CN116589928A - 超分散金刚石悬浮液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及精密研磨抛光技术领域，具体涉及超分散金刚石悬浮液及其制备方法，通过在纳米金刚石颗粒分散的水溶液中加入改性剂和助悬剂，可以对纳米金刚石表面改性，提高其在水溶液中的分散性，并通过将金刚石预处理液调节至特定的pH及电导率，然后对其进行分级分散处理，可以得到在长时间存储的情况下，也不易产生凝聚的高浓度分散稳定性优异的金刚石悬浮液。
Description
技术领域
本发明涉及精密研磨抛光技术领域，具体涉及超分散金刚石悬浮液及其制备方法。
背景技术
金刚石是一种优秀的21世纪材料。由于金刚石具有优异的导热性、高硬度、低摩擦、良好的光学性、生物相容性系数等特点，纳米金刚石不仅继承了大尺度金刚石颗粒的优点，而且还具有纳米材料的特性。金刚石粉作为最硬的超细磨料已经广泛的用于机械、航天、光学仪器、玻璃、陶瓷、石油、电子、光电、半导体、军工等工业部门，是研磨抛光人工晶体、宝石、硬质合金、光学晶体、陶瓷、超硬合金等的各种硬脆材料的理想材料，可以制成膏剂、气雾剂、膜状、油性或水性液体的研磨抛光制品，但金刚石膏剂、气雾剂由于易结壳沉淀、分散困难且浪费严重等缺点，其应用具有局限性，还有水性研磨抛光液具有环保、无腐蚀、成本低、抛光效率高等优点，在各个领域得到了越来越广泛的应用。但是将纳米水平级别的颗粒分散于溶液中进行处理时，颗粒越小，则颗粒之间的聚集越易发生，另外，由于聚集的颗粒发生沉降，因此非常难以获得稳定的分散液，影响了研磨体的表面质量；如何发明一种超分散金刚石悬浮液是一项有待解决的技术问题。
发明内容
为了克服上述技术缺陷的不足，本发明提供了一种即使浓度高分散稳定性也优异的超分散金刚石悬浮液及其制备方法，有效防止悬浮液中金刚石粉末沉淀、分层。
一方面，本发明提供超分散金刚石悬浮液，关键在于：由粒径为2～200nm的金刚石分散在溶剂中形成的质量分数为6-12％wt的金刚石悬浮液。
上述金刚石通过空气冷却爆轰法合成，优选的方案中，其粒径为2-100nm，更优的方案中，粒径为2-50nm，进一步优选的粒径为2-20nm。
优选的，所述悬浮液的pH值为4-6时，电导率＜40μS/cm。从分散稳定性考虑，更优的方案中，悬浮液的pH为4-5.5，进一步优选的，悬浮液的pH优选为5-5.5；另外，电导率＜40μS/cm，优选为，电导率＜30μS/cm，进一步优选为，电导率＜20μS/cm，特别优选为，电导率＜20μS/cm。
优选的，所述悬浮液的pH值为8-10时，电导率＜200μS/cm。从分散稳定性考虑，更优的方案中，悬浮液的pH为9-10，进一步优选的，悬浮液的pH优选为9.5-10；另外，电导率＜200μS/cm，优选为，电导率为150-190μS/cm，进一步优选为，电导率为160-180μS/cm，特别优选为，电导率为165-175μS/cm。
优选的，所述金刚石悬浮液的质量分数为10-12％wt。
另一方面，本发明提供一种超分散金刚石悬浮液的制备方法，关键在于包括以下步骤：
S1.将纳米金刚石、去离子水和改性剂置入容器内，在超声的作用下混合分散搅拌20～30分钟，可得纳米金刚石溶液；
S2.将S1制得纳米金刚石溶液中搅拌加入助悬剂，调节pH值，得到金刚石预处理液；
S3.将S2制得的金刚石预处理液加入带有筛网的珠磨机进行研磨，收集研磨液；
S4.将研磨液超声分散，离心收集上层清液，得到超分散纳米金刚石悬浮液。
优选的，所述纳米金刚石来自通过空气冷却爆轰法合成的金刚石。
优选的，所述改性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、直链烷基苯磺酸钠中的一种或多种，改性剂在纳米金刚石溶液中的质量分数为0.5-1.0％。
优选的，所述助悬剂为亚硝酸异戊酯、脂肪酸聚乙二醇酯中的一种或多种，助悬剂在金刚石预处理液中的质量分数为0.8-1.2％。
优选的，S3中，所述珠磨机的转速为4000～5000min-1，珠磨时间3～6h。
优选的，S4中，所述超声分散的时间为0.5～1h，功率为500～700W。
本发明的有益效果：本发明通过在纳米金刚石颗粒分散的水溶液中加入改性剂和助悬剂，可以对纳米金刚石表面改性，提高其在水溶液中的分散性，并通过将金刚石预处理液调节至特定的pH及电导率，然后对其进行分级分散处理，可以得到在长时间存储的情况下，也不易产生凝聚的高浓度分散稳定性优异的金刚石悬浮液。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案，下面结合具体实施方式对本发明作详细说明。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为自常规生化试剂商店购买得到的。除非另外说明，否则百分比和份数按重量计算。除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。
实施例1超分散金刚石悬浮液的制备
将空气冷却爆轰法合成的粒径为15-20nm的纳米金刚石、去离子水和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵置入容器内，在超声的作用下混合分散搅拌20～30分钟，可得纳米金刚石溶液，其中脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵的加入量为纳米金刚石溶液质量的0.5-0.7％wt，纳米金刚石来自通过空气冷却爆轰法合成的金刚石；将制得纳米金刚石溶液中搅拌加入亚硝酸异戊酯，调节pH值，亚硝酸异戊酯的加入量为金刚石预处理液质量的0.8-1.0％wt，得到金刚石预处理液，其中金刚石预处理液的固体成分浓度为6％，电导率为38μS/cm，pH为4.3；将制得的金刚石预处理液加入带有筛网的珠磨机进行研磨，珠磨机的转速为4000min-1，珠磨时间5～6h，收集研磨液；将研磨液超声分散，超声分散的时间为0.5～0.8h，功率为500W，离心收集上层清液，得到超分散纳米金刚石悬浮液。
实施例2超分散金刚石悬浮液的制备
将空气冷却爆轰法合成的粒径为2-5nm的纳米金刚石、去离子水和直链烷基苯磺酸钠置入容器内，在超声的作用下混合分散搅拌20～30分钟，可得纳米金刚石溶液，其中脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵的加入量为纳米金刚石溶液质量的0.8-1.0％wt；将制得纳米金刚石溶液中搅拌加入脂肪酸聚乙二醇酯，调节pH值，脂肪酸聚乙二醇酯的加入量为金刚石预处理液质量的1.0-1.2％wt，得到金刚石预处理液，其中金刚石预处理液的固体成分浓度为8％，电导率为30μS/cm，pH为5.5；将制得的金刚石预处理液加入带有筛网的珠磨机进行研磨，珠磨机的转速为5000min-1，珠磨时间5～6h，收集研磨液；将研磨液超声分散，超声分散的时间为0.5～0.8h，功率为700W，离心收集上层清液，得到超分散纳米金刚石悬浮液。
实施例3超分散金刚石悬浮液的制备
将空气冷却爆轰法合成的粒径为5-10nm的纳米金刚石、去离子水和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵置入容器内，在超声的作用下混合分散搅拌20～30分钟，可得纳米金刚石溶液，其中脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵的加入量为纳米金刚石溶液质量的0.6-0.8％wt；将制得纳米金刚石溶液中搅拌加入亚硝酸异戊酯，调节pH值，亚硝酸异戊酯的加入量为金刚石预处理液质量的0.9-1.1％wt，得到金刚石预处理液，其中金刚石预处理液的固体成分浓度为10％，电导率为13μS/cm，pH为4.8；将制得的金刚石预处理液加入带有筛网的珠磨机进行研磨，珠磨机的转速为4500min-1，珠磨时间5～6h，收集研磨液；将研磨液超声分散，超声分散的时间为0.5～0.8h，功率为600W，离心收集上层清液，得到超分散纳米金刚石悬浮液。
实施例4超分散金刚石悬浮液的制备
将空气冷却爆轰法合成的粒径为12-18nm的纳米金刚石、去离子水和直链烷基苯磺酸钠置入容器内，在超声的作用下混合分散搅拌20～30分钟，可得纳米金刚石溶液，其中直链烷基苯磺酸钠的加入量为纳米金刚石溶液质量的0.6-0.7％wt；将制得纳米金刚石溶液中搅拌加入亚硝酸异戊酯，调节pH值，亚硝酸异戊酯的加入量为金刚石预处理液质量的0.8-1.0％wt，得到金刚石预处理液，其中金刚石预处理液的固体成分浓度为7％，电导率为168μS/cm，pH为8.5；将制得的金刚石预处理液加入带有筛网的珠磨机进行研磨，珠磨机的转速为4000min-1，珠磨时间5～6h，收集研磨液；将研磨液超声分散，超声分散的时间为0.5～0.8h，功率为500W，离心收集上层清液，得到超分散纳米金刚石悬浮液。
实施例5超分散金刚石悬浮液的制备
将空气冷却爆轰法合成的粒径为8-15nm的纳米金刚石、去离子水和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵置入容器内，在超声的作用下混合分散搅拌20～30分钟，可得纳米金刚石溶液，其中脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵的加入量为纳米金刚石溶液质量的0.9-1.0％wt，纳米金刚石来自通过空气冷却爆轰法合成的金刚石；将制得纳米金刚石溶液中搅拌加入脂肪酸聚乙二醇酯，调节pH值，脂肪酸聚乙二醇酯的加入量为金刚石预处理液质量的0.9-1.1％wt，得到金刚石预处理液，其中金刚石预处理液的固体成分浓度为12％，电导率为190μS/cm，pH为10；将制得的金刚石预处理液加入带有筛网的珠磨机进行研磨，珠磨机的转速为5000min-1，珠磨时间5～6h，收集研磨液；将研磨液超声分散，超声分散的时间为0.5～0.8h，功率为700W，离心收集上层清液，得到超分散纳米金刚石悬浮液。
实施例6超分散金刚石悬浮液的制备
将空气冷却爆轰法合成的粒径为6-10nm的纳米金刚石、去离子水和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵置入容器内，在超声的作用下混合分散搅拌20～30分钟，可得纳米金刚石溶液，其中脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵的加入量为纳米金刚石溶液质量的0.7-0.9％wt，纳米金刚石来自通过空气冷却爆轰法合成的金刚石；将制得纳米金刚石溶液中搅拌加入亚硝酸异戊酯，调节pH值，亚硝酸异戊酯的加入量为金刚石预处理液质量的1.0-1.2％wt，得到金刚石预处理液，其中金刚石预处理液的固体成分浓度为11％，电导率为170μS/cm，pH为9.5；将制得的金刚石预处理液加入带有筛网的珠磨机进行研磨，珠磨机的转速为5000min-1，珠磨时间5～6h，收集研磨液；将研磨液超声分散，超声分散的时间为0.5～0.8h，功率为700W，离心收集上层清液，得到超分散纳米金刚石悬浮液。
对比例1
与实施例3不同在于，金刚石预处理液的电导率为50μS/cm，pH为3。
对比例2
与实施例6不同在于，金刚石预处理液的电导率为340μS/cm，pH为10.5。
对比例3
与实施例2不同在于，不加入改性剂。
对比例4
与实施例4不同在于，不加入助悬剂。
对实施例及比较例中得到的分散液的分散稳定性进行评价，自制得分散液日起一月后，测定纳米金刚石粒子粒径，测试结果如下表所示。
结果显示，本发明制得的超分散金刚石悬浮液即使是高浓度情况下，依然分散稳定性优异，金刚石粒径基本没有变化，而比较例的分散液凝聚形成沉淀，显然稳定性较差。
最后需要说明，上述描述仅为本发明的优选实施例，本领域的技术人员在本发明的启示下，在不违背本发明宗旨及权利要求的前提下，可以做出多种类似的表示，这样的变换均落入本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.超分散金刚石悬浮液，其特征在于：由粒径为2～200nm的金刚石分散在溶剂中形成的质量分数为6-12％wt的金刚石悬浮液。
2.根据权利要求1所述的超分散金刚石悬浮液，其特征在于：所述悬浮液的pH值为4-6时，电导率＜40μS/cm。
3.根据权利要求1所述的超分散金刚石悬浮液，其特征在于：所述悬浮液的pH值为8-10时，电导率＜200μS/cm。
4.据权利要求1所述的超分散金刚石悬浮液，其特征在于：所述金刚石悬浮液的质量分数为10-12％wt。
5.一种如权利要求1-4所述超分散金刚石悬浮液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1.将纳米金刚石、去离子水和改性剂置入容器内，在超声的作用下混合分散搅拌20～30分钟，可得纳米金刚石溶液；
S2.将S1制得纳米金刚石溶液中搅拌加入助悬剂，调节pH值，得到金刚石预处理液；
S3.将S2制得的金刚石预处理液加入带有筛网的珠磨机进行研磨，收集研磨液；
S4.将研磨液超声分散，离心收集上层清液，得到超分散纳米金刚石悬浮液。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述纳米金刚石来自通过空气冷却爆轰法合成的金刚石。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述改性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、直链烷基苯磺酸钠中的一种或多种，改性剂在纳米金刚石溶液中的质量分数为0.5-1.0％。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述助悬剂为亚硝酸异戊酯、脂肪酸聚乙二醇酯中的一种或多种，助悬剂在金刚石预处理液中的质量分数为0.8-1.2％。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于S3中，所述珠磨机的转速为4000～5000min-1，珠磨时间3～6h。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于S4中，所述超声分散的时间为0.5～1h，功率为500～700W。
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