CN116761716A - 层叠板和发热体的制造方法以及除霜器 - Google Patents

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Abstract

提供虽然使用与铜箔的反应性低的聚乙烯醇缩醛树脂，铜箔‑树脂薄膜之间的密合性也优异的层叠板的制造方法。该方法包括以下工序：准备在至少一侧具有处理表面的铜箔的工序，所述处理表面的界面扩展面积比Sdr为0.50％以上且9.00％以下、并且根均方高度Sq为0.010μm以上且0.200μm以下；以及，将聚乙烯醇缩醛树脂薄膜接合或形成在铜箔的处理表面上，从而形成层叠板的工序。Sdr和Sq是依据ISO25178在基于S滤波器的截止波长为0.55μm和基于L滤波器的截止波长为10μm的条件下测定的值。

Description

层叠板和发热体的制造方法以及除霜器
技术领域
本发明涉及层叠板和发热体的制造方法以及除霜器。
背景技术
作为用于防止或去除汽车等交通工具中的窗玻璃结霜、结冰、起雾等的装置，除霜器被广泛使用。除霜器例如通过向想要除湿的部位集中吹送不包含水蒸气的温热空气来去除雾气从而确保可视性。
近年，出于提高加热效率、对电动汽车节电等目的，要求使用了发热线(电热线)的除霜器。该形式的除霜器例如能够通过夹设在玻璃板之间的发热线加温玻璃从而去除雾气。
在所述除霜器中，已知在玻璃板之间夹设发热线时，使用光的透射性高的聚乙烯醇缩醛树脂(例如聚乙烯醇缩丁醛树脂)作为玻璃中间膜。例如，专利文献1(日本特开2018-35036号公报)涉及一种交通工具用玻璃装置，其包括一对玻璃基板，以及夹设在该玻璃基板之间的透明树脂中间膜和加热电极片，并且公开了使用聚乙烯醇缩丁醛树脂作为该透明树脂中间膜。
但是，作为除霜器用的发热线通常使用钨丝。可是，钨丝的丝径粗大约为30μm，很难对其进行细丝化，因此可视性差。
为了应对该问题，建议代替钨丝使用可细丝化的铜图案作为发热线。例如，专利文献2(日本特开2018-161889号公报)涉及一种聚乙烯醇缩醛树脂薄膜，其具有聚乙烯醇缩醛树脂层，以及配置在聚乙烯醇缩醛树脂层的表面或内部的基于金属箔的导电性结构体，并且公开了用铜等构成该导电性结构体。另外，专利文献3(日本特开2019-142763号公报)公开了通过对重叠聚乙烯醇缩醛树脂薄膜和铜箔的层叠体进行热压接从而得到接合有铜箔的聚乙烯醇缩醛树脂薄膜后，对接合于树脂薄膜的铜箔进行加工从而形成导电层。此外，专利文献4(国际公开第2017/090386号)公开了在具有包含聚乙烯醇缩醛树脂的树脂层和铜层的层叠体中，通过采用减成法、半加成法、改良型半加成法等方法对铜层进行加工来形成布线图案。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2018-35036号公报
专利文献2：日本特开2018-161889号公报
专利文献3：日本特开2019-142763号公报
专利文献4：国际公开第2017/090386号
专利文献5：日本特许第4354271号公报
发明内容
但是，聚乙烯醇缩醛树脂为热塑性树脂，铜箔和树脂薄膜的层压需要在低温且低压力(例如180℃以下以及0.6MPa以下)的条件下在短时间(例如几十秒以下)内进行。因此，聚乙烯醇缩醛树脂与铜箔的反应性低，很难确保铜箔-树脂薄膜之间的密合性。
本发明人等得出如下见解：此次通过将聚乙烯醇缩醛树脂薄膜接合或形成在具有处理表面的铜箔，所述处理表面的由ISO25178所规定的界面扩展面积比Sdr和根均方高度Sq被分别控制在规定范围，由此能够制造铜箔-树脂薄膜之间的密合性优异的层叠板。
因此，本发明的目的在于使用与铜箔的反应性低的聚乙烯醇缩醛树脂也可制造铜箔-树脂薄膜之间的密合性优异的层叠板。
根据本发明的一种实施方式，
提供一种层叠板的制造方法，其包括以下工序：
准备在至少一侧具有处理表面的铜箔的工序，所述处理表面的界面扩展面积比Sdr为0.50％以上且9.00％以下、并且根均方高度Sq为0.010μm以上且0.200μm以下；以及，
将聚乙烯醇缩醛树脂薄膜接合或形成在所述铜箔的所述处理表面上，从而形成层叠板的工序，
所述Sdr和Sq是依据ISO25178在基于S滤波器的截止波长为0.55μm和基于L滤波器的截止波长为10μm的条件下测定的值。
根据本发明的其他的一种实施方式，
提供一种发热体的制造方法，其包括以下工序：
准备通过所述方法制造的层叠板的工序；
对所述层叠板的所述铜箔进行加工而形成规定图案的发热线的工序；以及，
将追加的聚乙烯醇缩醛树脂薄膜以夹持所述发热线的方式接合或形成在形成有所述发热线的所述层叠板上，从而形成发热体的工序。
根据本发明的另一种实施方式，提供一种除霜器，其具备通过所述方法制造的发热体。
具体实施方式
定义
为确定本发明而使用的参数的定义如下所示。
在本说明书中，“界面扩展面积比Sdr”或“Sdr”为表示依据ISO25178测定的定义区域的展开面积(表面积)相对于定义区域的面积增大了多少的参数。需要说明的是，在本说明书中，将界面扩展面积比Sdr作为表面积的增加部分(％)进行表示。该值越小表示越接***坦的表面形状，完全平坦的表面的Sdr为0％。另一方面，该值越大表示凹凸越多的表面形状。例如，在表面的Sdr为4.00％时，表示该表面与完全平坦的表面比较表面积增大4.00％。
在本说明书中，“根均方高度Sq”或“Sq”是指依据ISO25178测定的相当于距平均面的距离的标准偏差的参数。根均方高度Sq是接***均粗糙度的概念，但是易于统计处理，且不易受到测定表面存在的灰尘、划痕、噪声等干扰的影响，因此能够得到稳定的结果。
在本说明书中，“峰顶点密度Spd”或“Spd”是表示依据ISO25178测定的每单位面积的峰顶点的个数的参数。峰顶点密度Spd仅对轮廓曲面中的大于最大振幅5％的峰顶点进行计数，以轮廓曲面中所含的峰顶的个数除以轮廓曲面的投影面积从而能够求出。该值大时，则启示了与其它物体的接触点的个数多。
界面扩展面积比Sdr、根均方高度Sq和峰顶点密度Spd能够通过用市售的激光显微镜测定处理表面中的规定的测定面积(例如16384μm2的二维区域)的表面轮廓来分别算出。在本说明书中，界面扩展面积比Sdr和根均方高度Sq的各数值设定为在基于S滤波器的截止波长为0.55μm和基于L滤波器的截止波长为10μm的条件下测定的值。另外，在本说明书中，峰顶点密度Spd的数值设定为在基于S滤波器的截止波长为2μm、不进行基于L滤波器的截止的条件下测定的值。
层叠板的制造方法
本发明涉及层叠板的制造方法。本发明的方法包括以下工序：(1)准备在至少一侧具有规定的处理表面的铜箔的工序；以及，(2)将聚乙烯醇缩醛树脂薄膜(以下有时也单称作“树脂薄膜”)接合或形成在铜箔的处理表面的工序。此外，铜箔的处理表面的界面扩展面积比Sdr为0.50％以上且9.00％以下、并且根均方高度Sq为0.010μm以上且0.200μm以下。这样，通过将聚乙烯醇缩醛树脂薄膜接合或形成在具有Sdr和Sq分别被控制在规定范围的处理表面的铜箔，能够制造铜箔-树脂薄膜之间的密合性优异的层叠板。
一般而言，在用于印刷线路板的制造等的覆铜层叠板的制作中，通过将铜箔和预浸料(基材中浸渗有热固性树脂的复合材料)在高温且高压力(例如220℃和4MPa)的条件下长时间(例如90分钟)压制，从而能够使树脂充分进入铜箔。因此，从与树脂的密合性的角度来看，可以说通常铜箔表面的凹凸形状越粗糙(凸起越大)越有优势。
与此相对，在本发明的方法中，通过使用具有控制为微细凹凸形状的处理表面的铜箔，能够提高铜箔-树脂薄膜之间的密合性。具体而言，如上所述，聚乙烯醇缩醛树脂是作为玻璃中间膜而使用的光透射性高的热塑性树脂，其与铜箔的层压需要在低温且低压力(例如180℃以下和0.6MPa以下)的条件下短时间(例如几十秒以下)内进行。因此，聚乙烯醇缩醛树脂与铜箔的反应性低，很难确保铜箔-聚乙烯醇缩醛树脂薄膜之间的密合性。本发明人等对该问题进行研究，结果发现，通过将铜箔表面制成微细的凹凸形状，能够提高聚乙烯醇缩醛树脂向铜箔的渗透性(润湿扩散)，使聚乙烯醇缩醛树脂薄膜有效地进入铜箔。另外，发现为了将铜箔表面控制为微细的凹凸形状，对Sdr和Sq进行组合评价是有效的。并且，达成了如下这样的划时代的目标，即通过将铜箔的处理表面中的Sdr和Sq控制为上述规定的范围内，能够制造铜箔-树脂薄膜之间的密合性优异的层叠板。
(1)准备铜箔
本发明的方法中使用的铜箔在至少一侧具有处理表面。该处理表面的界面扩展面积比Sdr为0.50％以上且9.00％以下，优选为2.50％以上且9.00％以下，更优选为5.00％以上且9.00％以下。在这种范围内时，处理表面具有适合聚乙烯醇缩醛树脂的渗透的小的凸起，并且也能够使有助于与树脂薄膜密合的处理表面的表面积增大，因此能够提高铜箔-树脂薄膜之间的密合性。
铜箔的处理表面的根均方高度Sq为0.010μm以上且0.200μm以下，优选为0.050μm以上且0.180μm以下，更优选为0.100μm以上且0.140μm以下。在这种范围内时，铜箔的处理表面成为具有适合聚乙烯醇缩醛树脂的渗透的小的凸起的表面，能够提高铜箔-树脂薄膜之间的密合性。
铜箔的处理表面的峰顶点密度Spd优选为100mm-2以上且26000mm-2以下，更优选为10000mm-2以上且20000mm-2以下，进一步优选为10000mm-2以上且15000mm-2以下。在这种范围内时，聚乙烯醇缩醛树脂更易于渗透到铜箔表面，同时也能够增大铜箔与树脂薄膜的接触点，因此能够进一步提高铜箔-树脂薄膜之间的密合性。
具有上述表面参数的处理表面能够通过对铜箔表面以公知或者所希望的条件进行表面处理来形成。另外，也可以选择性获取具有满足上述诸多条件的处理表面的市售铜箔。
表面处理可以是在铜箔的表面为了提高或赋予某些性质(例如防锈性、耐湿性、耐化学药品性、耐酸性、耐热性以及与树脂薄膜的密合性)而进行的各种表面处理。作为对铜箔进行的表面处理的示例，可列举出防锈处理、硅烷处理、粗化处理等。
铜箔的处理表面优选为具有多个粗化颗粒的表面。换而言之，优选上述表面处理包括粗化处理。表面处理(例如粗化处理)可以在铜箔的至少单面进行，也可以在铜箔的两面进行。无论如何，铜箔可以是在两侧具有处理表面(例如粗化处理面)的铜箔，也可以是仅在一侧具有处理表面的铜箔。
对铜箔的厚度并不进行特别的限定，但优选为0.1μm以上且35μm以下，更优选为0.3μm以上且18μm以下，进一步优选为1.0μm以上且12μm以下。需要说明的是，为了提高处理性可以以带载体的铜箔的形式准备铜箔。典型而言，带载体的铜箔包括载体、设于该载体上的剥离层、以及在该剥离层上将处理表面设于外侧的铜箔。不过，带载体的铜箔只要铜箔的外侧表面具有上述表面参数，可以采用公知的层结构。
(2)树脂薄膜向铜箔的接合或形成
将聚乙烯醇缩醛树脂薄膜接合或形成在上述(1)中准备的铜箔的处理表面上，从而形成层叠板。树脂薄膜向铜箔的接合优选通过将事先准备的树脂薄膜热压接或粘接在铜箔来进行。树脂薄膜向铜箔的接合优选以180℃以下的温度和0.6MPa以下的压力热压接树脂薄膜和铜箔来进行，更优选以100℃以上且150℃以下的温度和0.2MPa以上且0.6MPa以下的压力进行。另外，该热压接优选在60秒以下进行，更优选10秒以上且30秒以下。如上所述，根据本发明的方法，即使在这种低温度且低压力的层压条件下，也能够制造铜箔-树脂薄膜之间的密合性优异的层叠板。
另一方面，树脂薄膜向铜箔的形成优选使用熔融挤出法、铸造法、涂布法等公知手法将构成树脂薄膜的树脂组合物被覆或涂布在铜箔来进行。由此能够在铜箔上直接形成(就地形成)树脂薄膜。例如，通过熔融挤出法在铜箔上直接形成树脂薄膜时，从高效去除树脂薄膜中的挥发物质的角度出发，挤出时的树脂温度优选设为250℃以下，更优选设为150℃以上且230℃以下。
对树脂薄膜的厚度并不进行特别限定，但优选为1μm以上且1000μm以下，更优选为10μm以上且900μm以下，进一步优选为80μm以上且900μm以下。在这种范围内时，能够兼顾良好的光透射性和输送性(即，加工铜层而得到的电路(发热线)的支持性)。
树脂薄膜包含聚乙烯醇缩醛树脂即可，也可以进一步包含公知的添加剂。作为树脂薄膜中所含的聚乙烯醇缩醛树脂的优选的示例，从作为玻璃中间膜的耐贯通冲击性、透明性等角度出发，可列举出聚乙烯醇缩丁醛树脂。另外，作为树脂薄膜中可能包含的添加剂的示例，可列举出增塑剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、粘接调整剂等。无论如何，树脂薄膜可以直接使用市售的聚乙烯醇缩醛树脂薄膜，也可以通过直接采用或适当变更已知的聚乙烯醇缩醛树脂薄膜的制造方法(例如参见专利文献2和3)来制作。
在电路高度为12μm、电路宽度为3mm时，层叠板中的铜箔与树脂薄膜间的剥离强度优选为0.60kgf/cm以上，更优选为1.00kgf/cm以上，进一步优选为1.20kgf/cm以上。剥离强度越高越好，对于其上限值并不进行特别限定，但典型而言为3.0kgf/cm以下。剥离强度的测定能够优选依据JIS C 5016-1994的A法(90°剥离)按照后述的实施例所示的顺序进行。需要说明的是，铜箔的厚度小于12μm时，实施金属镀覆(例如铜镀覆)直至铜箔达到12μm的厚度后测定剥离强度即可。另一方面，铜箔的厚度超过12μm时，进行蚀刻直至铜箔达到12μm的厚度后进行剥离强度的测定即可。
发热体的制造方法
通过本发明的方法所制造的层叠板优选用于发热体的形成。即，根据本发明的优选方式，提供一种发热体的制造方法。该方法包括以下工序：准备通过上述方法制造的层叠板的工序；对层叠板的铜箔进行加工而形成规定图案的发热线的工序；以及，将追加的聚乙烯醇缩醛树脂薄膜以夹持发热线的方式接合或形成在形成有发热线的层叠板上，从而形成发热体的工序。
铜箔的加工根据公知手法进行即可，并不进行特别限定。例如，能够使用如专利文献4所公开的那样的减成法、半加成法、改良型半加成法等手法形成规定图案的发热线。发热线的图案优选包含选自由线状、波纹线状、格子状和网状组成的组中的至少一种图案。另外，从确保发热体中的充足的发热量和良好的可视性、铜箔的加工容易性等角度出发，发热线(布线)的线宽优选为1μm以上且25μm以下，更优选为1μm以上且15μm以下，进一步优选为1μm以上且5μm以下。从同样的角度出发，发热线的高度(厚度)优选为1μm以上且25μm以下，更优选为1μm以上且15μm以下，进一步优选为1μm以上且5μm以下。此外，聚乙烯醇缩醛树脂薄膜的发热线侧的表面中的聚乙烯醇缩醛树脂薄膜不与发热线接触的区域的比例(即开口率)优选为70％以上且98％以下。由此在发热体中能够确保更良好的可视性。
追加的聚乙烯醇缩醛树脂薄膜向形成有发热线的层叠板的接合或形成依据前述的树脂薄膜向铜箔的接合或形成即可。即，前述的关于树脂薄膜向铜箔的接合或形成的优选方式直接适用于追加的聚乙烯醇缩醛树脂薄膜的接合或形成。
除霜器
根据本发明的方法制造的层叠板或发热体优选用于除霜器的制造。即，根据本发明的优选方式，提供一种具备通过上述方法制造的发热体的除霜器。对除霜器的构成并不特别进行限定，除具备前述的发热体之外，可以采用公知构成。例如，本发明的除霜器能够以在汽车等交通工具中的窗玻璃的表面或内部接合有前述发热体的夹层玻璃的方式使用。在这种情况下，构成发热体的发热线可以遍布在窗玻璃整面，也可以仅设于窗玻璃的特定区域。无论如何，根据本发明的除霜器，能够通过发热体高效加温窗玻璃，防止或去除结霜、结冰、雾气等。
实施例
通过以下示例对本发明进一步进行具体说明。
例1～7
准备7种铜箔，将树脂薄膜接合在这些铜箔从而得到层叠板。使用所得到的层叠板进行剥离强度的测定。具体如下。
(1)准备铜箔
准备7种在至少一侧具备具有表1所示各参数的处理表面(粗化处理面)的铜箔(粗化处理铜箔)。这些铜箔是市售品或通过专利文献5等公开的那样的公知的制造方法制造的。需要说明的是，关于所准备的铜箔的厚度，例1～3和5～7为12μm，例4为18μm。
所准备的铜箔的处理表面(粗化处理面)中的各参数是使用激光显微镜(奥林巴斯株式会社制，OLS5000)依据ISO25178测定的。具体而言，用上述激光显微镜以数值孔径(N.A.)为0.95的100倍透镜测定铜箔的处理表面中的面积为16384μm2的区域的表面轮廓。对所得到的处理表面的表面轮廓进行噪声去除和一阶线性表面倾角校正后，通过表面性状分析进行界面扩展面积比Sdr、根均方高度Sq和峰顶点密度Spd的测定。此时，Sdr和Sq的测定是将基于S滤波器的截止波长设为0.55μm，将基于L滤波器的截止波长设为10μm而实施的。另一方面，Spd的测定是将基于S滤波器的截止波长设为2μm，不进行基于L滤波器的截止而实施的。
(2)树脂薄膜向铜箔的接合
准备混配有二己基己二酸作为增塑剂的市售的聚乙烯醇缩丁醛树脂薄膜(厚度：760μm)。将上述聚乙烯醇缩丁醛树脂薄膜和上述(1)中准备的铜箔以铜箔的处理表面与树脂薄膜抵接的方式层叠在作为后述的剥离测定时的基座的厚度为0.2mm的覆铜层叠板上。此时，以温度为110℃、压力为0.4MPa、时间为20秒以下的条件将铜箔和树脂薄膜热压接，从而得到铜箔和树脂薄膜接合的层叠板。
(3)层叠板的评价
对于上述得到的层叠板，如下进行剥离强度的测定。首先，在层叠板的铜箔侧的表面粘贴干膜而形成抗蚀层。并且，对该抗蚀层进行曝光和显影，形成规定的蚀刻图案。然后，用铜蚀刻液进行电路蚀刻，剥离抗蚀剂而得到高度为12μm且宽度为3mm的电路。需要说明的是，对于例4，在形成抗蚀层之前对层叠体的铜箔侧表面进行蚀刻直至铜箔的厚度为12μm。将这样得到的电路依据JIS C 5016-1994的A法(90°剥离)从树脂薄膜剥离，测定剥离强度(kgf/cm)。结果如表1所示。
[表1]
表1
*表示比较例。

Claims (13)

1.一种层叠板的制造方法，其包括以下工序：
准备在至少一侧具有处理表面的铜箔的工序，所述处理表面的界面扩展面积比Sdr为0.50％以上且9.00％以下、并且根均方高度Sq为0.010μm以上且0.200μm以下；以及，
将聚乙烯醇缩醛树脂薄膜接合或形成在所述铜箔的所述处理表面上，从而形成层叠板的工序，
所述Sdr和Sq是依据ISO25178在基于S滤波器的截止波长为0.55μm和基于L滤波器的截止波长为10μm的条件下测定的值。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述Sdr为2.50％以上且9.00％以下、并且所述Sq为0.050μm以上且0.180μm以下。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述Sdr为5.00％以上且9.00％以下、并且所述Sq为0.100μm以上且0.140μm以下。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的方法，其中，所述处理表面的峰顶点密度Spd为100mm-2以上且26000mm-2以下，所述Spd是依据ISO25178在基于S滤波器的截止波长为2μm和不进行基于L滤波器的截止的条件下测定的值。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述Spd为10000mm-2以上且20000mm-2以下。
6.根据权利要求4所述的方法，其中，所述Spd为10000mm-2以上且15000mm-2以下。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的方法，其中，所述处理表面具备多个粗化颗粒。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的方法，其中，所述树脂薄膜向所述铜箔的接合是通过以180℃以下的温度和0.6MPa以下的压力对所述树脂薄膜和所述铜箔进行热压接而进行的。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的方法，其中，所述树脂薄膜的厚度为1μm以上且1000μm以下。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的方法，其中，所述聚乙烯醇缩醛树脂为聚乙烯醇缩丁醛树脂。
11.一种发热体的制造方法，其包括以下工序：
准备通过权利要求1～10中任一项所述的方法制造的层叠板的工序；
对所述层叠板的所述铜箔进行加工而形成规定图案的发热线的工序；以及，
将追加的聚乙烯醇缩醛树脂薄膜以夹持所述发热线的方式接合或形成在形成有所述发热线的所述层叠板上，从而形成发热体的工序。
12.根据权利要求11所述的方法，其中，所述规定图案包含选自由线状、波纹线状、格子状和网状组成的组中的至少一种图案。
13.一种除霜器，其具备通过权利要求11或12所述的方法制造的发热体。
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