CN116574949A - 一种高硬度高致密度W-Ti合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于金属材料制备领域，具体涉及一种高硬度高致密度W‑Ti合金及其制备方法。本发明的高硬度高致密度W‑Ti合金的制备方法，依次包括将W‑Ti复合粉体进行冷压成型、振荡热压烧结、振荡热锻处理的步骤。本发明通过特定工艺下的振荡热压烧结匹配振荡热锻处理，所得W‑Ti合金内部缺陷少，晶粒细小且均匀，致密度高。性能测试试验表明，本发明W‑Ti合金的致密度大于99％，维氏硬度最高能够达到800HV，明显优于现有的W‑Ti合金材料，综合性能优良，更能满足高性能W‑Ti合金的制备和应用需求。

Description

一种高硬度高致密度W-Ti合金及其制备方法
技术领域
本发明属于金属材料制备领域，具体涉及一种高硬度高致密度W-Ti合金及其制备方法。
背景技术
随着微机械制造的快速发展，钨钛合金由于具有高密度、适中的薄膜应力以及优良的表面平整度和热化学稳定性，被广泛应用于半导体、光伏太阳能等领域的器件镀膜。
将W-Ti合金作为半导体金属连接处的扩散阻挡层使用时，由于W-Ti合金组元之间密度、熔点相差大，采用常规的粉末冶金法(即普通热压烧结)容易造成组分偏析以及成分不均匀的现象，从而影响合金性能。因此，现有钨钛合金的主要制备方法有真空热压法(HP)、热等静压法(HIP)和热***固结燃烧合成法(CSA-HEC)等。已有研究学者对这些方法进行了研究对比。其中，引入真空热压法的污染粒子数量最少，热等静压法的最多。但是热压烧结温度较高，晶粒易长大且能耗高。对于热等静压而言，其生产成本高，生产效率较低。而热***成型由于其固有的缺陷，容易产生试样开裂，尤其是操作过程存在一定危险，限制了其应用。
最新报道表明，在烧结和加工过程中采用可控动态压力代替传统静态力，能够有效改善组织均匀性、提高更多的驱动力，提升产品致密度。然而，采用振荡热压烧结虽然可以获得较高致密度，但仍然需要较高的烧结温度、压力或者较长的烧结时间，这容易造成致密化缓慢以及晶粒异常长大，由此明显降低合金的性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高硬度高致密度W-Ti合金的制备方法，以解决现有W-Ti合金制备时，烧结温度压力高或烧结时间长、致密化缓慢且晶粒异常长大、合金硬度低的问题。
本发明的另一目的在于提供一种高硬度高致密度W-Ti合金，其兼具高致密度和高硬度，适于高性能的半导体金属连接处W-Ti合金的应用。
为实现上述目的，本发明的高硬度高致密度W-Ti合金的制备方法，采用的技术方案是：
一种高硬度高致密度W-Ti合金的制备方法，包括如下步骤：
(1)将W-Ti复合粉体进行冷压成型，得到冷压成型坯体；
(2)将冷压成型坯体置于振荡热压烧结炉中进行升温恒压处理，温度达到设定温度T1后进行保温，保温期间进行振荡热压烧结，然后冷却，得到W-Ti预制坯体；
(3)将W-Ti预制坯体置于振荡热压烧结炉中进行升温恒压处理，温度达到设定温度T2后进行保温，保温期间进行振荡热锻处理，然后冷却，即得高硬度高致密度W-Ti合金；
其中，步骤(2)中，振荡热压烧结的工艺条件为：设定温度T1为600-800℃，压力中值为10～30MPa，振幅为1～10MPa，频率为1～10Hz，保温时间为0.5～1.0h；
步骤(3)中，振荡热锻处理的工艺条件为：设定温度T2为900-1100℃，压力中值为40～60MPa，振幅为5～20MPa，频率为5～20Hz，保温时间为0.5～1.0h。
本发明的高硬度高致密度W-Ti合金的制备方法，采用振荡热压烧结+振荡热锻工艺进行W-Ti难熔合金的制备。本发明先通过振荡热压烧结制备得到的W-Ti预制坯体，再对其进行振荡热锻处理，得到高硬度、高致密的W-Ti合金。
其中，热压是将预烧结粉体在温度和压力作用下进行块体制备的过程，本发明采用的热压过程是振荡热压烧结，也即在热场和循环力场下对粉体进行烧结制备，从而更快和更好的获得致密度高、晶粒细化的烧结坯体。然而，通过振荡热压烧结的坯体，存在一定组织缺陷且致密度低。而本发明进一步通过振荡热锻处理，能够很大程度的促进坯体加工变形，消除组织内部缺陷，在提升致密度的同时抑制了晶粒生长，提升材料性能。
热锻是对块体材料进行温度和压力下的加工变形处理的过程。本发明中的热锻工艺是振荡热锻，不同于常规的恒压热锻方式(通常热场是开放式的，温度场不能恒温保持，锻造压力场为恒定压力，不易对坯体变形加工)，本发明首次将振荡热压烧结得到的块体坯体放入振荡热压烧结炉内(温度恒定和动态可控的压力)进行振荡热锻处理，通过保持恒温和振荡频率可控，可有效促进坯体大幅度的加工变形(体积收缩，相对密度增大)和微观组织细化(颗粒尺寸长大受到抑制)，从而获得高硬度、高致密的W-Ti合金。
进一步地，本发明采用的振荡热压烧结+振荡热锻工艺相结合的方式，能够在极短时间、较低温度和压力下得到晶粒细小、致密度高，尤其是高硬度的W-Ti合金。相比于现有技术，能够有效降低能耗，节省工艺时间，降低工艺成本，优势明显。
步骤(1)中，优选地，所述W-Ti复合粉体的质量百分比组成为：90％ W，10％ Ti。具有该组成的W-Ti复合粉体制备所得W-Ti合金，适于半导体金属连接处的扩散阻挡层使用。
进一步优选地，所述W-Ti复合粉体是以W粉末和Ti粉末通过机械球磨混合制成；所述W粉末的纯度≥99.5％，Ti粉末的纯度≥99.9％；W-Ti复合粉体的平均粒径为1～3μm。通过球磨实现粉体的混合以及粒径的控制，从而便于后续合金的烧结制备。更优选地，W-Ti复合粉体的平均粒径为2μm。
步骤(1)中，优选地，所述冷压成型的压力为5～8MPa，时间为5～10min。冷压成型可以采用本领域常规的成型方式，如将W-Ti复合粉体装入预置烧结石墨模具以进行粉体的冷压成型。
步骤(2)中，升温恒压处理是在恒定压力下升温以达到设定温度T1；步骤(2)升温恒压处理采用的恒定压力为4～6MPa，升温的速率6～10℃/min。
为了避免致密度太低或颗粒尺寸太大对后续热锻效果的影响，作为优选的方案，步骤(2)中，所述W-Ti预制坯体的致密度为60％～85％。通过控制W-Ti预制坯体的致密度，能够使后续振荡热锻工艺得到具有更为适宜的加工变形空间的坯体，从而能够更好地兼顾振荡热压烧结+振荡热锻工艺对于合金致密度和硬度的综合改进效果。
进一步地，步骤(3)中，升温恒压处理是在恒定压力下升温以达到设定温度T2；步骤(3)升温恒压处理采用的恒定压力为4～6MPa，升温的速率6～10℃/min。
为降低合金材料的氧化，保证性能改进效果，优选地，步骤(2)的振荡热压烧结、步骤(3)的振荡热锻处理均在真空条件下进行。
进一步地，步骤(2)和步骤(3)中，所述冷却为随炉冷却。
本发明的高硬度高致密度W-Ti合金，采用如上所述的制备方法制备得到。
本发明通过振荡热压烧结匹配振荡热锻处理得到的W-Ti合金，内部缺陷少，晶粒细小且均匀，致密度高。性能试验表明，本发明采用的振荡热压烧结+振荡热锻结合的方式所得W-Ti合金的致密度大于99％，维氏硬度最高达800HV，综合性能优良，明显优于现有的W-Ti合金材料，更能满足高性能W-Ti合金的应用需求。
附图说明
图1为本发明实施例1～3中振荡热锻处理前、以及振荡热锻处理后制备所得W-Ti合金试样的变形量实物图；
图2为本发明实施例1～3中振荡热锻处理前、以及振荡热锻处理后制备所得W-Ti合金试样的微观组织形貌图；
图3为本发明实施例1～3锻前、锻后制备所得W-Ti合金试样的致密度结果图；
图4为本发明实施例1～3锻前、锻后制备所得W-Ti合金试样的硬度结果图；
图5为本发明实施例3和对比例1～2制备所得W-Ti合金试样的致密度结果图；
图6为本发明实施例3和对比例1～2制备所得W-Ti合金试样的硬度结果图。
具体实施方式
以下结合具体实施例和附图对本发明的技术方案作进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
本发明的高硬度高致密度W-Ti合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)将W-Ti复合粉体进行冷压成型，得到冷压成型坯体；
(2)将冷压成型坯体置于振荡热压烧结炉中进行升温恒压处理，温度达到设定温度T1后进行保温，保温期间进行振荡热压烧结，然后冷却，得到W-Ti预制坯体；
(3)将W-Ti预制坯体置于振荡热压烧结炉中进行升温恒压处理，温度达到设定温度T2后进行保温，保温期间进行振荡热锻处理，然后冷却，即得高硬度高致密度W-Ti合金；
其中，步骤(2)中，振荡热压烧结的工艺条件为：设定温度T1为600-800℃，压力中值为10～30MPa，振幅为1～10MPa，频率为1～10Hz，保温时间为0.5～1.0h；
步骤(3)中，振荡热锻处理的工艺条件为：设定温度T2为900-1100℃，压力中值为40～60MPa，振幅为5～20MPa，频率为5～20Hz，保温时间为0.5～1.0h。
进一步优选地，所述W-Ti复合粉体是以W粉末和Ti粉末通过机械球磨混合制成；所述W粉末的纯度≥99.5％，Ti粉末的纯度≥99.9％；W-Ti复合粉体的平均粒径为1～3μm。
步骤(1)中，优选地，所述冷压成型的压力为5～8MPa，时间为5～10min。
步骤(2)中，升温恒压处理是在恒定压力下升温以达到设定温度T1；步骤(2)升温恒压处理采用的恒定压力为4～6MPa，升温的速率6～10℃/min。
作为优选的方案，步骤(2)中，所述W-Ti预制坯体的致密度为60％～85％。烧结得到的预制坯体的形状和尺寸可根据实际需要进行调整，其均能够达到本发明相当的技术效果。以下实施例中，W-Ti预制坯体为圆柱体，直径为20～60mm，厚度3～15mm。
进一步地，步骤(3)中，升温恒压处理是在恒定压力下升温以达到设定温度T2；步骤(3)升温恒压处理采用的恒定压力为4～6MPa，升温的速率6～10℃/min。
以下实施例中，为举例说明并且便于后续样品的性能测试实验，步骤(3)中，在升温恒压处理前，还包括对W-Ti预制坯体进行切割的步骤。具体切割时是将W-Ti预制坯体切割成尺寸小于W-Ti预制坯体的小圆柱体，小圆柱体的直径为10～20mm。在其他的实施例中，可以无需切割，直接对W-Ti预制坯体进行升温恒压处理以及振荡热锻处理，其均能够达到与本发明相当的技术效果。
为降低合金材料的氧化，保证性能改进效果，步骤(2)的振荡热压烧结、步骤(3)的振荡热锻处理均在真空条件下进行。步骤(2)和步骤(3)中，所述冷却为随炉冷却。
实施例1
本实施例的高硬度高致密度W-Ti合金，制备方法包括以下步骤：
(1)将W-Ti复合粉体装入预置烧结的石墨模具(φ40mm)进行冷压成型，得到冷压成型坯体；
其中，W-Ti复合粉体为90W-10Ti(质量份数)粉末，W-Ti复合粉体是以W粉末和Ti粉末通过高能球磨混合制成；W粉末的纯度≥99.5％，Ti粉末的纯度≥99.9％；W-Ti复合粉体的平均粒径为2μm；冷压成型的压力为5MPa，时间为5min。
(2)将冷压成型坯体置于振荡热压烧结炉中，关闭炉腔后进行抽真空处理，然后对坯体进行升温恒压处理(恒定压力为5MPa，升温的速率8℃/min)，温度达到设定温度T1后进行保温，保温期间进行振荡热压烧结(振荡热压烧结过程中，设定温度T1为800℃，压力中值为30MPa，振幅为5MPa，频率为10Hz，保温时间为0.5h)，保温结束后，坯体随炉冷却至室温，从烧结炉中取出后得到W-Ti预制坯体；所得W-Ti预制坯体的致密度为72％，呈圆柱体形状，直径为40mm，厚度为8mm。
(3)将W-Ti预制坯体切割成直径15±0.05mm的小圆柱体，然后将切割完的试样放入直径为30mm的石墨模具(不放碳纸)当中，并进行装炉；关闭炉门后进行抽真空，然后进行升温恒压处理(恒定压力为5MPa，升温的速率8℃/min)，温度达到设定温度T2后进行保温，保温期间进行振荡热锻处理(振荡热锻过程中，设定温度T2为900℃，压力中值为40MPa，振幅为5MPa，频率为10Hz，保温时间为0.5h)，保温结束后，坯体随炉冷却至室温，即得实施例1的高硬度高致密度W-Ti合金。
实施例2
本实施例的高硬度高致密度W-Ti合金，制备方法包括以下步骤：
(1)将W-Ti复合粉体装入预置烧结的石墨模具(φ40mm)进行冷压成型，得到冷压成型坯体；
其中，W-Ti复合粉体为90W-10Ti(质量份数)粉末，W-Ti复合粉体是以W粉末和Ti粉末通过高能球磨混合制成；W粉末的纯度≥99.5％，Ti粉末的纯度≥99.9％；W-Ti复合粉体的平均粒径为2μm；冷压成型的压力为5MPa，时间为5min。
(2)将冷压成型坯体置于振荡热压烧结炉中，关闭炉腔后进行抽真空处理，然后对坯体进行升温恒压处理(恒定压力为5MPa，升温的速率8℃/min)，温度达到设定温度T1后进行保温，保温期间进行振荡热压烧结(振荡热压烧结过程中，设定温度T1为800℃，压力中值为30MPa，振幅为5MPa，频率为10Hz，保温时间为0.5h)，保温结束后，坯体随炉冷却至室温，从烧结炉中取出后得到W-Ti预制坯体；所得W-Ti预制坯体的致密度为72％，呈圆柱体形状，直径为40mm，厚度为8mm。
(3)将W-Ti预制坯体切割成直径15±0.05mm的小圆柱体，然后将切割完的试样放入直径为30mm的石墨模具(不放碳纸)当中，并进行装炉；关闭炉门后进行抽真空，然后进行升温恒压处理(恒定压力为5MPa，升温的速率8℃/min)，温度达到设定温度T2后进行保温，保温期间进行振荡热锻处理(振荡热锻过程中，设定温度T2为1000℃，压力中值为40MPa，振幅为5MPa，频率为10Hz，保温时间为0.5h)，保温结束后，坯体随炉冷却至室温，即得实施例2的高硬度高致密度W-Ti合金。
实施例3
本实施例的高硬度高致密度W-Ti合金，制备方法包括以下步骤：
(1)将W-Ti复合粉体装入预置烧结的石墨模具(φ40mm)进行冷压成型，得到冷压成型坯体；
其中，W-Ti复合粉体为90W-10Ti(质量份数)粉末，W-Ti复合粉体是以W粉末和Ti粉末通过高能球磨混合制成；W粉末的纯度≥99.5％，Ti粉末的纯度≥99.9％；W-Ti复合粉体的平均粒径为2μm；冷压成型的压力为5MPa，时间为5min。
(2)将冷压成型坯体置于振荡热压烧结炉中，关闭炉腔后进行抽真空处理，然后对坯体进行升温恒压处理(恒定压力为5MPa，升温的速率8℃/min)，温度达到设定温度T1后进行保温，保温期间进行振荡热压烧结(振荡热压烧结过程中，设定温度T1为800℃，压力中值为30MPa，振幅为5MPa，频率为10Hz，保温时间为0.5h)，保温结束后，坯体随炉冷却至室温，从烧结炉中取出后得到W-Ti预制坯体；所得W-Ti预制坯体的致密度为72％，呈圆柱体形状，直径为40mm，厚度为8mm。
(3)将W-Ti预制坯体切割成直径15±0.05mm的小圆柱体，然后将切割完的试样放入直径为30mm的石墨模具(不放碳纸)当中，并进行装炉；关闭炉门后进行抽真空，然后进行升温恒压处理(恒定压力为5MPa，升温的速率8℃/min)，温度达到设定温度T2后进行保温，保温期间进行振荡热锻处理(振荡热锻过程中，设定温度T2为1100℃，压力中值为40MPa，振幅为5MPa，频率为10Hz，保温时间为0.5h)，保温结束后，坯体随炉冷却至室温，即得实施例3的高硬度高致密度W-Ti合金。
对比例1
对比例1的W-Ti合金，采用普通热压烧结(粉末冶金)+振荡热锻工艺进行制备。具体制备过程与实施例3基本相同，两者区别仅在于：步骤(2)中，采用普通热压烧结代替振荡热压烧结，普通热压烧结的温度为1100℃，压力30MPa，烧结时间为0.5h。其中，普通热压烧结时，本发明采用的烧结温度有900、1000、1100℃三种，其中试验后发现1100℃烧结所得W-Ti合金材料性能最好，因此采用1100℃作为对比例1的烧结温度。
对比例2
对比例2的W-Ti合金，采用振荡热压烧结+常规热锻工艺进行制备。具体制备过程与实施例3基本相同，两者区别仅在于：步骤(2)中，振荡热压烧结的参数为：温度1100℃，压力中值60MPa，振幅20MPa，频率20Hz，时间0.5h。步骤(3)中，采用常规热锻工艺代替振荡热锻处理工艺，常规热锻工艺的条件为：温度1100℃，压力60MPa，时间0.5h。其中，对比例2的振荡热压烧结、常规热锻工艺条件均是本发明在一定参数范围内优选得到的W-Ti合金性能最好的工艺条件。
试验例1变形量、微观组织分析
对本发明实施例1～3在振荡热锻处理前、以及振荡热锻处理后所得试样进行变形量对比，变形量实物图对比结果如图1所示。进一步对实施例1～3振荡热锻处理前、以及振荡热锻处理后所得W-Ti试样的微观组织形貌进行对比，结果如图2所示。
其中，图1中从左到右依次为锻前、实施例1的900℃锻后、实施例2的1000℃锻后、实施例3的1100℃锻后实物图。图2中，热锻前样品微观组织见图a、实施例1热锻后样品微观组织见图b、实施例2热锻后样品微观组织见图c、实施例3热锻后样品微观组织见图d。
由图1的锻前锻后W-Ti试样的实物对比图可知，随着热锻温度的增加，变形量也随着增加。
进一步通过图2的实施例1～3样品的锻前与锻后微观组织对比可知，锻前试样气孔率较多，而锻后气孔率明显降低，大幅排出了气孔，消除了组织内部缺陷，提升了材料的致密度，其中实施例3样品的改善程度最明显。
试验例2实施例1～3合金性能的比对分析
通过阿基密度排水法对锻前以及实施例1～3锻后W-Ti合金试样进行致密度分析，结果如图3所示。进一步采用HV-30维氏硬度计对锻前以及实施例1～3锻后W-Ti合金试样进行维氏硬度分析，结果如图4所示。
如图3所示，随着烧结温度的增高，致密度也随之增高，当烧结温度为1100℃时，致密度达到最高，达到了99％左右，几乎达到全致密，相比于锻前致密度，提升效果相当明显。
由图4可知，锻前试样的硬度只有260HV左右，而振荡热锻后，试样的硬度得到了大幅度提升，尤其是在1100℃时，硬度更是突破到了800HV，相当于锻前试样硬度的三倍，硬度提升效果显著。同时，实施例1～3相比，随着烧结温度的增高，硬度也随之增高，当烧结温度为1100℃时，硬度最高。
上述结果也印证了，通过振荡热压烧结的坯体，存在一定组织缺陷以及致密度低，性能差的问题。而本发明进一步引入振荡热锻，能够大程度的消除组织内部缺陷，在提升致密度的同时抑制了晶粒生长，大幅度提升材料的硬度性能。
试验例3实施例3与对比例1～2合金性能的比对分析
本试验例采用阿基密度排水法以及HV-30维氏硬度计对实施例3和对比例1～2所制得的W-Ti合金的致密度和硬度进行分析。结果分别如图5、6所示。
由图5的致密度分析结果可知，本发明实施例3所得W-Ti合金的致密度高达99.1％，优于对比例1和对比例2的合金致密度(分别为98.6％和98.2％)。
尤其是，由图6可知，本发明实施例3所得W-Ti合金的硬度高达800HV30，相较于对比例1提升57％，相较于对比例2提升70％。
综上可知，本发明采用振荡热压烧结+振荡热锻工艺相结合，得到了晶粒细小、致密度高的W-Ti合金，并且大幅度提升了W-Ti合金的硬度性能，同时相比于其他工艺，本发明的温度、压力均较低，有利于降低能耗，优势明显，非常适于高性能W-Ti合金的制备应用。

Claims (10)

1.一种高硬度高致密度W-Ti合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将W-Ti复合粉体进行冷压成型，得到冷压成型坯体；
(2)将冷压成型坯体置于振荡热压烧结炉中进行升温恒压处理，温度达到设定温度T1后进行保温，保温期间进行振荡热压烧结，然后冷却，得到W-Ti预制坯体；
(3)将W-Ti预制坯体置于振荡热压烧结炉中进行升温恒压处理，温度达到设定温度T2后进行保温，保温期间进行振荡热锻处理，然后冷却，即得高硬度高致密度W-Ti合金；
其中，步骤(2)中，振荡热压烧结的工艺条件为：设定温度T1为600-800℃，压力中值为10～30MPa，振幅为1～10MPa，频率为1～10Hz，保温时间为0.5～1.0h；
步骤(3)中，振荡热锻处理的工艺条件为：设定温度T2为900-1100℃，压力中值为40～60MPa，振幅为5～20MPa，频率为5～20Hz，保温时间为0.5～1.0h。
2.根据权利要求1所述的高硬度高致密度W-Ti合金的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述W-Ti复合粉体的质量百分比组成为：90％W，10％Ti。
3.根据权利要求1所述的高硬度高致密度W-Ti合金的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述W-Ti复合粉体是以W粉末和Ti粉末通过机械球磨混合制成；所述W粉末的纯度≥99.5％，Ti粉末的纯度≥99.9％；W-Ti复合粉体的平均粒径为1～3μm。
4.根据权利要求1所述的高硬度高致密度W-Ti合金的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述冷压成型的压力为5～8MPa，时间为5～10min。
5.根据权利要求1所述的高硬度高致密度W-Ti合金的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，升温恒压处理是在恒定压力下升温以达到设定温度T1；步骤(2)升温恒压处理采用的恒定压力为4～6MPa，升温的速率6～10℃/min。
6.根据权利要求1所述的高硬度高致密度W-Ti合金的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述W-Ti预制坯体的致密度为60％～85％。
7.根据权利要求1所述的高硬度高致密度W-Ti合金的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，升温恒压处理是在恒定压力下升温以达到设定温度T2；步骤(3)升温恒压处理采用的恒定压力为4～6MPa，升温的速率6～10℃/min。
8.根据权利要求1～7任一项所述的高硬度高致密度W-Ti合金的制备方法，其特征在于，步骤(2)的振荡热压烧结、步骤(3)的振荡热锻处理均在真空条件下进行。
9.根据权利要求1～7任一项所述的高硬度高致密度W-Ti合金的制备方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(3)中，所述冷却为随炉冷却。
10.一种采用如权利要求1～9任一项所述的制备方法制备得到的高硬度高致密度W-Ti合金。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111304476A (zh) * 2020-02-29 2020-06-19 郑州航空工业管理学院 一种抑制原始颗粒边界形成的细晶粉末高温合金的制备方法
CN113881922A (zh) * 2021-09-18 2022-01-04 郑州航空工业管理学院 一种低温制备高致密度W-Ti合金溅射靶材的方法
CN115125426A (zh) * 2022-07-08 2022-09-30 西南交通大学 一种含高密度位错/层错的无粘结相超细晶碳化钨硬质合金及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111304476A (zh) * 2020-02-29 2020-06-19 郑州航空工业管理学院 一种抑制原始颗粒边界形成的细晶粉末高温合金的制备方法
CN113881922A (zh) * 2021-09-18 2022-01-04 郑州航空工业管理学院 一种低温制备高致密度W-Ti合金溅射靶材的方法
CN115125426A (zh) * 2022-07-08 2022-09-30 西南交通大学 一种含高密度位错/层错的无粘结相超细晶碳化钨硬质合金及其制备方法

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