CN116808618A - 一种甲醇精馏工艺和装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种节能的甲醇精馏装置和工艺,采用隔板精馏实现粗甲醇多组分的分离,包括隔板精馏塔、水洗塔和压缩机,所述隔板精馏塔内包括顶部封闭的垂直隔板,将其分隔为进料侧和出料侧,进料侧直径占塔直径的30‑40%,隔板长度占塔高度的35‑45%;进料侧脱除轻组分,出料侧塔顶得到甲醇产品,底部脱除重组分水;出料侧塔顶甲醇蒸汽经过压缩机升压提温后作为塔釜热源;进料侧顶部轻组分采用水洗塔循环冷却,控制不凝气排放温度并回收甲醇。本发明中粗甲醇主要的三组分在一个隔板精馏塔内实现了分离和精制,能够利用塔顶甲醇蒸汽的热量,无需塔顶冷却器,最终降低甲醇精制成本。

Description

一种甲醇精馏工艺和装置
技术领域
本发明属于甲醇精馏技术领域,具体涉及一种节能的甲醇精馏工艺和精馏装置。
背景技术
甲醇是一种无色透明、易燃的有毒液体,熔点-97.8℃,沸点64.8℃,是基本有机化工原料和优质燃料,主要应用于精细化工、塑料等领域,用来制造甲醛、醋酸、氯甲烷、甲氨、硫二甲酯等多种有机产品,也是农药、医药的重要原料之一。甲醇还是一种新型清洁燃料,也加入汽油掺烧。
甲醇精馏是甲醇生产中的一个重要步骤,对于甲醇的生产成本有很大影响。甲醇精馏是通过精馏工艺将粗甲醇中的水、酯、醚、乙醇、烷烃等脱除,得到99.9%以上甲醇的工艺。目前甲醇精馏工艺大多采用三塔精馏、三效精馏、热泵精馏。三塔精馏由预精馏塔(预塔)、主精馏塔(加压塔)以及常压精馏塔(常压塔)三部分构成,三塔精馏工艺中预塔脱轻,主精馏塔加压精馏后再经常压塔进一步提纯。加压塔与常压塔组成双效精馏,加压塔塔顶气作为常压塔塔釜热源,常压塔塔顶得到产品。三效精馏常有四塔工艺,增加一个高压塔(加压、高压、常压塔形成三效精馏,上一级塔顶气作为下级塔的塔釜热源);另一种三效精馏工艺是将加压塔负荷增加,塔顶分别作为预塔和常压塔塔釜热源,如CN201910655239.5公开的一种改进型三塔三效的粗甲醇精制工艺方法。热泵精馏在甲醇精馏工艺中也有应用,是将精馏塔本身塔顶的蒸汽通过压缩机升压提温后作为塔釜热源,如CN201010117891.0公开的三塔热泵精馏工艺。
隔板精馏塔是完全热耦合塔的一种特殊结构,对于多组分精馏具有优势。对于三元混合物的分离,采用传统的简单塔分离流程需要2个精馏塔才能分离得到所有组分。隔板精馏塔利用垂直隔板可以把普通精馏塔分割为2个部分,进料侧相当于预分离,另一侧相当于主塔。隔板的设置实现了两塔功能,设备数量和占地面积都可以减少,设备总投资一般可以降低30%左右,能耗降低30%左右。
CN201710029258.8公开了一种隔板塔式甲醇回收塔副产乙醇的工艺方法和装置,主要包括甲醇精馏预塔,甲醇精馏单元,甲醇回收塔等;所述的甲醇回收塔下部设置隔板,隔板将甲醇回收塔下部分隔成甲醇提馏侧和乙醇提馏侧,且两侧互不相通;甲醇提馏侧连接甲醇精馏单元。它在隔板塔内完成甲醇回收过程,同时实现副产乙醇。该专利甲醇分离在甲醇精馏单元实现,只是回收塔单塔中采用隔板,目的是回收甲醇提浓乙醇,节能意义不大。
CN201710785636.5公开了一种利用隔壁塔组合多效精馏生产甲醇的装置,包括第一精馏塔、第二精馏塔和第三精馏塔;所述第一精馏塔内设置垂直隔板,将第一精馏塔分为进料侧和出料侧;甲醇原料进入所述第一精馏塔的进料侧,在顶部采出轻组分,出料侧采出第一甲醇产品,底部采出第一粗甲醇进入所述第二精馏塔;所述第二精馏塔的顶部采出第二甲醇产品,底部采出第二粗甲醇进入所述第三精馏塔;所述第三精馏塔的顶部采出第三甲醇产品,底部采出废水,侧线采出杂醇油。该流程仅有一个再沸器使用外部蒸汽,相比普通的三塔双效流程,节能35%以上。该专利仍采用三塔精馏,设备投资、占地面积较大。
CN201810101973.2公开的一种四塔三效甲醇精馏节能工艺方法和装置,至少包括脱轻塔、第一精馏塔、第二精馏塔、第三精馏塔四塔,其中第三精馏塔下部采用隔板塔结构,分隔为甲醇提馏侧和乙醇精馏侧。该发明采用多塔多效热集成工艺方法,降低操作能耗30%以上。
上述各工艺中虽然采用了隔板塔,但仍属采用多塔精馏模式,基本是在三塔(双效)精馏、三效精馏工艺基础上,在某些组分(如乙醇)的分离上结合使用了隔板塔,节能降耗作用不明显,甲醇分离仍需多个精馏塔的组合,并没有实现隔壁塔在多组分精馏上的优势,操作能耗的降低受到限制,设备投资和占地没有明显降低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种节能的甲醇精馏装置,基于隔板精馏塔和自回热精馏***(SHRT),将粗甲醇通过单一隔板精馏塔实现多组分的分离,同时通过自回热精馏和水洗外部循环冷却,降低能源消耗,达到节能的效果。
本发明的另一目的是基于所述装置提供一种节能的甲醇精馏工艺。
为实现上述发明目的,采用如下技术方案:
一种甲醇精馏装置,其特征在于,包括隔板精馏塔、水洗塔和压缩机,所述隔板精馏塔内包括垂直隔板,将其顶部封闭并分隔为进料侧和出料侧;粗甲醇进料连接所述隔板精馏塔的进料侧,进料侧塔顶气相出料连接气液分离罐;所述气液分离罐气相出料连接水洗塔,液相出料连接至所述隔板精馏塔的进料侧作为回流;所述水洗塔上部加入脱盐水,气液分离罐气相出料与脱盐水塔内逆流接触,顶部采出不凝气,底部脱盐水分两分支采出,一分支经外循环换热器连接水洗塔,部分循环返回所述水洗塔,另一分支连接至所述隔板精馏塔的进料侧作为补充进料;所述隔板精馏塔塔底排出废水,出料侧顶部气相出料连接压缩机,经压缩机提压升温后连接至隔板精馏塔的再沸器作为塔釜热源,换热后冷凝液连接回流槽,所述回流槽中冷凝液分为两分支,一分支连接所述隔板精馏塔的出料侧作为回流,另一分支采出甲醇。
优选地,所述隔板精馏塔进料侧直径占塔直径的30-40%,隔板长度占塔高度的35-45%。进料侧直径占塔直径和隔板长度占塔高度的最优比例可根据甲醇合成工艺以及粗甲醇组成确定。
进一步地,所述的隔板精馏塔进料侧隔板内包括填料层,出料侧隔板内包括塔盘,塔内隔板下方包括填料层。优选地,进料侧隔板内设有三层填料,粗甲醇进料从第二层填料上部进入,水洗塔底部脱盐水返回隔板精馏塔的补充进料从第三层填料上部进入,回流从填料顶部进入。
进一步地,所述的隔板下端设置负荷调整塔盘,调整上升的气相负荷。所述的负荷调整塔盘一般可以采用的结构是塔盘上包含一弓形区域,该区域开设一组孔洞,其余部分为空板,且所述塔盘可绕所述隔板精馏塔中轴旋转。所述的负荷调整塔盘的优选结构是,对应进料侧塔盘上开有孔洞,出料侧为空板,塔盘可以绕所述隔板精馏塔的中轴实现旋转。
进一步地,所述的水洗塔包括填料或塔板,提供气相与液相充分接触吸收的内件;由于酸性物质以及CO2的溶解,水洗塔液相存在腐蚀,材质需要选用不锈钢,优选为304。
进一步地,所述的压缩机优选离心式压缩机或螺杆压缩机。
进一步地,所述装置还包括进料预热器,粗甲醇经过所述进料预热器连接所述隔板精馏塔的进料侧,进料侧塔顶气相出料经所述进料预热器连接气液分离罐。
进一步地,所述装置还包括出料换热器,所述隔板精馏塔出料侧顶部气相出料进入压缩机前通过出料换热器与再沸器流出的冷凝液进行热交换。
进一步地,所述水洗塔的塔釜设置烷烃采出线。
进一步地,所述隔板精馏塔出料侧的侧线设置杂醇采出线。优选地,所述的侧线采出位置在出料侧隔板内下层塔盘位置,推荐为倒数3-6块塔板最佳。
进一步地,所述装置还包括产品冷却器,所述回流槽中的冷凝液经产品冷却器换热后采出。
基于所述的甲醇精馏装置,本发明还提供了一种节能的甲醇精馏工艺,其特征在于,粗甲醇在隔板精馏塔中分离,所述隔板精馏塔内的垂直隔板将其顶部封闭并分隔为进料侧和出料侧;
粗甲醇经进料预热器预热后进入隔板精馏塔进料侧,进料侧塔顶采出轻组分,所述轻组分通过进料预热器与粗甲醇换热后部分冷凝,进入气液分离罐气液分离,其中冷凝液回流隔板精馏塔进料侧,气相进入水洗塔,与所述水洗塔上部加入的脱盐水逆流接触,洗涤后所述水洗塔顶部采出不凝气,底部含甲醇脱盐水一部分经外循环换热器换热后返回水洗塔,其余由进料侧返回所述隔板精馏塔作为补充进料;
脱除轻组分后粗甲醇经所述隔板精馏塔出料侧进一步精馏分离,出料侧顶部采出甲醇蒸汽,经压缩机提压升温后进入所述隔板精馏塔的再沸器换热,冷凝后甲醇凝液进入回流槽,所述回流槽中甲醇凝液部分回流至所述隔板精馏塔的出料侧,部分采出为甲醇产品;所述隔板精馏塔的塔底采出废水。
进一步地,所述隔板精馏塔进料侧直径占塔直径的30-40%,隔板长度占塔高度的35-45%。
进一步地,甲醇精馏中隔板精馏塔的操作压力为0.01-0.1MPa,优选0.02-0.05MPa。
优选地,粗甲醇经进料预热器热交换后,进入隔板精馏塔的温度为50-70℃,更优选55-65℃。
进一步地,隔板精馏塔进料侧采出的轻组分为73-78℃,换热后温度为50-75℃,优选55-65℃;压力为0.02-0.05MPa。
进一步地,水洗塔顶部不凝气的温度为45℃以下,优选35-40℃;压力为0.02-0.05MPa。
进一步地,隔板精馏塔的塔釜温度为105-110℃,出料侧塔顶温度为65-75℃,塔顶压力为0.02-0.05MPa。
优选地,所述隔板精馏塔出料侧甲醇蒸汽经压缩机提压升温后,甲醇蒸汽压为提升至0.4-0.5MPa,温度为115-120℃。
优选地,所述的再沸器出口甲醇凝液的温度为110-115℃。
进一步地,所述隔板精馏塔出料侧顶部甲醇蒸汽进入压缩机前经出料换热器与再沸器流出的甲醇凝液进行热交换。优选地,甲醇蒸汽过热后80-100℃进入压缩机。
进一步地,所述水洗塔的塔釜采出烷烃。
进一步地,隔板精馏塔的侧线采出杂醇,避免塔内乙醇等重组分积累影响甲醇品质。
本发明采用隔板精馏与自回热精馏组合的工艺,粗甲醇中轻组分在隔板进料侧进行脱除,出料侧塔顶甲醇蒸汽经过压缩机提压升温作为塔釜热源使用。通过隔板的加入,使得三元组分精馏在一个塔内就实现分离。进料侧采用水洗塔和循环水外部冷却方式替代预塔塔顶冷凝器,回收甲醇的同时更好的控制不凝气排放温度。出料侧通过压缩机出口压力与温度以及负荷调整隔板控制塔内气体分布和温度。
有益效果:根据本发明的甲醇精馏工艺和装置,可以实现一塔多用,采用隔板精馏塔将主要的三元组分进行切割,进料侧脱除轻组分,出料侧顶部得到甲醇产品,底部脱除重组分水。同时,隔板塔出料侧出口自回热压缩机的采用,减少了塔釜蒸汽消耗和塔顶冷凝器循环水的使用;进料侧出口不凝汽处理通过水洗塔的引入,回收甲醇并调节排放温度。
1、采用隔板精馏后,使塔内物料热耦合,至少减少一个精馏塔及其附属的再沸器和冷凝器,节约投资和能耗;
2、增加自回热精馏压缩机,提高塔顶甲醇蒸汽的热利用率,通过压缩提温将塔顶甲醇焓值利用,减少塔顶冷凝器循环水的使用以及塔釜蒸汽的使用,节约能源;
3、水洗塔的增加和洗水的循环,减少不凝汽的甲醇消耗,还可以根据产品质量需要,调节循环水量控制塔顶不凝气排放温度;
4、在实现甲醇分离的同时,水洗塔和隔板精馏塔还可以分别采出烷烃油和杂醇油。
附图说明
图1本发明的节能的甲醇精馏装置示意图;
其中,1、隔板精馏塔,2、开工再沸器,3、再沸器,4、压缩机,5、回流槽,6、出料换热器,7、进料换热器,8、气液分离罐,9、水洗塔,10、水洗泵,11、外循环换热器,12、回流泵,13、产品冷却器,14、粗甲醇,15、不凝气,16、烷烃油,17、废水,18、杂醇油,19、甲醇,20、脱盐水,21、负荷调整塔盘。
图2隔板精馏塔中负荷调整塔盘的结构示意图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细说明,但是需要指出的是,本发明的保护范围并不受这些具体实施方式的限制,而是由权利要求书来确定。
根据本发明的甲醇精馏装置,粗甲醇进料由上游合成装置提供,不凝汽、废水、烷烃油和杂醇油以及配套的水电汽等公用工程由工厂统一处理和提供。
实施例1
如图1所示,一种节能的甲醇精馏装置,包括隔板精馏塔1、再沸器3、压缩机4、回流槽5、出料换热器6、进料换热器7、气液分离罐8、水洗塔9、水洗泵10、外循环换热器11、回流泵12和产品冷却器13等。
甲醇精馏分离采用隔板精馏工艺,所述隔板精馏塔1内包括垂直隔板,顶部封闭,将塔上部空间分隔为左侧和右侧,左侧直径占塔直径的30-40%,为进料侧,右侧直径占塔直径的60-70%,为出料侧;隔板长度占塔高度的35-45%。左侧脱除轻组分(不凝气、烷烃等),顶部为轻组分出口,右侧分离重组分(水、醇等)得到甲醇产品,顶部为甲醇出口;隔板精馏塔1包括再沸器3和开工再沸器2,底部为废水出口。所述隔板精馏塔1为常压塔,进料侧隔板内有三层填料,对应塔板数约为35-50,粗甲醇从第二层上部进入,补充进料的甲醇从第三层上部进入,回流从顶部进入。由于采出甲醇数量较大以及方便采出杂醇,出料侧隔板内采用塔盘,塔板数35-45;隔板下方塔内设置高效填料层,分两段式安装。
为调整上升的气相负荷,隔板下端设置负荷调整塔盘21。如图2,所述负荷调整塔盘21的结构是,对应左侧塔盘上开有孔洞,右侧为空板(除塔盘边缘支撑外,空无实体,物料无阻隔),负荷调整塔盘21可以绕所述隔板精馏塔1的中轴实现旋转,比如通过外部电机和内部传动机构在塔壁凹槽内转动。当孔板全部对应隔板左侧时,气相负荷最低,反之最大。
与左侧(脱轻)相关,粗甲醇14先经过进料预热器7预热,进料预热器7连接所述隔板精馏塔1左侧中上部,由隔板精馏塔1的左侧进料;分离后的塔顶轻组分通过进料预热器7部分冷凝后,液相回流至隔板精馏塔1左侧,气相通过水洗进行冷却和分离;即轻组分先进入所述进料预热器7,再连接气液分离罐8,所述气液分离罐8气相出料连接水洗塔9中下部,液相出料连接至所述隔板精馏塔1的左侧,通过回流泵12从其顶部回流;所述水洗塔9上部加入脱盐水20,来自气液分离罐8的气相与脱盐水20逆流接触洗涤,顶部采出不凝气,其中的甲醇、烷烃进入脱盐水并随之流入塔釜,塔釜中分层的烷烃由塔釜上部采出,含甲醇的脱盐水由水洗回流泵10分为两分支输送,一分支经外循环换热器11连接水洗塔9,将部分脱盐水循环至所述水洗塔9,通过水洗和外循环取热控制水洗塔1不凝汽排放温度。另一分支连接所述隔板精馏塔1的左侧,将其余含甲醇脱盐水返回所述隔板精馏塔1作为补充进料。所述水洗塔9为常压塔,采用规整填料,不凝气从填料底部进入,塔釜设有烷烃油采出口。
与右侧(甲醇产品)相关,粗甲醇脱除轻组分后在右侧进一步精馏提纯,所述隔板精馏塔1右侧塔顶采出甲醇蒸汽,塔底采出废水17。本装置采用自回热精馏***(SHRT),把隔板精馏塔1塔顶的甲醇蒸汽通过压缩机4压缩,提高其温度、压力后在再沸器3中冷凝,为塔釜提供热源。本装置中,隔板精馏塔1右侧顶部甲醇蒸汽先连接出料换热器6,再连接压缩机4,甲醇蒸汽过热后经压缩机4提压、升温,连接隔板精馏塔1的再沸器3作为塔釜热源,换热后高压甲醇蒸汽在再沸器1中冷凝,冷凝液通过出料换热器6过热塔顶甲醇蒸汽,降温后连接回流槽5,所述回流槽5中冷凝液分为两分支,一分支回流至所述隔板精馏塔1的右侧,另一分支经产品冷却器13进一步降温后采出甲醇19。为避免塔内乙醇等重组分积累影响甲醇品质,所述隔板精馏塔1出料侧隔板底部设有侧线,采出杂醇油18。
所述装置中,压缩机可选离心式压缩机或螺杆压缩机。将塔顶甲醇蒸汽进行增压切不能带入其他杂质。当采用离心式压缩机时,密封可以采用氮气作为干气密封的介质,少量漏入的氮气,可以通过回流槽5顶部增加气体排空管线去隔板精馏塔1左侧,其中的密封氮气随不凝气一起由水洗塔9排出,避免氮气积累。离心式压缩机可采用多级,如从30kPa升压至400kPa可采用3级压缩。螺杆式压缩机必须采用无油密封型式,油不能进入***污染产品。
采用上述甲醇精馏装置,本发明的节能的甲醇精馏工艺,其过程如下:
粗甲醇14进入进料换热器7内,预加热后粗甲醇原料进入隔板精馏塔1左侧中上部。粗甲醇进塔的温度通常为50-70℃,塔内左侧温度通常为73-78℃。隔板精馏塔1左侧顶部轻组分与进料换热器7粗甲醇换热降温至55-65℃,部分冷凝后进入气液分离罐8进行气液分离,气液分离罐8底部液体经过回流泵12回流至隔板精馏塔1左侧顶部,气液分离罐8气相物料进入水洗塔9,操作压力20-50kPa,温度40-45℃,脱盐水20从塔顶加入,将不凝气中甲醇进行洗涤,不凝气35-40℃从水洗塔顶部排出;水洗塔9塔釜甲醇水溶液经过水洗泵10增压后,一部分进入外循环换热器11换热,降温后循环进入水洗塔9中部。其余洗涤后甲醇水溶液通过水洗泵10送入隔板精馏塔1左侧甲醇进料管下方。水洗塔塔釜设有视镜便于观察塔釜烷烃油情况,分层明显后通过管线采出烷烃油16。
隔板精馏塔1除再沸器3外,还设有开工再沸器2,采用蒸汽加热。右侧再沸器3热源来至隔板精馏塔1右侧塔顶甲醇蒸汽,65-75℃甲醇蒸汽先经过出料换热器6,进入压缩机4前与再沸器3出口甲醇凝液换热,过热至80-100℃进入压缩机4,经压缩机4提压提温,压力0.4-0.5MPa,温度115-120℃甲醇蒸汽进入再沸器3为塔釜提供热源,同时自身被冷凝,冷凝后110-115℃甲醇通过出料换热器6加热塔顶甲醇蒸汽,避免甲醇蒸汽进入压缩机4前冷凝,二次冷却后的甲醇进入回流槽5,回流槽5内甲醇一部分回流进入隔板精馏塔1右侧顶部,另一部分经过产品冷却器13降温后作为甲醇产品19采出。隔板精馏塔1塔釜废水17排出***,甲醇产品中乙醇等重组分上升时,可以侧线采出杂醇油18,避免产品中重组分含量上涨。
三元组分的精馏分离,传统至少需要两个塔才能实现分离精制,为减少精馏过程中能耗,出现了三塔(双)效精馏,采用一个加压塔,使得加压塔塔顶甲醇温度大于常压塔塔釜温度10℃以上,利用甲醇自身的热量作为塔釜再沸器热源。而本工艺只需要一个隔板精馏塔就能实现热耦合精馏,同时为利用塔顶甲醇蒸汽的热量,采用自回热精馏方法,通过增加压缩机消耗电能的方式,使得塔顶甲醇蒸汽提压升温后作为塔釜热源,减少设备投资和占地,减少蒸汽和循环水用量节约能源。
实施例2
来自上游年产40万吨甲醇合成装置的粗甲醇,大致组成如下:
序号 组份名称 流量kg/h 序号 组份名称 流量kg/h
1 甲醇 50294.22 11 戊烷 7.45
2 1638.85 12 正己烷 6.47
3 氢气 1.87 13 庚烷 1.8
4 一氧化碳 15.87 14 己丙醚 2.45
5 二氧化碳 292.81 15 丙酮 8.51
6 氮气 31.31 16 乙醇 39.68
7 氩气 20.72 17 丙醇 11.63
8 二甲謎 13.63 18 异丁醇 1.06
9 甲酸甲酯 4.06 19 丁醇 8.16
10 异戊烷 24.78 20 异戊醇 2.05
采用实施例1所述的装置和方法进行甲醇精馏,隔板精馏塔1出料侧甲醇蒸汽经冷凝、冷却后得到99.9%的甲醇19,塔釜废水17中甲醇含量小于0.1%;水洗塔出口不凝气甲醇浓度小于0.1%。
40万吨装置的隔板精馏塔1采用直径6米,总高42米的隔板精馏塔,其中隔板长度18米,顶部封闭,隔板将塔径分为左侧2.2米和右侧3.8米。进料侧隔板内设有三层高效规整金属丝网填料,每米规整填料对应塔板数为2.8,自上往下填料高度分别为3.5、6.5、6.5米;粗甲醇进料从第二层填料上部进入,甲醇进料口上部为精馏段,为减少壁流,下部提馏段填料分两段装填。水洗塔含甲醇脱盐水返回隔板精馏塔1的补充进料从第三层填料上部进入,回流从填料顶部进入。进料侧隔板内填料层最下方设弓形的气相负荷调整塔板21。出料侧隔板内采用塔盘,塔板数35-45。隔板下方塔内采用高效规整金属丝网填料10-12米,每米填料对应塔板数为2.6,分两段式装填。
所述水洗塔9为常压塔,采用规整填料,填料高度8-10米,每米填料高度对应塔板数为3.2,分两段安装。
隔板精馏塔1粗甲醇进料换热器7换热后55-60℃进入左侧第二层填料上部,水洗塔9塔釜甲醇水溶液2000-3000kg/h,浓度20-30%,温度65-75℃进入第三层填料上部,左侧回流甲醇25000-30000kg/h,浓度97-99%,温度55-65℃,塔顶出口73-78℃轻组分经过冷凝和水洗回收后,剩余不凝气包括二甲醚、甲酸甲酯、气体、水蒸气约400kg/h,温度40℃以下排出;右侧塔顶出料140000-160000kg/h,甲醇浓度99.9%,温度67-72℃,其中采出50000kg/h,90000-110000kg/h作为回流;塔顶甲醇蒸汽经过过热后80-90℃进入压缩机提压到0.4-0.5MPa(绝压),温度115-120℃,进入再沸器加热塔釜。在左侧隔板下方有一弓形塔盘作为负荷调整塔板21,塔盘上开有气孔,该塔盘装在塔内壁凹槽内,通过外部电机和内部传动机构实现转动,从而调节两侧气相负荷,增加调节手段。
实施例3
年产30万吨甲醇合成装置,采用实施例1所述的装置和方法进行粗甲醇精馏,得到99.9%的甲醇19,塔釜废水17中甲醇含量小于0.1%;水洗塔出口不凝气甲醇浓度小于0.1%。
所述隔板精馏塔1的直径5.2米,隔板将塔径分为左侧2米和3.2米的两侧,左侧为进料侧,右侧为出料侧;其中隔板长度18米,塔总高40米。进料侧隔板内有三层高效填料,粗甲醇从第二层上部进入,含甲醇脱盐水从第三层上部补充进料的,回流从顶部进入;从上往下填料高度分别为3.5、6.5、6.5米。出料侧隔板内采用塔盘,塔板数45。隔板下方塔内采用高效填料8-10米,分两段式安装。进料侧隔板内填料层最下方设弓形的气相负荷调整塔板21。
隔板精馏塔1左侧塔顶74℃轻组分蒸汽与粗甲醇进料进行换热,部分冷凝进入气液分离罐8气液分离,气相进入水洗塔9经过洗涤回收甲醇,热量通过水洗塔9的外循环换热器11带走。轻组分不凝汽40℃排放,塔釜中含甲醇脱盐水进入隔板精馏塔1作为补充进料。水洗塔1塔釜上方设有烷烃采出管道,可以通过试镜观察分层情况确定采出烷烃油16。气液分离罐8中的甲醇凝液通过回流泵12进入隔板精馏塔1左侧顶部作为回流。
隔板精馏塔1塔釜废水温度107℃,塔顶甲醇蒸汽72℃,塔釜热源为进入再沸器3的甲醇蒸汽,温度为117℃,压力450kPa(绝压),冷凝后115℃甲醇再次用于加热塔顶甲醇蒸汽,过热100℃甲醇蒸汽再进入压缩机4压缩,压缩机4出口甲醇蒸汽温度提到117-120℃,作为塔釜热源。进入回流槽5的液体甲醇温度为85℃,部分回流,其余经过冷却后降温至35℃作为产品采出。隔板精馏塔1侧线采出杂醇油18,杂醇油18侧采位置在隔板底部出料侧39-42塔盘处,可设有4条采出管线,根据操作温度和进料组成,通过采出和分析控制最佳的杂醇采出管线。
30万吨装置与40万吨装置的区别主要在于隔板精馏塔1的塔直径以及隔板下填料的高度,其余工艺条件和参数基本相似,可按照组成和采出要求进行调整。对于40万吨以上装置,由于塔直径的限制,需要采用多个隔板精馏塔并联实施。
对比例
按照甲醇的双塔精馏工艺,粗甲醇先经过预塔脱除轻组分,塔釜再沸器为低压蒸汽,塔顶再通过循环水冷却器将甲醇冷凝作为回流,预塔塔釜进入产品塔,再次通过蒸汽加热精馏,塔顶甲醇由换热器冷凝后作为产品,产品塔塔釜废水排出。采用两塔两再沸器两冷凝器工艺,某公司二期精馏项目实际运行中,精馏采出23000kg/h时,消耗蒸汽34000kg/h,循环水2500m3/h,电90kw.h,吨甲醇产品需要消耗蒸汽1.48吨,循环水108m3/h,电4kw.h。
采用三塔双效精馏塔,粗甲醇经过预塔脱除轻组分,塔釜再沸器为低压蒸汽,塔顶再通过循环水冷却器将甲醇冷凝作为回流,预塔塔釜进入加压塔精馏,加压塔采用中压蒸汽作为热源,塔顶甲醇蒸汽作为常压塔热源进入再沸器,冷凝后部分采出,塔釜进入常压塔精馏,加压塔采出一半产品甲醇,常压塔采出一半产品甲醇,常压塔塔釜排出废水。采用三塔双效精馏塔,设备为三塔三再沸器二冷凝器工艺,减少一个加压塔塔顶冷凝器,节约了30%的蒸汽和循环水消耗,多增加设备投资。该公司一期30万吨甲醇精馏装置,精馏采出38000kg/h时,蒸汽消耗42000kg/h,循环水2200m3/h,电150kw.h吨甲醇产品需要消耗蒸汽1.1吨,循环水58标方,电4kw.h。
采用本发明的隔板精馏及自回热精馏技术,隔板精馏塔一塔多用,将多组分进行切割,进料侧脱除轻组分,出料侧顶部得到甲醇产品,底部脱除重组分水。粗甲醇进料和左侧塔顶蒸汽进行换热,剩余塔顶热量通过水洗塔外部循环冷却器带走,可以通过外部循环水量精确控制不凝气排放温度;右侧顶部甲醇蒸汽经过压缩机提压升温进入底部再沸器提供热源,塔釜废水排往污水处理装置。设备数量显著减少,稳定运行后只需要左侧再沸器通入少量8-10吨蒸汽即可满足生产热量需求。吨甲醇产品蒸汽消耗只需要0.3吨,电消耗21kw.h,循环水35标方。所述方法增加了电的消耗,节约了蒸汽和循环水量,设备占地面积大大减少。以吨蒸汽费用150元,电费用0.7元/度计算,隔板自回热精馏比三塔(双效)精馏,每吨甲醇精馏精制至少节约成本约105元,达62.5%。

Claims (10)

1.一种甲醇精馏装置,其特征在于,包括隔板精馏塔、水洗塔和压缩机,所述隔板精馏塔内包括垂直隔板,将其顶部封闭并分隔为进料侧和出料侧;粗甲醇进料连接所述隔板精馏塔的进料侧,进料侧塔顶气相出料连接气液分离罐;所述气液分离罐液相出料回流至所述隔板精馏塔的进料侧,气相出料连接水洗塔,与所述水洗塔上部加入的脱盐水在塔内逆流接触;所述水洗塔顶部采出不凝气,底部脱盐水分为两分支,一分支经外循环换热器返回水洗塔,另一分支连接至所述隔板精馏塔的进料侧;所述隔板精馏塔塔底排出废水,出料侧顶部气相出料连接所述压缩机,经压缩机提压升温后连接至所述隔板精馏塔的再沸器作为塔釜热源,换热后冷凝液连接回流槽,所述回流槽中冷凝液分为两分支,一分支连接回流至所述隔板精馏塔的出料侧,另一分支采出甲醇。
2.根据权利要求1所述的甲醇精馏装置,其特征在于,所述隔板精馏塔进料侧直径占塔直径的30-40%,隔板长度占塔高度的35-45%。
3.根据权利要求1或2所述的甲醇精馏装置,其特征在于,所述的隔板精馏塔进料侧包括填料层,出料侧包括塔盘,隔板下方塔内包括填料层。
4.根据权利要求1或2所述的甲醇精馏装置,其特征在于,所述的隔板精馏塔的隔板下端设置负荷调整塔盘,所述的负荷调整塔盘上包含一弓形区域,该区域开设一组孔洞,其余部分为空板,且所述负荷调整塔盘可绕所述隔板精馏塔的中轴旋转。
5.根据权利要求1或2所述的甲醇精馏装置,其特征在于,所述装置还包括进料预热器和出料换热器,粗甲醇经过所述进料预热器连接所述隔板精馏塔的进料侧,进料侧塔顶气相出料经所述进料预热器连接气液分离罐;所述隔板精馏塔出料侧顶部气相出料进入压缩机前通过所述出料换热器与再沸器流出的冷凝液进行热交换。
6.根据权利要求1或2所述的甲醇精馏装置,其特征在于,所述水洗塔塔釜设置烷烃采出线,所述隔板精馏塔出料侧的侧线设置杂醇采出线。
7.一种甲醇精馏工艺,其特征在于,粗甲醇在隔板精馏塔中分离,所述隔板精馏塔内的垂直隔板将其顶部封闭并分隔为进料侧和出料侧;
粗甲醇经进料预热器预热后进入隔板精馏塔的进料侧,进料侧塔顶采出轻组分,所述轻组分通过进料预热器与粗甲醇换热后部分冷凝,进入气液分离罐气液分离,其中冷凝液回流至隔板精馏塔进料侧,气相进入水洗塔,与所述水洗塔上部加入的脱盐水逆流接触,洗涤后所述水洗塔顶部采出不凝气,底部含甲醇脱盐水一部分经外循环换热器换热后返回水洗塔,其余由进料侧返回所述隔板精馏塔;
脱除轻组分后粗甲醇经所述隔板精馏塔出料侧进一步精馏分离,出料侧顶部采出甲醇蒸汽,经压缩机提压升温后进入所述隔板精馏塔的再沸器换热,冷凝后甲醇凝液进入回流槽,所述回流槽中甲醇凝液部分回流至所述隔板精馏塔的出料侧,部分采出;所述隔板精馏塔的塔底采出废水。
8.根据权利要求7所述的甲醇精馏工艺,其特征在于,所述隔板精馏塔进料侧直径占塔直径的30-40%,隔板长度占塔高度的35-45%。
9.根据权利要求7所述的甲醇精馏工艺,其特征在于,隔板精馏塔进料侧采出的轻组分的温度为73-78℃,压力为0.02-0.05MPa;水洗塔顶部不凝气的温度为35-40℃,压力为0.02-0.05Pa;隔板精馏塔塔釜温度为105-110℃,出料侧塔顶温度为65-75℃,塔顶压力为0.02-0.05MPa;隔板精馏塔出料侧甲醇蒸汽经压缩机提压升温后,甲醇蒸汽的压力为0.4-0.5MPa,温度为115-120℃。
10.根据权利要求7所述的甲醇精馏工艺,其特征在于,所述水洗塔的塔釜采出烷烃,隔板精馏塔的侧线采出杂醇。
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