CN116554711A - 一种有机改性云母及其制备方法和应用 - Google Patents

一种有机改性云母及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种有机改性云母及其制备方法和应用。一种有机改性云母的制备方法，包括如下步骤，将云母分散到甲苯中，加入脂肪酸酰氯搅拌，依次滴入三乙胺和咪唑，继续搅拌均匀后，冷却并过滤得到粗改性云母，将粗改性云母干燥，得到有机改性云母。所述有机改性云母制备方法简单、条件温和、原料易得、价格低廉、易于实现，且反应效率和收率高，可大规模应用于工业化生产，与全生物降解材料共混具有良好的加工性能和较高的力学强度、较低的氧气透过率和水蒸气透过率，可应用于吹塑薄膜。

Description

一种有机改性云母及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及硅酸盐矿物材料技术领域，尤其涉及一种有机改性云母及其制备方法和应用。
背景技术
云母属于硅酸盐矿物，在我国资源丰富，可以作为聚合物的填充材料降低成本，同时提高其热、力学和耐老化等性能。绢云母是云母中呈极细鳞片状的白云母异种，被称为“细鳞片状白云母”，其颗粒细小、含水量较高、层结合比较牢固，分散悬浮性好。由于具有鳞片状结构，这种层状结构非常适合用作气体阻隔材料。然而绢云母用作气体阻隔材料时，如果能通过插层或剥离方法，使其层叠的片层结构分开，得到较多单层的片层结构，可以进一步提高其阻隔性能。同时，填充材料的最高填充量，制约材料的性能，高含量下的绢云母易团聚，导致材料阻隔、热、力学性能下降，影响使用。
为了得到插层或剥离的绢云母，同时实现其在聚合物中的高效分散，减少团聚，常采用表面改性的方法。利用绢云母表面的大量的羟基(-OH)基团，通过硅烷偶联剂等对表面进行改性，得到有机改性云母材料。或通过活化处理降低层间的结合力，然后将云母与有机试剂混合插层，得到有机改性云母材料。然而，这些改性方法对绢云母的改性效果有限，不能起到很好的作用。
发明内容
本发明的目的是提供一种有机改性云母及其制备方法和应用，本发明提出的制备方法，实现绢云母的表面改性和片层结构的插层、剥离，当作为生物降解聚合物的填充材料时可以改善云母与聚合物之间的界面相容性，减少其在聚合物中的团聚，提高材料的综合性能。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种有机改性云母的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，将云母分散到甲苯中，加入脂肪酸酰氯搅拌，依次滴入三乙胺和咪唑，继续搅拌均匀后，冷却并过滤得到粗改性云母，将粗改性云母干燥，得到有机改性云母。本发明提出的干燥温度为115℃～125℃，进一步优选为120℃。
本发明提出的有机改性云母的制备方法中，脂肪酸酰氯的酰氯基团与云母表面的羟基亲和，吸附到云母表面，在三乙胺的作用下脱除氯离子，在咪唑的催化作用下，直接与云母上的羟基反应与云母键合，或发生自聚得到二聚体的自聚物，自聚物在咪唑的催化作用下继续与云母上的羟基相互作用，键合或物理吸附在云母表面，得到有机改性云母(如图1所示)。
优选地，所述的制备方法，具体包括如下步骤：将100质量份的云母分散到100～500质量份甲苯中，再加入1～50质量份脂肪酸酰氯搅拌1～5min，依次滴入0.05～5质量份三乙胺和0.01～0.05质量份咪唑，继续搅拌0.5～1h后冷却并过滤得到粗改性云母，将粗改性云母保温干燥3～12h，得到有机改性云母。
进一步优选，所述的制备方法，具体包括如下步骤：将100质量份的云母分散到500质量份甲苯中，再加入10～30质量份脂肪酸酰氯搅拌1～5min，依次滴入1～2质量份三乙胺和0.02～0.03质量份咪唑，继续搅拌0.5～1h后冷却并过滤得到粗改性云母，将粗改性云母保温干燥3～12h，得到有机改性云母。
优选地，所述的云母为绢云母，粒径在400～10000目。本发明优选云母为绢云母，并对其表面改性和插层、剥离，降低其片层之间较强的结合力和增强其与聚合物之间界面相容性。
优选地，所述的脂肪酸酰氯中脂肪酸为碳链长度在12到20个碳之间的脂肪链段。本发明优选脂肪酸酰氯为具有酰氯官能团的硬脂酸酰氯，硬脂酸酰氯上的硬脂酸链段为不参与反应的具有疏水亲油的脂肪链段，除硬脂酸链段外，也可以是棕榈酸链段等碳链长度在12到20个碳之间的脂肪链段，链段一端为酰氯基。
进一步优选，所述的脂肪酸酰氯为月桂酸酰氯、硬脂酸酰氯或棕榈酸酰氯。
本发明还保护所述的制备方法制备得到的有机改性云母。
本发明还保护一种全生物降解组合物，由所述的有机改性云母和全生物降解材料熔融共混得到，其中有机改性云母占总质量的3％～50％。
本发明提出的有机改性云母与全生物降解材料共混具有良好的加工性能和较高的力学强度、较低的氧气透过率和水蒸气透过率，可应用于吹塑薄膜。
优选地，共混温度为150℃-210℃。进一步优选，共混温度为160℃-190℃。
经过本发明的制备方法得到的有机改性云母实现了云母在聚合物中的高效分散，提高了聚合物，尤其是生物降解材料的力学强度和气体阻隔性。
优选地，有机改性云母占总质量的20％。
优选地，所述的全生物降解材料选自聚己二酸对苯二甲酸丁二醇酯、聚乳酸、聚碳酸亚丙酯、聚羟基脂肪酸酯和聚乙烯醇的一种以上。
本发明还保护所述的有机改性云母作为填充材料在生物降解材料中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明为了获得表面改性和插层的绢云母，选用对羟基(-OH)具有亲和性的两亲性表面活性剂材料脂肪酸酰氯，以及与脂肪酸酰氯有反应性的三乙胺，在咪唑的催化下，进入云母层间的硬脂酸酰氯与三乙胺反应，产物在绢云母表面有很好的附着性。有机改性后的绢云母具有一定的疏水性。
2、与未改性的云母相比，有机改性云母与聚合物材料的相容性提高。作为无机填料填充聚合物材料后，聚合物仍保持较高的力学性能，气体阻隔性能提高。
3、本发明提出的有机改性云母，与生物降解材料共混后，材料的气体阻隔性能得到提高，尤其是水蒸气透过率进一步下降。
附图说明
图1是有机改性云母的改性原理图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细的描述。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。以下实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件；所使用的原料、试剂等，如无特殊说明，视为可以通过常规市场等商业途径得到的原料和试剂。下述实施例和对比例中云母为绢云母，粒径在400～10000目。
下述实施例或对比例中有机改性云母或云母用热重法和玻璃化转变温度、接触角进行测试，测试方法如下：
热重分析：通过热重分析仪测试，氮气氛围下测试，升温速度10℃/min，最高温度800℃。
接触角：有机改性云母或云母粉末用红外用压片机在20MPa下压成薄片，在接触角测试仪上测试2μL水滴在薄片上第30s时的接触角度。
下述实施例或对比例制备得到的全生物降解组合物注塑成型，进行拉伸测试、弯曲测试和悬臂梁缺口冲击测试。将全生物降解组合物热压成型，加热板设定温度180℃，压强设定15MPa，热压时间3min，冷却板降温，模具为厚度0.22mm的聚酯膜，进行氧气透过率测试。氧气透过率测试：采用库伦法传感器测试法测试薄膜的氧气透过率，设定温度23℃，腔体内相对湿度0％。采用红外法传感器测试法测试薄膜的水蒸气透过率，设定温度23℃，腔体两侧相对湿度50％。
实施例1
一种全生物降解组合物，由如下步骤制备得到：
(1)称取100质量份云母到500质量份甲苯溶液中，在三孔烧瓶中搅拌分散，加入10质量份的硬脂酸酰氯搅拌2min，0.5h内在搅拌过程中滴入1质量份的三乙胺和0.02质量份咪唑，继续搅拌1h后冷却过滤，滤饼在120℃烘箱6h取出得到有机改性云母。
(2)按重量称取20质量份步骤(1)得到的有机改性云母，与80质量份的聚乳酸在双螺杆挤出机中熔融共混造粒，混合温度190℃，得到全生物降解组合物。
对步骤(1)得到的有机改性云母进行测试，改性云母的热失重5.35％，接触角121°。
对本实施例制备得到的全生物降解组合物进行测试，拉伸强度73MPa，断裂伸长率7％，弯曲强度84MPa，弯曲模量2800MPa，冲击强度28.9J/m。氧气透过率325cc/(m2·24h)，水蒸气透过率24.5g/(m2·24h)。
实施例2
一种全生物降解组合物，由如下步骤制备得到：
(1)称取100质量份云母到500质量份甲苯溶液中，在三孔烧瓶中搅拌分散，加入20质量份的硬脂酸酰氯搅拌2min，0.5h内在搅拌过程中滴入1质量份的三乙胺和0.02质量份咪唑，继续搅拌1h后冷却过滤，滤饼在120℃烘箱6h取出得到有机改性云母。
(2)称取20质量份步骤(1)得到的有机改性云母，与80质量份的聚乳酸在双螺杆挤出机中熔融共混造粒，混合温度190℃，得到全生物降解组合物。
对本实施例制备得到的有机改性云母进行测试，改性云母的热失重5.70％，接触角123°。对本实施例制备得到的全生物降解组合物进行测试，拉伸强度71MPa，断裂伸长率8％，弯曲强度80MPa，弯曲模量2780MPa，冲击强度29.4J/m。氧气透过率300cc·mm/(m2·24h)，水蒸气透过率20.2g/(m2·24h)。
实施例3
一种全生物降解组合物，由如下步骤制备得到：
(1)称取100质量份云母到500质量份甲苯溶液中，在三孔烧瓶中搅拌分散，加入30质量份的硬脂酸酰氯搅拌2min，0.5h内在搅拌过程中滴入2质量份的三乙胺和0.02质量份咪唑，继续搅拌1h后冷却过滤，滤饼在120℃烘箱6h取出得到有机改性云母。
(2)称取20质量份步骤(1)得到的改性云母，与80质量份的聚乳酸在双螺杆挤出机中熔融共混造粒，混合温度190℃，得到全生物降解组合物。
对本实施例制备得到的有机改性云母进行测试，改性云母的热失重6.0％，接触角125°。对本实施例制备得到的全生物降解组合物进行测试，拉伸强度70MPa，断裂伸长率8％，弯曲强度78MPa，弯曲模量2750MPa，冲击强度32J/m。氧气透过率290cc·mm/(m2·24h)，水蒸气透过率17.8g/(m2·24h)。
实施例4
一种全生物降解组合物，由如下步骤制备得到：
(1)称取100质量份云母到500质量份甲苯溶液中，在三孔烧瓶中搅拌分散，加入10质量份的硬脂酸酰氯搅拌2min，0.5h内在搅拌过程中滴入1质量份的三乙胺和0.03质量份咪唑，继续搅拌1h后冷却过滤，滤饼在120℃烘箱6h取出得到改性云母。
(2)称取20质量份步骤(1)得到的改性云母，与80质量份的聚乳酸在双螺杆挤出机中熔融共混造粒，混合温度190℃，得到全生物降解组合物。
对本实施例制备得到的改性云母进行测试，改性云母的热失重6.5％，接触角135°。对本实施例制备得到的全生物降解组合物进行测试，拉伸强度73MPa，断裂伸长率8％，弯曲强度74MPa，弯曲模量2720MPa，冲击强度33.2J/m。氧气透过率315cc·mm/(m2·24h)，水蒸气透过率22.6g/(m2·24h)。
实施例5
一种全生物降解组合物，由如下步骤制备得到：
(1)称取100质量份云母到500质量份甲苯溶液中，在三孔烧瓶中搅拌分散，加入10质量份的棕榈酸酰氯搅拌2min，0.5h内在搅拌过程中滴入1质量份的三乙胺和0.02质量份咪唑，继续搅拌1h后冷却过滤，滤饼在120℃烘箱6h取出得到改性云母。
(2)称取20质量份步骤(1)得到的改性云母，与80质量份的聚乳酸在双螺杆挤出机中熔融共混造粒，混合温度190℃，得到全生物降解组合物。
通过本实施例制备得到的改性云母进行测试，改性云母的热失重5.4％，接触角123°。通过本实施例制备得到的全生物降解组合物进行测试，拉伸强度74MPa，断裂伸长率7.8％，弯曲强度79MPa，弯曲模量2790MPa，冲击强度33.5J/m。氧气透过率309cc·mm/(m2·24h)，水蒸气透过率21.6g/(m2·24h)。
实施例6
一种全生物降解组合物，由如下步骤制备得到：
(1)称取100质量份云母到500质量份甲苯溶液中，在三孔烧瓶中搅拌分散，加入30质量份的月桂酸酰氯搅拌2min，0.5h内在搅拌过程中滴入2质量份的三乙胺和0.02质量份咪唑，继续搅拌1h后冷却过滤，滤饼在120℃烘箱6h取出得到有机改性云母。
(2)称取20质量份步骤(1)得到的改性云母，与80质量份的聚乳酸在双螺杆挤出机中熔融共混造粒，混合温度190℃，得到全生物降解组合物。
对本实施例制备得到的有机改性云母进行测试，改性云母的热失重4.2％，接触角109°。对本实施例制备得到的全生物降解组合物进行测试，拉伸强度69MPa，断裂伸长率7％，弯曲强度73MPa，弯曲模量2690MPa，冲击强度27.7J/m。氧气透过率350cc·mm/(m2·24h)，水蒸气透过率22.9g/(m2·24h)。
对比例1
100份聚乳酸在双螺杆挤出机中熔融共混造粒，混合温度190℃，得到全生物降解组合物。
对本对比例制备得到的全生物降解组合物进行测试，拉伸强度64MPa，断裂伸长率9.1％，弯曲强度63MPa，弯曲模量2650MPa，冲击强度27J/m。氧气透过率555cc·mm/(m2·24h)，水蒸气透过率67g/(m2·24h)。
对比例2
用未改性的普通云母GM-6，称取20质量份云母，与80质量份的聚乳酸在双螺杆挤出机中熔融共混造粒，混合温度190℃，得到全生物降解组合物。
云母的热失重2.2％，接触角0°。
对本对比例制备得到的全生物降解组合物进行测试，拉伸强度53MPa，断裂伸长率3.1％，弯曲强度70MPa，弯曲模量2900MPa，冲击强度21J/m。氧气透过率450cc·mm/(m2·24h)，水蒸气透过率59g/(m2·24h)。
对比例3
(1)称取100质量份云母到500质量份甲苯溶液中，在三孔烧瓶中搅拌分散，加入10质量份的苯甲酸酰氯搅拌2min，0.5h内在搅拌过程中滴入1质量份的三乙胺和0.02质量份咪唑，继续搅拌1h后冷却过滤，滤饼在120℃烘箱6h取出得到改性云母。
(2)称取20质量份步骤(1)得到的改性云母，与80质量份的聚乳酸在双螺杆挤出机中熔融共混造粒，混合温度190℃，得到全生物降解组合物。
对本对比例制备得到的改性云母进行测试，改性云母的热失重2.9％，接触角0°。
对本对比例制备得到的全生物降解组合物进行测试，拉伸强度55MPa，断裂伸长率5.1％，弯曲强度72MPa，弯曲模量2930MPa，冲击强度23.5J/m。氧气透过率440cc·mm/(m2·24h)，水蒸气透过率57g/(m2·24h)。
实施例7
一种全生物降解组合物，由如下步骤制备得到：
(1)称取100质量份云母到100质量份甲苯溶液中，在三孔烧瓶中搅拌分散，加入1质量份的硬脂酸酰氯搅拌1min，0.5h内在搅拌过程中滴入0.05质量份的三乙胺和0.01质量份咪唑，继续搅拌0.5h后冷却过滤，滤饼在120℃烘箱3h取出得到改性云母。
(2)称取3质量份步骤(1)得到的改性云母，与97质量份的聚己二酸对苯二甲酸丁二醇酯在双螺杆挤出机中熔融共混造粒，混合温度180℃，得到全生物降解组合物。
实施例8
一种全生物降解组合物，由如下步骤制备得到：
(1)称取100质量份云母到500质量份甲苯溶液中，在三孔烧瓶中搅拌分散，加入50质量份的棕榈酸酰氯搅拌5min，0.5h内在搅拌过程中滴入5质量份的三乙胺和0.05质量份咪唑，继续搅拌1h后冷却过滤，滤饼在120℃烘箱12h取出得到改性云母。
(2)称取50质量份步骤(1)得到的改性云母，与50质量份的聚碳酸亚丙酯在双螺杆挤出机中熔融共混造粒，混合温度200℃，得到全生物降解组合物。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的技术方案及其核心思想，应当指出，对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种有机改性云母的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，将云母分散到甲苯中，加入脂肪酸酰氯搅拌，依次滴入三乙胺和咪唑，继续搅拌均匀后，冷却并过滤得到粗改性云母，将粗改性云母干燥，得到有机改性云母。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：将100质量份的云母分散到100～500质量份甲苯中，再加入1～50质量份脂肪酸酰氯搅拌1～5min，依次滴入0.05～5质量份三乙胺和0.01～0.05质量份咪唑，继续搅拌0.5～1h后冷却并过滤得到粗改性云母，将粗改性云母保温干燥3～12h，得到有机改性云母。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：将100质量份的云母分散到500质量份甲苯中，再加入10～30质量份脂肪酸酰氯搅拌1～5min，依次滴入1～2质量份三乙胺和0.02～0.03质量份咪唑，继续搅拌0.5～1h后冷却并过滤得到粗改性云母，将粗改性云母保温干燥3～12h，得到有机改性云母。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述的云母为绢云母，粒径在400～10000目。
5.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述的脂肪酸酰氯中脂肪酸为碳链长度在12到20个碳之间的脂肪链段。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的脂肪酸酰氯为月桂酸酰氯、硬脂酸酰氯或棕榈酸酰氯。
7.权利要求1-3任一项所述的制备方法制备得到的有机改性云母。
8.一种全生物降解组合物，其特征在于，由权利要求7所述的有机改性云母和全生物降解材料熔融共混得到，其中有机改性云母占总质量的3％～50％。
9.根据权利要求8所述的全生物降解组合物，其特征在于，所述的全生物降解材料选自聚己二酸对苯二甲酸丁二醇酯、聚乳酸、聚碳酸亚丙酯、聚羟基脂肪酸酯和聚乙烯醇的一种以上。
10.权利要求7所述的有机改性云母作为填充材料在生物降解材料中的应用。
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