CN116761411A - 一种碳基全介电损耗多元复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳基全介电损耗多元复合材料及其制备方法，该碳基全介电损耗多元复合材料是由C、N与O元素按照重量比85～88：5～9：4～7组成的；所述的二元共聚物微球附着或嵌入由含辣素功能结构酰胺类化合物与单糖生成的碳片上。本发明复合材料不包含金属，这使由其制备的电磁吸波剂不仅能很好地解决目前磁性金属基电磁波吸收剂存在密度大、吸波频带窄和耐腐蚀性差的缺点，所制备的电磁波吸收剂具有优异的电磁波吸收性能，满足新型吸波材料对“薄、轻、宽、强”的要求；且制备工艺操作简单，现有条件支持大规模生产，易形成工业化，可以广泛应用各个技术领域中。
Description
【技术领域】
本发明属于电磁波吸收材料技术领域。更具体地，本发明涉及一种碳基全介电损耗多元复合材料，本发明还涉及所述多元复合材料的制备方法。
【背景技术】
信息时代，电子设备给我们的生活带来了便利，但与此同时，电磁波带来的污染也越来越严重。电磁波吸收材料可以通过将入射的电磁能量转化为热能或其它类型的能量来抑制电磁干扰，避免二次电磁污染，因此它们在去除电磁波污染方面有很大的潜力。迄今为止，人们一直致力于制备具有厚度薄、密度低、有效吸收频带宽、反射损耗大等特性的理想电磁波吸收材料。
根据电磁波损耗机理，吸波材料通常可分为磁损耗型材料和介电损耗型材料。传统的金属基磁损耗型材料，如铁氧体、金属粉末，由于磁损耗大，在某些特殊频带具有较强的吸收能力而备受关注。但其密度大导致其填充率高、易团聚，且存在阻抗不匹配、吸收频带窄和耐腐蚀性差等缺点限制了铁磁性材料作为高性能吸波材料的应用。传统的碳基介电损耗型材料因具有密度低、热稳定性和化学稳定性好、碳源来源丰富等优点而被广泛报道。然而，传统的碳材料由于过高的介电损耗不适合单独作为吸波材料。在传统碳材料中掺杂杂原子引入缺陷产生偶极极化促进材料对电磁波的吸收或设计特殊结构增加对电磁波能量的吸收已被证实是制备创新电磁波吸收材料的有效策略。如B.P.Liu等人在题目“Carbonnanocages with N-doped carbon inner shell and Co/N-doped carbon outer shellas electromagnetic wave absorption materials”，《Chemical Engineering Journal》，2020，381:122653中提出了氮原子掺杂以及具有中空结构的金属有机框架衍生碳材料，当填充量为25wt％时，这种材料具有良好的电磁波吸收性能；Li.Huang等人在题目“Microwave absorption enhancement of porous C@CoFe2O4 nanocomposites derivedfrom eggshell membrane”，《Carbon》,2019，143:507-516中公布了多孔C@CoFe2O4纳米复合材料，在石蜡基体中负载30wt％时，材料具有良好的电磁波吸收性能。上述例子通过在碳材料中引入杂原子或设计特殊结构提高了单一碳材料的吸波性能，但是它们均含有金属物质，制得的含金属复合吸波材料存在密度大、耐腐蚀性能差的缺点，不能满足新型吸波材料对“薄、轻、宽、强”的要求。
【发明内容】
[要解决的技术问题]
本发明的目的是提供一种碳基全介电损耗多元复合材料。
本发明的目的是提供所述碳基全介电损耗多元复合材料的制备方法。
[技术方案]
本发明是通过下述技术方案实现的。
本发明涉及一种碳基全介电损耗多元复合材料的制备方法。
该制备方法的制备步骤如下：
A、制备二元共聚物微球
将4～8重量份丙烯腈、0.5～1.0重量份甲基丙烯酸酯类单体与0.15～0.50重量份偶氮二异丁腈引发剂溶解于40～90重量份水中，接着在温度70～75℃与搅拌的条件下反应3.0～3.5h，然后使用离心分离机离心分离，收集的固体产物烘干得到所述的二元共聚物微球；
B、制备含辣素功能结构酰胺类化合物混合物
将单糖溶解于由乙醇与去离子水按照体积比1：1～2组成的混合溶剂中，使用智能温控磁力搅拌仪进行搅拌；接着加入步骤A得到的二元共聚物微球以及与其等重量份的含辣素功能结构酰胺类化合物，它们的总重量与单糖重量之比是0.1～5.0：1.0，继续使用智能温控磁力搅拌仪进行搅拌，抽滤得到一种固体混合物，按照以克计固体混合物与以毫升计洗涤液的比1：50～100，先后使用浓度为以体积计15～30％乙醇水溶液与去离子水洗涤液分别洗涤2～4次，洗涤的固体混合物再在烘箱中烘干，于是得到含辣素功能结构酰胺类化合物、二元共聚物微球与单糖混合物固体粉末；
C、碳化
盛装在坩埚中的在步骤B得到的固体粉末置于真空管式炉中，让氮气或氩气保护性气体以流速200～300mL/min通过真空管式炉，将真空管式炉中的空气排出炉外，然后以升温速率1～2℃/min加热至温度300℃，并在这个温度下保持0.8～1.2h，接着以升温速率3～5℃/min加热至700℃，并在这个温度下进行碳化0.8～1.4h；碳化后让真空管式炉冷却至温度为40℃以下，于是得到所述的碳基全介电损耗多元复合材料。
根据本发明的一种优选实施方式，在步骤A中，所述的甲基丙烯酸酯类单体是甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸正丁酯或甲基丙烯酸异丁酯。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤A中，得到的反应物使用离心分离机在转速8000～12000rpm的条件下进行离心分离1～3min。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤A中，所述二元共聚物微球的直径是300～420nm。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤B中，所述的含辣素功能结构酰胺类化合物选自2,5-二甲基苯酚衍生物、3,4-二甲基苯酚衍生物、3,5-二甲基苯酚衍生物、没食子酸衍生物、没食子酸丙酯衍生物、没食子酸甲酯衍生物、没食子酸乙酯衍生物、丁香油酚衍生物、2,3,5-三甲基苯酚衍生物或2,3,6-三甲基苯酚衍生物。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤B中，所述的搅拌是使用智能温控磁力搅拌仪在转速600～1000rpm的条件下进行搅拌45～75min。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤A与步骤B中，所述的烘干处理是在烘箱中在温度50～60℃的条件下烘干处理24～36h。
本发明还涉及由所述制备方法制备得到的碳基全介电损耗多元复合材料。该碳基全介电损耗多元复合材料是由C、N与O元素按照重量比85～88：5～9：4～7组成的。
根据本发明的一种优选实施方式，所述的二元共聚物微球附着或嵌入由含辣素功能结构酰胺类化合物与单糖生成的碳片上。
根据本发明的另一种优选实施方式，该碳基全介电损耗多元复合材料在2～40GHz频段内对电磁波的吸收率达到90％以上。
下面将更详细地描述本发明
本发明涉及一种碳基全介电损耗多元复合材料。该多元复合材料由有机小分子含辣素功能结构酰胺类化合物、单糖以及以丙烯腈为主的二元共聚物微球组成，该多元复合材料只含有C、N、O元素，二元共聚物微球附着或部分嵌入由有机小分子含辣素功能结构酰胺类化合物以及单糖组成的碳片上，所述二元共聚物微球的直径是300～420nm。
使用有机小分子含辣素功能结构酰胺类化合物替代金属制备的多元复合材料不仅能很好地解决目前磁性金属基吸波材料存在密度大、吸波频带窄和耐腐蚀性差的缺点，而且使用的含辣素功能结构酰胺类化合物具有同辣椒素一样良好的热稳定性及环保性，使得制备的多元复合材料能保留住传统碳材料轻质、化学稳定性高的特点。含辣素功能结构酰胺类化合物结构具有的芳香环、酰胺基团(N、O原子)在碳化后可作为极化中心，发生偶极极化，引发高频区的极化共振，杂原子也可调节碳材料的电子态密度，从而提高材料的电导性，有利于材料将电磁能转化为热能；二元共聚物微球附着或部分嵌入由有机小分子含辣素功能结构酰胺类化合物以及单糖组成的碳片上，这提供了丰富的异质界面，能够诱导界面极化，有利于电磁波在材料内部进行多次反射与散射，以促进电磁波衰减；这都极大地促进了对电磁波的吸收，使得所制备的电磁吸波剂具有优异的电磁波吸收性能，满足新型吸波材料对“薄、轻、宽、强”的要求。
本发明涉及一种碳基全介电损耗多元复合材料的制备方法。
该制备方法的制备步骤如下：
A、制备二元共聚物微球
将4～8重量份丙烯腈、0.5～1.0重量份甲基丙烯酸酯类单体与0.15～0.50重量份偶氮二异丁腈引发剂溶解于40～90重量份水中，接着在温度70～75℃与搅拌的条件下反应3.0～3.5h，然后使用离心分离机离心分离，收集的固体产物烘干得到所述的二元共聚物微球；
本发明二元共聚物微球制备方法是参照D.Wang等人在题目“Preparation andElectromagnetic-wave-absorption properties of N,O-doped PMMA&DVB&AN carbonmicrospheres with porous hollow structures”，《Chemical Engineering Journal》,2023,456:140987中描述的无皂乳液法制备共聚物微球方法进行设计的。
根据本发明，丙烯腈在制备二元共聚物微球中的主要作用在于提供一种可与其它单体进行自由基聚合的富氮单体。
本发明使用的丙烯腈是目前市场上销售的产品，例如由国药集团化学试剂有限公司以商品名丙烯腈销售的产品。
甲基丙烯酸酯类单体在制备二元共聚物微球中的主要作用在于提供一种共聚反应的交联剂。
本发明使用的甲基丙烯酸酯类单体是甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸正丁酯或甲基丙烯酸异丁酯，它们都是目前市场上销售的产品，例如由国药集团化学试剂有限公司以商品名甲基丙烯酸甲酯的产品。
偶氮二异丁腈引发剂在制备二元共聚物微球中的主要作用在于促进不同的单体发生交联共聚反应。
本发明使用的偶氮二异丁腈引发剂是目前市场上销售的产品，例如由天津大茂化工有限公司以商品名偶氮二异丁腈销售的产品。
在本发明中，甲基丙烯酸酯类单体、偶氮二异丁腈与水的用量在所述的范围内时，如果丙烯腈的用量低于4重量份，则制备的二元共聚物微球粒径过小且产率低；如果丙烯腈的用量高于8重量份，则制备的二元共聚物微球粒径过大且发生团聚；因此，丙烯腈的用量为4～8重量份是合理的；
丙烯腈、偶氮二异丁腈与水的用量在所述的范围内时，如果甲基丙烯酸酯类单体的用量低于0.5重量份，则不能很好的成球；如果甲基丙烯酸酯类单体的用量高于1.0重量份，则制备的二元共聚物微球团聚；因此，甲基丙烯酸酯类单体的用量为0.5～1.0重量份是恰当的；
丙烯腈、甲基丙烯酸酯类单体与水的用量在所述的范围内时，如果偶氮二异丁腈的用量低于0.15重量份，则反应进行不彻底，不能很好地共聚成球；如果偶氮二异丁腈的用量高于0.50重量份，则反应速率过快，共聚物微球出现大面积团聚现象；因此，偶氮二异丁腈的用量为0.15～0.50重量份是合适的；
丙烯腈、甲基丙烯酸酯类单体与偶氮二异丁腈的用量在所述的范围内时，如果水的用量低于40重量份，会导致单体浓度过高，制备的二元共聚物微球发生团聚现象；如果水的用量高于90重量份，则制备的二元共聚物微球粒径不均匀；因此，水的用量为40～90重量份是可取的；
根据本发明，丙烯腈、甲基丙烯酸酯类单体与偶氮二异丁腈在水中在温度70～75℃与搅拌的条件下反应3.0～3.5h。该反应时间在所述的范围内时，如果反应温度低于70℃，则制备的二元共聚物微球粒径不均匀；如果反应温度高于75℃，则制备的二元共聚物微球发生团聚现象；因此，反应温度为70～75℃是合适的；该反应温度在所述的范围内时，如果反应时间短于3.0h，则反应进行不彻底；如果反应时间长于3.5h，则制备的二元共聚物微球发生团聚现象；因此，反应时间为3.0～3.5h是恰当的；
在这个步骤中，得到的反应物使用离心分离机在转速8000～12000rpm的条件下进行离心分离1～3min。本发明使用的离心分离机是目前市场上销售的产品，例如由湘仪公司以商品名高速台式离心机销售的离心分离机。
根据本发明，收集的固体产物在烘箱中在温度50～60℃的条件下烘干处理24～36h。根据常压干燥标准分析方法检测，该烘干处理步骤得到干燥固体产物的水含量为以重量计1％以下。
本发明烘干处理时使用的烘箱是目前市场上销售的产品，例如由上海森信实验仪器有限公司以商品名电热恒温鼓风干燥箱销售的产品。后续步骤B也使用同样的烘箱，故在下面不再赘述。
根据photoshop软件测量微球直径方法检测，这个步骤得到的二元共聚物微球的直径是300～420nm。
B、制备含辣素功能结构酰胺类化合物混合物
将单糖溶解于由乙醇与去离子水按照体积比1：1～2组成的混合溶剂中，使用智能温控磁力搅拌仪进行搅拌；接着加入步骤A得到的二元共聚物微球以及与其等重量份的含辣素功能结构酰胺类化合物，它们的总重量与单糖重量之比是0.1～5.0：1.0，继续使用智能温控磁力搅拌仪进行搅拌，抽滤得到一种固体混合物，按照以克计固体混合物与以毫升计洗涤液的比1：50～100，先后使用浓度为以体积计15～30％乙醇水溶液与去离子水洗涤液分别洗涤2～4次，洗涤的固体混合物再在烘箱中烘干，于是得到含辣素功能结构酰胺类化合物、二元共聚物微球与单糖混合物固体粉末；
根据本发明，所述的含辣素功能结构酰胺类化合物选自2,5-二甲基苯酚衍生物、3,4-二甲基苯酚衍生物、3,5-二甲基苯酚衍生物、没食子酸衍生物、没食子酸丙酯衍生物、没食子酸甲酯衍生物、没食子酸乙酯衍生物、丁香油酚衍生物、2,3,5-三甲基苯酚衍生物或2,3,6-三甲基苯酚衍生物，这些化合物是根据CN 201410187252.X，发明名称“单官能度具类辣椒素功能结构的丙烯酰胺化合物及其制备方法与应用”、CN 201410187148.0，发明名称“多官能度含类辣椒素功能结构的丙烯酰胺化合物及其制备方法与应用”所描述的合成方法合成得到的。
在本发明中，所述的单糖是目前市场上销售的产品，例如由山东齐鲁生物科技以商品名氨基葡萄糖、蔗糖、麦芽糖销售的单糖。
在这个步骤中，使用智能温控磁力搅拌仪进行搅拌的主要作用在于使单糖、二元共聚物微球与含辣素功能结构酰胺类化合物充分互溶交联。
使用智能温控磁力搅拌仪在转速600～1000rpm的条件下进行搅拌45～75min。搅拌时间在所述的范围内时，如果搅拌仪的转速低于600rpm，则单糖、二元共聚物微球与含辣素功能结构酰胺类化合物互溶需要的时间长；如果搅拌仪的转速高于1000rpm，则溶剂挥发快，造成浪费；因此，搅拌仪的转速为600～1000rpm是恰当的；搅拌仪的转速在所述的范围内时，如果搅拌时间短于45min，则互溶不充分；如果搅拌时间长于75min，则造成溶剂挥发浪费；因此，搅拌时间为45～75min是适当的；
本发明使用的智能温控磁力搅拌仪是目前市场上销售的仪器，例如由湖南粉体装备研究院有限公司以智能温控磁力搅拌仪销售的仪器。
在这个步骤中，进行抽滤所使用的设备是带布氏漏斗的水流抽滤装置，它是目前市场上销售的产品，例如由岐昱实业(上海)有限公司以商品名水流抽气泵销售的产品。
在这个步骤中，抽滤得到的固体混合物使用浓度为以体积计15～30％乙醇水溶液洗涤液进行洗涤的主要目的在于除去未反应的含辣素功能结构酰胺类化合物，然后使用去离子水洗涤液进行洗涤的主要目的在于除去未反应二元共聚物微球与单糖。
在这个步骤中，乙醇水溶液洗涤液的浓度超过15～30％范围是不可取的，因为会造成乙醇的浪费；
根据本发明，洗涤的固体产物在烘箱中在温度50～60℃的条件下烘干处理24～36h。根据常压干燥标准分析方法检测，该烘干处理步骤得到干燥固体粉末产物的水含量为以重量计1％以下。
C、碳化
盛装在坩埚中的在步骤B得到的固体粉末置于真空管式炉中，让氮气或氩气保护性气体以流速200～300mL/min通过真空管式炉，将真空管式炉中的空气排出炉外，然后以升温速率1～2℃/min加热至温度300℃，并在这个温度下保持0.8～1.2h，接着以升温速率3～5℃/min加热至700℃，并在这个温度下进行碳化0.8～1.4h；碳化后让真空管式炉冷却至温度为40℃以下，于是得到所述的碳基全介电损耗多元复合材料。
在这个步骤中，步骤B得到的固体粉末在真空管式炉中使用惰性保护气体的基本目的在于保护有机小分子含辣素功能结构酰胺类化合物、二元共聚物微球与单糖不被氧化。本发明使用的惰性保护气体是氮气或氩气惰性气体。
根据安装在炉子上的氧探头检测，使用惰性保护气体排出空气的真空管式炉中氧气含量应该是2％以下。
在这个步骤中，在排出空气的真空管式炉中的固体粉末以升温速率1～2℃/min加热至温度300℃，并在这个温度下保持0.8～1.2h，这个加热步骤的目的在于维持混合物结构的稳定性；
接着，以升温速率3～5℃/min加热至700℃，并在这个温度下进行碳化0.8～1.4h，这个加热步骤的目的在于在热解和碳化过程中得到碳基全介电损耗多元复合材料；碳化温度与碳化时间在所述的范围内时，如果升温速率低于3℃/min，则造成惰性气体的浪费；如果升温速率高于5℃/min，则多元复合材料不能充分热解和碳化；因此，升温速率为3～5℃/min是合适的；升温速率在所述的范围内时，如果碳化时间短于0.8h，则多元复合材料不能充分热解和碳化；如果碳化时间长于1.4h，则造成惰性气体的浪费；因此，碳化时间为0.8～1.4h是可取的。
使用由日本HITACHI公司以商品名S-4800扫描电子显微镜销售的扫描电子显微镜在常规条件下对碳化产物碳基全介电损耗多元复合材料进行了电镜分析表征，其分析结果列于附图1a-1c中。
本发明还涉及由所述制备方法制备得到的碳基全介电损耗多元复合材料。该碳基全介电损耗多元复合材料是由C、N与O元素按照重量比85～88：5～9：4～7组成的；
使用S-4800扫描电子显微镜与由Thermo公司以商品名X射线光电子能谱仪销售的X射线光电子能谱仪对上述碳化产物进行了观测，其结果表明，所述的碳基全介电损耗多元复合材料是由C、N与O元素按照重量比85～88：5～9：4～7组成的。
使用FEI Technai F20场发射透射式电子显微镜对上述碳化产物进行了观测，其结果表明，所述的二元共聚物微球附着或嵌入由含辣素功能结构酰胺类化合物与单糖生成的碳片上。
本发明的碳基全介电损耗多元复合材料在2～40GHz频段内对电磁波的吸收率达到90％以上。
本发明使用由安捷伦公司以商品名PNA Network Analyzer N5224A销售的双端口矢量网络分析仪在常温的条件下测试材料的电磁性能参数，根据文献Luo Kong,et al,题目“Flexible CNTs/CNF-WPU aerogel for smart electromagnetic wave absorbingwith tuning effective absorption bandwidth”,《Carbon》，207,2023,13-22，通过传输线理论计算出碳基全介电损耗多元复合材料的反射损耗。使用现有模具用压制机将步骤E得到碳化物粉末与石蜡按照重量比1：7均匀混合压制成内径3.04mm、外径7.0mm与厚度2.5mm的同心圆环样品，计算出该样品在2～40GHz频率范围内电磁反射损耗。为保证测试结果的准确性，对同心圆环样品的正反面都进行两次以上测试。由附图2可知，该复合材料在频率是13.84GHz时的最小反射损耗为-45.02dB，所对应的有效频宽为6.40GHz(11.28～17.68GHz)；在频率25.99GHz和样品匹配厚度为1.0mm时的最小反射损耗为-29.88dB，所对应的有效频宽为3.06GHz(23.44-26.50GHz)；在频率是28.39GHz和样品匹配厚度为1.0mm时的最小反射损耗为-19.47dB，所对应的有效频宽为1.98GHz(26.74-28.72GHz)。
[有益效果]
本发明的有益效果是：
该碳基全介电损耗多元复合材料不含金属物质，有效避免了金属基吸波材料密度大、吸波频带窄和耐腐蚀性差的缺点，且该碳基全介电损耗多元复合材料含有的杂原子能产生偶极极化以及丰富的异质界面能够诱导界面极化，极大地促进了对电磁波的吸收。
【附图说明】
图1a-b是实施例1-4制备的碳基全介电损耗多元复合材料的扫描电子显微镜(SEM)图以及图1e-f实施例1-2制备碳基全介电损耗多元复合材料的透射式电子显微镜(TEM)图；
图中：
1a-实施例1；1b-实施例2；1c-实施例3；1d-实施例4；1e-实施例1；1f-实施例2；
图2是实施例1制备碳基全介电损耗多元复合材料在2～40GHz频率范围的反射损耗图；
图中：
2a-实施例1多元复合材料在2～18GHz频率范围的反射损耗图；2b-实施例1多元复合材料在18～26.5GHz频率范围的反射损耗图；2c-实施例1多元复合材料在26.5～40GHz频率范围的反射损耗图。
【具体实施方式】
通过下述实施例将能够更好地理解本发明。
实施例1：本发明碳基全介电损耗多元复合材料的制备
该实施例的实施步骤如下：
A、制备二元共聚物微球
将6重量份丙烯腈、0.5重量份甲基丙烯酸甲酯甲基丙烯酸酯类单体与0.38重量份偶氮二异丁腈引发剂溶解于55重量份水中，接着在温度75℃与搅拌的条件下反应3.0h，然后使用离心分离机在转速8000rpm的条件下进行离心分离3min，收集的固体产物在烘箱中在温度58℃的条件下烘干处理28h，得到水含量为以重量计0.5％的二元共聚物微球；根据本申请说明书描述的方法检测，该二元共聚物微球的直径是300～420nm。
B、制备含辣素功能结构酰胺类化合物混合物
将氨基葡萄糖单糖溶解于由乙醇与去离子水按照体积比1：1.8组成的混合溶剂中，接着使用智能温控磁力搅拌仪在转速730rpm的条件下进行搅拌75min；接着加入步骤A得到的二元共聚物微球以及与其等重量份的2,5-二甲基苯酚衍生物含辣素功能结构酰胺类化合物，它们的总重量与氨基葡萄糖单糖重量之比是0.1：1.0，继续使用智能温控磁力搅拌仪在转速1000rpm的条件下进行搅拌45min，抽滤得到一种固体混合物，按照以克计固体混合物与以毫升计洗涤液的比1：80，先后使用浓度为以体积计20％乙醇水溶液与去离子水洗涤液分别洗涤3次，洗涤的固体混合物再在烘箱中在温度60℃的条件下烘干处理24h，于是得到含辣素功能结构酰胺类化合物、二元共聚物微球与单糖混合物固体粉末；根据本申请说明书描述的标准分析方法检测，该干燥固体粉末产物的水含量为以重量计0.5％。
C、碳化
盛装在坩埚中的在步骤B得到的固体粉末置于真空管式炉中，让氮气保护性气体以流速250mL/min通过真空管式炉，将真空管式炉中的空气排出炉外，然后以升温速率1℃/min加热至温度300℃，并在这个温度下保持1.0h，接着以升温速率4℃/min加热至700℃，并在这个温度下进行碳化1.0h；碳化后让真空管式炉冷却至温度为40℃以下，于是得到所述的碳基全介电损耗多元复合材料。
使用扫描电子显微镜在常规条件下对碳化产物碳基全介电损耗多元复合材料进行了电镜分析表征，其分析结果列于附图1a中。
采用本申请说明书描述的方法检测，该实施例制备的碳基全介电损耗多元复合材料是由C、N与O元素按照重量比85：8：4组成的。
采用本申请说明书描述的方法检测确定，所述的二元共聚物微球附着或嵌入由含辣素功能结构酰胺类化合物与单糖生成的碳片上。
实施例2：本发明碳基全介电损耗多元复合材料的制备
该实施例的实施步骤如下：
A、制备二元共聚物微球
将4重量份丙烯腈、0.6重量份甲基丙烯酸乙酯甲基丙烯酸酯类单体与0.15重量份偶氮二异丁腈引发剂溶解于72重量份水中，接着在温度70℃与搅拌的条件下反应3.5h，然后使用离心分离机在转速9000rpm的条件下进行离心分离2min，收集的固体产物在烘箱中在温度50℃的条件下烘干处理36h，得到水含量为以重量计0.4％的二元共聚物微球；根据本申请说明书描述的方法检测，该二元共聚物微球的直径是300～420nm。
B、制备含辣素功能结构酰胺类化合物混合物
将蔗糖单糖溶解于由乙醇与去离子水按照体积比1：1.0组成的混合溶剂中，接着使用智能温控磁力搅拌仪在转速1000rpm的条件下进行搅拌65min；接着加入步骤A得到的二元共聚物微球以及与其等重量份的没食子酸丙酯衍生物含辣素功能结构酰胺类化合物，它们的总重量与蔗糖单糖重量之比是1.6：1.0，继续使用智能温控磁力搅拌仪在转速600rpm的条件下进行搅拌75min，抽滤得到一种固体混合物，按照以克计固体混合物与以毫升计洗涤液的比1：100，先后使用浓度为以体积计25％乙醇水溶液与去离子水洗涤液分别洗涤2次，洗涤的固体混合物再在烘箱中在温度50℃的条件下烘干处理36h，于是得到含辣素功能结构酰胺类化合物、二元共聚物微球与单糖混合物固体粉末；根据本申请说明书描述的标准分析方法检测，该干燥固体粉末产物的水含量为以重量计0.4％。
C、碳化
盛装在坩埚中的在步骤B得到的固体粉末置于真空管式炉中，让氩气保护性气体以流速200mL/min通过真空管式炉，将真空管式炉中的空气排出炉外，然后以升温速率2℃/min加热至温度300℃，并在这个温度下保持0.8h，接着以升温速率3℃/min加热至700℃，并在这个温度下进行碳化1.2h；碳化后让真空管式炉冷却至温度为40℃以下，于是得到所述的碳基全介电损耗多元复合材料。
使用扫描电子显微镜在常规条件下对碳化产物碳基全介电损耗多元复合材料进行了电镜分析表征，其分析结果列于附图1b中。
采用本申请说明书描述的方法检测，该实施例制备的碳基全介电损耗多元复合材料是由C、N与O元素按照重量比86：5：7组成的。
采用本申请说明书描述的方法检测确定，所述的二元共聚物微球附着或嵌入由含辣素功能结构酰胺类化合物与单糖生成的碳片上。
实施例3：本发明碳基全介电损耗多元复合材料的制备
该实施例的实施步骤如下：
A、制备二元共聚物微球
将5重量份丙烯腈、1.0重量份甲基丙烯酸丙酯甲基丙烯酸酯类单体与0.26重量份偶氮二异丁腈引发剂溶解于90重量份水中，接着在温度72℃与搅拌的条件下反应3.4h，然后使用离心分离机在转速12000rpm的条件下进行离心分离1min，收集的固体产物在烘箱中在温度60℃的条件下烘干处理24h，得到水含量为以重量计0.6％的二元共聚物微球；根据本申请说明书描述的方法检测，该二元共聚物微球的直径是300～420nm。
B、制备含辣素功能结构酰胺类化合物混合物
将麦芽糖单糖溶解于由乙醇与去离子水按照体积比1：1.4组成的混合溶剂中，接着使用智能温控磁力搅拌仪在转速600rpm的条件下进行搅拌45min；接着加入步骤A得到的二元共聚物微球以及与其等重量份的丁香油酚衍生物含辣素功能结构酰胺类化合物，它们的总重量与麦芽糖单糖重量之比是3.4：1.0，继续使用智能温控磁力搅拌仪在转速730rpm的条件下进行搅拌65min，抽滤得到一种固体混合物，按照以克计固体混合物与以毫升计洗涤液的比1：50，先后使用浓度为以体积计15％乙醇水溶液与去离子水洗涤液分别洗涤4次，洗涤的固体混合物再在烘箱中在温度53℃的条件下烘干处理32h，于是得到含辣素功能结构酰胺类化合物、二元共聚物微球与单糖混合物固体粉末；根据本申请说明书描述的标准分析方法检测，该干燥固体粉末产物的水含量为以重量计0.4％。
C、碳化
盛装在坩埚中的在步骤B得到的固体粉末置于真空管式炉中，让氮气保护性气体以流速300mL/min通过真空管式炉，将真空管式炉中的空气排出炉外，然后以升温速率1℃/min加热至温度300℃，并在这个温度下保持1.2h，接着以升温速率5℃/min加热至700℃，并在这个温度下进行碳化1.4h；碳化后让真空管式炉冷却至温度为40℃以下，于是得到所述的碳基全介电损耗多元复合材料。
使用扫描电子显微镜在常规条件下对碳化产物碳基全介电损耗多元复合材料进行了电镜分析表征，其分析结果列于附图1c中。
采用本申请说明书描述的方法检测，该实施例制备的碳基全介电损耗多元复合材料是由C、N与O元素按照重量比88：7：6组成的。
采用本申请说明书描述的方法检测确定，所述的二元共聚物微球附着或嵌入由含辣素功能结构酰胺类化合物与单糖生成的碳片上。
实施例4：本发明碳基全介电损耗多元复合材料的制备
该实施例的实施步骤如下：
A、制备二元共聚物微球
将8重量份丙烯腈、0.8重量份甲基丙烯酸正丁酯甲基丙烯酸酯类单体与0.50重量份偶氮二异丁腈引发剂溶解于40重量份水中，接着在温度74℃与搅拌的条件下反应3.2h，然后使用离心分离机在转速9000rpm的条件下进行离心分离2min，收集的固体产物在烘箱中在温度54℃的条件下烘干处理32h，得到水含量为以重量计0.2％的二元共聚物微球；根据本申请说明书描述的方法检测，该二元共聚物微球的直径是300～420nm。
B、制备含辣素功能结构酰胺类化合物混合物
将氨基葡萄糖单糖溶解于由乙醇与去离子水按照体积比1：2.0组成的混合溶剂中，接着使用智能温控磁力搅拌仪在转速860rpm的条件下进行搅拌55min；接着加入步骤A得到的二元共聚物微球以及与其等重量份的2,3,5-三甲基苯酚衍生物含辣素功能结构酰胺类化合物，它们的总重量与氨基葡萄糖单糖重量之比是5.0：1.0，继续使用智能温控磁力搅拌仪在转速860rpm的条件下进行搅拌55min，抽滤得到一种固体混合物，按照以克计固体混合物与以毫升计洗涤液的比1：65，先后使用浓度为以体积计30％乙醇水溶液与去离子水洗涤液分别洗涤3次，洗涤的固体混合物再在烘箱中在温度57℃的条件下烘干处理28h，于是得到含辣素功能结构酰胺类化合物、二元共聚物微球与单糖混合物固体粉末；根据本申请说明书描述的标准分析方法检测，该干燥固体粉末产物的水含量为以重量计0.4％。
C、碳化
盛装在坩埚中的在步骤B得到的固体粉末置于真空管式炉中，让氩气保护性气体以流速250mL/min通过真空管式炉，将真空管式炉中的空气排出炉外，然后以升温速率2℃/min加热至温度300℃，并在这个温度下保持1.0h，接着以升温速率4℃/min加热至700℃，并在这个温度下进行碳化0.8h；碳化后让真空管式炉冷却至温度为40℃以下，于是得到所述的碳基全介电损耗多元复合材料。
使用扫描电子显微镜在常规条件下对碳化产物碳基全介电损耗多元复合材料进行了电镜分析表征，其分析结果列于附图1d中。
采用本申请说明书描述的方法检测，该实施例制备的碳基全介电损耗多元复合材料是由C、N与O元素按照重量比86：9：5组成的。
采用本申请说明书描述的方法检测确定，所述的二元共聚物微球附着或嵌入由含辣素功能结构酰胺类化合物与单糖生成的碳片上。
应用实施例1：本发明碳基全介电损耗多元复合材料在吸收电磁波中的应用
该应用实施例的实施方式如下：
将实施例1制备得到的碳基全介电损耗多元复合材料粉末与石蜡按照重量比1：7混合均匀，使用由天津市金孚伦科技有限公司以商品名XYM-H环形精密模具销售的模具用压制机将其混合物压制成内径3.04mm、外径7.0mm与厚度2.5mm的同心圆环样品。
使用由安捷伦公司以商品名PNA Network Analyzer N5224A销售的双端口矢量网络分析仪在常温的条件下测试该同心圆环样品的电磁性能参数，根据本申请说明书描述的方法，通过传输线理论计算出碳基全介电损耗多元复合材料在2～40GHz频率范围内的反射损耗，其结果列于附图2，其中附图2a是碳基全介电损耗多元复合材料在2～18GHz频率范围内的反射损耗；附图2b是碳基全介电损耗多元复合材料在18～26.5GHz频率范围内的反射损耗；附图2c是碳基全介电损耗多元复合材料在26.5～40GHz频率范围内的反射损耗。
为保证测试结果的准确性，对同心圆环样品的正反面都进行两次以上测试。由附图2可知，该碳基全介电损耗多元复合材料在频率是13.84GHz时的最小反射损耗为-45.02dB，所对应的有效频宽为6.40GHz(11.28～17.68GHz)；在频率25.99GHz和样品匹配厚度为1.0mm时的最小反射损耗为-29.88dB，所对应的有效频宽为3.06GHz(23.44-26.50GHz)；在频率是28.39GHz和样品匹配厚度为1.0mm时的最小反射损耗为-19.47dB，所对应的有效频宽为1.98GHz(26.74-28.72GHz)，由此表明，该碳基全介电损耗多元复合材料在2-40GHz频段内对电磁波的吸收均超过90％，电磁波吸收性能优异。
实施例2-4制备的碳基全介电损耗多元复合材料也进行了同样的电磁性能参数测试，得到的反射损耗图与附图2是一致的，表明这些碳基全介电损耗多元复合材料对电磁波吸收性能也非常优异。
Claims (10)
1.一种碳基全介电损耗多元复合材料的制备方法，其特征在于该制备方法的制备步骤如下：
A、制备二元共聚物微球
将4～8重量份丙烯腈、0.5～1.0重量份甲基丙烯酸酯类单体与0.15～0.50重量份偶氮二异丁腈引发剂溶解于40～90重量份水中，接着在温度70～75℃与搅拌的条件下反应3.0～3.5h，然后使用离心分离机离心分离，收集的固体产物烘干得到所述的二元共聚物微球；
B、制备含辣素功能结构酰胺类化合物混合物
将单糖溶解于由乙醇与去离子水按照体积比1：1～2组成的混合溶剂中，使用智能温控磁力搅拌仪进行搅拌；接着加入步骤A得到的二元共聚物微球以及与其等重量份的含辣素功能结构酰胺类化合物，它们的总重量与单糖重量之比是0.1～5.0：1.0，继续使用智能温控磁力搅拌仪进行搅拌，抽滤得到一种固体混合物，按照以克计固体混合物与以毫升计洗涤液的比1：50～100，先后使用浓度为以体积计15～30％乙醇水溶液与去离子水洗涤液分别洗涤2～4次，洗涤的固体混合物再在烘箱中烘干，于是得到含辣素功能结构酰胺类化合物、二元共聚物微球与单糖混合物固体粉末；
C、碳化
盛装在坩埚中的在步骤B得到的固体粉末置于真空管式炉中，让氮气或氩气保护性气体以流速200～300mL/min通过真空管式炉，将真空管式炉中的空气排出炉外，然后以升温速率1～2℃/min加热至温度300℃，并在这个温度下保持0.8～1.2h，接着以升温速率3～5℃/min加热至700℃，并在这个温度下进行碳化0.8～1.4h；碳化后让真空管式炉冷却至温度为40℃以下，于是得到所述的碳基全介电损耗多元复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤A中，所述的甲基丙烯酸酯类单体是甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸正丁酯或甲基丙烯酸异丁酯。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤A中，得到的反应物使用离心分离机在转速8000～12000rpm的条件下进行离心分离1～3min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤A中，所述二元共聚物微球的直径是300～420nm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤B中，所述的含辣素功能结构酰胺类化合物选自2,5-二甲基苯酚衍生物、3,4-二甲基苯酚衍生物、3,5-二甲基苯酚衍生物、没食子酸衍生物、没食子酸丙酯衍生物、没食子酸甲酯衍生物、没食子酸乙酯衍生物、丁香油酚衍生物、2,3,5-三甲基苯酚衍生物或2,3,6-三甲基苯酚衍生物。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤B中，所述的搅拌是使用智能温控磁力搅拌仪在转速600～1000rpm的条件下进行搅拌45～75min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤A与步骤B中，所述的烘干处理是在烘箱中在温度50～60℃的条件下烘干处理24～36h。
8.根据权利要求1-7中任一项权利要求所述制备方法制备得到的碳基全介电损耗多元复合材料，其特征在于它是由C、N与O元素按照重量比85～88：5～9：4～7组成的。
9.根据权利要求8所述的碳基全介电损耗多元复合材料，其特征在于所述的二元共聚物微球附着或嵌入由含辣素功能结构酰胺类化合物与单糖生成的碳片上。
10.根据权利要求8所述的碳基全介电损耗多元复合材料，其特征在于该碳基全介电损耗多元复合材料在2～40GHz频段内对电磁波的吸收率达到90％以上。
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