CN116622360A - 一种包括水合结晶形式的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的(共)聚合物的压裂液和水力压裂法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于压裂液制备技术领域，公开了一种包括水合结晶形式的2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸的(共)聚合物的压裂液和水力压裂法。本发明通过聚合硫酸铁制备方法在合成聚合硫酸铁的过程中添加有机骨架，形成有机骨架‑铁离子的金属‑有机配位结构，并形成框架体系，通过框架体系的吸附作用，提高聚合硫酸铁本身的聚沉效果和除去废水中有机杂质的能力，从而提高压裂液压裂效果；同时，通过2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸制备方法可以制备高质量2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸，从而大大提高压裂液质量。
Description
技术领域
本发明属于压裂液制备技术领域，尤其涉及一种包括水合结晶形式的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的(共)聚合物的压裂液和水力压裂法。
背景技术
水力压裂就是利用地面高压泵，通过井筒向油层挤注具有较高粘度的压裂液。当注入压裂液的速度超过油层的吸收能力时，则在井底油层上形成很高的压力，当这种压力超过井底附近油层岩石的破裂压力时，油层将被压开并产生裂缝。这时，继续不停地向油层挤注压裂液，裂缝就会继续向油层内部扩张。为了保持压开的裂缝处于张开状态，接着向油层挤入带有支撑剂(通常石英砂)的携砂液，携砂液进入裂缝之后，一方面可以使裂缝继续向前延伸，另一方面可以支撑已经压开的裂缝，使其不致于闭合。再接着注入顶替液，将井筒的携砂液全部顶替进入裂缝，用石英砂将裂缝支撑起来。最后，注入的高粘度压裂液会自动降解排出井筒之外，在油层中留下一条或多条长、宽、高不等的裂缝，使油层与井筒之间建立起一条新的流体通道。压裂之后，油气井的产量一般会大幅度增长；然而，现有水合结晶形式的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的(共)聚合物的压裂液采用的原料聚合硫酸铁聚沉效果和除去废水中有机杂质的能力差，影响压裂液压裂效果；同时，采用的原料2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量差，影响压裂液质量。
通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：
(1)现有水合结晶形式的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的(共)聚合物的压裂液采用的原料聚合硫酸铁聚沉效果和除去废水中有机杂质的能力差，影响压裂液压裂效果。
(2)采用的原料2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量差，影响压裂液质量。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种包括水合结晶形式的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的(共)聚合物的压裂液和水力压裂法。
本发明是这样实现的，一种包括水合结晶形式的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的(共)聚合物的压裂液和水力压裂法包括：
步骤一，按重量份数称取聚合硫酸铁2份、液态二氧化碳基液30份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸3份；
所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸包括水合结晶形式的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸；
所述液态二氧化碳基液制备方法：
高温煅烧石灰石(或白云石)过程中产生的二氧化碳气，经水洗、除杂、压缩，制得气体二氧化碳；二氧化碳原料气进入除油器内行预净化，然后通过冷却器降至36℃以下，降温后的二氧化碳原料气进入缓冲罐内进行压力缓冲；
经过稳压后的二氧化碳原料气进入脱硫器内进行脱硫处理；经脱硫处理后的二氧化碳原料气由脱硫器进入净化器进行净化处理；
首先将净化的二氧化碳气体通过压缩机进行压缩，然后通过冷却器进行冷却，获得液态二氧化碳基液；
步骤二，将聚合硫酸铁、液态二氧化碳基液、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸进行混合，获得压裂液。
进一步，所述聚合硫酸铁制备方法如下：
(1)对铁粉进行除杂材料，将硫酸铁与铁粉发生还原反应生成硫酸亚铁；向硫酸亚铁水溶液中加入硫酸进行酸化，得到第一混合溶液；向第一混合溶液中加入亚硝酸钠，控制温度为90℃，并通入氧气或空气，反应210min，得到第二混合溶液；
(2)向第二混合溶液中加入有机骨架和助溶剂，有机骨架的加入的物质的量小于第二混合溶液中所含铁离子和亚铁离子的物质的量之和；控制温度为60℃，并充分反应，得到第三混合溶液；对第三混合溶液进行后处理，分离得到聚合硫酸铁；
其中，有机骨架分子包括两个以上的配位基团，所述配位基团选用羧基、羟基、甲氨基、吡啶氮、吡嗪氮、氰基中的至少一种，任意两个配位基团中的配位原子之间的间隔包括至少两个碳原子；
所述有机骨架分子中还包含芳香体系，所述芳香体系包括苯环、类联苯结构、并苯类芳烃结构、喹啉类结构、多联吡啶结构中的一种；
所述助溶剂为与水混溶的有机溶剂。
进一步，所述配位基团为直接连接于芳香体系上的羧基或酚羟基。
进一步，所述有机骨架上，在芳香体系上连接有支链，所示支链为3～6碳烷基或3～6碳烷氧基。
进一步，所述有机骨架与加入的硫酸亚铁的物质的量之比为0.2:1。
进一步，所述反应时间为6h。
进一步，所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸制备方法如下：
1)按重量份数称取丙烯晴20份、浓硫酸6份、改性异丁烯0.5份、三氧化硫3份、丙烯酸1份、冰醋酸30份；将丙烯晴与脱水剂、添加剂混合均匀，制得第一混合物，备用；
2)在温度≤0℃的条件下，将浓硫酸加入到第一混合物中，混匀，得第二混合物；对第二混合物加热升温并保持温度为85℃，将改性异丁烯加入到第二混合物中，搅拌，进行磺化反应，制得第三混合物；
3)向反应后的产物加入冰醋酸，混合均匀后，制得第四混合物；在真空状态下对第四混合物进行减压蒸馏处理，去除丙烯晴，获得第五混合物；对第五混合物进行降温处理后进行过滤或离心处理，离心沉淀物即为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸。
进一步，所述浓硫酸中游离态三氧化硫的含量为4％。
进一步，所述低温条件为温度为1℃；
所述加热条件的温度为32℃；
所述蒸馏处理过程中的温度为81℃，相对压力为0.01-0.2MPa。
进一步，一种水力压裂方法，将所述压裂液注入地下岩层。
结合上述的技术方案和解决的技术问题，请从以下几方面分析本发明所要保护的技术方案所具备的优点及积极效果为：
第一、针对上述现有技术存在的技术问题以及解决该问题的难度，紧密结合本发明的所要保护的技术方案以及研发过程中结果和数据等，详细、深刻地分析本发明技术方案如何解决的技术问题，解决问题之后带来的一些具备创造性的技术效果。具体描述如下：
本发明通过聚合硫酸铁制备方法在合成聚合硫酸铁的过程中添加有机骨架，形成有机骨架-铁离子的金属-有机配位结构，并形成框架体系，通过框架体系的吸附作用，提高聚合硫酸铁本身的聚沉效果和除去废水中有机杂质的能力，从而提高压裂液压裂效果；同时，通过2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸制备方法可以制备高质量2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，从而大大提高压裂液质量。
第二，把技术方案看做一个整体或者从产品的角度，本发明所要保护的技术方案具备的技术效果和优点，具体描述如下：
本发明通过聚合硫酸铁制备方法在合成聚合硫酸铁的过程中添加有机骨架，形成有机骨架-铁离子的金属-有机配位结构，并形成框架体系，通过框架体系的吸附作用，提高聚合硫酸铁本身的聚沉效果和除去废水中有机杂质的能力，从而提高压裂液压裂效果；同时，通过2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸制备方法可以制备高质量2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，从而大大提高压裂液质量。
附图说明
图1是本发明实施例提供的包括水合结晶形式的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的(共)聚合物的压裂液和水力压裂法流程图。
图2是本发明实施例提供的聚合硫酸铁制备方法流程图。
图3是本发明实施例提供的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸制备方法流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一、解释说明实施例。为了使本领域技术人员充分了解本发明如何具体实现，该部分是对权利要求技术方案进行展开说明的解释说明实施例。
如图1所示，本发明提供一种包括水合结晶形式的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的(共)聚合物的压裂液和水力压裂法包括以下步骤：
S101，按重量份数称取聚合硫酸铁2份、液态二氧化碳基液30份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸3份；
所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸包括水合结晶形式的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸；
所述液态二氧化碳基液制备方法：
高温煅烧石灰石(或白云石)过程中产生的二氧化碳气，经水洗、除杂、压缩，制得气体二氧化碳；二氧化碳原料气进入除油器内行预净化，然后通过冷却器降至36℃以下，降温后的二氧化碳原料气进入缓冲罐内进行压力缓冲；
经过稳压后的二氧化碳原料气进入脱硫器内进行脱硫处理；经脱硫处理后的二氧化碳原料气由脱硫器进入净化器进行净化处理；
首先将净化的二氧化碳气体通过压缩机进行压缩，然后通过冷却器进行冷却，获得液态二氧化碳基液；
S102，将聚合硫酸铁、液态二氧化碳基液、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸进行混合，获得压裂液。
如图2所示，本发明提供的聚合硫酸铁制备方法如下：
S201，对铁粉进行除杂材料，将硫酸铁与铁粉发生还原反应生成硫酸亚铁；向硫酸亚铁水溶液中加入硫酸进行酸化，得到第一混合溶液；向第一混合溶液中加入亚硝酸钠，控制温度为90℃，并通入氧气或空气，反应210min，得到第二混合溶液；
S202，向第二混合溶液中加入有机骨架和助溶剂，有机骨架的加入的物质的量小于第二混合溶液中所含铁离子和亚铁离子的物质的量之和；控制温度为60℃，并充分反应，得到第三混合溶液；对第三混合溶液进行后处理，分离得到聚合硫酸铁；
其中，有机骨架分子包括两个以上的配位基团，所述配位基团选用羧基、羟基、甲氨基、吡啶氮、吡嗪氮、氰基中的至少一种，任意两个配位基团中的配位原子之间的间隔包括至少两个碳原子；
所述有机骨架分子中还包含芳香体系，所述芳香体系包括苯环、类联苯结构、并苯类芳烃结构、喹啉类结构、多联吡啶结构中的一种；
所述助溶剂为与水混溶的有机溶剂。
本发明提供的配位基团为直接连接于芳香体系上的羧基或酚羟基。
本发明提供的有机骨架上，在芳香体系上连接有支链，所示支链为3～6碳烷基或3～6碳烷氧基。
本发明提供的有机骨架与加入的硫酸亚铁的物质的量之比为0.2:1。
本发明提供的反应时间为6h。
如图3所示，本发明提供的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸制备方法如下：
S301，按重量份数称取丙烯晴20份、浓硫酸6份、改性异丁烯0.5份、三氧化硫3份、丙烯酸1份、冰醋酸30份；将丙烯晴与脱水剂、添加剂混合均匀，制得第一混合物，备用；
S302，在温度≤0℃的条件下，将浓硫酸加入到第一混合物中，混匀，得第二混合物；对第二混合物加热升温并保持温度为85℃，将改性异丁烯加入到第二混合物中，搅拌，进行磺化反应，制得第三混合物；
S303，向反应后的产物加入冰醋酸，混合均匀后，制得第四混合物；在真空状态下对第四混合物进行减压蒸馏处理，去除丙烯晴，获得第五混合物；对第五混合物进行降温处理后进行过滤或离心处理，离心沉淀物即为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸。
本发明提供的浓硫酸中游离态三氧化硫的含量为4％。
本发明提供的低温条件为温度为1℃；
所述加热条件的温度为32℃；
所述蒸馏处理过程中的温度为81℃，相对压力为0.01-0.2MPa。
本发明提供的一种水力压裂方法将所述压裂液注入地下岩层。
二、应用实施例。为了证明本发明的技术方案的创造性和技术价值，该部分是对权利要求技术方案进行具体产品上或相关技术上的应用实施例。
本发明通过聚合硫酸铁制备方法在合成聚合硫酸铁的过程中添加有机骨架，形成有机骨架-铁离子的金属-有机配位结构，并形成框架体系，通过框架体系的吸附作用，提高聚合硫酸铁本身的聚沉效果和除去废水中有机杂质的能力，从而提高压裂液压裂效果；同时，通过2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸制备方法可以制备高质量2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，从而大大提高压裂液质量。
应当注意，本发明的实施方式可以通过硬件、软件或者软件和硬件的结合来实现。硬件部分可以利用专用逻辑来实现；软件部分可以存储在存储器中，由适当的指令执行***，例如微处理器或者专用设计硬件来执行。本领域的普通技术人员可以理解上述的设备和方法可以使用计算机可执行指令和/或包含在处理器控制代码中来实现，例如在诸如磁盘、CD或DVD-ROM的载体介质、诸如只读存储器(固件)的可编程的存储器或者诸如光学或电子信号载体的数据载体上提供了这样的代码。本发明的设备及其模块可以由诸如超大规模集成电路或门阵列、诸如逻辑芯片、晶体管等的半导体、或者诸如现场可编程门阵列、可编程逻辑设备等的可编程硬件设备的硬件电路实现，也可以用由各种类型的处理器执行的软件实现，也可以由上述硬件电路和软件的结合例如固件来实现。
三、实施例相关效果的证据。本发明实施例在研发或者使用过程中取得了一些积极效果，和现有技术相比的确具备很大的优势，下面内容结合试验过程的数据、图表等进行描述。
本发明通过聚合硫酸铁制备方法在合成聚合硫酸铁的过程中添加有机骨架，形成有机骨架-铁离子的金属-有机配位结构，并形成框架体系，通过框架体系的吸附作用，提高聚合硫酸铁本身的聚沉效果和除去废水中有机杂质的能力，从而提高压裂液压裂效果；同时，通过2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸制备方法可以制备高质量2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，从而大大提高压裂液质量。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种水合结晶形式的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的(共)聚合物的压裂液，其特征在于，所述水合结晶形式的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的(共)聚合物的压裂液制备方法包括以下步骤：
步骤一，按重量份数称取聚合硫酸铁2份、液态二氧化碳基液30份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸3份；
所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸包括水合结晶形式的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸；
所述液态二氧化碳基液制备方法：
高温煅烧石灰石(或白云石)过程中产生的二氧化碳气，经水洗、除杂、压缩，制得气体二氧化碳；二氧化碳原料气进入除油器内行预净化，然后通过冷却器降至36℃以下，降温后的二氧化碳原料气进入缓冲罐内进行压力缓冲；
经过稳压后的二氧化碳原料气进入脱硫器内进行脱硫处理；经脱硫处理后的二氧化碳原料气由脱硫器进入净化器进行净化处理；
首先将净化的二氧化碳气体通过压缩机进行压缩，然后通过冷却器进行冷却，获得液态二氧化碳基液；
步骤二，将聚合硫酸铁、液态二氧化碳基液、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸进行混合，获得压裂液。
2.如权利要求1所述水合结晶形式的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的(共)聚合物的压裂液，其特征在于，所述聚合硫酸铁制备方法如下：
(1)对铁粉进行除杂材料，将硫酸铁与铁粉发生还原反应生成硫酸亚铁；向硫酸亚铁水溶液中加入硫酸进行酸化，得到第一混合溶液；向第一混合溶液中加入亚硝酸钠，控制温度为90℃，并通入氧气或空气，反应210min，得到第二混合溶液；
(2)向第二混合溶液中加入有机骨架和助溶剂，有机骨架的加入的物质的量小于第二混合溶液中所含铁离子和亚铁离子的物质的量之和；控制温度为60℃，并充分反应，得到第三混合溶液；对第三混合溶液进行后处理，分离得到聚合硫酸铁；
其中，有机骨架分子包括两个以上的配位基团，所述配位基团选用羧基、羟基、甲氨基、吡啶氮、吡嗪氮、氰基中的至少一种，任意两个配位基团中的配位原子之间的间隔包括至少两个碳原子；
所述有机骨架分子中还包含芳香体系，所述芳香体系包括苯环、类联苯结构、并苯类芳烃结构、喹啉类结构、多联吡啶结构中的一种；
所述助溶剂为与水混溶的有机溶剂。
3.如权利要求2所述水合结晶形式的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的(共)聚合物的压裂液，其特征在于，所述配位基团为直接连接于芳香体系上的羧基或酚羟基。
4.如权利要求2所述水合结晶形式的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的(共)聚合物的压裂液，其特征在于，所述有机骨架上，在芳香体系上连接有支链，所示支链为3～6碳烷基或3～6碳烷氧基。
5.如权利要求2所述水合结晶形式的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的(共)聚合物的压裂液，其特征在于，所述有机骨架与加入的硫酸亚铁的物质的量之比为0.2:1。
6.如权利要求2所述水合结晶形式的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的(共)聚合物的压裂液，其特征在于，所述反应时间为6h。
7.如权利要求1所述水合结晶形式的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的(共)聚合物的压裂液，其特征在于，所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸制备方法如下：
1)按重量份数称取丙烯晴20份、浓硫酸6份、改性异丁烯0.5份、三氧化硫3份、丙烯酸1份、冰醋酸30份；将丙烯晴与脱水剂、添加剂混合均匀，制得第一混合物，备用；
2)在温度≤0℃的条件下，将浓硫酸加入到第一混合物中，混匀，得第二混合物；对第二混合物加热升温并保持温度为85℃，将改性异丁烯加入到第二混合物中，搅拌，进行磺化反应，制得第三混合物；
3)向反应后的产物加入冰醋酸，混合均匀后，制得第四混合物；在真空状态下对第四混合物进行减压蒸馏处理，去除丙烯晴，获得第五混合物；对第五混合物进行降温处理后进行过滤或离心处理，离心沉淀物即为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸。
8.如权利要求7所述水合结晶形式的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的(共)聚合物的压裂液，其特征在于，所述浓硫酸中游离态三氧化硫的含量为4％。
9.如权利要求7所述水合结晶形式的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的(共)聚合物的压裂液，其特征在于，所述低温条件为温度为1℃；
所述加热条件的温度为32℃；
所述蒸馏处理过程中的温度为81℃，相对压力为0.01-0.2MPa。
10.一种水力压裂方法，包括制备如权利要求1至9中任一项所述的压裂液，以及将所述压裂液注入地下岩层。
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