CN111647884A - 一种梯度纳米晶、超细晶涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种梯度纳米晶、超细晶涂层及其制备方法，包括将金属粉末喷涂到基体，形成冷喷涂涂层，然后在冷喷涂涂层表面进行激光冲击强化处理制得梯度纳米晶、超细晶涂层，所述的激光为脉冲激光，所述的激光波长为1064nm，脉冲宽度为5‑20ns。本发明采用的喷涂过程具有操作简单、温度低、沉积效率及致密度高等优点，激光冲击强化技术具有效率高、残余应力区深、表面冲击坑小、环保等优点。

Description

一种梯度纳米晶、超细晶涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于金属涂层制备领域，具体涉及到一种梯度纳米晶、超细晶涂层及其制备方法。
背景技术
晶粒尺寸在1nm～100nm范围内时定义为纳米晶材料，处于亚微米级(0.1～1μm)的材料称为超细晶材料，与传统的粗晶材料相比，纳米晶、超细晶材料具有高韧性、高强度、抗疲劳等诸多优异的力学性能。将纳米晶、超细晶结构引入涂层表面可以有效地提高涂层的硬度、耐磨性、耐蚀性、抗疲劳等性能，从而可以极大的提高涂层的服役寿命。常见的表面纳米晶制备方法包括：表面高能喷丸(HESP)、表面机械研磨(SMAT)表面机械碾压等通过喷丸或刀具对金属表层实施多次、反复的塑性变形，达到晶粒细化目的。但高速弹丸或刀具与涂层表面直接作用，容易污染涂层，且作用深度较小，具有梯度纳米晶、超细晶的区域很难达到毫米级，所以传统工艺并不适合制备大区域梯度纳米晶、超细晶涂层。
近年来出现的脉冲电子束表面强化技术同样存在如下问题：
1、脉冲电子束技术要求设备在真空环境下运行，增加了技术的实施难度，这一要求在实际的工程应用中很难满足。
2、脉冲电子束会导致表层材料快速融化，并且融化后材料的冷却速率很高，这种情况下很难保证材料不发生相变；而且凝固后表层组织内部的残余应力类型属于残余拉应力，残余拉应力的存在会降低材料的抗腐蚀能力和抗疲劳性能。
而采用冷喷涂技术制备金属涂层时，金属颗粒处于低温状态，可有效避免喷涂过程中金属颗粒发生氧化、相变等不利影响，保证金属颗粒的原始成分不发生变化，且涂层成型性好，耗能、环保要求较低。使用冷喷涂技术制备的金属涂层有以下特点：(1)金属粉末在喷枪出口速度达到500-1200m/s，颗粒具有较高的动能，沉积过程中发生剧烈的塑形变形，在颗粒-颗粒、颗粒-基体界面区域形成了细小的纳米晶；颗粒的心部晶粒尺寸较大，但是位错密度较高；(2)因表面涂层的捶击效应与底部涂层相比较小，所以表面涂层的孔隙率较高，严重影响涂层的抗腐蚀防、抗磨损防护效果；(3)冷喷涂涂层中，金属颗粒-基体、金属颗粒-金属颗粒以机械结合为主，并且在粉末沉积过程中，因为金属颗粒发生了剧烈塑性变形，所以涂层组织硬化效应显著，涂层的抗疲劳性能较低。
发明内容
本发明提出一种梯度纳米晶、超细晶涂层及其制备方法，解决现有方法制备大区域梯度纳米晶、超细晶涂层时遇到的技术问题。
为了实现上述任务，本发明采取如下技术方案：
一种梯度纳米晶、超细晶涂层的制备方法，其特征在于，包括将金属粉末喷涂到基体，形成冷喷涂涂层，然后在冷喷涂涂层表面进行激光冲击强化处理制得梯度纳米晶、超细晶涂层，所述的激光为脉冲激光，所述的激光波长为1064nm，脉冲宽度为5-20ns。
进一步的，具体包括：
将金属粉末冷喷涂到基体，形成冷喷涂涂层；将冷喷涂涂层置于数控工作台上，设置激光功率密度，对整个冷喷涂涂层的待加工区域进行激光冲击强化处理，进行多次重复冲击，获得梯度纳米晶、超细晶涂层，涂层厚度为0.5～2mm。
具体的，所述的金属粉末为Al、Zn、Cu、Ni、铝合金、锌合金、Fe基合金粉末、铜合金、镍合金粉末中一种或几种的混合物。
具体的，所述的金属粉末的粒径分布范围在1～100μm，平均粒径为5～35μm。
进一步的，喷涂过程中冷喷涂粉末以400～1200m/s的速度撞击基体。
进一步的，冷喷涂工艺的条件为：气体压力0.9～4MPa，气体加热温度为200～1000℃，送粉量控制在16～50g/min；喷枪出口处与基体表面的距离控制在5～30mm，喷枪移动速度为15～100mm/s。
进一步的，冷喷涂涂层表面依次经400#、600#、800#、1000#、1500#、2000#、3000#的SiC砂纸打磨后，置于无水乙醇的容器里进行超声波清洗15～30分钟，然后进行激光冲击强化。
进一步的，所述的激光功率密度设置为1.5×109W/cm2～6×109W/cm2。
进一步的，激光冲击时采用厚度为0.1mm的铝箔或3M胶带作为激光能量吸收层。
本发明所述的梯度纳米晶、超细晶涂层的制备方法制备得到的梯度纳米晶、超细晶涂层，纳米晶晶粒尺寸分布范围为10～100nm，超细晶晶粒分布范围为100～1000nm。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
本发明采用的喷涂过程具有操作简单、温度低、沉积效率及致密度高等优点，激光冲击强化技术具有效率高、残余应力区深、表面冲击坑小、环保等优点。
使用该复合方法制备的涂层一方面可以有效细化冲击波影响区的晶粒，提高涂层的服役寿命；另一方面，激光冲击强化过程中，冲击波可以促进颗粒进一步变形，降低涂层的孔隙率，使用冷喷涂制备的涂层孔隙率范围为0.5％～3％，经过激光冲击后，冲击波作用区域的涂层孔隙率在0.1％以下。较低的孔隙率可提高涂层的保护效果、服役寿命。
附图说明
附图是用来提供对本公开的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本公开，但并不构成对本公开的限制。
图1为本发明一种激光冲击强化辅助冷喷涂制备梯度纳米晶、超细晶涂层的方法的流程图；
图2为本发明一种激光冲击强化辅助冷喷涂制备梯度纳米晶、超细晶涂层的方法所喷涂纯Al涂层的微观组织视图；
图3冷喷涂制备的涂层金相组织；
以下结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行说明，但本发明不限于以下的实施例，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，均能制备出符合要求的梯度纳米晶、超细晶涂层，都应当视为属于本发明的保护范围。以下如无特殊说明，物质的用量均为质量百分含量。
激光冲击强化技术(LSP)利用高能冲击波的力学效应对材料表层作用，在冲击波影响区域产生超高应变率塑性变形，可有效细化晶粒尺寸。激光冲击强化技术与传统技术相比，具有以下鲜明特点：(1)非接触，激光冲击强化技术在实施过程中，能量源与材料不直接接触，可以有效防止涂层表面污染。(2)高压，激光冲击波的压力可以达到数GPa，而机械喷丸的压力在几十MPa至几百MPa；激光冲击的残余应力层厚度是机械喷丸的十倍，可以极大的细化冷喷涂涂层；(3)快速，激光冲击波作用时间仅仅几十纳秒，可控性强，加工效率高；(4)具有极高的应变率，由于冲击波作用的时间短，应变率高达107s-1，比表面机械研磨高出10000倍，远高于机械喷丸和表面机械碾压法。
与传统技术相比，激光冲击细化晶粒还有如下优点，激光冲击细化晶粒技术可以自由控制激光束的参数以及试样表面和激光束的相对位置、具有高效、灵活、热传入量低等优点。
激光冲击技术广泛应用于金属材料表面强化领域，主要通过在金属材料表面引入残余压应力来提高材料的使役性能，但是残余压应力会在零部件的服役过程中逐渐消失，所以对零部件服役性能的提升有限。而细化晶粒是提高材料服役性能非常有效的手段。但是通过传统的铸、锻、焊技术得到的金属材料原始晶粒较大，通过激光冲击技术进行晶粒细化时需要多道次、高能量的冲击，经常导致在冲击过程中材料表面开裂、起皮的现象发生。而冷喷涂技术使用金属粉末为原材料，粉末中晶粒的尺寸较小，基本都属于微米级，并且在颗粒沉积过程中因为剧烈的塑性变形会在晶粒内部产生大量的位错，部分晶粒已经发生细化或者生成了亚晶。通过对冷喷涂涂层进行激光冲击，可促进晶粒内位错重排以及亚晶向晶粒转变，所以可以在有限次的低能量激光冲击条件下实现晶粒的细化。
通过本发明制备的涂层与单纯的通过冷喷涂技术制备的涂层相比具有以下显著的优点：
因为冷喷涂技术制备涂层过程中金属颗粒需要通过剧烈的大塑性变形实现有效的沉积，从而形成涂层。在这一过程中，因为金属颗粒的加工硬化效应，导致制备得到的涂层基本没有塑性，导致涂层的抗疲劳性能、使役寿命较低。并且冷喷涂涂层的表面孔隙率较高，会降低涂层的抗腐蚀性能。而通过本发明所制备的涂层表面致密，涂层的抗腐蚀能力可得到有效提高，进一步的因为冷喷涂过程中颗粒内部生成了大量的位错，通过激光冲击技术，使位错重排，细化了原始晶粒，得到了具有梯度纳米晶、超细晶的涂层，而超细晶具有高韧性、高强度、抗疲劳等诸多优异的力学性能，从而可以极大的提高涂层的服役寿命。
本发明的梯度纳米晶、超细晶涂层的制备方法，具体包括：
将金属粉末真空干燥后冷喷涂到基体，形成冷喷涂涂层；将冷喷涂涂层置于数控工作台上，设置激光功率密度，对整个冷喷涂涂层的待加工区域进行激光冲击强化处理，进行多次重复冲击，获得梯度纳米晶、超细晶涂层，厚度为0.5～2mm。
本发明的“数控工作台”是指激光冲击时常用到的设备，一般包括计算机、数控工作台、激光冲击头等部件，计算机用于控制激光器所发射的激光束功率密度的大小以及控制激光冲击头和数控工作台移动。
本发明在进行激光冲击强化时，采用流水作为激光冲击的约束层，是指在吸收层的表面要有一层流水对能量进行约束，让冲击波向涂层内部冲击，提高对涂层的冲击效果。流水厚度为1～2mm。
本发明中的基体包括镁合金基体、铝合金基体和碳钢基体。
本发明的“梯度纳米晶、超细晶涂层”是指在涂层表面获得纳米晶、超细晶组织，在涂层横截面上获得具有纳米级-亚微米级-微米级分布梯度的组织，厚度为0.5～2mm。
实施例1
本实施例提出梯度纳米晶、超细晶涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)将平均粒径为10μm的Al金属粉末称取1千克，放入真空干燥箱内，抽真空至0.8×10-3Pa，干燥温度设定为80℃，时间为6小时。
(2)将干燥后的粉末倒入送粉器，送粉率为16g/min。载气为高纯氮气，气体压力为1.8MPa，气体加热器温度设定为300℃。喷枪出口处与基体表面距离为20mm，喷枪移动速度为20mm/s。经过3道次喷涂后，涂层厚度为4mm。
(3)冷喷涂涂层经400#到3000#的SiC砂纸打磨后，置于无水乙醇的容器里进行超声波清洗15分钟后进行激光冲击强化。采用美国3M公司生产的专用3M胶带作为激光能量吸收层，采用流水作为激光冲击的约束层，流水厚度为1～2mm，激光光斑直径为2.2mm，能量为2J，激光波长为1064nm，脉冲宽度为18ns，搭肩率33％，激光冲击5个道次。如图2所示，为所获得的具有梯度纳米晶、超细晶结构的扫描电镜显微组织照片，当冲击波在涂层中的传播距离<20μm时，晶粒尺寸分布范围为0.03～0.1μm，当冲击波在涂层中的传播距离>20μm时，晶粒尺寸逐渐增加，具有梯度纳米晶、超细晶的涂层厚度为0.5mm。
在激光冲击直接作用的涂层表面区域(在下面的示意图中已标出)，因为在这个区域激光冲击的能量最高，产生的冲击波最强，所以对晶粒的细化效果最显著，晶粒尺寸可细化到10nm-100nm。随着冲击波向涂层内部传播，能量逐渐损失，对晶粒的细化效果也逐渐的减弱，晶粒尺寸由纳米晶(10nm-100nm)逐渐过渡到亚微米级别(晶粒尺寸小于1μm)的超细晶。所以在涂层的厚度方向形成了由纳米晶→超细晶的梯度晶粒层。
激光冲击强化过程中，冲击波可以促进颗粒进一步变形，降低涂层的孔隙率，使用冷喷涂制备的涂层孔隙率范围为0.5％～3％，经过激光冲击后，冲击波作用区域的涂层孔隙率在0.1％以下。较低的孔隙率可提高涂层的保护效果、服役寿命。
实施例2
本实施例提出梯度纳米晶、超细晶涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)将平均粒径为10μm的Al金属粉末称取1千克，放入真空干燥箱内，抽真空至0.8×10-3Pa，干燥温度设定为80℃，时间为6小时。
(2)将干燥后的粉末倒入送粉器，送粉率为16g/min。载气为高纯氮气，气体压力为1.8MPa，气体加热器温度设定为300℃。喷枪出口处与基体表面距离为20mm，喷枪移动速度为20mm/s。经过3道次喷涂后，涂层厚度为4mm。
(3)冷喷涂涂层经400#到3000#的SiC砂纸打磨后，置于无水乙醇的容器里进行超声波清洗15分钟后进行激光冲击强化。采用美国3M公司生产的专用3M胶带作为激光能量吸收层，采用流水作为激光冲击的约束层，流水厚度为1～2mm，激光光斑直径为2.2mm，能量为4J，激光波长为1064nm，脉冲宽度为18ns，搭肩率33％，激光冲击5个道次。获得具有梯度纳米晶、超细晶结构的涂层，当冲击波在涂层中的传播距离<50μm时，晶粒尺寸分布范围为0.02～0.1μm，当冲击波在涂层中的传播距离>50μm时，晶粒尺寸逐渐增加。具有梯度纳米晶、超细晶的涂层厚度为1.2mm。
实施例3
本发明一种激光冲击强化辅助冷喷涂制备梯度纳米晶、超细晶涂层的方法，包括以下步骤：
(1)将平均粒径为6μm的纯Zn金属粉末称取1千克，放入真空干燥箱内，抽真空至0.8×10-3Pa，干燥温度设定为60℃，时间为12小时。
(2)将干燥后的粉末倒入送粉器，送粉率为30g/min。载气为高纯氮气，气体压力为3MPa，气体加热器温度设定为200℃。喷枪出口处与基体表面距离为20mm，喷枪移动速度为20mm/s。经过3道次喷涂后，涂层厚度为3mm。
(3)冷喷涂涂层经400#到3000#的SiC砂纸打磨后，置于无水乙醇的容器里进行超声波清洗15分钟后进行激光冲击强化。采用美国3M公司生产的专用3M胶带作为激光能量吸收层，采用流水作为激光冲击的约束层，流水厚度为1～2mm，激光光斑直径为2.2mm，能量为4J，激光波长为1064nm，脉冲宽度为5ns，搭肩率33％，激光冲击4个道次。获得具有梯度纳米晶、超细晶结构的涂层，当冲击波在涂层中的传播距离<90μm时，晶粒尺寸分布范围为0.01～0.1μm，当冲击波在涂层中的传播距离>90μm时，晶粒尺寸逐渐增加。具有梯度纳米晶、超细晶的涂层厚度为2mm。
实施例4
本发明一种激光冲击强化辅助冷喷涂制备梯度纳米晶、超细晶涂层的方法，包括以下步骤：
(1)将平均粒径为6μm的纯Zn金属粉末与平均粒径为10μm的纯Al金属粉末各称取500g，分别放入真空干燥箱内，抽真空至0.8×10-3Pa，对于纯Zn粉末干燥温度设定为60℃，时间为12小时；对于纯Al粉末干燥温度设定为120℃，时间为18小时。按1:1的质量比在tubular混合器中将Al、Zn粉末充分混合4h。
(2)将干燥后的混合粉末倒入送粉器，送粉率为50g/min。载气为高纯氮气，气体压力为3MPa，气体加热器温度设定为200℃。喷枪出口处与基体表面距离为20mm，喷枪移动速度为20mm/s。经过3道次喷涂后，涂层厚度为3.6mm。
(3)冷喷涂涂层经400#到3000#的SiC砂纸打磨后，置于无水乙醇的容器里进行超声波清洗30分钟后进行激光冲击强化。采用美国3M公司生产的专用3M胶带作为激光能量吸收层，采用流水作为激光冲击的约束层，流水厚度为1～2mm，激光光斑直径为2.2mm，能量为4J，激光波长为1064nm，脉冲宽度为20ns，搭肩率50％，激光冲击4个道次。获得具有梯度纳米晶、超细晶结构的涂层，当冲击波在涂层中的传播距离<70μm时，晶粒尺寸分布范围为0.02～0.1μm，当冲击波在涂层中的传播距离>70μm时，晶粒尺寸逐渐增加。具有梯度纳米晶、超细晶的涂层厚度为1.5mm。
对比例：
冷喷涂制备的涂层，包括以下步骤：
(1)将平均粒径为10μm的Al金属粉末称取1千克，放入真空干燥箱内，抽真空至0.8×10-3Pa，干燥温度设定为80℃，时间为6小时。
(2)将干燥后的粉末倒入送粉器，送粉率为16g/min。载气为高纯氮气，气体压力为1.8MPa，气体加热器温度设定为300℃。喷枪出口处与基体表面距离为30mm，喷枪移动速度为20mm/s。经过3道次喷涂后，涂层厚度为4mm。
(3)冷喷涂涂层经400#到3000#的SiC砂纸打磨后，置于无水乙醇的容器里进行超声波清洗15分钟后进行金相组织观察，如图3所示颗粒间具有明显的孔隙，不具有梯度超细晶材料的结构。
同时，目前使用冷喷涂技术制备得到的涂层存在如下问题，1、通过冷喷涂技术制备的涂层颗粒与颗粒之间是机械结合，且内部有一定的孔隙率，一般在2％左右，而孔隙会形成电解质扩散通道，影响防腐效果，同时较高的孔隙率也会削弱涂层的疲劳性能。但是经过LSP处理后，表面会致密化，同时涂层横截面上获得具有纳米级-亚微米级-微米级分布的梯度组织，梯度晶的分布厚度可达0.5～2mm，可显著提高耐腐蚀能力和涂层的疲劳性能。
该方法所涉及的整个涂层制备工艺属于固态加工处理技术，材料在整个加工过程中无熔化、氧化、相变等不利影响，非常适合于制备高纯度、高致密度的梯度晶超细晶涂层；可以拓展梯度纳米晶、超细晶涂层的实际生产中的应用。
通过传统的铸、锻、焊技术得到的金属材料原始晶粒较大，通过激光冲击技术进行晶粒细化时需要多道次、高能量的冲击，经常导致在冲击过程中材料表面开裂、起皮的现象发生。所以单纯使用LSP技术去制备纳米梯度纳米晶涂层有一定的技术难度。而冷喷涂技术使用金属粉末为原材料，因为制备粉末过程中，冷却速率较高，粉末中晶粒的尺寸较小，基本都属于微米级，并且在颗粒沉积过程中因为剧烈的塑性变形会在晶粒内部产生大量的位错，部分晶粒已经发生细化或者生成了亚晶。通过对冷喷涂涂层进行激光冲击，可促进晶粒内位错重排以及亚晶向晶粒转变，所以可以在有限次的低能量激光冲击条件下实现晶粒的细化。在涂表面LSP作用区域等离子体冲击波可产生1～6GPa的局部强应力，能促进颗粒内部晶粒旋转以及的位错进行重排，实现晶粒细化。

Claims (10)

1.一种梯度纳米晶、超细晶涂层的制备方法，其特征在于，包括将金属粉末喷涂到基体，形成冷喷涂涂层，然后在冷喷涂涂层表面进行激光冲击强化处理制得梯度纳米晶、超细晶涂层，所述的激光为脉冲激光，所述的激光波长为1064nm，脉冲宽度为5-20ns。
2.根据权利要求1所述的梯度纳米晶、超细晶涂层的制备方法，其特征在于，具体包括：
将金属粉末冷喷涂到基体，形成冷喷涂涂层；将冷喷涂涂层置于数控工作台上，设置激光功率密度，对整个冷喷涂涂层的待加工区域进行激光冲击强化处理，进行多次重复冲击，获得梯度纳米晶、超细晶涂层，涂层厚度为0.5～2mm。
3.根据权利要求1所述的梯度纳米晶、超细晶涂层的制备方法，其特征在于，所述的金属粉末为Al、Zn、Cu、Ni、铝合金、锌合金、Fe基合金粉末、铜合金、镍合金粉末中一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的梯度纳米晶、超细晶涂层的制备方法，其特征在于，所述的金属粉末的粒径分布范围在1～100μm，平均粒径为5～35μm。
5.根据权利要求1所述的梯度纳米晶、超细晶涂层的制备方法，其特征在于，喷涂过程中冷喷涂粉末以400～1200m/s的速度撞击基体。
6.根据权利要求2所述的梯度纳米晶、超细晶涂层的制备方法，其特征在于，冷喷涂工艺的条件为：气体压力0.9～4MPa，气体加热温度为200～1000℃，送粉量控制在16～50g/min；喷枪出口处与基体表面的距离控制在5～30mm，喷枪移动速度为15～100mm/s。
7.根据权利要求1所述的梯度纳米晶、超细晶涂层的制备方法，其特征在于，冷喷涂涂层表面依次经400#、600#、800#、1000#、1500#、2000#、3000#的SiC砂纸打磨后，置于无水乙醇的容器里进行超声波清洗15～30分钟，然后进行激光冲击强化。
8.根据权利要求2所述的梯度纳米晶、超细晶涂层的制备方法，其特征在于，所述的激光功率密度设置为1.5×109W/cm2～6×109W/cm2。
9.根据权利要求2所述的梯度纳米晶、超细晶涂层的制备方法，其特征在于，激光冲击时采用厚度为0.1mm的铝箔或3M胶带作为激光能量吸收层。
10.权利要求1～9任一所述的梯度纳米晶、超细晶涂层的制备方法制备得到的梯度纳米晶、超细晶涂层，纳米晶晶粒尺寸分布范围为10～100nm，超细晶晶粒分布范围为100～1000nm。
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