CN116814223B - 一种改性氮化硼稳定的水合盐/有机相变材料反向Pickering乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于相变材料制备方法领域，特别涉及一种改性氮化硼稳定的水合盐/有机相变材料反向Pickering乳液及其制备方法。所述乳液包括以下质量百分数组分：羟基化改性氮化硼0.1‑4wt％、有机相变材料20‑45wt％、水合盐55‑80wt％。本发明通过将氮化硼粉末和蔗糖混合，经球磨、洗涤等工艺步骤，制得羟基化改性氮化硼；加入有机相变材料，超声分散得到组分A；再加入水合盐，采用细胞粉碎机超声乳化得到改性氮化硼稳定的水合盐/有机相变材料Pickering乳液。本发明提高了水合盐的热失重起始温度，克服了水合盐熔化后自由水挥发问题，同时提高了材料分散稳定性和导热性能。
Description
技术领域
本发明属于相变材料制备方法领域，特别涉及一种改性氮化硼稳定的水合盐/有机相变材料反向Pickering乳液及其制备方法，制备的相变乳液可适用于动力电池热管理、太阳能热利用和建筑节能等领域。
背景技术
相变材料是一种重要的能源材料，在电池热管理、太阳能热利用、建筑储能、住宅供暖等方面得到广泛应用。相变是指物质从一种聚集状态到另一种聚集状态的变化，而相变过程通常为等温过程，并伴随有大量的能量释放和吸收。物质在相变过程中吸收或释放的能量被称为相变潜热(焓)。相变材料具有高相变焓、低成本、轻质量、良好的热稳定性等优点，因此，在热管理***中得到了广泛的关注。但是，相变材料的低热导率极大的限制了其在热管理应用中的散热性能。
随着近代工业的迅速发展和人民物质生活水平的提高，不仅消耗了地球上的大量资源，如煤和石油等，同时也对环境造成了严重破坏和污染。未经处理的碱渣废水是炼化厂中排放的高盐废水，会造成水体污染，严重威胁人类及其他生物的健康。碱渣废水中含有钠离子、镁离子、硫酸根离子等，其中部分盐类物质可以被提取出来进行回收再利用。例如五水硫代硫酸钠就是一种具有高相变焓值的水合无机盐相变材料。从废水中提取水合盐并将其开发成相变材料既能解决废水的“高盐”问题，又能扩展水合盐在动力电池热管理等领域的应用，这项技术的应用将有助于我国减少温室气体排放，为实现碳减排目标提供技术支持。然而，水合无机盐存在过冷度大、易相分离、热不稳定性、导热系数低等问题，限制其实际应用。将水合盐与多孔吸附材料(如膨胀石墨、石墨泡沫等)复合制备定型相变材料，能够有效解决水合盐过冷度大、易相分离和导热系数低问题。尽管有效，但水合盐在吸热相变后产生的自由水易挥发，导致多次循环后储热能力降低。
中国发明专利CN 109337653B公开了一种分段储热复合相变材料及其制备方法，主要采用Span 80、丙二醇单硬脂酸酯、丙二醇脂肪酸酯、乙二醇脂肪酸酯、聚乙二醇辛基苯基醚作为乳化剂，以六水氯化钙等水合盐作为分散相，以石蜡等有机相变材料作为连续相，在磁力搅拌条件下得到油包水型分段储热相变乳液，复合相变储热材料的相变潜热为162.7-204.7J/g。该发明重点在于采用常规乳化剂增大水合盐和有机相变材料的接触表面，降低界面自由能，制备分段储热复合相变乳液。但常规乳液剂导热系数低且高温条件下乳化能力降低，应用领域受到很大限制；另外，该发明专利未涉及所制备的分段储热相变材料对水合盐热分解温度及热分解焓值的影响，材料的总储热能力有待提高。
作为一种二维材料，六方氮化硼(h-BN)以优异的导热性能而闻名，这使得其可以与相变材料结合用于电子***中，以提高***的热管理和性能。六方氮化硼结构类似石墨，具有交替的硼(B)和氮(N)原子而不是碳(C)原子，不仅具有高热导率，还拥有良好的电绝缘性能，较大的比表面积等优点，并且，氮化硼对各种化学品是惰性的，不易引发化学反应，特别适用于电池封装应用。若采用导热系数高、热稳定性好的纳米材料作为稳定剂制备水合盐/有机相变材料反向Pickering乳液，有望同时解决水合盐相变后(＜100℃)产生的自由水易挥发问题和提高乳液的导热系数，得到兼具低温段潜热储热(＜100℃)和高温段热分解储热(＞100℃)两种性能的Pickering乳液。
因此，我们提出一种改性氮化硼稳定的水合盐/有机相变材料反向Pickering乳液及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性氮化硼稳定的水合盐/有机相变材料反向Pickering乳液及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种改性氮化硼稳定的水合盐/有机相变材料反向Pickering乳液的制备方法，包括以下步骤：
S1：将氮化硼粉末和蔗糖混合，经球磨、洗涤、超声、离心和冷冻干燥，制得羟基化改性氮化硼；
S2：将S1制得的羟基改性氮化硼和有机相变材料混合，水浴加热至温度高于有机相变材料熔点5-20℃，混合均匀后，进行超声分散，得到均匀混合物，记为组分A；
S3：将水合盐和组分A混合，水浴加热至温度与组分A温度一致，混合均匀后，进行超声乳化，得到改性氮化硼稳定的水合盐/有机相变材料Pickering乳液。
在上述技术方案中，改性氮化硼稳定的水合盐/有机相变材料反向Pickering乳液的相变过程和热分解过程发生在两个不同的温度，在低温段水合盐和有机相变材料发生相变，相变焓值为103.5-260.6J/g，在高温段水合盐发生热分解，热分解焓值为228.4-580.4J/g；其中，氮化硼作为稳定剂，使得水合盐作为分散相均匀地分散在有机相变材料中，有机相变材料作为连续相，这样可以有效地防止水合盐的团聚和沉淀，从而提高材料的稳定性和可控性。
进一步的，所述步骤S1中氮化硼粉末的直径为3-45μm。
进一步的，所述步骤S1中氮化硼粉末和蔗糖质量比为1：(3-7)。
进一步的，所述步骤S1中球磨工艺条件为：球磨机转速400-600rpm，球磨时间8-14h；超声工艺条件为：超声功率500-750W，超声时间20-60min；离心工艺条件为：离心转速2000-7500rpm，离心时间5-30min；冷冻干燥时间为30-60h。
进一步的，所述步骤S2中超声工艺条件为：超声功率500-750W，超声分散时间5-15min。
进一步的，所述步骤S3中超声乳化工艺条件为：超声乳化功率500-750W，超声乳化时间5-15min。
进一步的，所述改性氮化硼稳定的水合盐/有机相变材料反向Pickering乳液包括以下质量百分数组分：羟基化改性氮化硼0.1-4wt％，有机相变材料20-45wt％，水合盐55-80wt％。
进一步的，所述有机相变材料为石蜡、聚乙二醇1500、聚乙二醇3000、十八醇、硬脂酸中的一种。
进一步的，所述水合盐为五水硫代硫酸钠、三水醋酸钠、十二水磷酸氢二钠、十水硫酸钠中的一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1.本发明制备的改性氮化硼稳定的水合盐/有机相变材料反向Pickering乳液，分散相(水合盐)和连续相(有机相变材料)均起到相变储热的作用，相变储热密度大。
2.本发明制备的改性氮化硼稳定的水合盐/有机相变材料反向Pickering乳液，兼具低温段潜热储热(＜100℃)和高温段热分解储热(＞100℃)两种性能，低温段的相变潜热储热源于水合盐和有机相变材料的相变，相变焓值为103.5-260.6J/g，而高温段源于水合盐的热分解，热分解焓值为228.4-580.4J/g；既克服了水合盐在熔化后产生的自由水在低温段挥发问题，又使水合盐在高温段具有较高的热分解焓值，不仅解决了水合盐作为相变材料熔化后产生的自由水在低温段挥发问题，而且可以充分利用水合盐在高温段具有较高的热分解焓值，以满足不同温度段的高储热密度要求。
3.本发明制备的改性氮化硼稳定的水合盐/有机相变材料反向Pickering乳液，采用具有高导热系数的改性氮化硼作为稳定剂，提高了水合盐热失重的起始温度，克服了低温自由水挥发问题，同时提高了Pickering乳液的导热性能。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明中实施例1、实施例2、实施例3制备的改性氮化硼稳定的水合盐/有机相变材料反向Pickering乳液的DSC图；
图2是本发明中实施例1、实施例2、实施例3制备的改性氮化硼稳定的水合盐/有机相变材料反向Pickering乳液TG图；
图3是本发明中实施例4、实施例5、实施例6、实施例7、实施例8制备的改性氮化硼稳定的水合盐/有机相变材料反向Pickering乳液DSC图；
图4是本发明中实施例4、实施例5、实施例6、实施例7、实施例8制备的改性氮化硼稳定的水合盐/有机相变材料反向Pickering乳液TG图；
图5是本发明中对比例1、对比例2制备的改性氮化硼稳定的水合盐/有机相变材料反向Pickering乳液DSC图；
图6为本发明中对比例1、对比例2制备的改性氮化硼稳定的水合盐/有机相变材料反向Pickering乳液TG图。
具体实施方式
下面通过具体实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。在本发明中，若非特指，所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案，下面结合附图和具体实施方式对本申请作进一步的详细说明。显然，所描述的实施例仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
本实施例中氮化硼粉末为六方氮化硼，平均直径为3μm、10μm、25μm、45μm，由上海阿拉丁生化科技股份有限公司提供；石蜡为46-48号，由上海阿拉丁生化科技股份有限公司提供；蔗糖、三水醋酸钠和五水硫代硫酸钠，由上海阿拉丁生化科技股份有限公司；聚乙二醇1500(PEG 1500)由国药集团化学试剂有限公司提供；硬脂酸由上海麦克林生化科技有限公司提供。
实施例1：一种改性氮化硼稳定的水合盐/有机相变材料反向Pickering乳液的制备方法，包括以下步骤：
S1：将2g氮化硼粉末(平均直径为10μm)和10g蔗糖混合，在球磨机转速为600rpm的条件下，球磨8h；加入去离子水洗涤，真空抽滤，收集氮化硼滤饼；将氮化硼滤饼置于烧杯中，加入去离子水，采用细胞粉碎机以500W功率超声分散30min；再以6000rpm的转速离心15min，取上清液并冷冻干燥50h，制得羟基化改性氮化硼；
S2：以石蜡作为有机相变材料，将3g石蜡和0.2g羟基改性氮化硼混合，65℃水浴加热至石蜡完全熔化，采用细胞粉碎机以600W功率超声分散10min，获得组分A；
S3：以五水硫代硫酸钠作为水合盐，将6.8g五水硫代硫酸钠和组分A混合，65℃水浴加热至五水硫代硫酸钠完全熔化，采用细胞粉碎机以600W功率超声乳化10min，得到改性氮化硼稳定的五水硫代硫酸钠/石蜡Pickering乳液。
实施例2：一种改性氮化硼稳定的水合盐/有机相变材料反向Pickering乳液的制备方法，包括以下步骤：
S1：将2g氮化硼粉末(平均直径为3μm)和10g蔗糖混合，在球磨机转速为600rpm的条件下，球磨8h；加入去离子水洗涤，真空抽滤，收集氮化硼滤饼；将氮化硼滤饼置于烧杯中，加入去离子水，采用细胞粉碎机以500W功率超声分散30min；再以6000rpm的转速离心15min，取上清液并冷冻干燥50h，制得羟基化改性氮化硼；
S2：以聚乙二醇1500(PEG 1500)作为有机相变材料，将3g聚乙二醇1500和0.2g羟基改性氮化硼混合，70℃水浴加热至聚乙二醇1500完全熔化，采用细胞粉碎机以600W功率超声分散10min，获得组分A；
S3：以五水硫代硫酸钠作为水合盐，将6.8g五水硫代硫酸钠和组分A混合，70℃水浴加热至五水硫代硫酸钠完全熔化，采用细胞粉碎机以600W功率超声乳化10min，得到改性氮化硼稳定的五水硫代硫酸钠/聚乙二醇1500Pickering乳液。
实施例3：一种改性氮化硼稳定的水合盐/有机相变材料反向Pickering乳液的制备方法，包括以下步骤：
S1：将2g氮化硼粉末(平均直径为10μm)和10g蔗糖混合，在球磨机转速为600rpm的条件下，球磨8h；加入去离子水洗涤，真空抽滤，收集氮化硼滤饼；将氮化硼滤饼置于烧杯中，加入去离子水，采用细胞粉碎机以500W功率超声分散30min；再以6000rpm的转速离心15min，取上清液并冷冻干燥50h，制得羟基化改性氮化硼；
S2：以硬脂酸作为有机相变材料，将3g硬脂酸和0.2g羟基改性氮化硼混合，80℃水浴加热至硬脂酸完全熔化，采用细胞粉碎机以600W功率超声分散10min，获得组分A；
S3：以五水硫代硫酸钠作为水合盐，将6.8g五水硫代硫酸钠和组分A混合，80℃水浴加热至五水硫代硫酸钠完全熔化，采用细胞粉碎机以600W功率超声乳化10min，得到改性氮化硼稳定的五水硫代硫酸钠/硬脂酸Pickering乳液。
实施例4：一种改性氮化硼稳定的水合盐/有机相变材料反向Pickering乳液的制备方法，包括以下步骤：
S1：将2g氮化硼粉末(平均直径为25μm)和10g蔗糖混合，在球磨机转速为600rpm的条件下，球磨12h；加入去离子水洗涤，真空抽滤，收集氮化硼滤饼；将氮化硼滤饼置于烧杯中，加入去离子水，采用细胞粉碎机以500W功率超声分散30min；再以5000rpm的转速离心20min，取上清液并冷冻干燥55h，制得羟基化改性氮化硼；
S2：以石蜡作为有机相变材料，将3g石蜡和0.01g羟基改性氮化硼混合，65℃水浴加热至石蜡完全熔化，采用细胞粉碎机以600W功率超声分散10min，获得组分A；
S3：以五水硫代硫酸钠作为水合盐，将6.8g五水硫代硫酸钠和组分A混合，65℃水浴加热至五水硫代硫酸钠完全熔化，采用细胞粉碎机以600W功率超声乳化10min，得到改性氮化硼稳定的五水硫代硫酸钠/石蜡Pickering乳液。
实施例5：一种改性氮化硼稳定的水合盐/有机相变材料反向Pickering乳液的制备方法，包括以下步骤：
S1：将1g氮化硼粉末(平均直径为25μm)和6g蔗糖混合，在球磨机转速为600rpm的条件下，球磨12h；加入去离子水洗涤，真空抽滤，收集氮化硼滤饼；将氮化硼滤饼置于烧杯中，加入去离子水，采用细胞粉碎机以700W功率超声分散20min；再以5000rpm的转速离心20min，取上清液并冷冻干燥55h，制得羟基化改性氮化硼；
S2：以石蜡作为有机相变材料，将3g石蜡和0.05g羟基改性氮化硼混合，65℃水浴加热至石蜡完全熔化，采用细胞粉碎机以600W功率超声分散10min，获得组分A；
S3：以五水硫代硫酸钠作为水合盐，将6.8g五水硫代硫酸钠和组分A混合，65℃水浴加热至五水硫代硫酸钠完全熔化，采用细胞粉碎机以600W超声功率超声乳化10min，得到改性氮化硼稳定的五水硫代硫酸钠/石蜡Pickering乳液。
实施例6：一种改性氮化硼稳定的水合盐/有机相变材料反向Pickering乳液的制备方法，包括以下步骤：
S1：将2g氮化硼粉末(平均直径为25μm)和12g蔗糖混合，在球磨机转速为600rpm的条件下，球磨12h；加入去离子水洗涤，真空抽滤，收集氮化硼滤饼；将氮化硼滤饼置于烧杯中，加入去离子水，采用细胞粉碎机以700W功率超声分散20min；再以5000rpm的转速离心20min，取上清液并冷冻干燥55h，制得羟基化改性氮化硼；
S2：以石蜡作为有机相变材料，将3g石蜡和0.1g羟基改性氮化硼混合，65℃水浴加热至石蜡完全熔化，采用细胞粉碎机以600W功率超声分散10min，获得组分A；
S3：以五水硫代硫酸钠作为水合盐，将6.8g五水硫代硫酸钠和组分A混合，65℃水浴加热至五水硫代硫酸钠完全熔化，采用细胞粉碎机以600W功率超声乳化10min，得到改性氮化硼稳定的五水硫代硫酸钠/石蜡Pickering乳液。
实施例7：一种改性氮化硼稳定的水合盐/有机相变材料反向Pickering乳液的制备方法，包括以下步骤：
S1：将2g氮化硼粉末(平均直径为25μm)和12g蔗糖混合，在球磨机转速为600rpm的条件下，球磨12h；加入去离子水洗涤，真空抽滤，收集氮化硼滤饼；将氮化硼滤饼置于烧杯中，加入去离子水，采用细胞粉碎机以700W功率超声分散20min；再以5000rpm的转速离心20min，取上清液并冷冻干燥55h，制得羟基化改性氮化硼；
S2：以石蜡作为有机相变材料，将3g石蜡和0.2g羟基改性氮化硼混合，65℃水浴加热至石蜡完全熔化，采用细胞粉碎机以600W功率超声分散10min，获得组分A；
S3：以五水硫代硫酸钠作为水合盐，将6.8g五水硫代硫酸钠和组分A混合，65℃水浴加热至五水硫代硫酸钠完全熔化，采用细胞粉碎机以600W功率超声乳化10min，得到改性氮化硼稳定的五水硫代硫酸钠/石蜡Pickering乳液。
实施例8：一种改性氮化硼稳定的水合盐/有机相变材料反向Pickering乳液的制备方法，包括以下步骤：
S1：将2g氮化硼粉末(平均直径为45μm)和10g蔗糖混合，在球磨机转速为600rpm的条件下，球磨12h；加入去离子水洗涤，真空抽滤，收集氮化硼滤饼；将氮化硼滤饼置于烧杯中，加入去离子水，采用细胞粉碎机以700W功率超声分散20min；再以5000rpm的转速离心20min，取上清液并冷冻干燥55h，制得羟基化改性氮化硼；
S2：以石蜡作为有机相变材料，将4g石蜡和0.2g羟基改性氮化硼混合，65℃水浴加热至石蜡完全熔化，采用细胞粉碎机以600W功率超声分散10min，获得组分A；
S3：以三水醋酸钠作为水合盐，将6.8g三水醋酸钠和组分A混合，65℃水浴加热至五水硫代硫酸钠完全熔化，采用细胞粉碎机以600W功率超声乳化10min，得到改性氮化硼稳定的三水醋酸钠/石蜡Pickering乳液。
对比例1：一种改性氮化硼稳定的水合盐/有机相变材料反向Pickering乳液的制备方法，包括以下步骤：
S1：将2g氮化硼粉末(平均直径为45μm)和12g蔗糖混合，在球磨机转速为400rpm的条件下，球磨14h；加入去离子水洗涤，真空抽滤，收集氮化硼滤饼；将氮化硼滤饼置于烧杯中，加入去离子水，采用细胞粉碎机以700W功率超声分散20min；再以5000rpm的转速离心20min，取上清液并冷冻干燥45h，制得羟基化改性氮化硼；
S2：以石蜡作为有机相变材料，将3g石蜡和0.2g羟基改性氮化硼混合，65℃水浴加热至石蜡完全熔化，采用细胞粉碎机以600W功率超声分散10min，获得组分A；
S3：以五水硫代硫酸钠作为水合盐，将6.8g五水硫代硫酸钠和组分A混合，65℃水浴加热至五水硫代硫酸钠完全熔化，采用水浴锅磁力搅拌器以1000rpm转速搅拌乳化10min，得到改性氮化硼稳定的五水硫代硫酸钠/石蜡Pickering乳液。
对比例2：一种改性氮化硼稳定的水合盐/有机相变材料反向Pickering乳液的制备方法，包括以下步骤：
S1：将1g氮化硼粉末(平均直径为3μm)和6g蔗糖混合，在球磨机转速为400rpm的条件下，球磨14h；加入去离子水洗涤，真空抽滤，收集氮化硼滤饼；将氮化硼滤饼置于烧杯中，加入去离子水，采用细胞粉碎机以700W功率超声分散20min；再以5000rpm的转速离心20min，取上清液并冷冻干燥45h，制得羟基化改性氮化硼；
S2：以石蜡作为有机相变材料，将3g石蜡和0.2g羟基改性氮化硼混合，65℃水浴加热至石蜡完全熔化，采用细胞粉碎机以600W功率超声分散10min，获得组分A；
S3：以五水硫代硫酸钠作为水合盐，将6.8g五水硫代硫酸钠和组分A混合，65℃水浴加热至五水硫代硫酸钠完全熔化，采用水浴锅磁力搅拌器以1200rpm转速搅拌乳化10min，得到改性氮化硼稳定的五水硫代硫酸钠/石蜡Pickering乳液。
实验
取实施例1-8、对比例1-2中得到的改性氮化硼稳定的水合盐/有机相变材料反向Pickering乳液，制得试样，分别对其性能进行检测并记录检测结果：
采用同步热分析仪测量所制备乳液的热特性，测量结果如图1-6及表1-3所示。
表1实施例1、2和3制备的改性氮化硼稳定的水合盐/有机相变材料反向Pickering乳液的热特性
表2对实施例4、5、6、7和8制备的改性氮化硼稳定的水合盐/有机相变材料反向Pickering乳液的热特性
表3对比例1和2制备的改性氮化硼稳定的水合盐/有机相变材料反向Pickering乳液的热特性
根据上表中的数据，可以清楚得到以下结论：
1、如表1所示，实施例1的相变温度为50.1℃，相变焓为182.7J/g，热分解温度为176.8℃，热分解焓为435.2J/g，100℃时样品剩余质量百分数为92.3wt％；实施例2的相变温度为48.1℃，相变焓为139.1J/g，热分解温度为117.8℃，热分解焓为228.4J/g，100℃时样品剩余质量百分数为85.9wt％；实施例3的相变温度为47.4℃，相变焓为103.5J/g，热分解温度为125.2℃，热分解焓为385.7J/g，100℃时样品剩余质量百分数为90.6wt％。
2、如表2所示，实施4的相变温度为51.9℃，相变焓为149.2J/g，热分解温度为150.2℃，热分解焓为103.2J/g，100℃样品剩余质量百分数为95.5wt％；实施例5的相变温度为49.3℃，相变焓为215.3J/g，热分解温度为125.0℃，热分解焓为327.3J/g，100℃时样品剩余质量百分数为98.5wt％；实施例6的相变温度为49.3℃，相变焓为204.3J/g，热分解温度为151.0℃，热分解焓为580.4J/g，100℃时样品剩余质量百分数为93.3wt％；实施例7的相变温度为50.1℃，相变焓为182.7J/g，热分解温度为176.8℃，热分解焓为435.2J/g，100℃时样品剩余质量百分数为92.3wt％；实施例8相变温度为47.5℃，相变焓为255.7J/g，热分解温度为123.7℃，热分解焓为363.0J/g，100℃时样品剩余质量百分数为98.2wt％。
3、如表3所示，对比例1的相变温度为48.9℃，相变焓为260.6J/g，热分解温度为136.2℃，热分解焓为457.8J/g，100℃时样品剩余质量百分数为91.6wt％；对比例2的相变温度为48.3℃，相变焓为222.5J/g，热分解温度为175.0℃，热分解焓为475.3J/g，100℃时样品剩余质量百分数为91.9wt％。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程方法物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程方法物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改等同替换改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种改性氮化硼稳定的水合盐/有机相变材料反向Pickering乳液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：将氮化硼粉末和蔗糖混合，经球磨、洗涤、超声、离心和冷冻干燥，制得羟基化改性氮化硼；
S2：将S1制得的羟基改性氮化硼和有机相变材料混合，水浴加热至温度高于有机相变材料熔点5-20℃，混合均匀后，进行超声分散，得到均匀混合物，记为组分A；
S3：将水合盐和组分A混合，水浴加热至温度与组分A温度一致，混合均匀后，进行超声乳化，得到改性氮化硼稳定的水合盐/有机相变材料Pickering乳液；
所述步骤S1中氮化硼粉末和蔗糖质量比为1：（3-7）；
所述改性氮化硼稳定的水合盐/有机相变材料反向Pickering乳液包括以下质量百分数组分：羟基化改性氮化硼0.1-4wt%，有机相变材料20-45wt%，水合盐55-80wt%；
所述水合盐为五水硫代硫酸钠、三水醋酸钠、十二水磷酸氢二钠、十水硫酸钠中的一种；
所述有机相变材料为石蜡、聚乙二醇1500、聚乙二醇3000、十八醇、硬脂酸中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种改性氮化硼稳定的水合盐/有机相变材料反向Pickering乳液的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中氮化硼粉末的直径为3-45μm。
3.根据权利要求1所述的一种改性氮化硼稳定的水合盐/有机相变材料反向Pickering乳液的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中球磨工艺条件为：球磨机转速400-600rpm，球磨时间8-14h；超声工艺条件为：超声功率500-750W，超声时间20-60min；离心工艺条件为：离心转速2000-7500rpm，离心时间5-30min；冷冻干燥时间为30-60h。
4.根据权利要求1所述的一种改性氮化硼稳定的水合盐/有机相变材料反向Pickering乳液的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中超声工艺条件为：超声分散功率500-750W，超声分散时间5-15min。
5.根据权利要求1所述的一种改性氮化硼稳定的水合盐/有机相变材料反向Pickering乳液的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中超声乳化工艺条件为：超声乳化功率500-750W，超声乳化时间5-15min。
6.根据权利要求1-5任一项所述制备方法制得的一种改性氮化硼稳定的水合盐/有机相变材料反向Pickering乳液。
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