CN116651720B - 一种高定向水平排列氮化硼膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高定向水平排列氮化硼膜的制备方法，包括以下步骤：使用氮化硼粉末作为原料以制备浆料；将所制备的浆料涂布于离型膜上，得到薄膜；对薄膜进行压缩处理；重复多次上述涂布、压缩处理步骤，得到预处理薄膜；对预处理薄膜进行热压处理，得到高定向水平排列氮化硼膜。本发明通过筛选一定片径大小的氮化硼粉末与涂布厚度匹配，匹配比例为涂布厚度：氮化硼片径＝2‑4：1，使浆料中聚合物固化成型前有更多的氮化硼粉体被水平定向排列，经过多次涂布压缩及热压处理，得到高定向水平排列的氮化硼膜，从而提高其平面导热性能及介电性能；解决传统方式能耗大、难以规模化生产及一次涂布压缩成型的氮化硼片层水平定向排列程度低的问题。
Description
技术领域
本发明涉及导热材料领域，具体而言，涉及一种高定向水平排列氮化硼膜的制备方法。
背景技术
5G时代的设备在小型化、集约化、轻量化的同时也在追求着的更优越的性能，5G技术采用的超高频信号在原有的材料传播中发生了更大的介电损耗，因此对手机的散热材料也提出了更苛刻的要求。在智能终端领域，这要求体现为需同时保持优良的散热性能（高导热）及具有优良电气性能（低介电、绝缘）。有白色石墨之称的六方氮化硼，它具有类似石墨的层状结构，有良好的润滑性，电绝缘性导热性和耐化学腐蚀性，理论热导率可达300W/m•K左右，但实际应用中不定向的六方氮化硼由于无法形成有效的导热网络而影响其导热性能，因此开发一款高定向水平排列氮化硼膜具有广阔的市场前景，过去在氮化硼成膜制备工艺中一般都采用高速机械剥离或者超声分散技术进行剥离，然后进行一次涂布压缩成膜，没有考虑到氮化硼粉体固化成型前的水平定向排列程度；现有技术的制备工艺中一般使用高速机械剥离或者超声分散剥离进行改性，然后进行一次涂布压缩成膜；采用烧结的方式做成有序排列的氮化硼散热膜；存在以下缺点：高速机械剥离、高温烧结方式能耗大，超声分散效率低较难形成规模化生产，一次涂布压缩成型的氮化硼片层水平定向排列程度低，限制其水平方向的热导率。
综上所述，经过申请人的海量检索，本领域至少存在现有技术使用的生产工艺难以规模化生产，一次涂布压缩成型的氮化硼片层水平定向排列程度低，限制其水平方向的热导率的问题，因此，需要开发或者改进一种高定向水平排列氮化硼膜的制备方法。
发明内容
基于此，为了现有技术使用的生产工艺难以规模化生产，一次涂布压缩成型的氮化硼片层水平定向排列程度低，限制其水平方向的热导率的问题，本发明提供了一种高定向水平排列氮化硼膜的制备方法，具体技术方案如下：
一种高定向水平排列氮化硼膜的制备方法，包括以下步骤：
使用氮化硼粉末作为原料以制备浆料；
将所制备的浆料涂布于离型膜上，得到薄膜；
对薄膜进行压缩处理；
重复多次上述涂布、压缩处理步骤，得到预处理薄膜；
对预处理薄膜进行热压处理，得到高定向水平排列氮化硼膜。
进一步地，所述制备方法包括以下步骤：
S1：将氮化硼粉末、溶剂、聚合物混合均匀，按重量份算，混合比例为氮化硼粉末100份，溶剂300份-600份，聚合物10份-50份，得到浆料；
S2:使用刮刀将所得浆料在离型膜上进行涂布，得到薄膜；
S3:对薄膜进行压缩处理；
S4: 重复S2及S3步骤多次，得到预处理薄膜；
S5: 对预处理薄膜进行热压处理，得到高定向水平排列氮化硼膜。
进一步地，所述氮化硼粉末的片径D50为50nm~200μm。
进一步地，所述涂布的涂布厚度为5μm~1000μm。
进一步地，所述涂布的厚度与氮化硼粉体的片径大小的比例为2-4：1。
进一步地，所述压缩处理的压力为1~500MPa，温度为20℃~ 500℃，处理时间为5s~24h。
进一步地，所述热压处理的压力为1~500MPa，温度为100℃~ 500℃，处理时间为5s~24h。
进一步地，所述S4步骤中，重复S2及S3步骤2-50次，得到预处理薄膜。
进一步地，所述聚合物选自聚乙烯醇、脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂、酚醛树脂、环氧树脂、聚酯树脂、聚酰胺树脂、聚氯乙烯树脂、聚氨酯树脂、聚甲基丙烯酸酯、聚酰亚胺树脂中的至少一种。
进一步地，所述溶剂选自去离子水、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙酸乙酯、乙酸异戊酯、二甲基甲酰胺、甲苯、二甲苯、环己烷中的至少一种。
上述技术方案中，通过筛选一定片径大小的氮化硼粉末与涂布厚度匹配，匹配比例为涂布厚度：氮化硼片径=2-4：1，使浆料中聚合物固化成型前有更多的氮化硼粉体被水平定向排列，经过多次涂布压缩及热压处理，得到高定向水平排列的氮化硼膜，从而提高其平面导热性能及介电性能；
本方案通过筛选一定片径大小的氮化硼粉末与涂布厚度匹配 ，然后进行简单的机械混合即可多次涂布压缩及热压处理 ，得到高定向水平排列的氮化硼膜，解决传统方式能耗大、难以规模化生产及一次涂布压缩成型的氮化硼片层水平定向排列程度低的问题,整个过程无需对氮化硼粉体进行高速机械剥离，能耗低，产量规模大。同时对其他二维材料涂布成膜工艺有一定的指导意义。
附图说明
图1是本发明实施例1中制备高定向水平排列氮化硼横截面的扫描电子显微镜图像；
图2是本发明实施例2中制备的氮化硼薄膜横截面的扫描电子显微镜图像；
图3是本发明实施例3中制备高定向水平排列氮化硼膜横截面的扫描电子显微镜图像；
图4是本发明实施例5中制备高定向水平排列氮化硼膜横截面的扫描电子显微镜图像；
图5是本发明实施例1制备高定向水平排列氮化硼膜与实施例2制备的氮化硼薄膜在模拟实验环境下的使用效果图；
图6是本发明的制备工艺流程框图。
具体实施方式
为了使得本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合其实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用以解释本发明，并不限定本发明的保护范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“ 及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明一实施例中的一种高定向水平排列氮化硼膜的制备方法，包括以下步骤：
使用氮化硼粉末作为原料以制备浆料；
将所制备的浆料涂布于离型膜上，得到薄膜；
对薄膜进行压缩处理；
重复多次上述涂布、压缩处理步骤，得到预处理薄膜；
对预处理薄膜进行热压处理，得到高定向水平排列氮化硼膜。
在其中一个实施例中，所述制备方法包括以下步骤：
S1：将氮化硼粉末、溶剂、聚合物混合均匀，按重量份算，混合比例为氮化硼粉末100份，溶剂300份-600份，聚合物10份-50份，得到浆料；
S2:使用刮刀将所得浆料在离型膜上进行涂布，得到薄膜；
S3:对薄膜进行压缩处理；
S4: 重复S2及S3步骤多次，得到预处理薄膜；
S5: 对预处理薄膜进行热压处理，得到高定向水平排列氮化硼膜。
在其中一个实施例中，所述氮化硼粉末的片径D50为50nm~200μm。
在其中一个实施例中，所述氮化硼粉末的片径D50为100nm~100μm。
在其中一个实施例中，所述氮化硼粉末的片径D50为5μm~10μm。
在其中一个实施例中，所述涂布的涂布厚度为5μm~1000μm。
在其中一个实施例中，所述涂布的涂布厚度为10μm~500μm。
在其中一个实施例中，所述涂布的涂布厚度为20μm~30μm。
在其中一个实施例中，所述涂布的厚度与氮化硼粉体的片径大小的比例为2-4：1。
在其中一个实施例中，所述压缩处理的压力为1~500MPa，温度为20℃~ 500℃，处理时间为5s~24h。
在其中一个实施例中，所述的压缩处理压力为20~500MPa，温度为20℃~ 300℃，处理时间为5s~12h。
在其中一个实施例中，所述的压缩处理压力为15~30MPa，温度为20℃~ 40℃，处理时间为10min~15min。
在其中一个实施例中，所述热压处理的压力为1~500MPa，温度为100℃~ 500℃，处理时间为5s~24h。
在其中一个实施例中，所述的热压处理的压力为20MPa~60MPa，温度为100℃~ 300℃，处理时间为5s~12h。
在其中一个实施例中，所述的热压处理的压力为20MPa~30MPa，温度为100℃~ 150℃，处理时间为30min~35min。
在其中一个实施例中，所述S4步骤中，重复S2及S3步骤2-50次，得到预处理薄膜。
在其中一个实施例中，所述S4步骤中，重复S2及S3步骤2-10次，得到预处理薄膜。
在其中一个实施例中，所述S4步骤中，重复S2及S3步骤3-6次，得到预处理薄膜。
在其中一个实施例中，所述聚合物选自聚乙烯醇、脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂、酚醛树脂、环氧树脂、聚酯树脂、聚酰胺树脂、聚氯乙烯树脂、聚氨酯树脂、聚甲基丙烯酸酯、聚酰亚胺树脂中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述溶剂选自去离子水、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙酸乙酯、乙酸异戊酯、二甲基甲酰胺、甲苯、二甲苯、环己烷中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述S1步骤中混合均匀的条件为使用机械分散机在1500rpm的转速下进行分散30min。
在其中一个实施例中，所述离型膜为双面离型膜。
下面将结合具体实施例对本发明的实施方案进行详细描述。
实施例1：
本实施例提供一种高定向水平排列氮化硼膜的制备方法，包括以下步骤：
S1: 将1000g片径D50为10μm的氮化硼粉末、4000g去离子水、250g脲醛树脂混合搅拌，转速为1500rpm，搅拌时间30min；
S2: 将以上所得浆料，选择相匹配的刮刀厚度在双面离型膜上进行涂布，涂布厚度30μm，得到薄膜；
S3: 对以上薄膜进行压缩处理，使用平板热压，温度为40℃，压力30MPa，时间10min；
S4: 重复三次S2及S3步骤；
S5: 最后进行热压处理，使用平板热压，温度为100℃，压力30MPa，时间30min，得到75μm厚的高定向水平排列氮化硼薄膜。
实施例2
本实施例提供一种氮化硼散热膜的制备方法，包括以下步骤：
S1: 将1000g片径D50为10μm的氮化硼粉末、4000g去离子水、250g脲醛树脂混合搅拌，转速为1500rpm，搅拌时间30min；
S2: 将以上所得浆料，选择相匹配的刮刀厚度在双面离型膜上进行涂布，涂布厚度120μm，得到薄膜；
S3: 对以上薄膜进行压缩处理，使用平板热压，温度为40℃，压力30MPa，时间10min；
S4: 最后进行热压处理，使用平板热压，温度为100℃，压力30MPa，时间30min，得到75μm厚的氮化硼薄膜。
实施例3
本实施例提供一种高定向水平排列氮化硼膜的制备方法，包括以下步骤：
S1: 将1000g片径D50为10μm的氮化硼粉末、3000g乙酸异戊酯、250g聚酰亚胺树脂混合搅拌，转速为1500rpm，搅拌时间30min；
S2: 将以上所得浆料，选择相匹配的刮刀厚度在双面离型膜上进行涂布，涂布厚度30μm，得到薄膜；
S3: 对以上薄膜进行压缩处理，使用平板热压，温度为40℃，压力15MPa，时间10min；
S4: 重复三次S2及S3步骤；
S5: 最后进行热压处理，使用平板热压，温度为100℃，压力30MPa，时间30min，得到75μm厚的高定向水平排列氮化硼薄膜。
实施例4
本实施例提供一种高定向水平排列氮化硼膜的制备方法，包括以下步骤：
S1: 将1000g片径D50为20μm的氮化硼粉末、4000g去离子水、250g脲醛树脂混合搅拌，转速为1500rpm，搅拌时间30min；
S2: 将以上所得浆料，选择相匹配的刮刀厚度在双面离型膜上进行涂布，涂布厚度120μm，得到薄膜；
S3: 对以上薄膜进行压缩处理，使用平板热压，温度为40℃，压力30MPa，时间10min；
S4: 最后进行热压处理，使用平板热压，温度为100℃，压力30MPa，时间30min，得到75μm厚的高定向水平排列氮化硼薄膜。
实施例5
本实施例提供一种高定向水平排列氮化硼膜的制备方法，包括以下步骤：
S1: 将1000g片径D50为15μm的氮化硼粉末、3000g无水乙醇、250g聚酰亚胺树脂混合搅拌，转速为1500rpm，搅拌时间30min；
S2: 将以上所得浆料，选择相匹配的刮刀厚度在双面离型膜上进行涂布，涂布厚度120μm，得到薄膜；
S3: 对以上薄膜进行压缩处理，使用平板热压，温度为40℃，压力30MPa，时间10min；
S4: 最后进行热压处理，使用平板热压，温度为100℃，压力30MPa，时间30min，得到75μm厚的高定向水平排列氮化硼薄膜。
实施例6
本实施例提供一种高定向水平排列氮化硼膜的制备方法，包括以下步骤：
S1: 将800g片径D50为5μm的氮化硼粉末、3000gN-甲基吡咯烷酮、250g聚偏氟乙烯混合搅拌，转速为1500rpm，搅拌时间30min；
S2: 将以上所得浆料，选择相匹配的刮刀厚度在双面离型膜上进行涂布，涂布厚度20μm，得到薄膜；
S3: 对以上薄膜进行压缩处理，使用平板热压，温度为80℃，压力30MPa，时间10min；
S4: 重复六次S2及S3步骤；
S5: 最后进行热压处理，使用平板热压，温度为100℃，压力30MPa，时间30min，得到75μm厚的高定向水平排列氮化硼薄膜。
实施例7
散热膜性能检测:分别取实施例1~6制备得到的氮化硼薄膜，使用闪光法热扩散系数测定仪（LFA-467）测定薄膜的热扩散系数，采用差示扫描量热法测定薄膜的比热容，使用排水法测定密度，使用矢量网络分析仪测定其在5G频率下的介电常数及介电损耗，氮化硼薄膜性能检测结果，结果如表1所示。
表1:
从上表可得，本申请实施例涂布厚度与氮化硼片径大小比例为3：1制备所得氮化硼薄膜的热导率和介电性能比超出该范围的提升非常高，其最高热导率为46.67W•m-1K-1，介电常数@5GHz为3.7758，介电损耗@5GHz为0.0028。
实施例8
散热能力验证实验
采用对单一发热源进行稳态散热的模拟实验方法测定氮化硼薄膜在实际使用环境下的效果。将氮化硼薄膜贴附在PCB加热板上进行加热，达到稳态后观察薄膜表面的热点温度，通过观察贴膜前后的热点温度变化，验证氮化硼薄膜的散热效果。模拟实验的结果如图五所示，A是空白PCB加热板，B是本申请实施例1提供的高定向水平排列氮化硼薄膜，C是本申请实施例2提供的氮化硼薄膜。从图中可以看出B的表面热点温度最高值最低，C的次之，A的温度最高，表明通过本申请实施例1制备的高定向水平排列氮化硼膜散热效果最好。
实验过程中发现由于氮化硼的密度为2.2g/cm3，聚合物的密度一般在1.0-1.5 g/cm3之间，因此涂布过程中浆料中的聚合物会出现上浮，氮化硼粉体会发生沉降，若选择的涂布厚度太厚，则刮涂器在涂布过程中只能刮到浆料中少量的氮化硼粉体，那么浆料固化成型后竖向的氮化硼粉体就会增加，即使此时进行压缩处理也会因为聚合物已将竖向的氮化硼粉体固化成型而无法被水平定向排列，若选择的涂布厚度太薄，则会出现流延薄膜表面有缺陷的现象，薄膜内部导热通道被隔断，从而影响其热导率及介电性能。因此我们提出筛选合适片径大小与涂布厚度相匹配，确保涂布过程浆料固化成型前更多的竖向的氮化硼粉体被刮涂至水平定向形成更多的导热通道，此时再进行压缩处理将氮化硼片层与片层之间的空气排出，使氮化硼层间接触更加紧密，最后通过多次重复涂布及热压处理得到高定向水平排列的氮化硼膜，该方法无需对氮化硼粉体进行高速机械剥离或者烧结工艺，即可涂布成膜得到高性能的氮化硼膜。提高氮化硼膜平面的导热性能以及介电性能；同时可降低能耗，产量规模大。
由图1及图2可以看出，本发明通过筛选氮化硼片径大小与涂布厚度相匹配进行多次涂布压缩成膜所得到的产品水平定向排列更好，同时氮化硼片层与片层之间的空隙更小，排列堆叠地更整齐，从而提升其热导率及介电性能。
工艺流程中，首先将氮化硼粉末进行筛选，然后跟溶剂、聚合物按照一定的比例混合。所得以上所述浆料，选择相匹配的刮刀厚度在双面离型膜上进行涂布，得到薄膜；对薄膜进行压缩处理，将氮化硼片层与片层之间的空气排出，使其层间接触更加紧密，得到第一层氮化硼薄膜，接着在第一层薄膜上进行第二次涂布及压缩处理，多次重复以上步骤，最后对所得氮化硼薄膜进行热压处理。本发明通过多次涂布压缩可以得到高定向水平排列的氮化硼薄膜，从而明显提高其平面导热性能及介电性能。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (3)
1.一种高定向水平排列氮化硼膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将氮化硼粉末、溶剂、聚合物混合均匀，按重量份算，混合比例为氮化硼粉末100份，溶剂300份-600份，聚合物10份-50份，得到浆料；
S2:使用刮刀将所得浆料在离型膜上进行涂布，得到薄膜；
S3:对薄膜进行压缩处理；
S4: 重复S2及S3步骤3-6次，得到预处理薄膜；
S5: 对预处理薄膜进行热压处理，得到高定向水平排列氮化硼膜；
其中，所述氮化硼粉末的片径D50为5μm~10μm；所述涂布的涂布厚度为20μm~30μm；所述涂布的厚度与氮化硼粉体的片径大小的比例为2-4：1；所述压缩处理的压力为15MPa~30MPa，温度为20℃~ 40℃，处理时间为10min~15min；所述热压处理的压力为20MPa~30MPa，温度为100℃~ 150℃，处理时间为30min~35min。
2.根据权利要求1所述的高定向水平排列氮化硼膜的制备方法，其特征在于，所述聚合物选自聚乙烯醇、脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂、酚醛树脂、环氧树脂、聚酯树脂、聚酰胺树脂、聚氯乙烯树脂、聚氨酯树脂、聚甲基丙烯酸酯、聚酰亚胺树脂中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的高定向水平排列氮化硼膜的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自去离子水、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙酸乙酯、乙酸异戊酯、二甲基甲酰胺、甲苯、二甲苯、环己烷中的至少一种。
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Citations (4)
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|---|---|---|---|---|
| CN106739397A (zh) * | 2016-11-14 | 2017-05-31 | 青岛卓英社科技股份有限公司 | 高取向度吸波材料的制备方法 |
| CN107189091A (zh) * | 2016-03-15 | 2017-09-22 | Bgt材料有限公司 | 六方氮化硼薄片的制造方法 |
| CN113179611A (zh) * | 2021-03-15 | 2021-07-27 | 佛山市晟鹏科技有限公司 | 氮化硼散热膜及其制备方法和应用 |
| CN113524741A (zh) * | 2021-07-29 | 2021-10-22 | 哈尔滨工业大学（威海） | 一种竖直排列的氮化硼纳米片高分子复合材料导热薄片及其制备方法 |
-
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107189091A (zh) * | 2016-03-15 | 2017-09-22 | Bgt材料有限公司 | 六方氮化硼薄片的制造方法 |
| CN106739397A (zh) * | 2016-11-14 | 2017-05-31 | 青岛卓英社科技股份有限公司 | 高取向度吸波材料的制备方法 |
| CN113179611A (zh) * | 2021-03-15 | 2021-07-27 | 佛山市晟鹏科技有限公司 | 氮化硼散热膜及其制备方法和应用 |
| WO2022193572A1 (zh) * | 2021-03-15 | 2022-09-22 | 佛山市晟鹏科技有限公司 | 氮化硼散热膜及其制备方法和应用 |
| CN113524741A (zh) * | 2021-07-29 | 2021-10-22 | 哈尔滨工业大学（威海） | 一种竖直排列的氮化硼纳米片高分子复合材料导热薄片及其制备方法 |
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