CN116586111B - 一种可漂浮光催化材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种可漂浮光催化材料及其制备方法和应用，属于高附加值化学品、催化剂生产技术领域。制备方法为：通过水热法得到In2S3微花，通过溶剂热法合成微花状NiCo2S4/In2S3光催化剂，通过将NiCo2S4/In2S3负载在PVDF改性的三聚氰胺海绵(MS)上获得可漂浮光催化材料NiCo2S4/In2S3/PVDF/MS，在可见光照射1.5h内，通过克服水中O2的传输限制，可漂浮光催化材料NiCo2S4/In2S3/PVDF/MS的H2O2生产速率可以达到842.7μmol·gcat ‑1·h‑1。本发明为H2O2的光催化生产提供了一条可行的途径，提高了催化剂的循环性和催化应用的稳定性。
Description
技术领域
本发明属于高附加值化学品、催化剂生产技术领域，具体涉及一种可漂浮光催化材料及其制备方法和应用。
背景技术
光催化技术是一种节能环保的成熟绿色技术，在绿色生产和绿色降解污染物方面均显示出潜在的应用前景。
过氧化氢(H2O2)作为一种仅以水和氧气为副产物的环保型氧化剂引发了人们的广泛关注。它不仅广泛应用于有机合成、消毒、纸浆漂白和燃料电池等领域，作为Fenton试剂的重要组分，在环境修复中也有重要的应用。目前，H2O2的产生主要采用高能耗、废弃物密集的传统蒽醌法，从节能和环保的角度来看，这种方法是不可持续的。近年来，光催化生产H2O2受到了人们越来越多的关注，因为该过程仅需要水、氧气和阳光作为原料，具有无二次污染，设备简单、成本低、产量高等优点。但使用常规的粉末催化剂光催化生产H2O2容易出现催化剂难回收、循环稳定性差、H2O2难于与粉末催化剂完全分离等问题，而将三聚氰胺海绵(MS)基材和粉末光催化剂相结合的光催化材料进行相关改性可以有效克服这些缺点。
研究发现，微花状的光催化剂通常具有较好的可见光吸收能力和可见光利用效率，MS具有三维结构、孔隙度大、成本低廉、柔韧性好、易改性、环境友好等优点，是非常好的基材候选材料。因此，设计并构建可漂浮光催化材料，将是一种十分有效的用于生产H2O2的策略。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种可漂浮光催化材料及其制备方法和应用。
本发明采用的技术方案是：
一种可漂浮光催化材料，制备方法包括如下步骤：
1)将InCl3·4H2O和L-cysteine溶解于去离子水中形成均匀溶液，调节溶液pH为8.0，转移至高压釜中进行反应，自然冷却至室温后，将制备的沉淀物离心并用水和乙醇洗涤数次，烘干后得到In2S3；
2)将In2S3分散于乙二醇中，再依次加入Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O、CH4N2S和CH3COONa搅拌均匀，转移到高压釜中进行反应，自然冷却至室温收集样品，用去离子水和乙醇洗涤数次，烘干得到NiCo2S4/In2S3；
3)将PVDF超声分散于水和乙醇的混合溶液中，制备分散液A；将NiCo2S4/In2S3超声分散于水和乙醇的混合溶液中，制备分散液B；将三聚氰胺海绵浸泡于分散液A中，煅烧处理后得到PVDF/MS；然后再将PVDF/MS浸泡于分散液B中，煅烧处理后得到NiCo2S4/In2S3/PVDF/MS。
进一步的，上述的一种可漂浮光催化材料，步骤1)中，按摩尔比，InCl3·4H2O:L-cysteine＝1:4。
进一步的，上述的一种可漂浮光催化材料，步骤1)中，所述的反应是在180℃下加热10h。
进一步的，上述的一种可漂浮光催化材料，步骤2)中，按质量比，In2S3:Ni(NO3)2·6H2O:Co(NO3)2·6H2O:CH4N2S:CH3COONa＝72:7.7:15.3:10:5.3。
进一步的，上述的一种可漂浮光催化材料，步骤2)中，所述的反应是在200℃下加热12h。
进一步的，上述的一种可漂浮光催化材料，步骤3)中，所述的浸泡时间均为5-15min。
进一步的，上述的一种可漂浮光催化材料，步骤3)中，所述的煅烧均是在240℃下煅烧0.5h。
上述任意一项所述的一种可漂浮光催化材料在光催化生产过氧化氢中的应用。
进一步的，上述的应用，方法如下：将可漂浮光催化材料置于石英反应容器中，在环境温度25℃的条件下，采用300W氙灯模拟太阳光照射下，氙灯λ≥420nm，在含有乙醇的去离子水中，调节pH至酸性，使O2在溶液中连续均匀的鼓泡，在黑暗中进行磁力搅拌30min，以达到照射前的吸附-脱附平衡，然后在光驱动下进行反应，催化合成H2O2。
更进一步的，上述的应用，所述的调节pH是采用HClO4将pH值调至3。
本发明的有益效果为：本发明通过粉末光催化剂NiCo2S4/In2S3和多孔三聚氰胺海绵相结合的方式，进一步促进O2传质，提高反应界面处的O2浓度，从而提高光催化生产H2O2的活性。采用本发明的方法，在可见光照射以及O2鼓泡下，1.5h内，可漂浮光催化材料的H2O2生产速率可以达到842.7μmol·gcat -1·h-1，高于粉末光催化剂NiCo2S4/In2S3的H2O2生产速率，为生产H2O2提供了绿色的合成路线和可持续技术。
附图说明
图1是实施例1中样品的扫描电镜图，其中，(a)是PVDF/MS的SEM图，(b)是NiCo2S4/In2S3/PVDF/MS的SEM图，(c)是PVDF微球表面的SEM图及放大图，(d)是MS骨架表面的SEM图及放大图。
图2是NiCo2S4/In2S3/PVDF的XRD衍射图。
图3是NiCo2S4/In2S3在不同气体环境中的线性扫描伏安曲线(LSV)图。
图4是粉末催化剂NiCo2S4/In2S3和可漂浮光催化材料NiCo2S4/In2S3/PVDF/MS光催化合成H2O2产量对比图。
图5是粉末催化剂NiCo2S4/In2S3和可漂浮光催化材料NiCo2S4/In2S3/PVDF/MS的循环使用性能对比图。
图6是粉末催化剂NiCo2S4/In2S3和可漂浮光催化材料NiCo2S4/In2S3/PVDF/MS利用O2光催化生产H2O2的示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步描述本发明。
实施例1可漂浮光催化材料NiCo2S4/In2S3/PVDF/MS的制备(一)微花状In2S3的制备
分别称量0.5mmol的InCl3·4H2O和2mmol的L-cysteine，溶解于80mL去离子水中，搅拌以形成澄清溶液，调节溶液pH为8.0，然后将其转移到高压釜中，在180℃下反应10h，自然冷却至室温后通过离心收集产物，用去离子水和乙醇洗涤数次，并在60℃下干燥12h，得到In2S3。
(二)微花状NiCo2S4/In2S3的制备
称量0.072g In2S3分散在60mL乙二醇中，再依次加入一定量的Co(NO3)2·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O、CH4N2S和CH3COONa，使In2S3、Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O、CH4N2S和CH3COONa的质量比为72:7.7:15.3:10:5.3，继续搅拌1h，然后将溶液转移到高压釜中加热到200℃持续12h，自然冷却至室温后通过离心收集沉淀物，用去离子水和乙醇洗涤数次，在60℃下干燥12h，得到微花状NiCo2S4/In2S3。
(三)可漂浮NiCo2S4/In2S3/PVDF/MS的制备
称量45mg的PVDF分散在15mL乙醇和水的混合溶液中，将三聚氰胺海绵MS在其中浸泡5-15min，马弗炉240℃反应0.5h，得到PVDF改性的MS(PVDF/MS)；称量5mg的NiCo2S4/In2S3分散在5mL乙醇和水的混合溶液中，将PVDF/MS在其中浸泡5-15min，马弗炉240℃反应0.5h，得到可漂浮的NiCo2S4/In2S3/PVDF/MS。
(四)测试
1、如图1所示，(a)-(d)分别是PVDF/MS、NiCo2S4/In2S3/PVDF/MS、PVDF微球表面和MS骨架表面的形貌。可以观察到PVDF/MS表面光滑，NiCo2S4/In2S3/PVDF/MS表面变得相当粗糙，在PVDF微球和MS骨架表面均生长着微花状的NiCo2S4/In2S3。
2、如图2所示，通过XRD衍射图谱确定了NiCo2S4/In2S3/PVDF的晶体结构，证实催化剂的成功合成。
实施例2光催化生产H2O2
方法如下：
以实施例1得到的NiCo2S4/In2S3粉末光催化剂和可漂浮NiCo2S4/In2S3/PVDF/MS分别作为光催化材料，置于20mL含有乙醇的去离子水中，使用0.5mol/L HClO4调节溶液的pH值至3，黑暗条件下向溶液中持续通入O2 30min，在环境温度25℃的条件下，采用300W氙灯照射模拟太阳光照射，λ≥420nm，在光驱动的催化反应过程中，每30min取出0.5mL的溶液，用草酸钛钾比色法检测H2O2的产量。
(一)通过在不同气体环境下对NiCo2S4/In2S3进行了线性扫描伏安曲线(LSV)测试
将NiCo2S4/In2S3在O2和N2气氛中进行线性扫描伏安曲线(LSV)测试，结果如图3所示，在O2气氛中出现位于-0.5V vs SCE的氧还原反应(ORR)峰，而N2气氛中没有ORR峰，表明NiCo2S4/In2S3在O2气氛中可以发生氧还原反应。
(二)NiCo2S4/In2S3光催化剂和可漂浮NiCo2S4/In2S3/PVDF/MS光催化材料生产H2O2对比
测定了NiCo2S4/In2S3光催化剂和可漂浮NiCo2S4/In2S3/PVDF/MS光催化材料在相同实验条件下生产H2O2的活性，如图4所示，在可见光照射1.5h内，NiCo2S4/In2S3的H2O2生产速率达到了394.2μmol·gcat -1·h-1，通过克服水中O2的传输限制，NiCo2S4/In2S3/PVDF/MS的H2O2生产速率可以达到842.7μmol·gcat -1·h-1。
(三)进行光催化生成H2O2的循环实验，评价NiCo2S4/In2S3粉末催化剂和可漂浮NiCo2S4/In2S3/PVDF/MS的稳定性和可回收性
如图5所示，两种催化材料至少可以回收使用四次而不会有明显的性能下降。
(四)利用O2光催化生产H2O2的机理讨论
如图6所示，由于在多孔网络结构的MS上涂覆PVDF形成的气体扩散层使O2能够快速转移到NiCo2S4/In2S3催化剂层，大大增加了催化剂表面的氧浓度。简单来说，在可漂浮NiCo2S4/In2S3/PVDF/MS体系中，NiCo2S4/In2S3可以直接与扩散层中的O2充分接触，而不是和水中的溶解氧接触，因此O2利用率高，氧还原反应增强。
Claims (10)
1.一种可漂浮光催化材料，其特征在于，制备方法包括如下步骤：
1)将InCl3·4H2O和L-cysteine溶解于去离子水中形成均匀溶液，调节溶液pH为8.0，转移至高压釜中进行反应，自然冷却至室温后，将制备的沉淀物离心并用水和乙醇洗涤数次，烘干后得到In2S3；
2)将In2S3分散于乙二醇中，再依次加入Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O、CH4N2S和CH3COONa搅拌均匀，转移到高压釜中进行反应，自然冷却至室温收集样品，用去离子水和乙醇洗涤数次，烘干得到NiCo2S4/In2S3；
3)将PVDF超声分散于水和乙醇的混合溶液中，制备分散液A；将NiCo2S4/In2S3超声分散于水和乙醇的混合溶液中，制备分散液B；将三聚氰胺海绵浸泡于分散液A中，煅烧处理后得到PVDF/MS；然后再将PVDF/MS浸泡于分散液B中，煅烧处理后得到NiCo2S4/In2S3/PVDF/MS。
2.根据权利要求1所述的一种可漂浮光催化材料，其特征在于，步骤1)中，按摩尔比，InCl3·4H2O:L-cysteine＝1:4。
3.根据权利要求1所述的一种可漂浮光催化材料，其特征在于，步骤1)中，所述的反应是在180℃下加热10h。
4.根据权利要求1所述的一种可漂浮光催化材料，其特征在于，步骤2)中，按质量比，In2S3:Ni(NO3)2·6H2O:Co(NO3)2·6H2O:CH4N2S:CH3COONa＝72:7.7:15.3:10:5.3。
5.根据权利要求1所述的一种可漂浮光催化材料，其特征在于，步骤2)中，所述的反应是在200℃下加热12h。
6.根据权利要求1所述的一种可漂浮光催化材料，其特征在于，步骤3)中，所述的浸泡时间均为5-15min。
7.根据权利要求1所述的一种可漂浮光催化材料，其特征在于，步骤3)中，所述的煅烧均是在240℃下煅烧0.5h。
8.权利要求1-7任意一项所述的一种可漂浮光催化材料在光催化生产过氧化氢中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，方法如下：将权利要求1-7任意一项所述的可漂浮光催化材料置于石英反应容器中，在环境温度25℃的条件下，采用300W氙灯模拟太阳光照射下，氙灯λ≥420nm，在含有乙醇的去离子水中，调节pH至酸性，使O2在溶液中连续均匀的鼓泡，在黑暗中进行磁力搅拌30min，以达到照射前的吸附-脱附平衡，然后在光驱动下进行反应，催化合成H2O2。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述的调节pH是采用HClO4将pH值调至3。
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