察激光冲击处理前后PVD涂层的表、截面形貌，并根据截面形貌测量涂层厚度。
利用X射线能谱仪观测涂层与基体截面的元素分布，获得各元素原子百分比与分布情况。
实施例1
PVD涂层界面异质激光冲击元素离渗调控方法包括以下步骤：
1.1沉积涂层前的试样处理：基体材料选取TC4钛合金，利用线切割加工成30mm×30mm×5mm的钛合金块，选用80#～2500#的砂纸进行逐级打磨，随后用乙醇进行超声清洗并风干；
1.2涂层制备：用无水乙醇超声清洗TC4钛合金，在MIP-8-800型电弧离子镀设备上进行，靶材选用纯度为99.99％的Al靶和Cr靶。将靶材和基材分别安装在样品室对应位置。在样品室真空压小于7×10-3Pa后，通入Ar气到0.2Pa；设置弧光轰击清洗参数-800V，3min和-600V，2min；通入N2，控制N2和Ar流量比为1:1，沉积AlCrN层，时间为90min。
如图5所示，图5为沉积有AlCrN涂层的TC4钛合金试样图。沉积完成后，试样进行扩散退火工艺，在600℃真空中保温4h，涂层厚度大约3μm。
2设置激光冲击对照实验。
实验组：TC4钛合金表面沉积AlCrN涂层；冲击时不采用黑胶带吸收层，冲击能量分别选用0.5J、1J、1.5J；
对照组：TC4钛合金表面沉积AlCrN涂层；不进行激光冲击处理；
2.1如图6所示，图6为激光冲击处理完成的试样表面图。确定激光冲击的参数并进行激光冲击处理：激光冲击设备选用Nd：YAG型激光器，根据激光能量、光斑直径及脉冲宽度，确认激光功率密度，其公式如下：
激光功率密度＝输出功率/光斑面积；
其中，峰值输出功率＝单位脉冲能量/脉宽；单位脉冲能量光斑直径为2mm，脉宽9ns，重复频率5Hz。
2.2冲击区域选区10mm×10mm区域，光斑搭接率为50％。
2.3采用厚度1～2mm的流水作为约束层，不使用保护层。
3.1如图7-10所示，图4为未冲击离渗调控的试样截面形貌图；图5为未冲击离渗调控的试样截面元素分布图图6为冲击离渗调控后的试样截面形貌图；图7为冲击离渗调控后的试样截面元素分布图。
离渗调控结果观测：首先，利用扫描电子显微镜(SEM)观察激光冲击处理前后AlCrN涂层的表、截面形貌，并根据截面形貌测量涂层厚度
3.2利用X射线能谱仪观测涂层与基体截面的元素分布，获得各元素原子百分比与分布情况。
综上，本申请对合金表面PVD涂层界面异质激光冲击元素离渗调控的研究基于激光冲击强化原理，在无吸收层保护下，利用激光冲击强化过程中产生的高温度、超高速应力应变、以及诱导产生的晶体缺陷，在激光冲击强化塑性流动机制基础上，促进基体表面涂层元素扩散渗透，并在一定程度上富集分布，形成一定的梯度元素分布层。此外，激光冲击强化对PVD涂层界面结合性能，从机械和冶金结合两方面进行了优化，一方面利用激光冲击能够形成纳米梯度结构的特点，控制塑性变形条件将涂层表面晶粒组织细化至亚微米甚至纳米尺度，另一方面通过相变条件控制相变形核及长大过程动力学改变物相分布进行结构细化。总之，无保护层激光冲击强化膜基结构会影响膜基界面纳米结构、元素分布、物相分布的梯度性，提供了一种PVD涂层界面异质性激光冲击元素离渗调控的方法，为激光冲击表面强化技术提供了新思路。
以上所述仅为本申请的实施例，并非因此限制本申请的专利范围，凡是利用本申请说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本申请的专利保护范围内。
Claims (8)
1.一种PVD涂层界面异质激光冲击元素离渗调控方法，其特征在于，包括以下步骤：
基于基材的尺寸大小，对基材进行预处理；
基于预处理基材，在所述预处理基材上制备厚度3～5μm的PVD涂层；
基于所述PVD涂层的参数，确定激光冲击的参数，并对所述PVD涂层进行激光冲击强化处理；
基于激光冲击强化处理后的所述PVD涂层，对所述PVD涂层进行SEM和EDS表征观测。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述基于基材的尺寸大小，对基材进行预处理的方法，包括：
基于所述基材的尺寸大小，对基材进行线切割加工，获取单元基材；
基于所述单元基材和不同目数砂纸，对所述单元基材进行逐级打磨；
基于乙醇对所述单元基材进行的超声波清洗，获取所述预处理基材。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述基于预处理基材，在所述处理基材上制备PVD涂层的方法，包括：
基于所述预处理基材，选择电弧离子镀和靶材，将所述预处理基材以及所述靶材放入样品室；
调控所述样品室的真空度，并确定弧光轰击清洗参数；
向所述样品室通入沉积气体，控制所述沉积气体的比例流量为1：1，沉积时间60～90min，获取所述PVD涂层；
基于所述沉积的PVD涂层，将所述预处理基材置于真空和600℃热处理环境，并消除所述PVD涂层的应力。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述PVD涂层的厚度为3～5μm。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述样品室的真空度小于7×10-3Pa。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述基于所述PVD涂层的参数，确定激光冲击的参数，并对所述PVD涂层进行激光冲击强化处理的方法，包括：
基于激光等效峰值压力，选择对应的激光冲击参数；其中所述激光冲击参数包括激光能量、光斑直径及脉冲宽度；
基于选定的激光冲击区域以及激光冲击范围，对所述PVD涂层进行激光冲击强化。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述对所述PVD涂层进行激光冲击强化的之前，包括：
采用光学玻璃作为所述激光冲击强化区域的约束层，且所述激光冲击范围处在在无吸收层的情况。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述激光冲击强化的搭接率不小于50％。
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