CN116799213A - 一种锂离子电池正极浆料分散助剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂离子电池正极浆料分散助剂及其制备方法和应用，由下列原料组分组成：总重量为100份计，其中，A组分40份‑60份、B组分10份‑20份、C组分30份‑50份；所述A组分为含羟基聚醚类物质，所述B组分为引发剂，所述C组分为含磺酸基有机物。本发明复配碳管体系，能够在长循环、高倍率、高比能等(需要使用碳纳米管导电浆料作为导电剂的)电芯技术平台中解决浆料分散不均的问题；降低溶剂用量，降低能耗；提高固含量，改善极片开裂；改善浆料流动性和稳定性；降低小颗粒团聚几率；降低膜片电阻；提高电芯性能一致性，提升极片成品率。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂离子电池正极浆料分散助剂及其制备方法和应用。
背景技术
碳纳米管作为一种结构特殊的新型碳材料，具有优异的机械和电化学性能，一直在各领域备受关注。在锂电池的应用中，碳纳米管作为导电剂时，其独特的网络结构不仅能够有效连接更多的活性物质，出色的电导率也能大幅降低阻抗。此外，较大长径比的碳纳米管具有更大的比表面积，与传统导电剂SuperP、石墨相比，它只需很少的添加量便足以在电极内组建高效的三维高导电网络并达到提升电池能量密度的目的。但是碳纳米管由于是尺度很小的纳米材料，比表面积大，长径比高，容易团聚，不易分散。因此，把碳纳米管完全分散到非聚集的“单根状态”对提高导电浆料的导电性至关重要。目前，行业用于制备碳纳米管的高效分散溶液，溶剂主要为有机溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)，并添加适量的分散助剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)可加强分散效果。
导电浆料(碳纳米管、石墨烯、PVP分散助剂、NMP溶剂等配置而成)作为导电剂应用于锂电池正极材料中，能够大幅降低阻抗和降低导电剂用量从而达到提高电池容量、倍率、循环等性能的目的。在锂离子电池正极材料合浆的过程中为了提高浆料的分散性能和稳黏的效果，往往需要加入分散助剂，让浆料在存储一两天之后，还能维持一个比较好的流动性。反过来说，在相同黏度的时候，可以提升固含量，这样降低了NMP的使用量，固含量提高之后，烘烤的温度就可以降低，或者如果烘烤的温度不变，涂布的速度就可以更快。这样，提升了产能，也节省了能耗。
然而，我们发现分散助剂与导电浆料同时使用时存在拮抗作用(浆料粘度反弹大，容易凝胶)，导致堵管道，又或流动泵就打不过去浆料，涂布的时候面密度波动会很大，品质很难控制。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种锂离子电池正极浆料分散助剂，复配碳管体系或是应用于长循环、高倍率、高比能等(需要使用碳纳米管导电浆料作为导电剂的)电芯技术平台，用于解决浆料分散的问题。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种锂离子电池正极浆料分散助剂，其特征在于，由下列原料组分组成：总重量为100份计，其中，A组分40份-60份、B组分10份-20份、C组分30份-50份；
所述A组分为含羟基聚醚类物质，所述B组分为引发剂，所述C组分为含磺酸基有机物。
在一优选示例中，所述含羟基聚醚类物质选自三羟基聚醚(聚氧化丙烯)、三乙基甘油醚、聚四氢呋喃醚、聚氧化乙烯醚、聚乙二醇醚、丙二醇聚氧乙烯醚、丙三醇聚氧乙烯醚、烯丙醇聚氧乙烯醚、烯丙醇聚氧烷基醚、聚氧乙烯烷基醚中的一种或两种以上的组合。
在一优选示例中，所述引发剂选自二异丁氰、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊酸叔丁基酯、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯、叔丁基过氧化氢/焦亚硫酸钠、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮中的一种或两种以上的组合。
在一优选示例中，所述含磺酸基有机物选自甲基苯磺酸、甲基磺酸、三氟甲磺酸、十二烷基苯磺酸、氨基磺酸、氨基乙磺酸、苯磺酸、乙基磺酸、氨基苯磺酸中的一种或两种以上的组合。
基于一个总的发明构思，本发明的另一个目的在于提供上述锂离子电池正极浆料分散助剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将40份-60份的A组分、10份-20份的B组分、30份-50份的C组分依次投入(100L)反应釜内，通入氮气防止空气中水分的引入，开启搅拌，搅拌转速为30rpm-50rpm；
步骤2：搅拌均匀后，开启温控***，保持反应釜的罐内温度为40℃-90℃，进行预聚合反应，搅拌时间为2h-4h；
步骤3：继续升温至聚合温度80℃，保持反应釜的罐内温度为60℃-100℃，搅拌转速40rpm-50rpm，进行聚合反应，搅拌时间为3h-5h；
步骤4：聚合反应结束后，经除磁过滤，取样检测，合格则入库。
基于一个总的发明构思，本发明的另一个目的在于提供上述锂离子电池正极浆料分散助剂的应用，将所述分散助剂与碳管体系的导电浆料适配，得到锂离子电池正极浆料。
在一优选示例中，所述锂离子电池正极浆料包含如下质量分数的固体成分：LiFePO495wt％-99wt％、导电炭黑0.3wt％-1.0wt％、导电浆料0.8wt％-2.5wt％、聚偏氟乙烯1.5wt％-2.5wt％、分散助剂0.1wt％-0.5wt％。
与现有技术相比，本发明锂离子电池正极浆料分散助剂能够复配碳管体系，能够在长循环、高倍率、高比能等(需要使用碳纳米管导电浆料作为导电剂的)电芯技术平台中解决浆料分散不均的问题；
具体的优点和积极效果主要包括如下方面：
(1)降低溶剂用量，降低能耗；
(2)提高固含量，改善极片开裂；
(3)改善浆料流动性和稳定性；
(4)降低小颗粒团聚几率；
(5)降低膜片电阻；
(6)提高电芯性能一致性，提升极片成品率。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加明白清楚，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，但是本发明并不限于这些实施例。需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为质量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如没有特别说明，均为本领域的常规方法。
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或者优选值与任何范围下限或优选值的任意一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外地说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
实施例1
一种锂离子电池正极浆料分散助剂，包括如下制备步骤：
步骤1：总重量为100份计，将50份的三羟基聚醚(聚氧化丙烯)、10份的二异丁氰、40份的甲基苯磺酸依次投入100L反应釜内，通入氮气防止空气中水分的引入，开启搅拌，搅拌转速为40rpm；
步骤2：搅拌均匀后，开启温控***，保持反应釜的罐内温度为65℃，进行预聚合反应，搅拌时间为3h；
步骤3：继续升温至聚合温度80℃，保持反应釜的罐内温度为60℃-100℃，搅拌转速45rpm，进行聚合反应，搅拌时间为4h；
步骤4：聚合反应结束后，除磁过滤，取样检测，合格入库，得到分散助剂1。
实施例2
一种锂离子电池正极浆料分散助剂，包括如下制备步骤：
步骤1：总重量为100份计，将50份的聚乙二醇醚、10份的二异丁氰、40份的乙基磺酸依次投入100L反应釜内，通入氮气防止空气中水分的引入，开启搅拌，搅拌转速为50rpm；
步骤2：搅拌均匀后，开启温控***，保持反应釜的罐内温度为90℃，进行预聚合反应，搅拌时间为2h；
步骤3：继续升温至聚合温度80℃，保持反应釜的罐内温度为100℃，搅拌转速40rpm，进行聚合反应，搅拌时间为5h；
步骤4：聚合反应结束后，除磁过滤，取样检测，合格入库，得到分散助剂2。
实施例3
一种锂离子电池正极浆料分散助剂，包括如下制备步骤：
步骤1：总重量为100份计，将50份的丙三醇聚氧乙烯醚、10份的偶氮二异丁腈、40份的苯磺酸依次投入100L反应釜内，通入氮气防止空气中水分的引入，开启搅拌，搅拌转速为30rpm；
步骤2：搅拌均匀后，开启温控***，保持反应釜的罐内温度为40℃，进行预聚合反应，搅拌时间为4h；
步骤3：继续升温至聚合温度80℃，保持反应釜的罐内温度为60℃，搅拌转速50rpm，进行聚合反应，搅拌时间为3h；
步骤4：聚合反应结束后，除磁过滤，取样检测，合格入库，得到分散助剂3。
实施例4
一种锂离子电池正极浆料分散助剂，包括如下制备步骤：
步骤1：总重量为100份计，将50份的聚四氢呋喃醚、10份的异丙苯过氧化氢、40份的十二烷基苯磺酸依次投入100L反应釜内，通入氮气防止空气中水分的引入，开启搅拌，搅拌转速为40rpm；
步骤2：搅拌均匀后，开启温控***，保持反应釜的罐内温度为80℃，进行预聚合反应，搅拌时间为3.5h；
步骤3：继续升温至聚合温度80℃，保持反应釜的罐内温度为85℃，搅拌转速42rpm，进行聚合反应，搅拌时间为3.5h；
步骤4：聚合反应结束后，除磁过滤，取样检测，合格入库，得到分散助剂4。
实施例5
一种锂离子电池正极浆料分散助剂，包括如下制备步骤：
步骤1：总重量为100份计，将50份的聚氧乙烯烷基醚、10份的二异丁氰、40份的氨基乙磺酸依次投入100L反应釜内，通入氮气防止空气中水分的引入，开启搅拌，搅拌转速为45rpm；
步骤2：搅拌均匀后，开启温控***，保持反应釜的罐内温度为45℃，进行预聚合反应，搅拌时间为2.5h；
步骤3：继续升温至聚合温度80℃，保持反应釜的罐内温度为70℃，搅拌转速48rpm，进行聚合反应，搅拌时间为4.2h；
步骤4：聚合反应结束后，除磁过滤，取样检测，合格入库，得到分散助剂5。
实施例6
一种锂离子电池正极浆料分散助剂，包括如下制备步骤：
步骤1：总重量为100份计，将50份的丙三醇聚氧乙烯醚、10份的异丙苯过氧化氢、40份的氨基磺酸依次投入100L反应釜内，通入氮气防止空气中水分的引入，开启搅拌，搅拌转速为38rpm；
步骤2：搅拌均匀后，开启温控***，保持反应釜的罐内温度为55℃，进行预聚合反应，搅拌时间为3h；
步骤3：继续升温至聚合温度80℃，保持反应釜的罐内温度为65℃，搅拌转速45rpm，进行聚合反应，搅拌时间为3.5h；
步骤4：聚合反应结束后，除磁过滤，取样检测，合格入库，得到分散助剂6。
实施例7
一种锂离子电池正极浆料分散助剂，包括如下制备步骤：
步骤1：总重量为100份计，将50份的烯丙醇聚氧烷基醚、10份的二异丁氰、40份的三氟甲磺酸依次投入100L反应釜内，通入氮气防止空气中水分的引入，开启搅拌，搅拌转速为42rpm；
步骤2：搅拌均匀后，开启温控***，保持反应釜的罐内温度为60℃，进行预聚合反应，搅拌时间为2.2h；
步骤3：继续升温至聚合温度80℃，保持反应釜的罐内温度为78℃，搅拌转速42rpm，进行聚合反应，搅拌时间为4.8h；
步骤4：聚合反应结束后，除磁过滤，取样检测，合格入库，得到分散助剂7。
实施例8
一种锂离子电池正极浆料分散助剂，包括如下制备步骤：
步骤1：总重量为100份计，将50份的聚氧化乙烯醚、10份的过氧化苯甲酸叔丁酯、40份的十二烷基苯磺酸依次投入100L反应釜内，通入氮气防止空气中水分的引入，开启搅拌，搅拌转速为30rpm；
步骤2：搅拌均匀后，开启温控***，保持反应釜的罐内温度为40℃，进行预聚合反应，搅拌时间为2h；
步骤3：继续升温至聚合温度80℃，保持反应釜的罐内温度为60℃，搅拌转速50rpm，进行聚合反应，搅拌时间为5h；
步骤4：聚合反应结束后，除磁过滤，取样检测，合格入库，得到分散助剂8。
实施例9
一种锂离子电池正极浆料分散助剂，包括如下制备步骤：
步骤1：总重量为100份计，将50份的三乙基甘油醚、10份的二异丁氰、40份的氨基苯磺酸依次投入100L反应釜内，通入氮气防止空气中水分的引入，开启搅拌，搅拌转速为50rpm；
步骤2：搅拌均匀后，开启温控***，保持反应釜的罐内温度为40℃-90℃，进行预聚合反应，搅拌时间为4h；
步骤3：继续升温至聚合温度80℃，保持反应釜的罐内温度为100℃，搅拌转速40rpm，进行聚合反应，搅拌时间为3h；
步骤4：聚合反应结束后，除磁过滤，取样检测，合格入库，得到分散助剂9。
比较例1
一种锂离子电池正极浆料分散助剂，包括如下制备步骤：
步骤1：总重量为100份计，将50份的丙烯酸羟乙酯、10份的过硫酸钾引发剂、40份的五氧化二磷依次投入100L反应釜内，通入氮气防止空气中水分的引入，开启搅拌，搅拌转速为40rpm；
步骤2：搅拌均匀后，开启温控***，保持反应釜的罐内温度为65℃，进行预聚合反应，搅拌时间为3h；
步骤3：继续升温至聚合温度80℃，保持反应釜的罐内温度为80℃，搅拌转速45rpm，进行聚合反应，搅拌时间为4h；
步骤4：聚合反应结束后，除磁过滤，取样检测，合格入库，得到分散助剂10。
为说明本发明分散助剂与碳管导电液的适配性，分别将实施例1-9和比较例1制得的分散助剂与锂电池行业中使用广泛的导电浆料G6按重量比3∶7掺混，在湿度≤10％、温度25±2℃的环境中静置，通过观察掺混后1h、2h、4h、24h的浆料流动性来判断分散助剂与碳管是否适配；结果如下表1所示。
表1分散助剂与导电浆料G6掺混后浆料流动性状态结果
分别将实施例1-9和比较例1制得的分散助剂与磷酸铁锂E80、导电浆料G6、导电剂炭黑SP、粘结剂HSV900(按磷酸铁锂E80∶导电浆料G6∶导电剂炭黑SP∶粘结剂HSV900∶分散助剂＝95％∶2％∶0.8％∶2％∶0.2％比例)混合到N-甲基吡咯烷酮溶剂中制备得到正极浆料，在湿度≤10％、温度25±2℃的环境中静置，通过测试正极浆料1h、2h、4h、24h的粘度来判断分散助剂与碳管是否适配；结果如下表2所示。
表2添加分散助剂的正极浆料粘度稳定性的测试结果
上述实施例仅是本发明的较优实施方式，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修饰、修改及替代变化，均属于本发明技术方案的范围内。
Claims (7)
1.一种锂离子电池正极浆料分散助剂，其特征在于，由下列原料组分组成：总重量为100份计，其中，A组分40份-60份、B组分10份-20份、C组分30份-50份；
所述A组分为含羟基聚醚类物质，所述B组分为引发剂，所述C组分为含磺酸基有机物。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极浆料分散助剂，其特征在于，所述含羟基聚醚类物质选自三羟基聚醚(聚氧化丙烯)、三乙基甘油醚、聚四氢呋喃醚、聚氧化乙烯醚、聚乙二醇醚、丙二醇聚氧乙烯醚、丙三醇聚氧乙烯醚、烯丙醇聚氧乙烯醚、烯丙醇聚氧烷基醚、聚氧乙烯烷基醚中的一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极浆料分散助剂，其特征在于，所述引发剂选自二异丁氰、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊酸叔丁基酯、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯、叔丁基过氧化氢/焦亚硫酸钠、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮中的一种或两种以上的组合。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极浆料分散助剂，其特征在于，所述含磺酸基有机物选自甲基苯磺酸、甲基磺酸、三氟甲磺酸、十二烷基苯磺酸、氨基磺酸、氨基乙磺酸、苯磺酸、乙基磺酸、氨基苯磺酸中的一种或两种以上的组合。
5.权利要求1所述的一种锂离子电池正极浆料分散助剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将40份-60份的A组分、10份-20份的B组分、30份-50份的C组分依次投入反应釜内，通入氮气防止空气中水分的引入，开启搅拌，搅拌转速为30rpm-50rpm；
步骤2：搅拌均匀后，开启温控***，保持反应釜的罐内温度为40℃-90℃，进行预聚合反应，搅拌时间为2h-4h；
步骤3：继续升温至聚合温度80℃，保持反应釜的罐内温度为60℃-100℃，搅拌转速40rpm-50rpm，进行聚合反应，搅拌时间为3h-5h；
步骤4：聚合反应结束后，经除磁过滤，取样检测，合格则入库。
6.权利要求1所述的一种锂离子电池正极浆料分散助剂的应用，其特征在于，将所述分散助剂与碳管体系的导电浆料适配，得到锂离子电池正极浆料。
7.权利要求1所述的一种锂离子电池正极浆料分散助剂的应用，其特征在于，所述锂离子电池正极浆料包含如下质量分数的固体成分：LiFePO4
95wt％-99wt％、导电炭黑0.3wt％-1.0wt％、导电浆料0.8wt％-2.5wt％、聚偏氟乙烯1.5wt％-2.5wt％、分散助剂0.1wt％-0.5wt％。
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