CN114605156B - 一种TiB2基装甲复合陶瓷材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种TiB2基装甲复合陶瓷材料,属于装甲防护材料技术领域。所述材料以Ti粉、TiC粉和TiB2粉为原料,球磨混合后,干燥,得到混合粉体,然后利用放电等离子烧结***对所述混合粉体先在温度为T1,压力为10MPa~50MPa下保温保压,降温,再在温度为T2时烧结,其中T1=1200℃~1600℃,T1―T2=100℃~150℃;冷却,得到所述复合陶瓷材料;以Ti粉、TiC粉和TiB2粉的质量之和为100%计,Ti粉的质量分数为2%~12%,TiC粉的质量分数为10%~30%,TiB2粉的质量分数为58%~88%。所述复合陶瓷材料能在较低的烧结温度下制得,且具有良好的硬度、强度和韧性。
Description
技术领域
本发明涉及一种TiB2基装甲复合陶瓷材料,属于装甲防护材料技术领域。
背景技术
TiB2因其耐腐蚀、高硬度、高模量、高熔点、低密度以及室温下的高强度的特点,被认为是理想的重型装甲防护材料,其常用于战车的装甲面板以防御大口径穿甲弹和破甲弹射流的侵彻。
然而,TiB2装甲陶瓷材料目前仍存在两大主要问题:韧性差和成本高。这是因为TiB2具有共价结合和高熔点特性、并具有较低的体积扩散速率和晶界扩散速率的特性,当其通过无压烧结或热压烧结等方法制备时,制备的烧结温度高达2000℃,如此不仅能耗高,还容易在制备过程中造成异常晶粒长大,以及在冷却阶段造成微裂纹的产生,最终会降低TiB2装甲陶瓷材料的机械性能,尤其是断裂韧性的降低,大大限制了TiB2装甲陶瓷材料的广泛应用。
近年来,国内外研究者发现陶瓷复合材料比单质陶瓷具有更高的韧性和更强的抗弹丸多次冲击能力。因此研究者将多种金属、非金属第二项加入TiB2改善其性能。其中,TiC具有熔点高、耐磨性好、硬度大的特点,其与TiB2之间具有良好的热力学共存性,被认作优异的添加相。但在实际操作中,TiC和TiB2一样都具有难致密的缺点。为此,传统方法通过Ti与B4C反应,或者TiO2与 B4C反应生成TiB2-TiC复合陶瓷;但是该方法反应时间长,耗能大,晶粒粗化明显,产物比例固定,最终导致复合陶瓷的力学性能欠佳。另一种方法是,通过向TiB2和TiC中添加Ni、Mo、Fe等比TiB2密度高的金属相促进陶瓷致密化的方法,虽可一定程度上降低致密化烧结温度,但增加了复合陶瓷的密度,不利于装甲防护材料的轻量型要求,且新生的脆性相对材料性能有不利影响。进一步地,通常TiB2或其复合材料的致密化烧结对粉体粒度要求较高,需要小尺寸微米粉体或亚微米粉体进行制备,制备要求比较高。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种TiB2基装甲复合陶瓷材料,所述材料以Ti粉、TiC粉和TiB2粉为原料,利用放电等离子烧结***在较低的烧结温度下,制得具有良好力学性能的TiB2基装甲复合陶瓷材料。
为实现本发明的目的,提供以下技术方案。
一种TiB2基装甲复合陶瓷材料,所述材料以Ti粉、TiC粉和TiB2粉为原料,通过球磨混合后,干燥,得到混合粉体,然后利用放电等离子烧结***对所述混合粉体进行烧结处理,冷却,得到一种TiB2基装甲复合陶瓷材料;
以Ti粉、TiC粉和TiB2粉的质量之和为100%计,Ti粉的质量分数为 2%~12%,TiC粉的质量分数为10%~30%,TiB2粉的质量分数为58%~88%;
所述烧结处理为:先在烧结温度为T1,烧结压力为10MPa~50MPa的条件下,保温保压1min~2min;然后保持压力不变,降温,待温度降至T2时,保温保压2min~5min;其中T1=1200℃~1600℃,T1―T2=100℃~150℃。
优选,Ti粉的平均粒径≤60μm;TiC粉的平均粒径≤20μm;TiB2粉的平均粒径≤15μm。
更优选,Ti粉的平均粒径≤20μm;TiC粉的平均粒径≤2.6μm;TiB2粉的平均粒径≤5μm。
优选,所述球磨的球磨介质为无水乙醇;球料比为(2~5):1;球磨转速为 150r/min~350r/min;球磨时间为2h~4h。
更优选,球磨采用的磨球由直径为15mm的ZrO2球、直径为10mm的ZrO2球以及直径为5mm的ZrO2球按照1:1:(1~2)的质量比组成。
优选,所述干燥过程为:将球磨结束后得到的混合浆料在70℃~85℃进行真空干燥0.5h~1.5h,使球磨介质挥发完毕,得到混合粉末前体,再将混合粉末前体在30℃~80℃下干燥0.5h~1h,即可得到所述混合粉末。
更优选,所述真空干燥采用真空旋转蒸发仪进行,转速为40r/min~ 120r/min。
优选,所述烧结处理的过程中,将放电等离子烧结***的温度升至T1的具体方法为:在真空度<20Pa,初始压力为1MPa~4MPa时,以60℃/min~150℃/min 的升温速率升温,待温度升至900℃~1000℃时,增加压力,并以30℃/min~50 ℃/min的升温速率升温,待温度升至T3,且压力达到10MPa~50MPa时,保持压力不变,继续升温升至T1;其中,T1―T3=150℃~200℃,且T3=1050℃~1400℃。
优选,烧结处理结束后的冷却为:保持放电等离子烧结***的压力不变,以100℃/min的降温速率降温,待温度降至900℃以下,卸除压力,继续随炉冷却至100℃以下,即可取出烧结后的陶瓷块体,所述陶瓷块体即为一种TiB2基装甲复合陶瓷材料。
有益效果
1.本发明提供了一种TiB2基装甲复合陶瓷材料,所述复合陶瓷材料的原料中,Ti粉的密度为4.51g/cm3、TiC粉的密度为4.93g/cm3、TiB2粉的密度为 4.52g/cm3,三者的密度极为相近,本发明通过放电等离子烧结的方法对由适量配比且密度相近的Ti粉、TiC粉和TiB2粉进行烧结,可以在较低的温度下实现致密化烧结,并且在保证具有良好硬度的基础上,提高所述复合陶瓷材料的强度和韧性。TiC的加入保证了所述复合陶瓷材料具有良好的硬度。在此基础上,烧结过程中Ti与TiB2通过固相机制形成生成的TiB新生相,填补了烧结初期 TiB2和TiC颗粒间的孔洞,且部分未完全反应的Ti作为液相填补缝隙,因此,本发明能够在较低的烧结温度下,获得高致密度的复合陶瓷材料。TiC阻碍TiB 在高温下继续长大,保持较小晶粒水平;且借助放电等离子烧结***进行烧结具有升温速率快,物质传输较弱的特点,能够抑制晶粒生长,获得细晶粒,提高所述复合陶瓷材料的强度。另外,所述复合陶瓷材料的晶界处增加了裂纹偏转路径,提高了韧性。反应原料中,Ti与TiB2反应后的TiB和少量残留Ti通过塑性变形、桥接等机制能够达到增韧补强目的。针对,本发明通过烧结条件的控制,能够使TiC、TiB与TiB2相内部原子充分扩散并形成牢固的界面,并且还能够获得较细的晶粒,以获得更好的力学性能。
2.本发明提供了一种TiB2基装甲复合陶瓷材料,进一步采用不同粒径的、微米级的Ti粉、TiC粉和TiB2粉制备所述复合陶瓷材料,在原料搭配的基础上,结合粗、细颗粒的搭配增大了颗粒间的相互接触面积,减少了孔隙,增加了烧结活性,减弱了对TiB2粉体尺寸的要求,即不需要小尺寸TiB2微米粉体或TiB2亚微米粉体,就能够获得致密化的复合陶瓷材料。另外,通过不同颗粒间的相互作用抑制晶粒粗化,提高材料强度。
3.本发明提供了一种TiB2基装甲复合陶瓷材料,采用球磨的方式能够使反应原料混合的更均匀,ZrO2球较硬,在球磨过程中,ZrO2球不会被磨损;且不同大小研磨球可使原料粉体充分混合均匀,有益于后续获得组织结构均匀的复合陶瓷。
4.本发明提供了一种TiB2基装甲复合陶瓷材料,将放电等离子烧结***的温度升至T1的升温过程中,首先以60℃/min~150℃/min的升温速率进行升温,其原因为,如果升温速率过快,则会导致颗粒活化时间短,孔隙中排气不及时,进而使致密度大幅降低;如果升温速率过慢,则会导致烧结周期变长,晶粒粗化,损害材料性能。以30℃/min~50℃/min的升温速率升温,其目的是降低模具和材料内热应力梯度,避免加压过程热力学与力学失稳的TiB相在温度和应力梯度下断裂,产生内部微观缺陷,降低复合陶瓷的性能。最后本发明先升温至 T3,再升温至T1,其目的是在升温的中后期促进颗粒间接触紧密,减少孔隙,加快致密化进程。
5.本发明提供了一种TiB2基装甲复合陶瓷材料,烧结处理结束后,以100℃ /min的降温速率降温,能够抑制在降温过程中产生的残余应力对复合陶瓷组织和性能的影响
附图说明
图1为实施例2断口细晶粒形貌SEM图。
图2为实施例2抛光面TiB形貌SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步阐述,其中,所述方法如无特别说明均为常规方法,所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得或根据文献制备而得。
以下实施例中:
所述Ti粉由北京兴荣源科技有限公司生产,其平均粒径为20μm,纯度为 99.5%。
所述TiC粉由北京兴荣源科技有限公司生产,其平均粒径为2.6μm,纯度为99.8%。
所述TiB2粉由丹东日进科技有限公司生产,其平均粒径为5μm,纯度为 99.8%。
所述无水乙醇由北京市通广精细化工公司生产。
所述实际密度根据国标GB/T 25995-2010《精细陶瓷密度和显气孔率试验方法》中规定的方法进行测试并计算。
所述致密度D的计算公式为:D=ρ实际/ρ理论×100%,其中,ρ实际表示实际密度,ρ理论表示理论密度。
所述维氏硬度的测量采用潍坊华东试验仪器有限公司生产的HV-1000A显微维氏硬度测试仪进行。
所述三点弯曲强度根据国标GB/T 6569-2006《精细陶瓷弯曲强度试验方法》中规定的方法进行测试。
所述断裂韧性根据国标GB/T 23806-2009《精细陶瓷断裂韧性试验方法单边预裂纹梁(SEPB)法》中规定的方法进行测试。
实施例1
(1)将9.6g Ti粉、36g TiC粉和74.4g TiB2粉加入行星式球磨机的球磨罐中,并按球料比3:1的比例加入磨球和过量的无水乙醇,所述磨球由直径为 15mm的ZrO2球、直径为10mm的ZrO2球以及直径为5mm的ZrO2球按照1:1: 2的质量比组成;在200r/min的转速下,球磨2h,混合均匀得到混合泥浆;将所述混合泥浆倒入真空旋转蒸发仪中,在转速为80r/min、水浴温度为85℃的条件下旋蒸0.5h,使球磨介质挥发完毕,得到混合粉末前体;将混合粉末前体放入电热恒温鼓风干燥箱中,并于60℃下干燥1h,得到混合粉末。
(2)将120g所述混合粉末放入内径为60mm的石墨模具中,混合粉末与石墨模具之间用0.1mm厚的石墨纸隔开,石墨模具外层用石磨毡包裹,再放入放电等离子烧结***中,设置炉腔内初始真空度<20Pa,初始压力为4MPa时,以60℃/min的升温速率升温,待温度升至900℃时,增加压力,并以30℃/min 的升温速率升温,待温度升至T3=1050℃,且压力达到40MPa时,保持压力不变,继续升温至T1=1200℃时,保温保压1min,然后保持压力不变,降温,待温度降至T2=1100℃时,保温保压3min;然后保持压力不变,以100℃/min的降温速率降温;待温度降至900℃时,卸除压力,继续随炉冷却至100℃,取出烧结后的陶瓷块体,即为一种TiB2基装甲复合陶瓷材料;然后去除陶瓷块体表面粘附的石墨纸,先用去离子水清洗陶瓷块体的表面,再用乙醇清洗陶瓷块体的表面,自然干燥,进行后续的测试。
将清洗、干燥后的TiB2基装甲复合陶瓷材料进行如下测试:
(1)用扫描电子显微镜(SEM,Hitachi S-4800)观察所述复合陶瓷材料的微观形貌,根据其断口细晶粒形貌SEM图可知,烧结后的样品呈现细晶的结构;根据其抛光面TiB形貌SEM图可知,烧结后的样品中存在TiB棒晶;两种微观组织结构有利于复合陶瓷强度和韧性的提升。
(2)通过所述复合陶瓷材料的实际密度和理论密度计算致密度:所述TiB2基装甲复合陶瓷材料的实际密度为4.60g/cm3,理论密度为4.63g/cm3,致密度为 99.3%。
(3)对所述复合陶瓷材料的维氏硬度、三点弯曲强度和断裂韧性进行测试,测试结果为:9.8N载荷下维氏硬度值为22.3GPa;三点弯曲强度为733MPa;断裂韧性为7.71MPa·m1 /2。
实施例2
(1)将2.4g Ti粉、9g TiC粉和18.6g TiB2粉加入行星式球磨机的球磨罐中,并按球料比3:1的比例加入磨球和过量的无水乙醇,所述磨球由直径为15mm 的ZrO2球、直径为10mm的ZrO2球以及直径为5mm的ZrO2球按照1:1:2的质量比组成;在200r/min的转速下,球磨2h,混合均匀得到混合泥浆;将所述混合泥浆倒入真空旋转蒸发仪中,在转速为80r/min、水浴温度为85℃的条件下旋蒸0.5h,使球磨介质挥发完毕,得到混合粉末前体;将混合粉末前体放入电热恒温鼓风干燥箱中,并于60℃下干燥1h,得到混合粉末。
(2)将30g所述混合粉末放入内径为20mm的石墨模具中,混合粉末与石墨模具之间用0.1mm厚的石墨纸隔开,石墨模具外层用石磨毡包裹,再放入放电等离子烧结***中,设置炉腔内初始真空度<20Pa,初始压力为4MPa时,以 60℃/min的升温速率升温,待温度升至900℃时,增加压力,并以30℃/min的升温速率升温,待温度升至T3=1250℃,且压力达到40MPa时,保持压力不变,继续升温至T1=1450℃时,保温保压1min,然后保持压力不变,降温,待温度降至T2=1300℃时,保温保压3min;然后保持压力不变,以100℃/min的降温速率降温,待温度降至900℃时,卸除压力,继续随炉冷却至100℃,取出烧结后的陶瓷块体,即为一种TiB2基装甲复合陶瓷材料;然后去除陶瓷块体表面粘附的石墨纸,先用去离子水清洗陶瓷块体的表面,再用乙醇清洗陶瓷块体的表面,自然干燥,进行后续的测试。
将清洗、干燥后的TiB2基装甲复合陶瓷材料进行如下测试:
(1)用扫描电子显微镜(SEM,Hitachi S-4800)观察所述复合陶瓷材料的微观形貌,测试结果见图1和图2,由图1可知,烧结后的样品呈现细晶的结构;由图2可知,烧结后的样品中存在TiB棒晶。两种微观组织结构有利于复合陶瓷强度和韧性的提升。
(2)通过所述复合陶瓷材料的实际密度和理论密度计算致密度:所述TiB2基装甲复合陶瓷材料的实际密度为4.61g/cm3,理论密度为4.63g/cm3,致密度为 99.6%。
(3)对所述复合陶瓷材料的维氏硬度、三点弯曲强度和断裂韧性进行测试,测试结果为:9.8N载荷下维氏硬度值为22.6GPa;三点弯曲强度为848MPa;断裂韧性为7.78MPa·m1 /2。结合实施例1制得的复合陶瓷材料的性能测试数据可知,在实施例1和实施例2中,Ti粉、TiC粉和TiB2粉的相对用量是一样的,只是实施例1制得的复合陶瓷材料的尺寸比实施例2的大。根据本领域的公知常识可知,复合陶瓷的尺寸越大,力学性能相对就会下降。但是实施例1和2 制得的复合陶瓷材料的硬度、强度和韧性的力学性能依然保持在较好的水平,这说明按照本发明的制备方法制得的复合陶瓷材料,即使是尺寸大的复合陶瓷,也能够获得良好的力学性能。
实施例3
(1)将3.6g Ti粉、9g TiC粉和17.4g TiB2粉加入行星式球磨机的球磨罐中,并按球料比3:1的比例加入磨球和过量的无水乙醇,所述磨球由直径为15mm 的ZrO2球、直径为10mm的ZrO2球以及直径为5mm的ZrO2球按照1:1:2的质量比组成;在200r/min的转速下,球磨2h,混合均匀得到混合泥浆;将所述混合泥浆倒入真空旋转蒸发仪中,在转速为80r/min、水浴温度为85℃的条件下旋蒸0.5h,使球磨介质挥发完毕,得到混合粉末前体;将混合粉末前体放入电热恒温鼓风干燥箱中,并于60℃下干燥1h,得到混合粉末。
(2)将30g所述混合粉末放入内径为20mm的石墨模具中,混合粉末与石墨模具之间用0.1mm厚的石墨纸隔开,石墨模具外层用石磨毡包裹,再放入放电等离子烧结***中,设置炉腔内初始真空度<20Pa,初始压力为4MPa时,以 90℃/min的升温速率升温,待温度升至900℃时,增加压力,并以40℃/min的升温速率升温,待温度升至T3=1320℃,且压力达到10MPa时,保持压力不变,继续升温至T1=1520℃时,保温保压1min,然后保持压力不变,降温,待温度降至T2=1400℃时,保温保压3min;然后保持压力不变,以100℃/min的降温速率降温,待温度降至900℃时,卸除压力,继续随炉冷却至100℃,取出烧结后的陶瓷块体,即为一种TiB2基装甲复合陶瓷材料;然后去除陶瓷块体表面粘附的石墨纸,先用去离子水清洗陶瓷块体的表面,再用乙醇清洗陶瓷块体的表面,自然干燥,进行后续的测试。
将清洗、干燥后的TiB2基装甲复合陶瓷材料进行如下测试:
(1)用扫描电子显微镜(SEM,Hitachi S-4800)观察所述复合陶瓷材料的微观形貌,根据其断口细晶粒形貌SEM图可知,烧结后的样品呈现细晶的结构;根据其抛光面TiB形貌SEM图可知,烧结后的样品中存在TiB棒晶;两种微观组织结构有利于复合陶瓷强度和韧性的提升。
(2)通过所述复合陶瓷材料的实际密度和理论密度计算致密度:所述TiB2基装甲复合陶瓷材料的实际密度为4.59g/cm3,理论密度为4.63g/cm3,致密度为 99.1%。
(3)对所述复合陶瓷材料的维氏硬度、三点弯曲强度和断裂韧性进行测试,测试结果为:9.8N载荷下维氏硬度值为21.0GPa;三点弯曲强度为660MPa;断裂韧性为6.35MPa·m1 /2。
实施例4
(1)将1.2g Ti粉、6g TiC粉和22.8g TiB2粉加入行星式球磨机的球磨罐中,并按球料比3:1的比例加入磨球和过量的无水乙醇,所述磨球由直径为15mm 的ZrO2球、直径为10mm的ZrO2球以及直径为5mm的ZrO2球按照1:1:2的质量比组成;在200r/min的转速下,球磨2h,混合均匀得到混合泥浆;将所述混合泥浆倒入真空旋转蒸发仪中,在转速为80r/min、水浴温度为85℃的条件下旋蒸0.5h,使球磨介质挥发完毕,得到混合粉末前体;将混合粉末前体放入电热恒温鼓风干燥箱中,并于60℃下干燥1h,得到混合粉末。
(2)将30g所述混合粉末放入内径为20mm的石墨模具中,混合粉末与石墨模具之间用0.1mm厚的石墨纸隔开,石墨模具外层用石磨毡包裹,再放入放电等离子烧结***中,设置炉腔内初始真空度<20Pa,初始压力为4MPa时,以 150℃/min的升温速率升温,待温度升至1000℃时,增加压力,并以50℃/min 的升温速率升温;待温度升至T3=1300℃,且压力达到50MPa时,保持压力不变,继续升温至T1=1500℃时,保温保压2min,然后保持压力不变,降温,待温度降至T2=1350℃时,保温保压3min;然后保持压力不变,以100℃/min的降温速率降温,待温度降至900℃时,卸除压力,继续随炉冷却至100℃,取出烧结后的陶瓷块体,即为一种TiB2基装甲复合陶瓷材料;然后去除陶瓷块体表面粘附的石墨纸,先用去离子水清洗陶瓷块体的表面,再用乙醇清洗陶瓷块体的表面,自然干燥,进行后续的测试。
将清洗、干燥后的TiB2基装甲复合陶瓷材料进行如下测试:
(1)用扫描电子显微镜(SEM,Hitachi S-4800)观察所述复合陶瓷材料的微观形貌,根据其断口细晶粒形貌SEM图可知,烧结后的样品呈现细晶的结构;根据其抛光面TiB形貌SEM图可知,烧结后的样品中存在TiB棒晶;两种微观组织结构有利于复合陶瓷强度和韧性的提升。
(2)通过所述复合陶瓷材料的实际密度和理论密度计算致密度:所述TiB2基装甲复合陶瓷材料的实际密度为4.55g/cm3,理论密度为4.6g/cm3,致密度为 99.0%。
(3)对所述复合陶瓷材料的维氏硬度、三点弯曲强度和断裂韧性进行测试,测试结果为:9.8N载荷下维氏硬度值为23.1GPa;三点弯曲强度为677MPa;断裂韧性为7.21MPa·m1 /2。
实施例5
(1)将0.6g Ti粉、3g TiC粉和26.4g TiB2粉加入行星式球磨机的球磨罐中,并按球料比3:1的比例加入磨球和过量的无水乙醇,所述磨球由直径为15mm 的ZrO2球、直径为10mm的ZrO2球以及直径为5mm的ZrO2球按照1:1:2的质量比组成;在200r/min的转速下,球磨2h,混合均匀得到混合泥浆;将所述混合泥浆倒入真空旋转蒸发仪中,在转速为80r/min、水浴温度为85℃的条件下旋蒸0.5h,使球磨介质挥发完毕,得到混合粉末前体;将混合粉末前体放入电热恒温鼓风干燥箱中,并于60℃下干燥1h,得到混合粉末。
(2)将30g所述混合粉末放入内径为20mm的石墨模具中,混合粉末与石墨模具之间用0.1mm厚的石墨纸隔开,石墨模具外层用石磨毡包裹,再放入放电等离子烧结***中,设置炉腔内初始真空度<20Pa,初始压力为4MPa时,以 150℃/min的升温速率升温,待温度升至980℃时,增加压力,并以50℃/min的升温速率升温,待温度升至T3=1400℃,且压力达到40MPa时,保持压力不变,继续升温至T1=1600℃时,保温保压2min,然后保持压力不变,降温,待温度降至T2=1450℃时,保温保压2min;然后保持压力不变,以100℃/min的降温速率降温,待温度降至900℃时,卸除压力,继续随炉冷却至100℃,取出烧结后的陶瓷块体,即为一种TiB2基装甲复合陶瓷材料;然后去除陶瓷块体表面粘附的石墨纸,先用去离子水清洗陶瓷块体的表面,再用乙醇清洗陶瓷块体的表面,自然干燥,进行后续的测试。
将清洗、干燥后的TiB2基装甲复合陶瓷材料进行如下测试:
(1)用扫描电子显微镜(SEM,Hitachi S-4800)观察所述复合陶瓷材料的微观形貌,根据其断口细晶粒形貌SEM图可知,烧结后的样品呈现细晶的结构;根据其抛光面TiB形貌SEM图可知,烧结后的样品中存在TiB棒晶;两种微观组织结构有利于复合陶瓷强度和韧性的提升。
(2)通过所述复合陶瓷材料的实际密度和理论密度计算致密度:所述TiB2基装甲复合陶瓷材料的实际密度为4.52g/cm3,理论密度为4.56g/cm3,致密度为 99.2%。
(3)对所述复合陶瓷材料的维氏硬度、三点弯曲强度和断裂韧性进行测试,测试结果为:9.8N载荷下维氏硬度值为22.7GPa;三点弯曲强度为606MPa;断裂韧性为6.80MPa·m1 /2。
本发明包括但不限于以上实施例,凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同替换或局部改进,都将视为本发明保护范围之内。
Claims (9)
1.一种TiB2基装甲复合陶瓷材料,其特征在于:所述材料以Ti粉、TiC粉和TiB2粉为原料,通过球磨混合后,干燥,得到混合粉体,然后利用放电等离子烧结***对所述混合粉体进行烧结处理,冷却,得到一种TiB2基装甲复合陶瓷材料;
以Ti粉、TiC粉和TiB2粉的质量之和为100%计,Ti粉的质量分数为2%~12%,TiC粉的质量分数为10%~30%,TiB2粉的质量分数为58%~88%;
所述烧结处理为:先在烧结温度为T1,烧结压力为10MPa~50MPa的条件下,保温保压1min~2min;然后保持压力不变,降温,待温度降至T2时,保温保压2min~5min;其中T1=1200℃~1600℃,T1―T2=100℃~150℃;
将放电等离子烧结***的温度升至T1的具体方法为:在真空度<20Pa,初始压力为1MPa~4MPa时,以60℃/min~150℃/min的升温速率升温,待温度升至900℃~1000℃时,增加压力,并以30℃/min~50℃/min的升温速率升温,待温度升至T3,且压力达到10MPa~50MPa时,保持压力不变,继续升温升至T1;其中,T1―T3=150℃~200℃,且T3=1050℃~1400℃。
2.根据权利要求1所述的一种TiB2基装甲复合陶瓷材料,其特征在于:Ti粉的平均粒径≤60μm;TiC粉的平均粒径≤20μm;TiB2粉的平均粒径≤15μm。
3.根据权利要求2所述的一种TiB2基装甲复合陶瓷材料,其特征在于:Ti粉的平均粒径≤20μm;TiC粉的平均粒径≤2.6μm;TiB2粉的平均粒径≤5μm。
4.根据权利要求1所述的一种TiB2基装甲复合陶瓷材料,其特征在于:所述球磨的球磨介质为无水乙醇;球料比为(2~5):1;球磨转速为150r/min~350r/min;球磨时间为2h~4h。
5.根据权利要求4所述的一种TiB2基装甲复合陶瓷材料,其特征在于:球磨采用的磨球由直径为15mm的ZrO2球、直径为10mm的ZrO2球以及直径为5mm的ZrO2球按照1:1:(1~2)的质量比组成。
6.根据权利要求1所述的一种TiB2基装甲复合陶瓷材料,其特征在于:所述干燥过程为:将球磨结束后得到的混合浆料在70℃~85℃进行真空干燥0.5h~1.5h,使球磨介质挥发完毕,得到混合粉末前体,再将混合粉末前体在30℃~80℃下干燥0.5h~1h,即可得到所述混合粉末。
7.根据权利要求6所述的一种TiB2基装甲复合陶瓷材料,其特征在于:所述真空干燥采用真空旋转蒸发仪进行,转速为40r/min~120r/min。
8.根据权利要求1~7中任一项所述的一种TiB2基装甲复合陶瓷材料,其特征在于:烧结处理结束后的冷却为:保持放电等离子烧结***的压力不变,以100℃/min的降温速率降温,待温度降至900℃以下,卸除压力,继续随炉冷却至100℃以下,取出烧结后的陶瓷块体,即为一种TiB2基装甲复合陶瓷材料。
9.根据权利要求3所述的一种TiB2基装甲复合陶瓷材料,其特征在于:所述球磨的球磨介质为无水乙醇;球料比为(2~5):1;球磨转速为150r/min~350r/min;球磨时间为2h~4h;
球磨采用的磨球由直径为15mm的ZrO2球、直径为10mm的ZrO2球以及直径为5mm的ZrO2球按照1:1:(1~2)的质量比组成;
所述干燥过程为:将球磨结束后得到的混合浆料在70℃~85℃进行真空干燥0.5h~1.5h,使球磨介质挥发完毕,得到混合粉末前体,再将混合粉末前体在30℃~80℃下干燥0.5h~1h,即可得到所述混合粉末;
所述真空干燥采用真空旋转蒸发仪进行,转速为40r/min~120r/min;
烧结处理结束后的冷却为:保持放电等离子烧结***的压力不变,以100℃/min的降温速率降温,待温度降至900℃以下,卸除压力,继续随炉冷却至100℃以下,取出烧结后的陶瓷块体,即为一种TiB2基装甲复合陶瓷材料。
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