CN116813459B - 一种金荞麦萜类化合物的提取方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种金荞麦萜类化合物的提取方法,包括以下步骤:1)将金荞麦粉置于乙醇溶液中回流提取3‑5次,得滤液,回收乙醇,得浸膏;2)将步骤1)浸膏与水混合后,采用石油醚进行萃取,得石油醚层,分离、干燥,得金荞麦萜类化合物。同时提供其应用。本发明通过乙醇溶液多次回流提取,分离得到赤杨酮、赤杨醇化合物,该方法提取的化合物含量高,方法简单、易推广应用。
Description
技术领域
本发明属于植物提取物技术领域,具体涉及一种金荞麦萜类化合物的提取方法及应用。
背景技术
金荞麦,味微辛、涩,性凉。归肺经,清热解毒,排脓祛瘀、健胃消食。金荞麦中的化学成分主要有黄酮类、萜类化合物、有机酸类、甾体化合物。研究显示,金荞麦具有抗血小板聚集、调脂和降糖、抗氧化、增强巨噬细胞的吞噬功能、抗衰老等作用。最新研究发现,金荞麦可改善病人血液高粘态,抑制血小板聚集,另外,金荞麦茶能调节2型糖尿病模型小鼠糖脂代谢,具体表现为降低空腹血糖、总胆固醇、甘油三酯。金荞麦提取物可增强小鼠腹腔巨噬细胞的吞噬功能,研究发现通过对小鼠饲喂金荞麦提取物后观察显示:小鼠血液、肝脏和心胜中超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化氢酶(CAT)和谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)活性均有不同程度提高,脂质过氧化产物丙二醛(MDA)含量下降,说明其通过抑制脂质过氧化产物的生成,发挥清除氧自由基和抗脂质过氧化作用,达到抗炎降脂作用相关。充分挖掘金荞麦中的有效成分具有重要的理论意义和现实意义。
发明内容
本发明目的在于提供一种金荞麦萜类化合物的提取方法,同时提供金荞麦萜类化合物的应用是本发明的另一发明目的。
基于上述目的,本发明采取以下技术方案:
一种金荞麦萜类化合物的提取方法,包括以下步骤:
1)将金荞麦粉置于乙醇溶液中回流提取3-5次,得滤液,回收乙醇,得浸膏;
2)将步骤1)浸膏采用石油醚进行萃取,得石油醚层,分离、干燥,得金荞麦萜类化合物。
步骤1)中,乙醇溶液的浓度为30-70%,回流提取3次,每次回流提取加入的乙醇溶液的质量为金荞麦粉的质量的2-4倍,回流提取时间为1-5h。
步骤1)中,取金荞麦,粉碎为粗粉,得金荞麦粉,先加入3倍量浓度为50%的乙醇溶液,浸泡4h,回流提取3h,过滤,滤液备用;将滤渣加入3倍量浓度为50%的乙醇溶液,加热回流2h,过滤,滤液备用;将滤渣加入2倍量浓度为50%的乙醇溶液,加热回流1h,过滤,滤液备用,合并上述回流提取的滤液,减压回收乙醇,得浸膏。
利用提取方法制得的金荞麦萜类化合物在治疗原发性高脂血症药物上的应用。
所述药物为固体制剂。
所述药物制成固体制剂时添加有辅料,辅料为微晶纤维素、交联聚维酮、淀粉、滑石粉中的一种或两种以上的组合物。
所述药物制成固体制剂的方法:将100g金荞麦萜类化合物和辅料分别粉碎为细粉,过筛,称取交联聚维酮8g、微晶纤维素26g、淀粉27g,干混,加入95%乙醇为粘合剂,4#筛网湿法制粒,于60-70℃下,烘干至颗粒水分为2.0-4.0%,加入颗粒质量的1%的滑石粉,4#筛网整粒,压片,铝箔PVC塑料泡罩包装,即得。
制剂规格:每片重0.4mg,用法:一次4片,一日3次。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
1)本发明通过乙醇溶液多次回流提取,分离得到赤杨酮、赤杨醇化合物,该方法提取的化合物含量高,方法简单、易于推广应用;
2)利用提取方法制得的金荞麦萜类化合物在治疗原发性高脂血症药物上的应用,经金荞麦萜类消炎降脂片治疗后,小鼠肝脏SOD活性降低,ROS水平增高;FTL-mRNA水平显著升高,表明金荞麦萜类消炎降脂片降脂效果明显,对动脉粥样硬化模型小鼠肝脏脂质沉积产生了一定的影响。金荞麦萜类消炎降脂片对高血压的治疗以及对主动脉损伤的保护作用可能与抑制AKT/mTOR信号通路、抑制自噬有关,金荞麦萜类消炎降脂片可能通过其它信号通路抑制自噬。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1小鼠肝脏石蜡切片HE染色,病理形态学。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面对本发明的技术方案进行详细描述,但下述实施例仅仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式,都属于本发明所保护的范围。
实施例1
一种金荞麦萜类化合物的提取方法,包括以下步骤:
1)取金荞麦,粉碎为粗粉,得金荞麦粉,将金荞麦粉置于浓度为50%的乙醇溶液中回流提取3次,先加入3倍量浓度为50%的乙醇溶液,浸泡4h,回流提取3h,过滤,滤液备用;将滤渣加入3倍量浓度为50%的乙醇溶液,加热回流2h,过滤,滤液备用;将滤渣加入2倍量浓度为50%的乙醇溶液,加热回流1h,过滤,滤液备用,合并上述回流提取的滤液,减压回收乙醇,得浸膏;
2)将步骤1)采用石油醚进行萃取,得石油醚层,用硅胶柱层析分离,上样后的硅胶柱采用石油醚一丙酮***梯度洗脱,将洗脱液中有机溶剂回收后,干燥,得金荞麦萜类化合物。上样后的硅胶柱,先用体积比为100:1石油醚一丙酮混合溶剂洗脱,再用体积比为10:3石油醚一丙酮混合溶剂洗脱。
金荞麦萜类化合物溶于氯仿,mp:245-2470C;FeCl3反应为阴性,说明该化合物无酚羟基,Li ebermann-Burchard反应阳性,进一步通过核磁共振法(1H-NMR、13C-NMR),并结合理化性质和波谱数据,得到金荞麦萜类化合物中主要有效成分为赤杨酮、赤杨醇。
利用提取方法制得的金荞麦萜类化合物在治疗原发性高脂血症药物上的应用,药物为固体制剂,添加有辅料,辅料包括微晶纤维素、交联聚维酮、淀粉、滑石粉。
所述药物制成固体制剂的方法:将100g金荞麦萜类化合物和辅料分别粉碎为细粉,过筛,称取交联聚维酮8g、微晶纤维素26g、淀粉27g,干混,加入95%乙醇为粘合剂,4#筛网湿法制粒,于65℃下,烘干至颗粒水分为2.0%,加入颗粒质量的1%的滑石粉,4#筛网整粒,压片,铝箔PVC塑料泡罩包装,即得。
实施例2
与实施例1的不同之处在于,一种金荞麦萜类化合物的提取方法,步骤1):取金荞麦,粉碎为粗粉,得金荞麦粉,将金荞麦粉置于浓度为60%的乙醇溶液中回流提取3次,先加入3倍量浓度为60%的乙醇溶液,浸泡4h,回流提取2h,过滤,滤液备用;将滤渣加入2倍量浓度为60%的乙醇溶液,加热回流2h,过滤,滤液备用;将滤渣加入2倍量浓度为60%的乙醇溶液,加热回流2h,过滤,滤液备用,合并上述回流提取的滤液,减压回收乙醇,得浸膏。
实施例3
与实施例1的不同之处在于,一种金荞麦萜类化合物的提取方法,步骤1):取金荞麦,粉碎为粗粉,得金荞麦粉,将金荞麦粉置于浓度为50%的乙醇溶液中回流提取3次,先加入3倍量浓度为50%的乙醇溶液,浸泡4h,回流提取4h,过滤,滤液备用;将滤渣加入3倍量浓度为50%的乙醇溶液,加热回流3h,过滤,滤液备用;将滤渣加入3倍量浓度为50%的乙醇溶液,加热回流2h,过滤,滤液备用,合并上述回流提取的滤液,减压回收乙醇,得浸膏。
实施例4试验例
以金荞麦中萜类成分赤杨酮、赤杨醇作为含量测定指标,以乙醇浓度、提取时间、提取次数、溶剂用量为考察因素,对金荞麦的提取工艺进行筛选。
1、乙醇浓度的影响
取金荞麦,粉碎为粗粉,分为三组,每组称取三份,每份1000g,每组分别加入6倍量浓度为30%、50%、70%的乙醇溶液,先浸泡4h后,再回流提取1h,过滤,收集滤液,减压浓缩,干燥至水分为4%,得干膏,称重,每组同时做3个平行试验。测量每组干膏中赤杨酮、赤杨醇的含量,结果见下表1所示。
其中,干膏率=提取得的干膏粉(金荞麦萜类化合物)/用于提取的生药量(金荞麦原料)×100%。
表1乙醇浓度的影响
由表1可知,采用50%乙醇溶液的中赤杨酮、赤杨醇的含量相对较高。
2、提取时间的影响
取金荞麦,粉碎为粗粉,分为三组,每组三份,每份称取1000g,每组分别加入6倍量50%的乙醇溶液,浸泡4小时,分别回流提取3h、1h、2h,过滤,收集滤液,减压浓缩,干燥至水分为4%,得干膏,称重,每组同时做3个平行试验。结果见下表2所示。
表2提取时间的影响
由表2可知,提取2h时,金荞麦萜类化合物提取量较高,以利于药材中有效成分的提取。
3、提取次数的影响
取金荞麦,粉碎为粗粉,分为三组,每组三份,每份称取1000g,试验1组加入6倍量50%的乙醇溶液,先浸泡4h后,回流提取2h。试验2组回流提起2次,先加入3倍量50%的乙醇溶液,浸泡4h,回流提取2h,再加入3倍量50%的乙醇溶液,回流提取2h。试验3组回流提取3次,加入3倍量50%的乙醇溶液,浸泡4h,回流提取2h;再加入2倍量50%乙醇溶液,回流提取2h;最后加入2倍量50%乙醇溶液,回流提取2h,过滤,收集滤液,减压浓缩,干燥至水分为4%,得干膏,称重,每组同时做3个平行试验。测量每组干膏中赤杨酮、赤杨醇的含量,取平均值。结果见下表3所示。
表3提取次数的影响
由表3可知,随着提取次数的增加,干膏率和金荞麦萜类化合物提取量均升高,回流提取次数的增加有利于金荞麦药材有效成分的提取。
4、溶剂用量的影响
取金荞麦,粉碎为粗粉,分为三组,每组三份,每份称取1000g,每组分别同时进行三次平行试验:
试验1组,加入3倍量50%乙醇溶液后,浸泡4h,回流提取2h,过滤,收集滤液;再加入2倍量50%乙醇溶液后,回流提取2h,过滤,收集滤液;滤渣中加入2倍量50%乙醇溶液后,回流提取2h,过滤,收集滤液,合并三次滤液,减压浓缩,干燥至水分为4%。
试验2组,加入3倍量50%乙醇溶液后,浸泡4h,回流提取2h,过滤,收集滤液;加入3倍量50%乙醇溶液后,回流提取2h,过滤,收集滤液;滤渣中加入2倍量50%乙醇溶液后,回流提取2h,过滤,收集滤液,合并三次滤液,减压浓缩,干燥至水分为4%。
试验3组,加入3倍量50%乙醇溶液后,浸泡4h,回流提取2h,滤布过滤,收集滤液;加入3倍量50%乙醇溶液后,回流提取2h,滤布过滤,收集滤液;滤渣中加入3倍量50%乙醇溶液后,回流提取2h,滤布过滤,收集滤液,合并三次滤液,减压浓缩,干燥至水分为4%,得干膏,称重。结果见下表4。
表4溶剂用量的影响
由表4可知,通过对50%乙醇溶液用量的考察,试验1组分别使用3倍、2倍和2倍用量分三次提取,试验2组分别使用3倍、3倍和2倍用量分三次提取,试验3组分别使用3倍、3倍和3倍用量分三次提取。三组试验分别使用乙醇溶液总量为药材用量的7倍、8倍和9倍,随着溶剂用量的提升,金荞麦萜类化合物并未呈现明显的增加趋势。
实施例5临床实验
1、材料
1.1一般资料
选取2018年6月至2020年7月河南中医药大学第三附属医院、鄢陵县中医院和长葛市中心医院血脂异常患者,按随机、双盲对照原则分组,各45例。对照组:男25例,女20例,年龄34~68岁,BMI(24.44±3.12),病程7月~5年。试验组:男23例,女22例,年龄30~69岁,BMI(24.56±2.65),病程8月~6年。比较两组患者基本临床资料无差异,具有可比性(P>0.05)。具体见表5。
表5一般临床资料
注:与对照组比较,P>0.05
1.2试剂与仪器
TG试剂盒(2021081201),TC试剂盒(2021072702),LDL-C试剂盒(2021110101),均购自安徽伊普诺康公司,HDL-C试剂盒(20110815,上海复星长征公司)等。
1.3诊断标准
参考《中国成人血脂异常防治指南(2016年修订版)》制订;中医辨证标准:根据《血脂异常中西医结合诊疗专家共识》(2017版)制订,主证为头重、眩晕、四肢麻木。次证为倦怠乏力、纳呆食少、口淡。舌脉,舌体淡;苔白、厚腻或白腻;或弦滑。
1.4纳入标准
①符合西医诊断标准;②年龄30~70周岁(包含30,70岁);③中医辨证属痰瘀互结证;④签署知情同意书。
1.5排除标准
①继发性血脂异常者;②合并严重心、脑血管等其它严重疾病者;③肝肾功能异常者;④对本研究所用药物过敏及过敏体质者;⑤妊娠、哺乳期妇女;⑥依从性差,因各种因素和中途退出者。
2、方法和结果
2.2临床给药方案
入组后导入期为1周,导入期停服治疗血脂异常的中西药物。
试验组:本发明实施例1的固体制剂(金荞麦萜类消炎降脂片),4片/次,3次/d。对照组:荷丹片(北京北大维信生物科技有限公司,批号:Z10950029,0.3g/粒),2粒/次,2次/d。连续治疗6周,分别在3w、6w时间点进行疗效评价。所有入组患者进行健康宣教,低盐低脂饮食,适当锻炼。
2.3样本采集
取0w、3w、6w时间点清晨空腹状态下(禁食约12h)前臂静脉血4ml,EDTA管中,离心,分离上层血清保存至-80℃冰箱,备用;
2.4观察指标
2.4.1血脂测定
在0w、3w、6w时分别取静脉血测定血清TC、TG、LDL-C、HDL-C水平。
2.4.2中医临床症状、证候积分
参照《血脂异常中西医结合诊疗专家共识》制订证候分级量化表,包括形体肥胖、身体困重、胸闷心悸、肢体麻木4个主证,按无、轻、中、重度分别进行计分,分别计为0、2、4、6分,头晕、腹胀、乏力、口淡分别计分为0、1、2、3分,分值越高表示病情越重。结果见下表6。
表6两组患者中医证候积分比较
注:与本组0w比较1)P<0.05,2)P<0.01;与对照组治疗后比较3)P>0.05
由表6可知,与本组0w比较,两组患者在3w、6w时,中医证候积分均明显降低(P<0.05)。与对照组治疗后比较,同一时间点两组中医证候积分差异无统计学意义(P>0.05)。
2.4.3安全性指标
①治疗前后生命体征、血常规、肝肾功能以及尿便常规等安全性指标。②治疗期间出现的不良反应,对其进行判断及处理。
对照组出现3例患者肝功能轻度异常,试验组出现1例轻度便秘,症状较轻,余患者均未出现不良反应。
2.5疗效判定标准
参照《中药新药临床研究指导原则》。显效:血脂检测达到以下任一项者,TC-LDL-C/LDL-C下降≥20%,TC下降≥20%,TG下降≥40%,HDL-C上升≥0.26mmol/L。有效:血脂检测达到以下任一项者,TC-LDL-C/LDL-C下降≥10%,但<20%,TC下降≥10%,但<20%,TG下降≥20%,但<40%,HDL-C上升≥0.104mmol/L,但<0.26mmol/L。无效:血脂检测未达到以上标准者。结果见表7和表8。
总有效率=(显效+有效)例数/总例数×100%。
表7不同时间点血脂水平变化(n=30,)mmol/L
注:与本组0w比较1)P<0.05;与对照组治疗后比较3)P>0.05
表8两组患者临床疗效比较
注:与对照组比较1)P>0.05
由表7可知,两组患者治疗前TC、LDL-C、TG、HDL-C水平无明显差异(P>0.05)。与本组治疗前比较,两组患者在3w、6w时,TC、TG、LDL-C水平均明显降低(P<0.05),HDL-C在6w时升高,与对照组治疗后比较,两组差异无统计学意义(P>0.05)。
由表8可知,治疗后,对照组总有效率89.66%,试验组总有效率83.33%,组间比较差异无统计学意义(P>0.05)。
2.6统计学方法
釆用SPSS20.0软件进行统计学分析,符合或近似正态分布的定量资料使用x±s表示,采用重复测量方差分析,不符合正态分布用四分位数描述,采用非参数检验。
研究结果:本发明制得的固体制剂-金荞麦萜类消炎降脂片可明显降低中医证候积分,改善患者临床症状,降低患者血清中TC、TG、LDL-C水平(P<0.05),升高HDL-C水平(P<0.05),且无明显不良反应发生。由此可见,金荞麦萜类消炎降脂片治疗血脂异常安全有效,且能纠正患者体内血脂的异常。
实施例6金荞麦萜类消炎降脂片对动脉粥样硬化小鼠肝脏脂质沉积的影响1、材料
1.1动物
24只健康雄性小鼠,8周龄,体重(20±2)g小鼠,均购自北京维通利华实验动物技术有限公司,许可证号:SCXK(京)2022-0001。
1.2药物、试剂与仪器
胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)、高密度脂蛋白胆固醇(high density lipoprotein cholesterol,HDL-C)测定试剂盒(上海科华生物技术有限公司);还原型谷胱甘肽(GSH)丙二醛(MDA)、超氧化物歧化酶(SOD),购自南京建成生物工程研究所有限公司;总抗氧化能力(T-AOC)测试盒购自碧云天生物科技有限公司;FTH1antibody、GPX4 antibody、p53antibody、xCT antibody购于ABCLONE公司,全自动生化分析仪(日本日立7180型)。
2、方法和结果
2.1模型制备、分组及干预
将24只小鼠随机分为模型组、本发明金荞麦萜类消炎降脂片组、阳性对照组,每组8只,8只小鼠作为正常组。正常组每日给予基础饲料。动脉粥样硬化模型制备采用小鼠给予高脂饲料喂饲,每日给予高脂饲料(含0.15%胆固醇、21%脂肪)喂饲8周。造模8周后灌胃给药,给药剂量按人与动物体表面积折算系数进行换算,金荞麦萜类消炎降脂片组以及阳性对照组分别给予金荞麦萜类消炎降脂片(130mg/kg/d)及辛伐他汀(2.275mg/kg/d)灌胃4周,正常组与模型组给予等体积生理盐水灌胃4周。
2.1血脂检测
取材前12h内禁食不禁水,取材当天称重,10%水合氯醛麻醉,腹主动脉采血,室温静置后,离心,-20℃保存待用。全自动生化分析仪检测小鼠血清中TC、TG、LDL-C、HDL-C含量。结果见比表9。
表9各组小鼠血清TG、TC、LDL-C、HDL-C含量的比较(n=9)
注:与正常组比较,*P<0.05;与模型组比较,▲P<0.05。
由表9可知,与正常组相比,模型组小鼠TG、TC、LDL-C水平含量显著升高,HDL-C水平显著降低(P<0.05);与模型组相比,辛伐他汀组、金荞麦萜类消炎降脂片组可使模型对照组血清中TG、TC、LDL-C水平显著性降低,辛伐他汀组及金荞麦萜类消炎降脂片组均可使模型组血清中TG、TC、LDL-C水平显著性降低,并且辛伐他汀组优于金荞麦萜类消炎降脂片组(P<0.05),辛伐他汀组及金荞麦萜类消炎降脂片组血清中HDL-C水平显著升高(P<0.02)。
2.3HE染色
取血后,切除主动脉,多聚甲醛固定,经石蜡包埋进行切片,按试剂盒说明书操作。显微镜镜检,图像采集分析。
2.4TUNEL染色
按试剂盒说明书操作,用抗荧光淬灭封片剂封片。荧光显微镜下观察并采集图像。
2.4HE染色观察肝脏组织病理形态
将小鼠肝脏组织固定在4%多聚甲醛72h,按苏木素-伊红(HE)染色常规方法进行,70-100%梯度乙醇脱水、二甲苯透明、石蜡包埋、切片、石蜡包埋,光学显微镜下观察小鼠肝脏组织形态。如图1所示。
其中,图1中,A.正常组(200×),B.模型组(200×),C.辛伐他汀组(200×),D.金荞麦萜类消炎降脂片组(200×)。
由图1可知,正常组肝小叶结构正常,细胞形态饱满,细胞浆内未见明显脂滴;模型组肝细胞体积变大,胞浆内可见大量的脂肪空泡,肝窦狭窄或消失。辛伐他汀组脂滴明显减少,其病理改变较模型组明显减轻;金荞麦萜类消炎降脂片组恢复程度与辛伐他汀组类似,肝细胞脂肪变性程度减轻,脂肪空泡明显减少。
2.5各组小鼠SOD活性、GSH水平含量的检测
按试剂盒说明书操作,ABTS快速法对血清总抗氧化能力进行测定,WST-1法检测血清中SOD活性,分光光度法检测血清中GSH表达。见表10。
表10各组小鼠血清ROS及SOD活力的变化(n=9)
注:与正常组比较,**P<0.05;与模型组比较,▲▲P<0.05。
由表10可知,与正常组相比,模型组ROS含量增高(P<0.05),SOD活力降低(P<0.05);与模型组相比,辛伐他汀组和金荞麦萜类消炎降脂片组中ROS显著降低(P<0.05),GSH含量升高(P<0.05),SOD活力明显增高(P<0.05)。
2.5RT-PCR法检测肝脏组织相关mRNA水平表达
按照试剂盒说明书操作,将样本总RNA浓度稀释为200ng/μL后反转录为cDNA,加入扩增反应体系运用实时荧光定量PCR法,采用△△CT法进行相对定量分析引物由武汉金开瑞生物工程有限公司合成,序列见表11。小鼠肝脏mRNA表达水平见表12。
表11引物序列表
表12小鼠肝脏mRNA表达水平
注:与正常组比较,*P<0.05;与模型组比较,▲P<0.05。
由表12可知,与正常组比较,模型组小鼠肝脏组织PTGS2、NOX1 mRNA表达显著下降(P<0.05),p53mRNA表达显著上升(P<0.05);与模型组相比,辛伐他汀组、金荞麦萜类消炎降脂片组小鼠肝脏PTGS2、NOX1 mRNA表达上升(P<0.05),p53mRNA表达显著下降(P<0.05)。
与模型组相比,经金荞麦萜类消炎降脂片和辛伐他汀治疗后,小鼠肝脏SOD活性降低,ROS水平增高;FTL-mRNA水平显著升高,表明金荞麦萜类消炎降脂片降脂效果明显,对动脉粥样硬化模型小鼠肝脏脂质沉积产生了一定的影响。金荞麦萜类消炎降脂片对高血压的治疗以及对主动脉损伤的保护作用可能与抑制AKT/mTOR信号通路、抑制自噬有关,金荞麦萜类消炎降脂片可能通过其它信号通路抑制自噬。
2.6统计学处理
实验数据均为计量资料数据,采用SPSS19.0软件进行统计分析,用(x±s)表示多组之间比较采用单因素方差分析,以P<0.05为差异代表在统计学有意义。
Claims (5)
1.金荞麦萜类化合物在制备治疗原发性高脂血症药物上的应用,其特征在于,所述金荞麦萜类化合物的提取包括以下步骤:
1)将金荞麦粉置于乙醇溶液中回流提取3-5次,得滤液,回收乙醇,得浸膏;
2)将步骤1)浸膏采用石油醚进行萃取,得石油醚层,分离、干燥,得金荞麦萜类化合物赤杨酮、赤杨醇;
步骤1)中,乙醇溶液的浓度为30-70%,回流提取3次,每次回流提取加入的乙醇溶液的质量为金荞麦粉的质量的2-4倍,回流提取时间为1-5h;
步骤2)中,将步骤1)浸膏采用石油醚进行萃取,得石油醚层,用硅胶柱层析分离,上样后的硅胶柱采用石油醚-丙酮***梯度洗脱,将洗脱液中有机溶剂回收后,干燥,得金荞麦萜类化合物赤杨酮、赤杨醇;
步骤2)中,上样后的硅胶柱,先用体积比为100:1石油醚-丙酮混合溶剂洗脱,再用体积比为10:3石油醚-丙酮混合溶剂洗脱。
2.如权利要求1所述的应用,其特征在于,所述药物为固体制剂。
3.如权利要求2所述的应用,其特征在于,所述药物制成固体制剂时添加有辅料,辅料为微晶纤维素、交联聚维酮、淀粉、滑石粉中的一种或两种以上的组合物。
4.如权利要求3所述的应用,其特征在于,所述药物制成固体制剂的方法:
将100g金荞麦萜类化合物和辅料分别粉碎为细粉,过筛,称取交联聚维酮8g、微晶纤维素26g、淀粉27g,干混,加入95%乙醇为粘合剂,4#筛网湿法制粒,于60-70℃下,烘干至颗粒水分为2.0-4.0%,加入颗粒质量的1%的滑石粉,4#筛网整粒,压片,铝箔PVC塑料泡罩包装,即得。
5.如权利要求1所述的应用,其特征在于,步骤1)中,取金荞麦,粉碎为粗粉,得金荞麦粉,先加入3倍量浓度为50%的乙醇溶液,浸泡4h,回流提取3h,过滤,滤液备用;将滤渣加入3倍量浓度为50%的乙醇溶液,加热回流2h,过滤,滤液备用;将滤渣加入2倍量浓度为50%的乙醇溶液,加热回流1h,过滤,滤液备用,合并上述回流提取的滤液,减压回收乙醇,得浸膏。
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