CN111982738B - 交联型莱赛尔纤维与粘胶纤维的定量分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种交联型莱赛尔纤维与粘胶纤维的定量分析方法，其包括：样品的称量、甲酸/氯化锌溶液溶解样品、筛网过滤、过滤剩余物经甲酸/氯化锌溶液洗涤、十二烷基磺酸钠溶液洗涤以及水洗涤，最后利用d值法计算纤维含量。本发明方法简便、稳定性好且检测准确性高。
Description
技术领域
本发明属于莱赛尔纤维检测技术领域，具体涉及一种交联型莱赛尔纤维与粘胶纤维的定量分析方法。
背景技术
现有的纤维含量检测方法中，GB/T 2910.6公开了甲酸/氯化锌法定量分析粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物的方法。中国专利CN1940525A公开了一种盐酸法定量分析莱赛尔与棉的混合物的方法。
对于两种或多种再生纤维素纤维的混合织物，中国专利CN104764671A公开了甲酸/氯化锌溶液的新用途及混合纤维中莱赛尔A100的定量分析方法，其包括样品的预处理、甲酸/氯化锌溶液浸泡样品收集不溶物、甲酸/氯化锌溶液洗涤不溶物、水洗不溶物、稀氨水中和不溶物以及收集最终的不溶物烘干后称重计算莱赛尔A100的净干质量分数。该方法使用质量变化修正系数d对莱赛尔A100的净干质量进行修正，将其与未知试样净干质量之比计算未知试样中莱赛尔A100的净干质量分数。而该方法的质量变化修正系数d值并非定值（实施例7），而是根据不同的莱赛尔纤维含量不断变化，在样品中莱赛尔A100含量未知时，给定量分析带来影响和麻烦。
中国专利CN104914001A同样公开了一种甲酸/氯化锌溶液在混合纤维中莱赛尔A100定量分析中的应用及其分析方法，其具体方法与中国专利CN104764671A基本相同，区别在于使用标准曲线法替代了d值修正来确定莱赛尔A100的净干质量分数，而标准曲线要求定量检测前需要绘制标准曲线，且检测过程中也需要各实验条件高度一致，操作繁琐。
发明内容
本发明的目的是提供一种方法简便、稳定性好且检测准确性高的交联型莱赛尔纤维与粘胶纤维的定量分析方法。
本发明采用如下技术方案：
一种交联型莱赛尔纤维与粘胶纤维的定量分析方法，其包括如下步骤：
（1）样品烘干、称重，得到样品净干质量；
（2）将样品浸入甲酸/氯化锌溶液中，在40~50℃（优选为44℃）的恒温水浴振荡器中振荡反应30~150min（优选为90min）；将不溶物倒入不锈钢筛网中，过滤；
（3）将筛网中的剩余物浸入与步骤（2）同体积的40~50℃（优选为44℃）的甲酸/氯化锌溶液中，振荡洗涤，过滤；
（4）过滤后的不溶物浸入十二烷基磺酸钠溶液中，振荡洗涤、过滤；重复一次；所述十二烷基磺酸钠溶液体积为甲酸/氯化锌溶液体积的1~3倍（优选为2倍）；所述十二氨基磺酸钠溶液的浓度为0.5~3 g/L（优选为1g/L）；
（5）使用常温~50℃（优选为44℃）的水洗涤步骤（4）得到的不溶物；重复三次；
（6）水洗涤后，剩余物在稀醋酸中浸泡5~20min（优选为10 min），再用水冲洗后烘干、称重，得到交联型莱赛尔纤维的净干质量；
（7）计算交联型莱赛尔纤维的净干质量分数。
其中，所述步骤（1）和步骤（7）的烘干温度为102~108℃（优选为105℃）。
其中，所述步骤（2）中，所述甲酸/氯化锌溶液为无水氯化锌、无水甲酸和水混合而成，无水氯化锌、无水甲酸和水的质量比为15~25∶60~80∶5~15（优选为20∶68∶12）。
其中，所述步骤（2）中，振荡频率为80~120次/min。
其中，所述步骤（6）中，稀醋酸的浓度为每升水溶解25mL~50mL（优选为40mL）冰醋酸。
其中，所述步骤（7）的计算公式为：
其中，P为样品中交联型莱赛尔净干质量分数，%；
d为交联型莱赛尔的质量变化修正系数；
m 1为剩余交联型莱赛尔的净干质量，g；
m 0为样品的净干质量，g。
本发明的有益效果在于：本发明采用独特的洗涤方法，即甲酸/氯化锌溶液手动振荡洗涤，再利用十二烷基磺酸钠手动振荡洗涤，最后再水洗和稀醋酸浸泡，对交联型莱赛尔纤维与粘胶纤维进行处理，克服了现有技术中利用超声波洗涤造成的不同浓度下d值非恒定值而不能使用常规的d值法进行纤维含量的计算的问题。本发明的方法使用有害试剂的量更小，在洗涤过程中无需借助其他仪器，不用考虑因仪器引起的洗涤温度变化、仪器功率等可能对纤维本身造成破坏的因素。本发明方法的d值不受交联型莱赛尔纤维含量的影响且更小、更稳定，可使用传统的d值法进行纤维含量的计算，操作更为便捷。
具体实施方式
下面结合本发明的具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
试样的制备
由于市场上无交联型莱赛尔纤维和粘胶纤维混纺的标准样品，因此下述实施例和对比例中用到的各含量的样品，需用以下两种纤维自行制备。
交联型莱赛尔纤维：产自兰精集团（Lenzing Group）；
粘胶纤维：产自上海市纺织工业技术监督所，标准物质，使用前拆成纱。
制备交联型莱赛尔含量（p A100）分别为5%、10%、60%和90%左右的试样。
试剂的配制
甲酸/氯化锌溶液：将20 g无水氯化锌（质量分数＞98%）和68 g无水甲酸加水至100 g。
稀氨水：将20mL浓氨水（密度为0.880 g/mL）稀释至1000mL，混匀。
十二烷基磺酸钠溶液：取1.0 g十二烷基磺酸钠溶于1 L水中。
稀醋酸：取40 mL冰醋酸，用水稀释至1 L。
仪器设备
干燥器：装有变色硅胶；
分析天平：感量0.0001 g或优于0.0001 g；
干燥烘箱：能保持温度为（105±3）℃；
恒温水浴振荡器：温控精度±1 ℃，振荡频率为（80-120）次/min；
不锈钢筛网：（60~65）目。
实施例
1、称样
按照制备试样所需的比例分别称取交联型莱赛尔纤维和粘胶纤维，烘干、称重，再将两纤维混合。
2、溶解
将制备好的交联型莱赛尔纤维和粘胶纤维混合物样品，放入盛有已预热至44℃的甲酸/氯化锌溶液的锥形瓶中，在44℃的恒温水浴振荡器中反应90 min。
3、洗涤和中和
将反应剩余物倒入不锈钢筛网中，滤液自然漏下，使用玻璃棒或镊子挤压筛网中剩余物，使其粘附的反应液尽可能少，放回锥形瓶中，倒入与溶解时同体积的44℃的甲酸/氯化锌溶液，压紧瓶塞，用力振荡锥形瓶，使剩余物得到充分洗涤，再倒入不锈钢筛网中，挤压后放回锥形瓶。倒入为溶解时2倍体积的十二烷基磺酸钠溶液，压紧塞子，用力振荡，再倒入不锈钢筛网中，使用十二烷基磺酸钠溶液再重复一次。使用44℃的水，重复洗涤三次。用水冲洗后，放入稀醋酸中浸泡10 min，再用水充分冲洗。
4、烘干及称重
将剩余物中残余的水分挤干，放入称量瓶中，烘干后冷却、称重。
对比例
步骤1和步骤2同实施例，不同之处在于步骤3的洗涤和中和过程，具体为：
将反应剩余物倒入不锈钢筛网中，滤液自然漏下，使用玻璃棒或镊子挤压筛网中剩余物，使其粘附的反应液尽可能少，放回锥形瓶中，倒入与溶解时同体积的44℃的甲酸/氯化锌溶液，盖上塞子，放入44℃的超声波清洗器中超声清洗1 min，再倒入不锈钢筛网中，重复上述步骤一次。使用44℃的水，重复上述步骤三次。用水冲洗后，放入稀氨水中浸泡10min，再用水充分冲洗。
结果分析
使用实施例所述方法对交联型莱赛尔和粘胶纤维混合物进行处理后，粘胶纤维完全溶解，反应后的溶液稍显粘稠，而剩余的交联型莱赛尔纤维不具备原有的纤维状态，形成一团透明的粘稠胶状物。对比例仅使用甲酸/氯化锌溶液难以彻底清洗。
在对粘胶的生产工艺进行研究后，使用甲酸/氯化锌洗涤一次，再使用十二烷基磺酸钠溶液洗涤后，用醋酸溶液浸泡10 min，对烘干、称重，交联型莱赛尔纤维含量不同的样品测定结果如表1。
表1 使用实施例处理方法的测定结果
其中，
。
表1中数据显示交联型莱赛尔纤维的原质量与反应后剩余质量比，即交联型莱赛尔纤维的质量变化修正系数d值，随交联型莱赛尔纤维含量的变化程度较小，范围为0.98-1.01，较为稳定，且仅有混合物中交联型莱赛尔纤维含量为5%时，交联型莱赛尔纤维的d值较大，为1.00，随着交联型莱赛尔纤维含量的增多，d值最终稳定为0.98，因此确定使用上述方法得到交联型莱赛尔纤维的d值为0.98，使用实施例的方法洗涤后可使用传统的d值法计算纤维含量。
对比例与实施例方法相比，溶解条件相同，但洗涤过程有很大差异，需使用超声波清洗器进行洗涤，实验数据如表2。
表2 使用对比例处理方法的测定结果
表2中的数据显示，对于交联型莱赛尔纤维含量相同的样品来说，使用对比例的方法进行处理后，相同含量的交联型莱赛尔纤维得到的d值基本一致，说明该方法较为稳定，但对于不同含量的样品来说，交联型莱赛尔纤维的d值不同，其范围为1.11-1.19。同时超声波清洗操作要求对温度的控制较为严格，而在超声过程中仪器控制的水温可能会与设定温度有一定的偏差，对测定结果影响较大；且该方法对样品的清洗比较彻底，不仅可洗去已溶解的粘胶纤维，还可以洗去一部分不稳定的交联型莱赛尔纤维，对于交联型莱赛尔含量低的样品，此现象尤为明显，因此d值偏大；而随着交联型莱赛尔纤维的增多，上述影响逐渐变小，最终使d值稳定于1.11。使用超声波洗涤的方法，d值与交联型莱赛尔纤维的含量有一定的关系，并非一个稳定的值，因此对比例的方法不适用于传统的d值法计算交联型莱赛尔纤维和粘胶纤维的含量。
实施例与对比例相比较，优点如下：只使用甲酸/氯化锌溶液洗涤1次，使用有害试剂的量更小；不需借助其他仪器，操作更为便捷；不用考虑仪器引起的洗涤温度变化、仪器功率等因素的影响；d值更小、更稳定；可使用传统的d值法进行纤维含量的计算。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种交联型莱赛尔纤维与粘胶纤维的定量分析方法，其特征在于，其包括如下步骤：
（1）样品烘干、称重，得到样品净干质量；
（2）将样品浸入甲酸/氯化锌溶液中，在40~50℃的恒温水浴振荡器中振荡反应30~150min；将不溶物倒入不锈钢筛网中，过滤；
（3）将筛网中的剩余物浸入与步骤（2）同体积的40~50℃的甲酸/氯化锌溶液中，振荡洗涤，不锈钢筛网过滤；
（4）过滤后的不溶物浸入十二烷基磺酸钠溶液中，振荡洗涤、不锈钢筛网过滤；重复一次；所述十二烷基磺酸钠溶液体积为甲酸/氯化锌溶液体积的1~3倍；所述十二烷基磺酸钠溶液的浓度为0.5~3g/L；
（5）使用室温~50℃的水洗涤步骤（4）得到的不溶物，不锈钢筛网过滤；重复三次；
（6）水洗涤后，剩余物在稀醋酸中浸泡5~20min，再用水冲洗后烘干、称重，得到交联型莱赛尔纤维的净干质量；
（7）计算交联型莱赛尔纤维的净干质量分数。
2.根据权利要求1所述的一种交联型莱赛尔纤维与粘胶纤维的定量分析方法，其特征在于，所述步骤（1）和步骤（7）的烘干温度为102~108℃。
3.根据权利要求1所述的一种交联型莱赛尔纤维与粘胶纤维的定量分析方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述甲酸/氯化锌溶液为无水氯化锌、无水甲酸和水混合而成，无水氯化锌、无水甲酸和水的质量比为15~25∶60~80∶5~15。
4.根据权利要求1所述的一种交联型莱赛尔纤维与粘胶纤维的定量分析方法，其特征在于，所述步骤（2）中，振荡频率为80~120次/min。
5.根据权利要求1所述的一种交联型莱赛尔纤维与粘胶纤维的定量分析方法，其特征在于，所述步骤（6）中，稀醋酸的浓度为每升水溶解25mL~50mL冰醋酸。
6.根据权利要求1所述的一种交联型莱赛尔纤维与粘胶纤维的定量分析方法，其特征在于，所述步骤（7）的计算公式为：
其中，P为样品中交联型莱赛尔净干质量分数，%；
d为交联型莱赛尔的质量变化修正系数；
m 1 为剩余交联型莱赛尔的净干质量，g；
m 0为样品的净干质量，g。
7.根据权利要求1所述的一种交联型莱赛尔纤维与粘胶纤维的定量分析方法，其特征在于，所述不锈钢筛网为60~65目。
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