CN116554738A - 一种利用含氯聚合物改性的氯化橡胶钢铁防腐涂料及其制备方法 - Google Patents
一种利用含氯聚合物改性的氯化橡胶钢铁防腐涂料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种利用含氯聚合物改性氯化橡胶钢铁防腐涂料及其制备方法，所述涂料由如下重量份的组分构成：A.氯化橡胶树脂(CR)，20‑30份；B.溶剂，15‑20份；C.三氯乙烯副产物，5‑20份；D.氯化石蜡，5‑20份；E.颜填料，10‑35份；F.功能性填料，5‑20份；G.助剂，0－5份。所述涂料及其制备方法实现了生产废料的充分再利用。与现有技术相比，本发明用三氯乙烯副产物对氯化橡胶防腐涂层材料加以改性，降低了成本，并提高了漆膜的致密性、稳定性，安全可靠。以三氯乙烯副产物与氯化石蜡增塑剂作为改性剂，增强涂膜柔韧性、致密性，提高涂膜的附着力，增加漆膜厚度，改善漆膜耐酸碱盐等介质腐蚀性。本发明所得改性的氯化橡胶防腐涂料特别针对钢铁的防腐性能优异。
Description
技术领域
本发明属于化学化工领域，具体而言，涉及一种利用含氯聚合物改性氯化橡胶钢铁防腐涂料及其制备方法，该方法实现了生产废料的充分再利用。
背景技术
钢铁是人类生活中使用最多、应用最广的金属，但是，钢铁制品在环境中会受到不同程度的腐蚀，由于腐蚀所造成的经济损失极其严重。据统计全世界每年因腐蚀报废的钢铁约占年产量的30％，每年生产的钢铁约10％完全成为废物。各工业国家每年因腐蚀造成的经济损失约占国民生产总值的1％-4％。对于在不同环境中使用的钢铁制品应当涂覆相应的防腐涂层，才能起到延长设备、材料和建筑物的使用寿命。现有的钢铁用防腐涂料主要有氯化橡胶类、环氧树脂类、聚氨酯类、聚酯类等，其中氯化橡胶系列防腐涂料因其防腐性能优良、施工简便，在各种基材、各种环境中涂层防腐应用最多，是较为常用的重防腐涂料的基料。
氯化橡胶(CR)是天然橡胶经氯化改性的产品，是含氯量在40％～65％的三氯化物和四氯化物的混合物，结构通式为[C10H11Cl7]N。工业用氯化橡胶一般呈白色或乳黄色粉末状、片状或纤维状，氯质量分数在62％～65％之间，不含有双键等活性基团，因此化学性能稳定，耐腐蚀性优异，可耐受酸碱、盐、氯气、H2S、SO2等多种腐蚀性化学品的腐蚀。
氯化橡胶防腐涂料具有以下特性：(1)优异的防腐蚀性能：由于氯化橡胶本身是一种化学惰性成膜物质，涂膜对水蒸气和氧气的渗透率极低，因此封闭性好，对大气、水分、盐类、酸、碱、氧化剂、石油等都有较好的抵御性。(2)阻燃、防霉性能：聚合体中氯含量高,因此具有抑制毒菌生长的性能。(3)耐候性较好:由于不含双键,对光化学反应及氧化降解不敏感,漆膜能经受户外大气、紫外光线、氧及冷热变化作用,漆膜稳定性好。(4)与其他树脂的相容性较好：可以添加各种改性树脂如丙烯酸树脂、醛酮树脂、醇酸树脂等，改善涂膜的综合性能。(5)施工性能好：为单组分涂料，可以微锈施工,干燥迅速；可以在低温下成膜,施工不受季节、温度限制；重涂性好；适用于任何钢铁和水泥表面。
CN 105315796 A(CN20140284787.9)公开了一种用于海上环境的氯化橡胶涂料及其制备方法，是将改性氯化橡胶树脂及改性氢化双酚F型环氧树脂、环氧大豆油、加入二甲苯、溶剂油的混合溶剂中，再加入改性钛白粉、长石粉、滑石粉、硅微粉、云母粉、酞青绿、铬黄、聚酰胺蜡、氯化石蜡、羟基三嗪衍生物、环氧氯丙烷等经混合、搅拌、研磨制成用于海上环境的高光耐候性氯化橡胶涂料，使用时搅拌均匀直接涂刷：涂料可于-20℃施工，具有优良的贮存稳定性，极佳的耐紫外光老化性、附着力、耐酸、碱、盐腐蚀性、耐海水冲刷性，可用于船舶、海洋平台、码头等海上构筑物等的防腐蚀。
CN10289588A(CN200710065584.0)提供一种丙烯酸改性氯化橡胶涂料及其制备方法，将1重量份的氯化橡胶、0.05-0.4重量份的丙烯酸树脂、0.005-1.03重量份的氯化石蜡、0.008-0.5重量份的环氧树脂、0.05-3.0重量份的二甲苯、0.01-1.5重量份的重芳烃溶剂、0.005-0.045重量份的氟碳改性丙烯酸树脂、0.006-0.5重量份的钛白粉、0.01-0.8重量份的滑石粉、0.005-0.05重量份的有机陶土组成，具有单组分包装，常温干燥成膜的特点，其涂膜具有优异的物理性能、耐化学品性、耐盐雾性、耐光老化性，可用于海洋腐蚀环境下的钢结构表面的保护和涂装。
然而，上述现有技术中的氯化橡胶防腐涂料虽然具有优良的防腐性、防水性、耐候性、阻燃性及施工快干性，但其存在单独形成的漆膜柔韧性差，易脆裂、剥落。。
以乙炔为原料生产三氯乙烯时,首先是将乙炔和氯气以1：2.05的摩尔比通入氯化反应器中，在反应温度为90～120℃、真空的条件下，以氯化铁为催化剂，反应生成四氯乙烷，然后四氯乙烷180－280℃、催化剂作用下脱氯化氢生成三氯乙烯。该生产工艺路线尽管较为环保，但是在生产过程中还是有1％左右的高沸物、低聚物等副产物产生。目前中国有几十万吨的三氯乙烯生产产量，各个生产厂家都期待能将此副产物高值化再利用，实现环境化、资源化生产，不但解决由废物排放造成的环境污染，而且产生较好的社会经济效益。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明利用生产三氯乙烯产生的副产物制备氯化橡胶钢铁防腐涂料,三氯乙烯副产物即可对氯化橡胶树脂基料进行改性，又能实现对三氯乙烯副产物的高值化再利用。根据本发明的使用三氯乙烯副产物改性氯化橡胶能提高体系致密性和韧性，克服漆膜柔韧性差，易脆裂、剥落的缺点。
根据本发明的一个方面，本发明的一个目的在于提供一种利用三氯乙烯产生副产物改性的针对钢铁的氯化橡胶防腐涂料，由如下重量份的组分构成：
A.氯化橡胶树脂(CR)，20-30份，
B.溶剂，15-20份
C.三氯乙烯副产物，5-20份
D.氯化石蜡，5-20份，
E.颜填料，10-35份，
F.功能性填料，5-20份，
G.助剂，0－5份。
其中，所述三氯乙烯副产物是指以乙炔为原料生产三氯乙烯过程中产生的废液残留组分，主要成分是粘均分子量在12万至18万的含氯聚合物，基本都是高氯氯代烃如：四氯丁二烯、五氯丁二烯、六氯丁二烯等，还有少量三氯化铁的水解产物。
所述三氯乙烯副产物按照如下方法获得：先将制备三氯乙烯的废液在50－60℃进行低温蒸馏，氮气吹扫除去挥发物，将得到的低温蒸馏液在205－220℃进行高温蒸馏，除去高温馏分，保留残留组分，即得。
所述氯化橡胶树脂(CR)为含氯质量分数在62％～65％之间的氯化橡胶树脂，平均相对分子量为15000～32000；
所述溶剂选自二甲苯、100#溶剂油中的一种或多种；
所述颜填料选自氧化铁红、云母氧化铁、滑石粉填料中的一种或多种；
所述功能性填料为铁钛粉和硫酸钡的组合；
所述助剂选自分散剂EFKA-4010、有机土、聚乙烯蜡201P中的一种或多种。
优选地，根据本发明的利用三氯乙烯产生的副产物改性的针对钢铁的氯化橡胶防腐涂料的原料重量份配比如下：
A.氯化橡胶树脂(CR),20-30份，
B.溶剂，15-20份
C.三氯乙烯副产物，10-20份
D.氯化石蜡，5-10份，
E.颜填料，10-35份，
F.功能性填料，5-20份，
G.助剂，0－3份。
进一步优选地，原料重量份配比如下：
A.氯化橡胶树脂(CR)，20-30份，
B.溶剂，15-20份
C.三氯乙烯副产物，10-20份
D.氯化石蜡，5-10份，
E.颜填料，20-35份，
F.功能性填料，10-20份，
G.助剂，0－3份。
进一步优选地，所述功能性填料为铁钛粉和硫酸钡重量比(1-2)：(1-3)的组合；所述助剂为分散剂EFKA-4010、有机土、聚乙烯蜡重量比(0.5-2)：1：1的组合。
根据本发明的另一个方面，本发明的另一个目的在于提供一种利用三氯乙烯副产物改性的氯化橡胶钢铁防腐涂料的制备方法，包括步骤如下：
将氯化橡胶树脂、三氯乙烯副产物、氯化石蜡、颜填料、功能性填料和助剂按比例混合，经研磨、高速分散、过滤得到改性的氯化橡胶防腐涂料。
本发明的改性的氯化橡胶防腐涂料使用时，需要添加本领域常规稀释剂适量混合均匀，在8h内喷涂或刷涂到待涂基材表面。
所述稀释剂优选二甲苯或100#溶剂油。稀释剂用量一般为所述氯化橡胶防腐涂料 的10-25wt％。按本领域常规技术掌握即可。
本发明的有益效果：
三氯乙烯废液经过低温蒸馏和高温蒸馏得到约三分之一的残留组分，其中的高温馏分还可以进一步回收利用。得到的残留组分的主要成分是粘均分子量处在12万及其以上的含氯聚合物，另外，还有三氯化铁的水解产物，它对提高防腐涂层材料的防腐性能是非常有利的。
与现有技术相比，本发明用三氯乙烯副产物对氯化橡胶防腐涂层材料加以改性，降低了成本，并提高了漆膜的致密性、稳定性，安全可靠。以三氯乙烯副产物与氯化石蜡增塑剂作为改性剂，增强涂膜柔韧性、致密性，提高涂膜的附着力，增加漆膜厚度，改善漆膜耐酸碱盐等介质腐蚀性。本发明所得改性的氯化橡胶防腐涂料特别针对钢铁的防腐性能优异。
具体实施方式
以下，将详细地描述本发明。在进行描述之前，应当理解的是，在本说明书和所附的权利要求书中使用的术语不应解释为限制于一般含义和字典含义，而应当在允许发明人适当定义术语以进行最佳解释的原则的基础上，根据与本发明的技术方面相应的含义和概念进行解释。因此，这里提出的描述仅仅是出于举例说明目的的优选实例，并非意图限制本发明的范围，从而应当理解的是，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以由其获得其他等价方式或改进方式。
在本文中，所有以数值范围或百分比范围形式界定的特征或条件仅是为了简洁及方便。据此，数值范围或百分比范围的描述应视为已涵盖且具体公开所有可能的次级范围及范围内的个别数值，特别是整数数值。举例而言，“1至8”的范围描述应视为已经具体公开如1至7、2至8、2至6、3至6、4至8、3至8等等所有次级范围，特别是由所有整数数值所界定的次级范围，且应视为已经具体公开范围内如1、2、3、4、5、6、7、8等个别数值。除非另有指明，否则前述解释方法适用于本发明全文的所有内容，不论范围广泛与否。
若数量或其他数值或参数是以范围、较佳范围或一系列上限与下限表示，则其应理解成是本文已特定公开了由任一对该范围的上限或较佳值与该范围的下限或较佳值构成的所有范围，不论这些范围是否有分别公开。此外，本文中若提到数值的范围时，除非另有说明，否则该范围应包括其端点以及范围内的所有整数与分数。
在本文中，在可实现发明目的的前提下，数值应理解成具有该数值有效位数的精确度。举例来说，数字40.0则应理解成涵盖从39.50至40.49的范围。
在根据本发明的利用三氯乙烯副产物改性的氯化橡胶钢铁防腐涂料中，所述三氯乙烯副产物是指以乙炔为原料生产三氯乙烯过程中产生的废液残留组分，主要成分是粘均分子量在12万至18万的含氯聚合物基本都是高氯氯代烃如：四氯丁二烯、五氯丁二烯、六氯丁二烯等，还有少量三氯化铁的水解产物。
所述三氯乙烯副产物按照如下方法获得：先将制备三氯乙烯的废液在50－60℃进行低温蒸馏，氮气吹扫除去挥发物，将得到的低温蒸馏液在205－220℃进行高温蒸馏，除去高温馏分，保留残留组分，即得。所述高温蒸馏的温度范围对所述三氯乙烯副产物有较大影响，如果温度低于205℃，则主要成分的粘均分子量较低，例如低于12万，因此对于钢铁基面而言涂膜柔韧性、致密性，提高涂膜的附着力等性能不足；如果温度高于220℃，则主要成分的粘均分子量较高，例如高于18万，因此施工性能严重降低，不易涂膜。因此控制高温蒸馏的温度对获得合适粘均分子量的主要成分的三氯乙烯副产物至关重要。
所述氯化橡胶树脂(CR)为含氯质量分数在62％～65％之间的氯化橡胶树脂，平均相对分子量为15000～32000，所述氯化橡胶树脂的所述平均相对分子量不能太低，现有技术中的氯化橡胶树脂的平均相对分子量一般在5000～20000，但该范围的氯化橡胶树脂与本发明的所述三氯乙烯副产物相容性不佳。发明人研究发现控制所述氯化橡胶树脂的平均相对分子量为15000～32000可以实现最佳的涂膜性能。
另外，所述氯化橡胶树脂的含氯质量分数不能太高，需要控制在62％～65％直接，如果含氯质量分数太高，例如大于65％，则对钢铁基面反而不利。
所述助剂选自分散剂EFKA-4010、有机土、聚乙烯蜡201P中的一种或多种，其中加入有机土、聚乙烯蜡是作为防沉剂避免漆膜病态沉降。
以下实施例仅是作为本发明的实施方案的例子列举，并不对本发明构成任何限制，本领域技术人员可以理解在不偏离本发明的实质和构思的范围内的修改均落入本发明的保护范围。除非特别说明，以下实施例中使用的试剂和仪器均为市售可得产品。
实施例中所用的三氯乙烯副产物是按以下方法得到的：先将乙炔为原料生产三氯乙烯的废液在55℃进行低温蒸馏，氮气吹扫除去挥发物，将得到的低温蒸馏液在210℃进行高温蒸馏，除去高温馏分，保留残留组分，即得，主要成分的粘均分子量约为15.6万。
实施例中所用的氯化橡胶树脂(CR)为含氯量62～65％的氯化橡胶树脂，平均相对分子量22000。分散剂EFKA-4010上海凯茵化工有限公司有售，聚乙烯蜡201P青岛旭泰化工有限公司有售。
实施例1
将氯化橡胶树脂(CR)20份、溶剂20份、三氯乙烯副产物10份、颜填料氧化铁红9份，云母氧化铁9份、滑石粉9份，功能性填料铁钛粉10份、硫酸钡10份，助剂分散剂EFKA-4010 1份，有机土1份，聚乙烯蜡201P 1份，经研磨、高速分散、过滤得到改性氯化橡胶防腐涂层材料。
应用时，将得到的改性氯化橡胶防腐涂层材料加入15wt％稀释剂二甲苯混合均匀，在8h内喷涂或刷涂到待涂基材表面。按本领域常规技术即可。
实施例2
将氯化橡胶树脂(CR)25份、溶剂15份、三氯乙烯副产物13份、颜填料氧化铁红8份，云母氧化铁8份、滑石粉8份，功能性填料铁钛粉10份、硫酸钡10份，助剂分散剂EFKA-4010 1份，有机土1份，聚乙烯蜡201P 1份，经研磨、高速分散、过滤得到改性氯化橡胶防腐涂层材料。
将得到的改性氯化橡胶防腐涂层材料加入15wt％稀释剂二甲苯混合均匀，在8h内喷涂或刷涂到待涂基材表面。按本领域常规技术即可。
实施例3
将氯化橡胶树脂(CR)30份、溶剂13份、三氯乙烯副产物15份、颜填料氧化铁红8份，云母氧化铁8份、滑石粉8份，功能性填料铁钛粉10份、硫酸钡10份，助剂分散剂EFKA-4010 1份，有机土1份，聚乙烯蜡201P 1份，经研磨、高速分散、过滤得到改性氯化橡胶防腐涂层材料。
将得到的改性氯化橡胶防腐涂层材料加入15wt％稀释剂二甲苯混合均匀，在8h内喷涂或刷涂到待涂基材表面。按本领域常规技术即可。
上述实施例1－3的产品性能实验，列于下表1中。对比例1为乐化牌氯化橡胶防腐涂料。
对比例2
本对比例中所用的三氯乙烯副产物是按以下方法得到的：先将乙炔为原料生产三氯乙烯的废液在55℃进行低温蒸馏，氮气吹扫除去挥发物，将得到的低温蒸馏液在180℃进行高温蒸馏，除去高温馏分，保留残留组分，即得，主要成分的粘均分子量约为9.8万。
按照实施例1中相同方式制备改性氯化橡胶防腐涂层材料并测试，测试结果列于下表1中。
对比例3
本对比例中所用的氯化橡胶树脂(CR)为含氯量72％的聚乙烯树脂，平均相对分子量15000。
按照实施例1中相同方式制备改性氯化橡胶防腐涂层材料并测试，测试结果列于下表1中。
表1、氯化橡胶防腐涂料性能比较
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。
Claims (9)
1.一种利用三氯乙烯产生副产物改性的针对钢铁的氯化橡胶防腐涂料，由如下重量份的组分构成：
A.氯化橡胶树脂(CR)，20-30份，
B.溶剂，15-20份
C.三氯乙烯副产物，5-20份
D.氯化石蜡，5-20份，
E.颜填料，10-35份，
F.功能性填料，5-20份，
G.助剂，0－5份；
其中，所述三氯乙烯副产物是指以乙炔为原料生产三氯乙烯过程中产生的废液残留组分，主要成分是粘均分子量在12万至18万的含氯聚合物，基本都是高氯氯代烃如：四氯丁二烯、五氯丁二烯、六氯丁二烯等，还有少量三氯化铁的水解产物。
2.根据权利要求1所述的氯化橡胶防腐涂料，其特征在于，所述的氯化橡胶防腐涂料由如下重量份的组分构成：
A.氯化橡胶树脂(CR),20-30份，
B.溶剂，15-20份
C.三氯乙烯副产物，10-20份
D.氯化石蜡，5-10份，
E.颜填料，10-35份，
F.功能性填料，5-20份，
G.助剂，0－3份。
3.根据权利要求1所述的氯化橡胶防腐涂料，其特征在于，所述的氯化橡胶防腐涂料由如下重量份的组分构成：
A.氯化橡胶树脂(CR)，20-30份，
B.溶剂，15-20份
C.三氯乙烯副产物，10-20份
D.氯化石蜡，5-10份，
E.颜填料，20-35份，
F.功能性填料，10-20份，
G.助剂，0－3份。
4.根据权利要求1至3中任意一项所述的氯化橡胶防腐涂料，其特征在于，所述三氯乙烯副产物按照如下方法获得：先将制备三氯乙烯的废液在50－60℃进行低温蒸馏，氮气吹扫除去挥发物，将得到的低温蒸馏液在205－220℃进行高温蒸馏，除去高温馏分，保留残留组分，即得。
5.根据权利要求1至3中任意一项所述的氯化橡胶防腐涂料，其特征在于，所述氯化橡胶树脂(CR)为含氯质量分数在62％～65％之间的氯化橡胶树脂，平均相对分子量为15000～32000；
优选地，所述溶剂选自二甲苯、100#溶剂油中的一种或多种；
优选地，所述颜填料选自氧化铁红、云母氧化铁、滑石粉填料中的一种或多种；
优选地，所述功能性填料为铁钛粉和硫酸钡的组合；
优选地，所述助剂选自分散剂EFKA-4010、有机土、聚乙烯蜡201P中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的氯化橡胶防腐涂料，其特征在于，所述功能性填料为铁钛粉和硫酸钡重量比(1-2):(1-3)的组合；所述助剂为分散剂EFKA-4010、有机土、聚乙烯蜡重量比(0.5-2):1:1的组合。
7.根据权利要求1至3中任意一项所述的氯化橡胶防腐涂料的制备方法，包括步骤如下：
将氯化橡胶树脂、三氯乙烯副产物、氯化石蜡、颜填料、功能性填料和助剂按比例混合，经研磨、高速分散、过滤得到改性的氯化橡胶防腐涂料。
8.根据权利要求1至3中任意一项所述的氯化橡胶防腐涂料，其特征在于，所述氯化橡胶防腐涂料使用时，需要添加稀释剂适量混合均匀，在8h内喷涂或刷涂到待涂基材表面。
9.根据权利要求8所述的氯化橡胶防腐涂料，其特征在于，所述稀释剂为二甲苯或100#溶剂油，所述稀释剂用量为所述氯化橡胶防腐涂料的10-25wt％。
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