CN102391789A - 一种纳米金刚石抛光液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的一种纳米金刚石抛光液的制备方法，涉及非稀土抛光材料制备技术领域，其工艺过程为：将金刚石微粉、助磨剂、分散剂、去离子水，置入球磨机内，进行湿法球磨，成为初始浆料；再将去离子水加入到初始浆料中，清洗出金刚石分散浆料；在金刚石分散浆料中加入浓酸液，进行酸处理；将经过酸处理后的金刚石分散浆料清洗干净，再加入分散剂，进行分级，即成；具有既能够解决纳米金刚石的团聚问题、又能使其在水基中稳定悬浮、且工艺比较简单等特点，应用本发明制备的纳米金刚石抛光液，适用于液晶导电玻璃、平面光学玻璃、光学球面、光学镜头玻璃、滤光片、滤波窗以及玻璃盘基片的精密研磨抛光，特别适用于软材质的球面玻璃的研磨抛光。

Description

一种纳米金刚石抛光液的制备方法
技术领域
本发明涉及新材料技术领域中的非稀土抛光材料制备技术领域，应用于精密研磨和抛光技术领域，特别是一种纳米金刚石抛光液的制备方法。
背景技术
纳米金刚石兼具纳米材料和超硬材料的双重特性，其优异的机械、化学、光、电、热性能在磨合油、复合镀层、超精密抛光、化学/医学等领域有着广阔的应用前景。纳米金刚石颗粒单颗最粗粒径仅60nm，平均粒径为8～12nm，然而一般商业纳米金刚石平均粒径达到2μm以上，最粗达10μm，团聚度高达200～1000。团聚体的存在可能是由于爆轰的超高温高压形成的碳液滴在冷却过程中相互黏结在一起结晶而形成的硬团聚体，也可能由于爆轰产物的后处理干燥脱水过程中颗粒间形成氧桥键等形成的次硬团聚体。纳米金刚石的硬团聚体占据相当大的比例，且具有一定的织构倾向，因此相当难以解聚。硬团聚体制约着纳米金刚石的应用发展，使纳米金刚石的优异性能几乎丧失，因此硬团聚体的解聚是纳米金刚石应用需要解决的首要问题，也是纳米金刚石抛光液制备需要解决的重要问题。现有技术中，对纳米金刚石的硬团聚体的解聚，通常采用化学机械处理对纳米金刚石进行表面改性，在物理与化学试剂的协同作用下，通过调节颗粒表面的亲水疏水性能，实现在水中稳定分散的目的。中国专利(申请号200410022936.0)“一种水基纳米金刚石抛光液及其制造方法”，其主要成分包括：纳米金刚石、改性剂、分散剂与/或超分散剂、pH值调节剂、润湿调节剂、具有化学作用的添加剂及去离子水；其其制造方法主要包括：1.通过机械化学改性，将纳米金刚石的团聚体分散成平均粒度为20～100nm的小聚集体，2.除去悬浮液中的粗颗粒和其它杂质；3.添加调节工件与抛光液润湿特性的调节剂(润湿剂)、分散稳定剂、pH值调节剂、具有化学作用的添加剂及去离子水，超声或/和搅拌分散。又如中国专利(申请号200510030024.2)“水基金刚石抛光液及其制备方法”，该发明公开了一种水基金刚石抛光液，由下列重量份数的组分组成：特制的金刚石微粉：0.001-10、分散剂：0.02-4份、悬浮剂：0.01-5份、悬浮助剂：0.01-1份、PH调节剂：0.1-1.5份、防腐剂：0.1-0.5份、去离子水：60-99份；该发明制备的水基金刚石抛光液产品质量一致，稳定性好。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种既能够解决纳米金刚石的团聚问题、又能使其在水基中稳定悬浮、且工艺比较简单的纳米金刚石抛光液的制备方法。
本发明所采取的技术方案是发明一种纳米金刚石抛光液的制备方法，其工艺过程如下：
A、按重量份额取粒径为0.1-1μm的金刚石微粉5-20份、助磨剂2-8份、分散剂2-8份、去离子水100份，置入球磨机内，以水为介质，进行湿法球磨，球磨时间为1～10小时，球磨机转速为200～500r/min，成为初始浆料；
B、再取600份重量份额的去离子水，加入到球磨机内的初始浆料中，清洗出金刚石分散浆料，备用；
C、对备用的金刚石分散浆料进行强力搅拌，且边搅拌边向金刚石分散浆料中加入0.5-200份重量份额的浓酸液，进行酸处理，时间为30-60分钟，温度为20～100℃；
D、将经过酸处理后的金刚石分散浆料采用离心沉降法清洗干净，再加入1-10份重量份额的分散剂，用0.1mo l/L的NaOH溶液调节pH值到9-10，然后进行分级，即可得到在水中具有高度悬浮稳定性的纳米金刚石抛光液，其中金刚石的重量百分含量为0.1～10、金刚石的粒径为10～100nm；
所述的助磨剂可以是油酸、三聚磷酸钠、聚乙二醇、十二烷基硫酸钠中的一种或二种或几种或全部的组合；当是其中的二种或几种或全部的组合时，各组份的用量为等份；
所述的分散剂可以是六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、OP-10、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、TW-80中的一种或二种或几种或全部的组合；当是其中的二种或几种或全部的组合时，各组份的用量为等份；
所述的浓酸液可以是浓盐酸、浓硫酸、浓硝酸的一种或二种或三种的组合；当是其中的二种或三种的组合时，各组份的用量为等份。
优选的金刚石微粉的粒径为0.3-0.5μm。
优选的球磨时间为3～6小时。
最佳的球磨时间为5小时。
最佳的酸处理时的温度为70℃。
最佳的球磨机转速为300r/min。
上述所用的重量份额单位，可以是克或千克或吨，也可以是其它的重量单位。
本发明的纳米金刚石抛光液的制备方法，应用化学机械处理的方法，采用了球磨解团、酸洗除杂和分散分级三个主要步骤，工艺比较简单，既解决了纳米金刚石的团聚问题，又获得了纳米金刚石在水基中稳定悬浮的纳米金刚石抛光液。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明作进一步的说明。下面的说明是采用例举的方式，但本发明的保护范围不应局限于此。
实施例一：
本实施例的制备工艺过程如下：
A、按重量份额取粒径为0.5μm的市售金刚石微粉10克、聚乙二醇(助磨剂可采用油酸、三聚磷酸钠、聚乙二醇、十二烷基硫酸钠中的一种或二种或几种或全部的组合，本例采用聚乙二醇作助磨剂)5克、OP-10(分散剂可采用六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、OP-10、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、TW-80中的一种或二种或几种或全部的组合，本例采用OP-10作分散剂)5克、去离子水100克(即：100ml)，置入高能球磨机的球磨罐中，以水为介质，进行湿法球磨，球磨时间为5小时，球磨机转速为300r/min，成为初始浆料；
B、再取600克(即：600ml)去离子水，加入到球磨罐内的初始浆料中，清洗出金刚石分散浆料，备用；
C、对备用的金刚石分散浆料进行强力搅拌，且边搅拌边向金刚石分散浆料中加入10克浓盐酸，进行酸处理，时间为30分钟，温度为70℃；
D、将经过酸处理后的金刚石分散浆料采用离心沉降法清洗干净，再加入15克的三聚磷酸钠(分散剂可采用六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、OP-10、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、TW-80中的一种或二种或几种或全部的组合，本例采用三聚磷酸钠作分散剂)，用0.1mol/L的NaOH溶液调节浆料的pH值到9，分级后得到金刚石的粒径为10～100nm的纳米金刚石抛光液。
实施例二：
本实施例的制备工艺过程如下：
A、按重量份额取粒径为0.5μm的市售金刚石微粉10克、聚乙二醇5克、OP-10 5克、去离子水100克(即：100ml)，置入高能球磨机的球磨罐中，以水为介质，进行湿法球磨，球磨时间为5小时，球磨机转速为300r/min，成为初始浆料；
B、再取600克(即：600ml)去离子水，加入到球磨罐内的初始浆料中，清洗出金刚石分散浆料，备用；
C、对备用的金刚石分散浆料进行强力搅拌，且边搅拌边向金刚石分散浆料中加入10克浓硫酸，进行酸处理，时间为30分钟，温度为70℃；
D、将经过酸处理后的金刚石分散浆料清洗干净(离心沉降法清洗)，加入15克的三聚磷酸钠，用0.1mol/L的NaOH溶液调节浆料的pH值到9，分级后得到金刚石的粒径为10～100nm的纳米金刚石抛光液。
实施例三：
本实施例的制备工艺过程如下：
A、按重量份额取粒径为0.5μm的市售金刚石微粉10克、聚乙二醇5克、OP-10 5克、去离子水100克(即：100ml)，置入高能球磨机的球磨罐中，以水为介质，进行湿法球磨，球磨时间为5小时，球磨机转速为300r/min，成为初始浆料；
B、再取600克(即：600ml)去离子水，加入到球磨罐内的初始浆料中，清洗出金刚石分散浆料，备用；
C、对备用的金刚石分散浆料进行强力搅拌，且边搅拌边向金刚石分散浆料中加入10克浓硝酸，进行酸处理，时间为30分钟，温度为70℃；
D、将经过酸处理后的金刚石分散浆料清洗干净(离心沉降法清洗)，加入15克的三聚磷酸钠，用0.1mol/L的NaOH溶液调节浆料的pH值到9，分级后得到金刚石的粒径为10～100nm的纳米金刚石抛光液。
应用本发明的纳米金刚石抛光液的制备方法，制备的纳米金刚石抛光液，适用于液晶导电玻璃、平面光学玻璃、光学球面、光学镜头玻璃、滤光片、滤波窗以及玻璃盘基片的精密研磨抛光，特别适用于软材质的球面玻璃的研磨抛光。

Claims (6)

1.一种纳米金刚石抛光液的制备方法，其特征在于工艺过程如下：
A、按重量份额取粒径为0.1-1μm的金刚石微粉5-20份、助磨剂2-8份、分散剂2-8份、去离子水100份，置入球磨机内，以水为介质，进行湿法球磨，球磨时间为1～10小时，球磨机转速为200～500r/min，成为初始浆料；
B、再取600份重量份额的去离子水，加入到球磨机内的初始浆料中，清洗出金刚石分散浆料，备用；
C、对备用的金刚石分散浆料进行强力搅拌，且边搅拌边向金刚石分散浆料中加入0.5-200份重量份额的浓酸液，进行酸处理，时间为30-60分钟，温度为20～100℃；
D、将经过酸处理后的金刚石分散浆料采用离心沉降法清洗干净，再加入1-10份重量份额的分散剂，进行分级，即可得到在水中具有高度悬浮稳定性的纳米金刚石抛光液，其中金刚石的重量百分含量为0.1～10、金刚石的粒径为10～100nm；
所述的助磨剂可以是油酸、三聚磷酸钠、聚乙二醇、十二烷基硫酸钠中的一种或二种或几种或全部的组合；当是其中的二种或几种或全部的组合时，各组份的用量为等份；
所述的分散剂可以是六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、OP-10、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、TW-80中的一种或二种或几种或全部的组合；当是其中的二种或几种或全部的组合时，各组份的用量为等份；
所述的浓酸液可以是浓盐酸、浓硫酸、浓硝酸的一种或二种或三种的组合；当是其中的二种或三种的组合时，各组份的用量为等份。
2.根据权利要求1所述的纳米金刚石抛光液的制备方法，其特征在于：金刚石微粉的粒径为0.3-0.5μm。
3.根据权利要求1所述的纳米金刚石抛光液的制备方法，其特征在于：球磨时间为3～6小时。
4.根据权利要求1或3所述的纳米金刚石抛光液的制备方法，其特征在于：球磨时间为5小时。
5.根据权利要求1所述的纳米金刚石抛光液的制备方法，其特征在于：酸处理时的温度为70℃。
6.根据权利要求1所述的纳米金刚石抛光液的制备方法，其特征在于：球磨机转速为300r/min。
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