CN116655048A - 一种特殊润湿多孔材料固定床光催化水处理反应器 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种特殊润湿多孔材料固定床光催化水处理反应器，属于环境催化水处理技术领域。本发明提供的反应器为圆筒状，所述反应器中间隔设置3～5层薄层填料层，并在反应器顶层、底层及每个间隔层之间设置紫外光灯；所述薄层填料层是以沸石多孔介质材料为载体负载纳米二氧化钛，并对其进行亲水疏油改性制备得到。本发明提供的水处理反应器以表面负载纳米光催化剂的亲水/疏油型多孔材料作为薄层固定床填料，能有效克服极性和非极性液体界面阻力，增强对水中的非极性或弱极性有机污染物的光催化降解性能，并能够解决纳米光催化剂存在的流失快，回收难，易造成二次污染的问题。
Description
技术领域
本发明属环境催化水处理领域，具体涉及一种特殊润湿多孔材料固定床光催化水处理反应器。
背景技术
水环境污染对生态安全和人类健康构成了巨大的威胁，是全世界迫切需要解决的重大环境污染问题之一。因此，水污染的治理被各国普遍关注。光催化降解技术能够在外部光源的作用下有效降解水中的化学有机污染物，各国研发人员在对光催化降解技术进行了大量的实验和实践研究后认为，与传统的生物处理技术、物理过滤处理技术相比，光催化降解技术是一种绿色、环保、低能耗、处理量大的水污染治理技术。
纳米TiO2因其具有较高的稳定性和活性，且具有生产低成本、环境友好等优点，已成为应用最广泛的光催化剂。然而，单纯的纳米TiO2光催化剂粉体，直接作为光催化剂进行污水处理时，存在导带宽度窄，对光源要求高，水体分散度低，催化降解效率低，难以分离和回收等缺陷。人们通常采用元素掺杂、半导体复合、有机物敏化、负载复合化等手段来增强催化剂性能和缓解分散性差的问题。然而，一方面工业污水中的很多化学有机污染物具有非极性或弱极性，因此与水本身将产生界面排斥效应，在水体中易聚结而造成分散度低，另一方面，纳米光解催化剂在水体中也不易分散，以上原因也是造成光解催化剂对污染物降解效率难提升的重要原因之一。负载复合化虽然可以在一定程度上缓解上述问题，但是，目前公知的用于负载纳米二氧化钛的载体仍然不够理想，原因有二，首先是目前使用的各类载体不具有特殊润湿特性，因此并不能很好地克服非极性有机污染物与水之间的界面排斥阻力，增强非极性有机污染物的分散性，仍然影响到光解效率的发挥；其次，目前使用的载体仍然不能大幅提高催化剂的回收效率，仍然会有部分催化剂流失和水体二次污染。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种特殊润湿多孔材料固定床光催化水处理反应器，本发明提供的水处理反应器具有制造成本低、对水体中非极性有机污染物降解效率高、催化剂使用寿命长、二次污染小等特点，十分适用于处理非极性或弱极性工业有机污染物废水。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：(1)采用平均孔径在100-200nm的沸石多孔介质材料作为载体负载纳米二氧化钛催化剂，以确保纳米二氧化钛催化剂颗粒和非极性有机污染物液滴能在载体表面和孔隙中能均匀分散；(2)采用低表面能的化学制剂对负载催化剂后的固定床薄层填料进行表面化学改性处理，以达到使固定床薄层填料表面润湿特性改性的目的，改性后的催化剂具有超亲水/疏油(水下)特性，可以有效克服非极性有机污染物与水之间的界面阻力，大幅增加非极性有机污染物在载体表面分散性，从而增强催化剂对非极性有机污染物的光解效率；(3)采用有机玻璃承载的薄层填料，有利于外部能量光源充分照射，增强了催化剂的受光度，使光解反应能够顺利进行；(4)催化剂负载在固定床薄层载体表面和孔隙中，不仅可以增强纳米二氧化钛的光催化降解效率，还能因为固定床的非移动性，避免了催化剂的快速流失，且免去了后续的回收流程，延长了催化剂的使用寿命，同时降低了回收成本。
为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：一种特殊润湿多孔材料固定床光催化水处理反应器，其特征在于，所述反应器为圆筒状，所述反应器中间隔设置3～5层薄层填料层，并在反应器顶层、底层及每个间隔层之间设置紫外光灯；所述薄层填料层是以沸石多孔介质材料为载体负载纳米二氧化钛，并对其进行亲水疏油改性制备得到。
优选的，所述薄层填料层的制备包括以下步骤：
1)将沸石在酸性溶液中活化，得到多孔介质载体；
2)将步骤1)的多孔介质载体浸渍于钛酸丁酯的无水乙醇溶液中，并在强烈搅拌的情况下，滴加去离子水进行水解反应，得到沸石负载二氧化钛催化剂前驱体溶液；
3)将步骤2)所得前驱体溶液加热至水分蒸干，再放入马弗炉中进行焙烧，自然降温后得到沸石多孔介质负载纳米二氧化钛的催化剂填料；
4)将步骤3)得到的催化剂填料浸渍于十二烷基苯磺酸钠和二氧化钛纳米颗粒的乙醇混合溶液中，干燥后得到具有超亲水和疏油润湿特性的催化剂填料；
5)将步骤4)得到的催化剂填料在多孔有机玻璃平板上均匀平铺，用另一块多孔有机玻璃平板压紧、固定，得到薄层填料层。
进一步优选的，步骤1)所述沸石的平均孔径为100～200nm。
进一步优选的，步骤1)所述酸性溶液为盐酸溶液，所述盐酸溶液浓度为0.1～0.2M；所述活化时间为10～15min。
进一步优选的，步骤2)所述水解反应时间为1～2h。
进一步优选的，步骤3)所述加热温度为95～100℃；所述焙烧温度为500℃，焙烧时间为1～1.5h。
进一步优选的，步骤5)所述平铺厚度为2～5mm。。
与现有技术相比，本发明具有以下有益技术效果：
1.本发明采用固定床薄层填料技术，使催化剂得以固定，避免了催化剂的流失和水体的二次污染，同时降低了催化剂的回收成本。
2.本发明提供的反应器与现有的光催化降解技术相比，对于水体中非极性或弱极性工业有机污染物的光催化降解性能更强，适用范围更广。
3.本发明有效克服了非极性有机污染物和水之间的界面阻力问题，极大地促进了非极性有机污染物的分散，及催化剂本身的均匀分散。
4.本发明提供的反应器制造简单，成本低廉，容易地实现大规模工业化生产。
具体实施方式
为了克服现有光催化降解技术存在的界面阻力大，催化剂效率发挥不完全，催化剂回收效率低等问题，本发明在以往研发思想的基础上，创新性地采用特殊润湿性薄层多孔介质负载纳米二氧化钛固定床反应器技术，不但能使纳米二氧化钛稳定地负载在固定床多孔介质上，还利用多孔介质载体的特殊润湿特性有效克服了非极性有机污染物和水之间的界面阻力，最大限度地增强了非极性有机污染的分散性，从而提高了催化剂的光解效率。发明构建的具有特殊润湿特性的薄层固定床反应器不仅能够很好地克服界面阻力，提高纳米二氧化钛催化剂的光解效率，还极大地延长了催化剂的使用寿命，降低催化剂的流失率。从而有效地解决了现有纳米二氧化钛催化剂无法有效克服与非极性有机物间的界面阻力，催化剂回收不完全，催化剂使用寿命短等问题。
本发明提供的反应器的技术原理是，当含有非极性有机污染的工业污水通过反应器时，由于薄层填料本身具有超亲水特性，水能顺利在填料表面铺展并通过孔隙，同时在反应两头设置的紫外光灯照射下，水与光解催化剂作用，释放出大量强氧化性羟基自由基，而非极性有机污染物则无法在填料的疏油特性表面铺展和渗透，被阻挡、分散、进入填料孔隙，在羟基自由基的作用下被分解为水、二氧化钛等小分子物质，实现光解，由此有机污水得以净化。
在此原理基础上，本发明提供了一种特殊润湿多孔材料固定床光催化水处理反应器，其特征在于，所述反应器为圆筒状，所述反应器中间隔设置3～5层薄层填料层，并在反应器顶层、底层及每个间隔层之间设置紫外光灯；所述薄层填料层是以沸石多孔介质材料为载体负载纳米二氧化钛，并对其进行亲水疏油改性制备得到。
在本发明中，所述所述薄层填料层的制备包括以下步骤：
1)将平均孔径为100-200nm的沸石在0.1～0.2M的盐酸溶液中活化10～15min，随后用去离子水反复洗涤3次，60℃烘干后得到多孔介质载体；
2)将步骤1)的多孔介质载体浸渍于钛酸丁酯的无水乙醇溶液中，并在强烈搅拌的情况下，滴加去离子水进行水解反应1～2h，得到沸石负载二氧化钛催化剂前驱体溶液；
3)将步骤2)所得前驱体溶液在95～100℃加热至水分蒸干，再放入马弗炉中500℃焙烧1～1.5h，自然降温后得到沸石多孔介质负载纳米二氧化钛的催化剂填料；
4)将步骤3)得到的催化剂填料浸渍于十二烷基苯磺酸钠和二氧化钛纳米颗粒的乙醇混合溶液中，干燥后得到具有超亲水和疏油润湿特性的催化剂填料；
5)将步骤4)得到的催化剂填料在多孔有机玻璃平板上均匀平铺，平铺厚度为2-5慢mm，用另一块多孔有机玻璃平板压紧、固定，得到薄层填料层。
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
1.1制备薄层填料层
1)将平均孔径为100-200nm的沸石在0.1M的盐酸溶液中活化10～15min，随后用去离子水反复洗涤3次，60℃烘干后得到多孔介质载体；
2)将步骤1)的多孔介质载体浸渍于钛酸丁酯的无水乙醇溶液中，并在强烈搅拌的情况下，滴加去离子水进行水解反应1h，得到沸石负载二氧化钛催化剂前驱体溶液；
3)将步骤2)所得前驱体溶液在100℃加热至水分蒸干，再放入马弗炉中500℃焙烧1h，自然降温后得到沸石多孔介质负载纳米二氧化钛的催化剂填料；
4)将步骤3)得到的催化剂填料浸渍于十二烷基苯磺酸钠和二氧化钛纳米颗粒的乙醇混合溶液中，干燥后得到具有超亲水和疏油润湿特性的催化剂填料；
5)将步骤4)得到的催化剂填料在多孔有机玻璃平板上均匀平铺，平铺厚度为2-5mm，用另一块多孔有机玻璃平板压紧、固定，得到薄层填料层。
1.2制备固定床光催化水处理反应器
固定床反应器为圆筒状，在反应器中间隔设置5层薄层填料层，并在反应器顶层，底层，及每个间隔层之间设置紫外光灯，以确保光催化反应过程顺利进行。
本发明将实施1得到的固定床光催化水处理反应器与传统光催化处理进行有机物降解测试，测试结果如表1所示。
表1
由表1可知，应用本申请的固定床光催化处理反应器进行污水处理，与传统光催化处理相比，对于水体非极性或弱极性工业有机污染物的光催化降解性能更强，能够达到99％以上，在同样用量的情况的下，能够处理更多的污水，并且与传统光催化处理相比，催化剂的流失率为0。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种特殊润湿多孔材料固定床光催化水处理反应器，其特征在于，所述反应器为圆筒状，所述反应器中间隔设置3～5层薄层填料层，并在反应器顶层、底层及每个间隔层之间设置紫外光灯；所述薄层填料层是以沸石多孔介质材料为载体负载纳米二氧化钛，并对其进行亲水疏油改性制备得到。
2.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于，所述薄层填料层的制备包括以下步骤：
1)将沸石在酸性溶液中活化，得到多孔介质载体；
2)将步骤1)的多孔介质载体浸渍于钛酸丁酯的无水乙醇溶液中，并在强烈搅拌的情况下，滴加去离子水进行水解反应，得到沸石负载二氧化钛催化剂前驱体溶液；
3)将步骤2)所得前驱体溶液加热至水分蒸干，再放入马弗炉中进行焙烧，自然降温后得到沸石多孔介质负载纳米二氧化钛的催化剂填料；
4)将步骤3)得到的催化剂填料浸渍于十二烷基苯磺酸钠和二氧化钛纳米颗粒的乙醇混合溶液中，干燥后得到具有超亲水和疏油润湿特性的催化剂填料；
5)将步骤4)得到的催化剂填料在多孔有机玻璃平板上均匀平铺，用另一块多孔有机玻璃平板压紧、固定，得到薄层填料层。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述沸石的平均孔径为100～200nm。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述酸性溶液为盐酸溶液，所述盐酸溶液浓度为0.1～0.2M；所述活化时间为10～15min。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述水解反应时间为1～2h。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤3)所述加热温度为95～100℃；所述焙烧温度为500℃，焙烧时间为1～1.5h。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤5)所述平铺厚度为2～5mm。
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