CN116590821B - 一种透气涤纶面料的合成方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及面料技术领域，且公开了一种透气涤纶面料的合成方法及应用，环氧氯丙烷与四甲基丁二胺发生取代反应，得到1,4‑二环氧丙基‑N,N,N',N'‑四甲基丁烷基‑二氯化铵。羧甲基纤维素纤维中在乙基三苯基溴化膦的催化下与1,4‑二环氧丙基‑N,N,N',N'‑四甲基丁烷基‑二氯化铵进行开环反应得到季胺盐接枝羧甲基纤维素。再经过静电纺丝得到季胺盐接枝羧甲基纤维素纤维，与涤纶进行混纺成纱线，得到一种透气涤纶面料。羧甲基纤维素与环氧基季铵盐的比例为2:1，提高了羧甲基纤维素的反应数量，提高了透气性，本发明制备得到的涤纶面料具有优异的透气性、保水性、抗菌性、抗静电性。
Description
技术领域
本发明涉及面料技术领域，具体为一种透气涤纶面料的合成方法及应用。
背景技术
涤纶又名聚酯纤维，是由二元酸和二元醇缩聚而成的一种高分子合成纤维，具有优异的抗皱性、保形性、耐用性等优点，它的透气性差，含水率低、易被污染。羧甲基纤维素(CMC)是一种阴离子型纤维素醚类，羧甲基纤维素纤维具有优异的吸湿性、高透氧性、可生物降解性、生物相容性和金属离子吸附性等一系列优良的性能，广泛应用于纺织、印染、造纸等领域。如文献《羧甲基纤维素纤维面膜基材的制备与性能研究》公开了用羧甲基纤维素纤维分别与海藻酸钙纤维、甲壳素纤维、壳聚糖纤维、改性壳聚糖纤维等混合后制备无纺布，该类无纺布具有高吸湿性、高保湿性、透气性和良好生物相容性，且使用方便，安全无毒。
季铵盐又名四级铵盐，其中氮元素上的四个氢全部被烃基所取代，具有优异的抗菌性、易降解、绿色环保等性能，广泛应用于杀菌剂、抗静电剂、絮凝剂等领域。如文献《季铵盐抗菌剂整理涤纶织物的研究》公开合成一种季铵盐抗菌剂2-二甲基-2-十六烷基-1-甲基丙烯酰氧乙基溴化铵，以偶氮二异丁腈为引发剂，采用轧烘焙的整理方式制备出抗菌涤纶织物。具有优异的抗菌性能。
本发明制备得到的一种季胺盐接枝羧甲基纤维素与涤纶进行混纺，制备得到的涤纶面料具有优异的透气、保湿、抗菌、抗静电性能。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种透气涤纶面料的合成方法及应用，制备得到的一种季胺盐接枝羧甲基纤维素。制备得到的季铵盐具有双环氧基将其与透气性羧甲基纤维素进行开环反应，其中羧甲基纤维素与环氧基季铵盐的比例为2:1，提高了羧甲基纤维素的反应数量，提高了透气性，且具有优异的保水、抗菌、抗静电性能。
(二)技术方案
一种透气涤纶面料的合成方法，所述合成方法为：
(1)1,4-二环氧丙基-N,N,N',N'-四甲基丁烷基-二氯化铵的合成方法
向装有浓盐酸的烧瓶中加入环氧氯丙烷，搅拌均匀，再向其中加入N,N,N',N'-四甲基-1,4-丁二胺搅拌反应，得到1,4-二环氧丙基-N,N,N',N'-四甲基丁烷基-二氯化铵。
(2)季胺盐接枝羧甲基纤维素的合成方法
将羧甲基纤维素纤维溶于装有去离子水的烧瓶中，再向其中依次加入乙基三苯基溴化膦催化剂、1,4-二环氧丙基-N,N,N',N'-四甲基丁烷基-二氯化铵反应，过滤、干燥得到季胺盐接枝羧甲基纤维素。
(3)季胺盐接枝羧甲基纤维素纤维的合成方法
在20-35℃下，将干燥后的季胺盐接枝羧甲基纤维素溶于装有N,N-二甲基乙酰胺的溶液中，恒温搅拌8-10h，静置得到纺丝液，再将其吸入至固定在注射泵上的注射器内，进行静电纺丝，其中纺丝速率为2-5cm/h，纺丝温度为80-100℃，得到的季胺盐接枝羧甲基纤维素纤维；最后将季胺盐接枝羧甲基纤维素纤维和涤纶进行混纺成纱线，得到一种透气涤纶面料。
进一步地，所述步骤(1)中环氧氯丙烷与N,N,N',N'-四甲基-1,4-丁二胺的摩尔比为1:0.5-0.6。
进一步地，所述步骤(1)中搅拌反应温度为40-60℃，反应时间为3-5h。
进一步地，所述步骤(2)中羧甲基纤维素、1,4-二环氧丙基-N,N,N',N'-四甲基丁烷基-二氯化铵、乙基三苯基溴化膦的摩尔比为1:0.45-0.6:0.004-0.006。
进一步地，所述步骤(2)中反应温度为160-200℃，反应时间为1-3h。
进一步地，所述步骤(3)中季胺盐接枝羧甲基纤维素纤维和涤纶的质量比为0.2-0.3:1。
(三)有益的技术效果
环氧氯丙烷与N,N,N',N'-四甲基-1,4-丁二胺发生取代反应，其中的四甲基丁二胺的中的叔胺取代环氧氯丙烷中的氯，季胺化得到一种环氧季胺盐即为1,4-二环氧丙基-N,N,N',N'-四甲基丁烷基-二氯化铵。羧甲基纤维素纤维中的羧基在乙基三苯基溴化膦的催化下与1,4-二环氧丙基-N,N,N',N'-四甲基丁烷基-二氯化铵中的环氧进行开环反应得到季胺盐接枝羧甲基纤维素。季胺盐接枝羧甲基纤维素经过静电纺丝得到季胺盐接枝羧甲基纤维素纤维，再与涤纶进行混纺成纱线，得到一种透气涤纶面料。其中的季胺阳离子为亲水基团，向外伸展，在涤纶表面通过氢键静电作用吸附水分子，具有较强的吸水性，氯离子阴离子为能够在水中移动，起到离子导电的作用，降低涤纶的电阻，提高抗静电能力，并且氯离子能够进入细菌体内，破坏细菌代谢，进而达到抗菌的目的。羧甲基纤维素本身具有均匀的多孔结构，因此具有更高的孔隙率和持水性，其结构决定羧甲基纤维素具有较好的透气性和保水率。本发明制备得到的涤纶面料具有优异的透气性、保水性、抗菌性、抗静电性。
附图说明
图1是季胺盐接枝羧甲基纤维素的合成路线。
图2是实施例及对比例的抗菌性能测试图。
具体实施方式
实施例1
(1)1,4-二环氧丙基-N,N,N',N'-四甲基丁烷基-二氯化铵的合成方法
向装有浓盐酸的烧瓶中加入15mol的环氧氯丙烷，搅拌均匀，再向其中加入8mol的N,N,N',N'-四甲基-1,4-丁二胺，在50℃下，搅拌反应5h，得到1,4-二环氧丙基-N,N,N',N'-四甲基丁烷基-二氯化铵。
(2)季胺盐接枝羧甲基纤维素的合成方法
将3mol的羧甲基纤维素纤维溶于装有去离子水的烧瓶中，再向其中依次加入0.018mol的乙基三苯基溴化膦催化剂、1.8mol的1,4-二环氧丙基-N,N,N',N'-四甲基丁烷基-二氯化铵在200℃下反应3h，过滤、干燥得到季胺盐接枝羧甲基纤维素。
(3)季胺盐接枝羧甲基纤维素纤维的合成方法
在20℃下，将干燥后的季胺盐接枝羧甲基纤维素溶于装有N,N-二甲基乙酰胺的溶液中，恒温搅拌8h，静置得到纺丝液，再将其吸入至固定在注射泵上的注射器内，进行静电纺丝，其中纺丝速率为2cm/h，纺丝温度为80℃，得到的季胺盐接枝羧甲基纤维素纤维。最后将30g的季胺盐接枝羧甲基纤维素纤维和150g的涤纶进行混纺成纱线，得到一种透气涤纶面料。
实施例2
(1)1,4-二环氧丙基-N,N,N',N'-四甲基丁烷基-二氯化铵的合成方法
向装有浓盐酸的烧瓶中加入15mol的环氧氯丙烷，搅拌均匀，再向其中加入8mol的N,N,N',N'-四甲基-1,4-丁二胺，在50℃下，搅拌反应4h，得到1,4-二环氧丙基-N,N,N',N'-四甲基丁烷基-二氯化铵。
(2)季胺盐接枝羧甲基纤维素的合成方法
将3mol的羧甲基纤维素纤维溶于装有去离子水的烧瓶中，再向其中依次加入0.012mol的乙基三苯基溴化膦催化剂、1.35mol的1,4-二环氧丙基-N,N,N',N'-四甲基丁烷基-二氯化铵在160℃下反应1h，过滤、干燥得到季胺盐接枝羧甲基纤维素。
(3)季胺盐接枝羧甲基纤维素纤维的合成方法
在35℃下，将干燥后的季胺盐接枝羧甲基纤维素溶于装有N,N-二甲基乙酰胺的溶液中，恒温搅拌9h，静置得到纺丝液，再将其吸入至固定在注射泵上的注射器内，进行静电纺丝，其中纺丝速率为2cm/h，纺丝温度为90℃，得到的季胺盐接枝羧甲基纤维素纤维。最后将30g的季胺盐接枝羧甲基纤维素纤维和150g的涤纶进行混纺成纱线，得到一种透气涤纶面料。
实施例3
(1)1,4-二环氧丙基-N,N,N',N'-四甲基丁烷基-二氯化铵的合成方法
向装有浓盐酸的烧瓶中加入15mol的环氧氯丙烷，搅拌均匀，再向其中加入7.5mol的N,N,N',N'-四甲基-1,4-丁二胺，在40℃下，搅拌反应3h，得到1,4-二环氧丙基-N,N,N',N'-四甲基丁烷基-二氯化铵。
(2)季胺盐接枝羧甲基纤维素的合成方法
将3mol的羧甲基纤维素纤维溶于装有去离子水的烧瓶中，再向其中依次加入0.016mol的乙基三苯基溴化膦催化剂、1.5mol的1,4-二环氧丙基-N,N,N',N'-四甲基丁烷基-二氯化铵在180℃下反应2h，过滤、干燥得到季胺盐接枝羧甲基纤维素。
(3)季胺盐接枝羧甲基纤维素纤维的合成方法
在30℃下，将干燥后的季胺盐接枝羧甲基纤维素溶于装有N,N-二甲基乙酰胺的溶液中，恒温搅拌9h，静置得到纺丝液，再将其吸入至固定在注射泵上的注射器内，进行静电纺丝，其中纺丝速率为5cm/h，纺丝温度为90℃，得到的季胺盐接枝羧甲基纤维素纤维。最后将35g的季胺盐接枝羧甲基纤维素纤维和150g的涤纶进行混纺成纱线，得到一种透气涤纶面料。
实施例4
(1)1,4-二环氧丙基-N,N,N',N'-四甲基丁烷基-二氯化铵的合成方法
向装有浓盐酸的烧瓶中加入15mol的环氧氯丙烷，搅拌均匀，再向其中加入9mol的N,N,N',N'-四甲基-1,4-丁二胺，在60℃下，搅拌反应5h，得到1,4-二环氧丙基-N,N,N',N'-四甲基丁烷基-二氯化铵。
(2)季胺盐接枝羧甲基纤维素的合成方法
将3mol的羧甲基纤维素纤维溶于装有去离子水的烧瓶中，再向其中依次加入0.012mol的乙基三苯基溴化膦催化剂、1.35mol的1,4-二环氧丙基-N,N,N',N'-四甲基丁烷基-二氯化铵在180℃下反应2h，过滤、干燥得到季胺盐接枝羧甲基纤维素。
(3)季胺盐接枝羧甲基纤维素纤维的合成方法
在30℃下，将干燥后的季胺盐接枝羧甲基纤维素溶于装有N,N-二甲基乙酰胺的溶液中，恒温搅拌9h，静置得到纺丝液，再将其吸入至固定在注射泵上的注射器内，进行静电纺丝，其中纺丝速率为3cm/h，纺丝温度为90℃，得到的季胺盐接枝羧甲基纤维素纤维。最后将40g的季胺盐接枝羧甲基纤维素纤维和150g的涤纶进行混纺成纱线，得到一种透气涤纶面料。
实施例5
(1)1,4-二环氧丙基-N,N,N',N'-四甲基丁烷基-二氯化铵的合成方法
向装有浓盐酸的烧瓶中加入15mol的环氧氯丙烷，搅拌均匀，再向其中加入8mol的N,N,N',N'-四甲基-1,4-丁二胺，在50℃下，搅拌反应5h，得到1,4-二环氧丙基-N,N,N',N'-四甲基丁烷基-二氯化铵。
(2)季胺盐接枝羧甲基纤维素的合成方法
将3mol的羧甲基纤维素纤维溶于装有去离子水的烧瓶中，再向其中依次加入0.014mol的乙基三苯基溴化膦催化剂、1.4mol的1,4-二环氧丙基-N,N,N',N'-四甲基丁烷基-二氯化铵在190℃下反应3h，过滤、干燥得到季胺盐接枝羧甲基纤维素。
(3)季胺盐接枝羧甲基纤维素纤维的合成方法
在35℃下，将干燥后的季胺盐接枝羧甲基纤维素溶于装有N,N-二甲基乙酰胺的溶液中，恒温搅拌10h，静置得到纺丝液，再将其吸入至固定在注射泵上的注射器内，进行静电纺丝，其中纺丝速率为5cm/h，纺丝温度为100℃，得到的季胺盐接枝羧甲基纤维素纤维。最后将45g的季胺盐接枝羧甲基纤维素纤维和150g的涤纶进行混纺成纱线，得到一种透气涤纶面料。
对比例1
(1)季胺盐接枝羧甲基纤维素纤维的合成方法
在30℃下，将干燥的羧甲基纤维素溶于装有N,N-二甲基乙酰胺的溶液中，恒温搅拌9h，静置得到纺丝液，再将其吸入至固定在注射泵上的注射器内，进行静电纺丝，其中纺丝速率为4cm/h，纺丝温度为90℃，得到的羧甲基纤维素纤维。最后将40g的羧甲基纤维素纤维和150g的涤纶进行混纺成纱线，得到一种透气涤纶面料。
对比例2
(1)将150g的涤纶进行纺织成纱线，得到一种涤纶面料。
参照GB/T20944.3-2008测试抗菌性能。将试样放入试验菌液的烧瓶中，在培养箱中进行培养18h，用移液枪向琼脂培养皿中进行接种培养，对平皿上的细菌进行拍照。
实施例1-5的透气涤纶面料的抗菌性能较对比例1-2的透气涤纶面料的抗菌性能较好。
参照GB/T5453-1997进行测试透气性。
参照GB/T12704-1991进行测试透湿性。
参照FZ/T01042-1996进行测试静电压。
实施例1的透气涤纶面料的透气率最大为2100.56mm·s-1。实施例2的透气涤纶面料的透湿量最大为8010.58g·(m2·d)。实施例4的透气涤纶面料的静电压最小为11V。对比例1和对比例2的透气涤纶面料的透气率、透湿量、静电压均表现较差。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (6)
1.一种透气涤纶面料的合成方法，其特征在于：所述合成方法为：
(1)1,4-二环氧丙基-N,N,N',N'-四甲基丁烷基-二氯化铵的合成方法
向装有浓盐酸的烧瓶中加入环氧氯丙烷，搅拌均匀，再向其中加入N,N,N',N'-四甲基-1,4-丁二胺搅拌反应，得到1,4-二环氧丙基-N,N,N',N'-四甲基丁烷基-二氯化铵；
(2)季胺盐接枝羧甲基纤维素的合成方法
将羧甲基纤维素纤维溶于装有去离子水的烧瓶中，再向其中依次加入乙基三苯基溴化膦催化剂、1,4-二环氧丙基-N,N,N',N'-四甲基丁烷基-二氯化铵反应，过滤、干燥得到季胺盐接枝羧甲基纤维素；
(3)季胺盐接枝羧甲基纤维素纤维的合成方法
在20-35℃下，将干燥后的季胺盐接枝羧甲基纤维素溶于装有N,N-二甲基乙酰胺的溶液中，恒温搅拌8-10h，静置得到纺丝液，再将其吸入至固定在注射泵上的注射器内，进行静电纺丝，其中纺丝速率为2-5cm/h，纺丝温度为80-100℃，得到的季胺盐接枝羧甲基纤维素纤维；最后将季胺盐接枝羧甲基纤维素纤维和涤纶进行混纺成纱线，得到一种透气涤纶面料。
2.根据权利要求1所述的透气涤纶面料的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中环氧氯丙烷与N,N,N',N'-四甲基-1,4-丁二胺的摩尔比为1:0.5-0.6。
3.根据权利要求1所述的透气涤纶面料的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中搅拌反应温度为40-60℃，反应时间为3-5h。
4.根据权利要求1所述的透气涤纶面料的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中羧甲基纤维素、1,4-二环氧丙基-N,N,N',N'-四甲基丁烷基-二氯化铵、乙基三苯基溴化膦的摩尔比为1:0.45-0.6:0.004-0.006。
5.根据权利要求1所述的透气涤纶面料的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中反应温度为160-200℃，反应时间为1-3h。
6.根据权利要求1所述的透气涤纶面料的合成方法，其特征在于：所述步骤(3)中季胺盐接枝羧甲基纤维素纤维和涤纶的质量比为0.2-0.3:1。
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