CN116593249A - 聚酯复合纤维与聚氨酯纤维混合物的定量化学分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚酯复合纤维与聚氨酯纤维混合物的定量化学分析方法，包含以下步骤：获取试样；溶解试样中的聚酯复合纤维，得到试样的溶液；提取溶液中的聚氨酯纤维并获取聚氨酯纤维的质量；计算试样中聚酯复合纤维和聚氨酯纤维的质量分数。本发明解决了皮芯型低熔点聚酯复合纤维与聚氨酯弹性纤维混纺的定量化学分析无标准可依的现状；操作安全可靠，方法成本低，准确性高，重现性好；能够广泛应用于皮芯型低熔点聚酯复合纤维与聚氨酯弹性纤维混纺产品的定量化学分析。
Description
技术领域
本发明涉及复合纤维混合物的化学分析方法，特别涉及一种聚酯复合纤维与聚氨酯纤维混合物的定量化学分析方法。
背景技术
皮芯型低熔点聚酯复合纤维是一种由皮层包覆芯层结构的复合纤维，其中皮层为低熔点聚酯(LMPET)，熔点为80℃～180℃，芯层为普通聚酯(HMPET)，熔点为255℃～260℃，是近年来发展起来的物理改性纤维新品种。随着皮芯型低熔点聚酯复合纤维的广泛应用，其纤维含量的检测需求日益增多，但目前并没有针对皮芯型低熔点聚酯复合纤维和聚氨酯弹性纤维混纺产品定量分析方法，给检测机构在定量分析工作中的造成了一定困难。
国家推荐性标准GB/T 5296.4-2012《消费品使用说明纺织品和服装使用说明》中对纺织品的使用说明有纤维含量标识的强制要求，并且标识的要求应按照标准GB/T29862-2013《纺织品纤维含量的标识》来执行。聚酯纤维与聚氨酯弹性纤维混纺产品现有定量方法有GB/T 38015、FZ/T 01095、GB/T2910.20-2009等标准，采用的方法有手工拆分法，75％硫酸法、80％硫酸法、二甲基乙酰胺法。
手工拆分法虽然计算准确，但是费时费力、效率低下，且不是所有样品都可以采用手工拆分法；75％硫酸、80％硫酸、二甲基乙酰胺三种试剂均会部分溶解皮芯型低熔点聚酯复合纤维皮层，从而得到误差较大的定量结果。
因此，鉴于目前在皮芯型低熔点聚酯复合纤维与聚氨酯弹性纤维混纺测试方法的不足，亟需一种对皮芯型低熔点聚酯复合纤维与聚氨酯弹性纤维混纺的定量化学分析方法。
发明内容
根据本发明实施例，提供了一种聚酯复合纤维与聚氨酯纤维混合物的定量化学分析方法，包含以下步骤：
获取试样；
溶解试样中的聚酯复合纤维，得到试样的溶液；
提取溶液中的聚氨酯纤维并获取聚氨酯纤维的质量；
计算试样中聚酯复合纤维和聚氨酯纤维的质量分数。
进一步，聚酯复合纤维为皮芯型低熔点聚酯复合纤维，聚氨酯纤维为聚氨酯弹性纤维。
进一步，溶解样品中的聚酯复合纤维包含以下步骤：
把试样放入烧瓶中，每克试样加入100mL40％(质量分数)氢氧化钠溶液，塞上玻璃塞，摇动烧瓶使试样浸湿；
将烧瓶放入(95±2)℃水浴振荡器中振荡，直至聚酯复合纤维能彻底溶解。
进一步，烧瓶放入水浴振荡器中的振荡时间为30分钟，振荡频率80次/min～100次/min。
进一步，提取溶液中的聚氨酯纤维并获取聚氨酯纤维的质量包含以下步骤：
过滤溶液，获得剩余的试样；
将剩余的试样烘干，烘干后的试样即是聚氨酯纤维；
将烘干后的试样冷却、称重。
进一步，若剩余的试样含有肉眼可见的聚酯复合纤维时，提取溶液中的聚氨酯纤维还包含以下步骤：
将剩余的试样用同温度的40％氢氧化钠溶液至少洗涤3次；
再用同温度水清洗剩余的试样至少4次；
然后加入稀乙酸溶液中和剩余的试样上残留的氢氧化钠溶液；
最后用水洗涤剩余的试样。
进一步，计算试样中聚酯复合纤维和聚氨酯纤维的质量分数包含以下步骤：
通过聚氨酯纤维的质量，并结合试样的初始重量，计算出聚酯复合纤维的质量；
结合公定回潮率计算试样中聚酯复合纤维和聚氨酯纤维的质量分数，即为试验结果。
进一步，试验结果以两次试验的平均值表示，若两次试验测得的试验结果的绝对差值大于1％时，应选取第三个试样进行试验，试验结果以三次试验平均值表示。
进一步，还包含前期准备工作，前期准备工作包含以下步骤：
配制40％(质量分数)氢氧化钠溶液；
配制稀乙酸溶液；
获取若干聚酯复合纤维与聚氨酯纤维混纺织物的试样备用；
烘干试样；
冷却烘干后试样；
称量冷却后的试样的质量。
进一步，称量冷却后的试样的质量的时间在冷却后的试样取出后2分钟内。
根据本发明实施例的聚酯复合纤维与聚氨酯纤维混合物的定量化学分析方法，解决了皮芯型低熔点聚酯复合纤维与聚氨酯弹性纤维混纺产品定量分析没有准确可靠、通用、高效方法的问题；可以针对所有皮芯型低熔点聚酯复合纤维与聚氨酯弹性纤维混纺产品进行定量分析，分析结果准确可靠，分析过程高效简单。
要理解的是，前面的一般描述和下面的详细描述两者都是示例性的，并且意图在于提供要求保护的技术的进一步说明。
附图说明
图1为根据本发明实施例的方法流程图。
具体实施方式
以下将结合附图，详细描述本发明的优选实施例，对本发明做进一步阐述。
首先，将结合图1描述根据本发明实施例的聚酯复合纤维与聚氨酯纤维混合物的定量化学分析方法，用于复合纤维混合物的化学分析技术领域中，其应用场景很广。
如图1所示，本发明实施例的聚酯复合纤维与聚氨酯纤维混合物的定量化学分析方法，包含以下步骤：
获取试样；
溶解试样中的聚酯复合纤维，得到试样的溶液；
提取溶液中的聚氨酯纤维并获取聚氨酯纤维的质量；
计算试样中聚酯复合纤维和聚氨酯纤维的质量分数。
具体地，在本实施例中，聚酯复合纤维为皮芯型低熔点聚酯复合纤维，聚氨酯纤维为聚氨酯弹性纤维。
具体地，在本实施例中，溶解样品中的聚酯复合纤维包含以下步骤：
把试样放入烧瓶中，每克试样加入100mL40％(质量分数)氢氧化钠溶液，塞上玻璃塞，摇动烧瓶使试样浸湿；
将烧瓶放入(95±2)℃水浴振荡器中振荡，直至聚酯复合纤维能彻底溶解。
进一步，在本实施例中，烧瓶放入水浴振荡器中的振荡时间为30分钟，振荡频率80次/min～100次/min，烧瓶内的溶液不容易因振荡过快而溢出，又能使聚酯复合纤维充分溶解。
具体地，在本实施例中，提取溶液中的聚氨酯纤维并获取聚氨酯纤维的质量包含以下步骤：
过滤溶液，用已知干燥质量的玻璃砂芯坩埚排液抽吸或滤网过滤(用滤网过滤时直接用清水冲洗，必要时加以揉搓，使溶解物与聚氨酯弹性纤维分离)，从而获得剩余的试样；
将剩余的试样烘干，烘干后的试样即是聚氨酯纤维；
将烘干后的试样冷却、称重。
进一步，在本实施例中，若剩余的试样含有肉眼可见的聚酯复合纤维时，提取溶液中的聚氨酯纤维还包含以下步骤：
将剩余的试样用同温度的40％氢氧化钠溶液至少洗涤3次，更好地去除残留的聚酯复合纤维；
再用同温度水清洗剩余的试样至少4次，更好地去除残留的聚酯复合纤维溶液；
然后加入稀乙酸溶液中和剩余的试样上残留的氢氧化钠溶液；
最后用水洗涤剩余的试样，去除剩余的试样上残留的中和后的溶液。
具体地，在本实施例中，计算试样中聚酯复合纤维和聚氨酯纤维的质量分数包含以下步骤：
通过聚氨酯纤维的质量，并结合试样的初始重量，计算出聚酯复合纤维的质量；
结合公定回潮率计算试样中聚酯复合纤维和聚氨酯纤维的质量分数，即为试验结果。
进一步，在本实施例中，试验结果以两次试验的平均值表示，减小实验误差，若两次试验测得的试验结果的绝对差值大于1％时，应选取第三个试样进行试验，试验结果以三次试验平均值表示减小实验误差。
具体地，在本实施例中，还包含前期准备工作，前期准备工作包含以下步骤：
配制40％(质量分数)氢氧化钠溶液，在40g氢氧化钠中加入60mL水(蒸馏水或去离子水)，用玻璃棒或磁力搅拌器搅拌使其完全混合；
配制稀乙酸溶液，取5mL冰乙酸加水(蒸馏水或去离子水)稀释至1000mL；
获取若干聚酯复合纤维与聚氨酯纤维混纺织物的试样备用；
烘干试样，将试样放入称量瓶，连同瓶盖一起在温度为(105±3)℃封闭的通风烘箱内烘干1～2小时；
冷却烘干后试样，将烘干的试样盖好瓶盖，迅速放入带有硅胶的干燥器中，冷却20～30分钟；
称量冷却后的试样的质量，冷却后从干燥器中取出称量瓶，并在2min内称出质量，防止试样回潮。
方法原理：用40％氢氧化钠溶液把皮芯型低熔点聚酯复合纤维从已知干燥质量的混合物试样中溶解去除，收集残留物、清洗、烘干和称重，用修正后的质量计算聚氨酯弹性纤维占混合物干燥质量的百分数；由差值得出皮芯型低熔点聚酯复合纤维的质量百分数。
由表1可知，常温的75％硫酸、N，N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷和浓硝酸可以使皮芯型低熔点聚酯复合纤维部分溶解。显微镜观察溶解后的剩余物，发现溶解掉的是皮芯型低熔点聚酯复合纤维的皮层部分，因此，当皮芯型低熔点聚酯复合纤维与聚氨酯弹性纤维混纺时参照GB/T 38015或FZ/T 01095的硫酸法无法准确定量。
表1皮芯型低熔点聚酯复合纤维化学溶解性能
由表2可知，聚氨酯弹性纤维在30％氢氧化钠溶液下煮沸也不会溶解。因此可选用氢氧化钠溶液溶解皮芯型低熔点聚酯复合纤维，剩余聚氨酯弹性纤维。为了操作安全，降低溶解温度，提高氢氧化钠溶液质量分数为40％。
表2聚氨酯弹性纤维化学溶解性能
由表3可知芯型低熔点聚酯复合纤维与聚氨酯弹性纤维混纺选用95℃水浴振荡器中振荡30min最佳，水浴锅温度可上下波动2℃。
表3皮芯型低熔点聚酯复合纤维溶解条件的确定试验
由表4可知，在(95±2)℃的40％氢氧化钠溶液中溶解30min,聚氨酯弹性纤维的修正系数。
表4聚氨酯弹性纤维d值(40％氢氧化钠法)
由表5可知该方法与手工配置的比例相比绝对偏差均小于1％，证明当皮芯型低熔点聚酯复合纤维与聚氨酯弹性纤维混纺时，可用(95±2)℃的40％氢氧化钠溶液溶解30min，经计算可得到准确的结果。
表5混合纤维验证试验结果比较
以下采用不同方法对同一块纺织物进行取样分析并与手工拆分法对比：
例1：一块红色针织面料，成分定性为皮芯型低熔点聚酯复合纤维与聚氨酯弹性纤维混纺，用本发明方法得出其纤维含量。
按照本发明的试验步骤，分别剪取质量各约1g的2个试样，将其放入(105±3)℃的烘箱中烘干，然后冷却、称重，试样1称得质量为0.9266g，试样2称得质量为0.9115g。
把准备好的2个试样放入三角烧瓶中，每克试样加入100mL40％氢氧化钠溶液，塞上玻璃塞，摇动三角烧瓶使试样浸湿。然后将三角烧瓶放入(95±2)℃水浴振荡器中振荡30min，振荡频率80次/min～100次/min。
用已知干燥质量的玻璃砂芯坩埚排液抽吸或滤网过滤，剩余纤维用同温度的40％氢氧化钠溶液洗涤3次(必要时辅以机械揉搓，使溶解物与聚氨酯弹性纤维分离)，再用同温度水清洗4次～5次，用稀乙酸溶液中和，然后用水充分洗涤。
将剩余物烘干、冷却、称重。称得试样1剩余物质量为0.0820g,试样2剩余物质量为0.0798g。
结果的计算和表示按GB/T 2910.1规定，聚氨酯弹性纤维的d值为1.01。
结合公定回潮率，算出最终结果：
皮芯型低熔点聚酯复合纤维的质量分数为：91.1％；
聚氨酯弹性纤维的质量分数为：8.9％。
例2：为例1中的同一块红色针织面料，成分定性为皮芯型低熔点聚酯复合纤维与聚氨酯弹性纤维混纺，用手工拆分法得出其纤维含量。
按照GB/T 2910.1规定分别取两个试样，用手工拆分法将皮芯型低熔点聚酯复合纤维与聚氨酯弹性纤维拆分开，烘干，冷却，称重。称得试样1中的皮芯型低熔点聚酯复合纤维质量为0.9355g，聚氨酯弹性纤维为0.0886g；称得试样2中的皮芯型低熔点聚酯复合纤维质量为0.8998g，聚氨酯弹性纤维为0.845g。
结果的计算和表示按GB/T 2910.1规定，结合公定回潮率算出最终结果：
皮芯型低熔点聚酯复合纤维的质量分数为：91.3％；
聚氨酯弹性纤维的质量分数为：8.7％。
例3：为例1中的同一块红色针织面料，成分定性为皮芯型低熔点聚酯复合纤维与聚氨酯弹性纤维混纺，参照GB/T 38015-2019第8部分的75％硫酸法得出其纤维含量。
分别剪取质量各约1g的2个试样，将其放入(105±3)℃的烘箱中烘干，然后冷却、称重，试样1称得质量为0.8432g，试样2称得质量为0.8398g。
把准备好的试样放入三角烧瓶中,每克试样加100mL75％硫酸溶液，塞上玻璃塞，摇动三角烧瓶使试样充分浸湿。然后将烧瓶放置在温度为(50±5)℃的恒温水浴锅中1h.期间每隔10min摇动1次。
用已知干燥质最的玻璃砂芯坩埚排液抽吸或滤网过滤,剩余纤维用少量同温度、同浓度的硫酸洗涤1次，再用同温度水洗涤4次～5次，用稀氨水溶液中和2次，然后用水充分洗涤。
将剩余纤维烘干冷却，称重，称得试样1剩余物质量为0.5440g,试样2剩余物质量为0.5398g。
结果的计算和表示按GB/T 2910.1规定，皮芯型低熔点聚酯复合纤维的d值为1.00。
结合公定回潮率算出最终结果：
皮芯型低熔点聚酯复合纤维的质量分数为：64.2％；
聚氨酯弹性纤维的质量分数为：35.8％。
例4：为例1中的同一块红色针织面料，成分定性为皮芯型低熔点聚酯复合纤维与聚氨酯弹性纤维混纺，参照FZ/T 01095-2002第6.3部分的80％硫酸法得出其纤维含量。
分别剪取质量各约1g的2个试样，将其放入(105±3)℃的烘箱中烘干，然后冷却、称重，试样1称得质量为0.8976g，试样2称得质量为0.9127g。
把准备好的试样放入盛有24℃+1℃80％硫酸溶液的三角烧瓶中，每克试样加100mL试液，至少搅拌10min,使氨纶溶解。用已知质量的玻璃砂芯坩埚过滤，将剩余纤维用同温度、同浓度的硫酸洗涤3次，再用常温蒸馏水洗4～5次，用稀氨水中和2次，然后水洗至用指示剂检查呈中性为止，每次洗后必须用真空泵抽吸排液。
将剩余纤维烘干冷却，称重，称得试样1剩余物质量为0.5844g,试样2剩余物质量为0.5952g。
结果的计算和表示按GB/T 2910.1规定，皮芯型低熔点聚酯复合纤维的d值为1.00。
结合公定回潮率算出最终结果：
皮芯型低熔点聚酯复合纤维的质量分数为：65.0％；
聚氨酯弹性纤维的质量分数为：35.0％。
例5：为例1中的同一块红色针织面料，成分定性为皮芯型低熔点聚酯复合纤维与聚氨酯弹性纤维混纺，参照GB/T 2910.20-2009的二甲基乙酰胺法得出其纤维含量。
分别剪取质量各约1g的2个试样，将其放入(105±3)℃的烘箱中烘干，然后冷却、称重，试样1称得质量为0.9116g，试样2称得质量为0.9322g。
将试样放人具塞三角烧瓶中。加入150mL二甲基乙酰胺并振荡将试样浸湿。置于60℃的加热装置中震荡20min；将三角烧瓶里的物质通过已称重的过滤坩埚过滤，然后将残留物用同温度的二甲基乙酰胺冲洗转移到坩埚上；让液体在重力作用下排净后用泵抽干；用水冲洗并用抽滤装置将坩埚抽干。
将剩余纤维烘干冷却，称重，称得试样1剩余物质量为0.5879g，试样2剩余物质量为0.5986g。
结果的计算和表示按GB/T 2910.1规定，皮芯型低熔点聚酯复合纤维的d值为1.01。
结合公定回潮率算出最终结果：
皮芯型低熔点聚酯复合纤维的质量分数为：64.8％；
聚氨酯弹性纤维的质量分数为：35.2％。
表6各种方法和手工拆分法结果比对
结论：通常试验操作时，试验员会将皮芯型低熔点聚酯复合纤维当成普通聚酯纤维，当皮芯型低熔点聚酯复合纤维与聚氨酯弹性纤维混纺时，首选方法会使用75％硫酸法、80％硫酸法和二甲基乙酰胺法。通过表6可知，选用75％硫酸法、80％硫酸法和二甲基乙酰胺法均会得出错误的含量结果，而使用本发明方法，用氢氧化钠质量分数为40％，温度在(95±2)℃，溶解时间为30min，可对皮芯型低熔点聚酯复合纤维与聚氨酯弹性纤维混纺产品准确定量。
以上，参照图1以及表1～6描述了根据本发明实施例的聚酯复合纤维与聚氨酯纤维混合物的定量化学分析方法，解决了皮芯型低熔点聚酯复合纤维与聚氨酯弹性纤维混纺产品定量分析没有准确可靠、通用、高效方法的问题；可以针对所有皮芯型低熔点聚酯复合纤维与聚氨酯弹性纤维混纺产品进行定量分析，分析结果准确可靠，分析过程高效简单、成本低。
需要说明的是，在本说明书中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包含……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。
Claims (10)
1.一种聚酯复合纤维与聚氨酯纤维混合物的定量化学分析方法，其特征在于，包含以下步骤：
获取试样；
溶解所述试样中的聚酯复合纤维，得到所述试样的溶液；
提取所述溶液中的聚氨酯纤维并获取所述聚氨酯纤维的质量；
计算所述试样中所述聚酯复合纤维和所述聚氨酯纤维的质量分数。
2.如权利要求1所述的聚酯复合纤维与聚氨酯纤维混合物的定量化学分析方法，其特征在于，所述聚酯复合纤维为皮芯型低熔点聚酯复合纤维，所述聚氨酯纤维为聚氨酯弹性纤维。
3.如权利要求1或2所述的聚酯复合纤维与聚氨酯纤维混合物的定量化学分析方法，其特征在于，所述溶解所述样品中的聚酯复合纤维包含以下步骤：
把所述试样放入烧瓶中，每克所述试样加入100mL40%（质量分数）氢氧化钠溶液，塞上玻璃塞，摇动所述烧瓶使试样浸湿；
将所述烧瓶放入（95±2）℃水浴振荡器中振荡，直至所述聚酯复合纤维能彻底溶解。
4.如权利要求3所述的聚酯复合纤维与聚氨酯纤维混合物的定量化学分析方法，其特征在于，所述烧瓶放入所述水浴振荡器中的振荡时间为30分钟，振荡频率80次/min～100次/min。
5.如权利要求1或2所述的聚酯复合纤维与聚氨酯纤维混合物的定量化学分析方法，其特征在于，所述提取所述溶液中的聚氨酯纤维并获取所述聚氨酯纤维的质量包含以下步骤：
过滤所述溶液，获得剩余的所述试样；
将剩余的所述试样烘干，烘干后的所述试样即是所述聚氨酯纤维；
将烘干后的所述试样冷却、称重。
6.如权利要求5所述的聚酯复合纤维与聚氨酯纤维混合物的定量化学分析方法，其特征在于，若剩余的所述试样含有肉眼可见的所述聚酯复合纤维时，所述提取所述溶液中的聚氨酯纤维还包含以下步骤：
将剩余的所述试样用同温度的40%（质量分数）氢氧化钠溶液至少洗涤3次；
再用同温度水清洗剩余的所述试样至少4次；
然后加入稀乙酸溶液中和剩余的所述试样上残留的所述氢氧化钠溶液；
最后用水洗涤剩余的所述试样。
7.如权利要求1或2所述的聚酯复合纤维与聚氨酯纤维混合物的定量化学分析方法，其特征在于，所述计算所述试样中所述聚酯复合纤维和所述聚氨酯纤维的质量分数包含以下步骤：
通过所述聚氨酯纤维的质量计算出所述聚酯复合纤维的质量；
结合公定回潮率计算所述试样中所述聚酯复合纤维和所述聚氨酯纤维的质量分数，即为试验结果。
8.如权利要求7所述的聚酯复合纤维与聚氨酯纤维混合物的定量化学分析方法，其特征在于，所述试验结果以两次试验的平均值表示，若两次试验测得的所述试验结果的绝对差值大于1% 时，应选取第三个所述试样进行试验，所述试验结果以三次试验平均值表示。
9.如权利要求1或2所述的聚酯复合纤维与聚氨酯纤维混合物的定量化学分析方法，其特征在于，还包含前期准备工作，所述前期准备工作包含以下步骤：
配制40%（质量分数）氢氧化钠溶液；
配制稀乙酸溶液；
获取若干聚酯复合纤维与聚氨酯纤维混纺织物的所述试样备用；
烘干所述试样；
冷却烘干后所述试样；
称量冷却后的所述试样的质量。
10.如权利要求9所述的聚酯复合纤维与聚氨酯纤维混合物的定量化学分析方法，其特征在于，称量冷却后的所述试样的质量的时间在冷却后的所述试样取出后2分钟内。
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