CN116535817A - 一种纤维增强树脂复合材料、风机叶片及其制备方法 - Google Patents
一种纤维增强树脂复合材料、风机叶片及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116535817A CN116535817A CN202310586421.6A CN202310586421A CN116535817A CN 116535817 A CN116535817 A CN 116535817A CN 202310586421 A CN202310586421 A CN 202310586421A CN 116535817 A CN116535817 A CN 116535817A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- epoxy resin
- carbon fiber
- rare earth
- composite material
- reinforced resin
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000835 fiber Substances 0.000 title claims abstract description 110
- 239000000805 composite resin Substances 0.000 title claims abstract description 60
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 51
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 33
- 229920000049 Carbon (fiber) Polymers 0.000 claims abstract description 98
- 239000004917 carbon fiber Substances 0.000 claims abstract description 98
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 claims abstract description 93
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 claims abstract description 93
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 88
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 82
- 239000004744 fabric Substances 0.000 claims abstract description 68
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 59
- 239000003292 glue Substances 0.000 claims abstract description 54
- PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N Boron nitride Chemical class N#B PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 50
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 41
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 claims abstract description 41
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 39
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 27
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 57
- 229910052582 BN Inorganic materials 0.000 claims description 21
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 21
- PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N Aniline Chemical compound NC1=CC=CC=C1 PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- SIKJAQJRHWYJAI-UHFFFAOYSA-N Indole Chemical compound C1=CC=C2NC=CC2=C1 SIKJAQJRHWYJAI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 239000002313 adhesive film Substances 0.000 claims description 20
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 19
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 claims description 18
- -1 rare earth nitrate Chemical class 0.000 claims description 18
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 17
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 15
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 15
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 15
- 238000009713 electroplating Methods 0.000 claims description 15
- HSJPMRKMPBAUAU-UHFFFAOYSA-N cerium(3+);trinitrate Chemical compound [Ce+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O HSJPMRKMPBAUAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 238000013329 compounding Methods 0.000 claims description 13
- AHDSRXYHVZECER-UHFFFAOYSA-N 2,4,6-tris[(dimethylamino)methyl]phenol Chemical group CN(C)CC1=CC(CN(C)C)=C(O)C(CN(C)C)=C1 AHDSRXYHVZECER-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- GVPFVAHMJGGAJG-UHFFFAOYSA-L cobalt dichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Co+2] GVPFVAHMJGGAJG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 11
- HNDVDQJCIGZPNO-UHFFFAOYSA-N histidine Natural products OC(=O)C(N)CC1=CN=CN1 HNDVDQJCIGZPNO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M Sodium laurylsulphate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCOS([O-])(=O)=O DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 10
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 10
- 238000007731 hot pressing Methods 0.000 claims description 10
- PZOUSPYUWWUPPK-UHFFFAOYSA-N indole Natural products CC1=CC=CC2=C1C=CN2 PZOUSPYUWWUPPK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- RKJUIXBNRJVNHR-UHFFFAOYSA-N indolenine Natural products C1=CC=C2CC=NC2=C1 RKJUIXBNRJVNHR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- MHCFAGZWMAWTNR-UHFFFAOYSA-M lithium perchlorate Chemical compound [Li+].[O-]Cl(=O)(=O)=O MHCFAGZWMAWTNR-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 10
- 229910001486 lithium perchlorate Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims description 10
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 10
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 10
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 7
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 claims description 7
- CFYGEIAZMVFFDE-UHFFFAOYSA-N neodymium(3+);trinitrate Chemical compound [Nd+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O CFYGEIAZMVFFDE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- HNDVDQJCIGZPNO-YFKPBYRVSA-N L-histidine Chemical compound OC(=O)[C@@H](N)CC1=CN=CN1 HNDVDQJCIGZPNO-YFKPBYRVSA-N 0.000 claims description 5
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 5
- 238000000748 compression moulding Methods 0.000 claims description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 5
- ZOMNIUBKTOKEHS-UHFFFAOYSA-L dimercury dichloride Chemical class Cl[Hg][Hg]Cl ZOMNIUBKTOKEHS-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 5
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 5
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 5
- 239000005457 ice water Substances 0.000 claims description 5
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 5
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 2
- YZDZYSPAJSPJQJ-UHFFFAOYSA-N samarium(3+);trinitrate Chemical compound [Sm+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O YZDZYSPAJSPJQJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229920005989 resin Polymers 0.000 abstract description 8
- 239000011347 resin Substances 0.000 abstract description 8
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 6
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 11
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 6
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 6
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 5
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 4
- 229920002430 Fibre-reinforced plastic Polymers 0.000 description 3
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 3
- 239000011151 fibre-reinforced plastic Substances 0.000 description 3
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 3
- 230000002787 reinforcement Effects 0.000 description 3
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 3
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 3
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 239000011229 interlayer Substances 0.000 description 2
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 230000003014 reinforcing effect Effects 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 238000010008 shearing Methods 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 1
- 239000013067 intermediate product Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J5/00—Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
- C08J5/24—Impregnating materials with prepolymers which can be polymerised in situ, e.g. manufacture of prepregs
- C08J5/248—Impregnating materials with prepolymers which can be polymerised in situ, e.g. manufacture of prepregs using pre-treated fibres
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J5/00—Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
- C08J5/24—Impregnating materials with prepolymers which can be polymerised in situ, e.g. manufacture of prepregs
- C08J5/249—Impregnating materials with prepolymers which can be polymerised in situ, e.g. manufacture of prepregs characterised by the additives used in the prepolymer mixture
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2363/00—Characterised by the use of epoxy resins; Derivatives of epoxy resins
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K7/00—Use of ingredients characterised by shape
- C08K7/02—Fibres or whiskers
- C08K7/04—Fibres or whiskers inorganic
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K7/00—Use of ingredients characterised by shape
- C08K7/02—Fibres or whiskers
- C08K7/04—Fibres or whiskers inorganic
- C08K7/06—Elements
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
- C08K9/02—Ingredients treated with inorganic substances
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
- C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E10/00—Energy generation through renewable energy sources
- Y02E10/70—Wind energy
- Y02E10/72—Wind turbines with rotation axis in wind direction
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Reinforced Plastic Materials (AREA)
Abstract
本发明提供了一种纤维增强树脂复合材料、风机叶片及其制备方法，其中纤维增强树脂复合材料包括以下原料：氮/稀***掺杂碳纤维布、环氧树脂胶液；环氧树脂胶液包括以下原料：环氧树脂、改性氮化硼纤维、固化剂、固化促进剂。本发明制备纤维增强树脂复合材料的原材料中，纤维与树脂之间的浸润性和粘合性强，从而使所得纤维增强树脂复合材料的力学性能等明显提升，进一步采用该纤维增强树脂复合材料制备风机叶片，使制备得到的风机叶片强度高、韧性好，整体使用效果好，使用寿命长。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种纤维增强树脂复合材料、风机叶片及其制备方法。
背景技术
纤维增强树脂复合材料因其高比强度、高比模量、耐腐蚀、可设计性强、易于整体成型等特点，已在海洋结构与装备材料中的应用逐渐增多。例如，将纤维增强树脂复合材料应用于风机叶片的制备。
预浸料是把树脂基体浸渍在增强体纤维中制成的，对于纤维增强树脂复合材料，相应的预浸料性能的好坏对最后所得到的复合材料性能影响非常大。具体的，碳纤维/环氧树脂预浸料中碳纤维通常以连续纤维或短切纤维的形式作为增强体与环氧树脂体系粘合在一起，属于碳纤维增强环氧树脂复合材料复合过程中的中间产物，其固化过程就是碳纤维与环氧树脂界面相互结合、复合材料力学和物理性能形成的过程。由于预浸料性能的重要性，使得研究预浸料原材料等成为了复合材料研究的重要方向。
目前，为了改善预浸料中纤维与树脂之间的浸润性和粘合性，提高复合材料制品的层间剪切等力学性能，通常情况下需要对碳纤维进行一定的表面处理，以使所得纤维增强树脂复合材料的综合性能更加优异。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纤维增强树脂复合材料、风机叶片及其制备方法，其制备纤维增强树脂复合材料的原材料中，纤维与树脂之间的浸润性和粘合性强，从而使所得纤维增强树脂复合材料的力学性能等明显提升。进一步采用该纤维增强树脂复合材料制备风机叶片，使制备得到的风机叶片强度高、韧性好，整体使用效果好，使用寿命长。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种纤维增强树脂复合材料，包括以下原料：氮/稀***掺杂碳纤维布、环氧树脂胶液；
所述环氧树脂胶液包括以下原料：环氧树脂、改性氮化硼纤维、固化剂、固化促进剂。
优选的，所述氮/稀***掺杂碳纤维布的制备方法包括以下步骤：
(1)在冰水浴下，向水中加入苯胺、吲哚、稀土硝酸盐、高氯酸锂，搅拌，并采用氢氧化钠水溶液调节pH值至10.5-12，制备得到前驱体溶液；
(2)将碳纤维布完全浸入前驱体溶液中，并采用三电极体系，以石墨棒为对电极，饱和甘汞为参比电极，碳纤维布为工作电极，采用计时电位法电镀；电镀完成后，取出碳纤维布并进行水洗、真空干燥，即得氮/稀***掺杂碳纤维布。
优选的，步骤(1)中，所述水、苯胺、吲哚、稀土硝酸盐、高氯酸锂的质量比为100:(0.2-0.5):(1.2-2.5):(0.5-1.2):(2-4.5)；所述稀土硝酸盐为硝酸钕、硝酸铈、硝酸钐中的一种或多种；
所述搅拌时间为30-40min；所述氢氧化钠水溶液的质量分数为15-20％；
步骤(2)中，所述碳纤维布所用碳纤维为T700级碳纤维或T800级碳纤维，所述碳纤维布包括单向布、平纹布、斜纹布中的任意一种或至少两种的组合；所述电镀的时间为35-60min。
优选的，所述稀土硝酸盐为硝酸钕、硝酸铈按质量比1:(0.8-2)组成。采用该组合的稀土硝酸盐，可使改性效果更好。
优选的，所述改性氮化硼纤维的制备方法包括以下步骤：
向反应釜中加入氮化硼纤维、N,N-二甲基甲酰胺、氯化钴、组氨酸、十二烷基硫酸钠，再封闭反应釜，升温至90-95℃后保温搅拌4-5h，之后加入氨水将pH值调节为9.5-10.5，然后密闭反应釜并继续升温至125-130℃，保温搅拌3-4h，之后冷却至室温，过滤后采用乙醇和水洗涤，然后进行真空干燥，即得所述改性氮化硼纤维。
优选的，所述氮化硼纤维、N,N-二甲基甲酰胺、氯化钴、组氨酸、十二烷基硫酸钠的质量比为1:(5-7):(0.05-0.08):(0.03-0.06):(0.01-0.03)；所述氮化硼纤维的长度为50-200μm。
优选的，所述纤维增强树脂复合材料包括以下重量百分比的原料：氮/稀***掺杂碳纤维布42-53％、环氧树脂胶液47-58％；
所述环氧树脂胶液包括以下重量份的原料：环氧树脂100份、改性氮化硼纤维3-5.5份、固化剂31-38份、固化促进剂0.5-1.3份。
优选的，所述环氧树脂为环氧树脂E51、环氧树脂E44中的一种或多种；所述固化剂为D230、D400中的一种或多种，所述固化促进剂为2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚。
优选的，所述纤维增强树脂复合材料的制备方法包括以下步骤：采用环氧树脂胶液制备胶膜，然后将所述胶膜与氮/稀***掺杂碳纤维布复合，制备得到预浸料；然后将所述预浸料进行裁剪，并经过铺贴、固化成型，制备得到维增强树脂复合材料。
作为一个总的发明构思，本发明提供了一种风机叶片，包括风机叶片本体，所述风机叶片本体由上述纤维增强树脂复合材料制成。所述风机叶片本体包括叶身、接头。
本发明上述风机叶片的制备方法，包括以下步骤：
1)碳纤维/环氧树脂预浸料的制备：采用涂布机在离型纸上涂布环氧树脂胶液，使离型纸上形成厚度均匀的胶膜，涂覆温度为50-60℃；将氮/稀***掺杂碳纤维布置于上下两层胶膜之间，并使上下两层胶膜与氮/稀***掺杂碳纤维布热压复合在一起，热压复合温度为60-65℃，制备得到碳纤维/环氧树脂预浸料；
2)模压成型：对碳纤维/环氧树脂预浸料进行裁切，并将裁切后的碳纤维/环氧树脂预浸料铺贴于成型模具(叶片本体成型模具)上下模之间的型腔中，合模后，进行固化处理，固化制度为100℃/1.5h+130℃/2h+150℃/2h，固化过程中70-75℃开始施加5-7MPa的压力；然后保压冷却至室温，并进行脱膜。
本发明的有益效果是：
1、本发明采用氮/稀***掺杂碳纤维布制备预浸料，并进一步用于制备纤维增强树脂复合材料，其中碳纤维布采用氮和稀土进行共掺杂改性，可改善碳纤维布的表面性能，增加活性基团含量，可使碳纤维布与环氧树脂之间的界面结合性能加强，使碳纤维布在树脂中形成更稳定的增强体网络，提升了树脂在碳纤维之间传递载荷的能力，减少复合材料受力时裂纹的产生，并使增强增韧效果更好，有效提升所得纤维增强树脂复合材料的强度和韧性等。
2、本发明在环氧树脂胶液中加入的改性氮化硼纤维，其具体采用氯化钴、组氨酸等进行改性，使得改性氮化硼纤维表面官能团丰富，使得氮化硼纤维与环氧树脂之间的相容性显著增强，两者结合力提升，从而使氮化硼纤维对补强效果增加，有效提升了纤维增强树脂复合材料的力学性能、耐腐蚀性能、耐热性能等。
3、本发明通过对碳纤维布、氮化硼纤维进行特定的改性，使得制备纤维增强树脂复合材料的预浸料中，纤维与树脂之间的浸润性和粘合性有效增强，从而使所得纤维增强树脂复合材料的力学性能等明显提升。进一步采用该纤维增强树脂复合材料制备风机叶片，使制备得到的风机叶片强度高、韧性好，整体使用效果好，使用寿命长。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
对于制备本发明纤维增强树脂复合材料，首先制备三种氮/稀***掺杂碳纤维布和三种改性氮化硼纤维备用，具体制备方法如下。
氮/稀***掺杂碳纤维布的制备：
①氮/稀***掺杂碳纤维布Ⅰ的制备方法包括以下步骤：
(1)在冰水浴下，向水中加入苯胺、吲哚、稀土硝酸盐、高氯酸锂，水、苯胺、吲哚、稀土硝酸盐、高氯酸锂的质量比为100:0.3:2.5:1:4.5，稀土硝酸盐为硝酸钕、硝酸铈按质量比1:1.5组成；搅拌40min，并采用质量分数为20％的氢氧化钠水溶液调节pH值至12，制备得到前驱体溶液。
(2)将T700碳纤维单向布完全浸入前驱体溶液中，并采用三电极体系，以石墨棒为对电极，饱和甘汞为参比电极，碳纤维布为工作电极，采用计时电位法电镀，电镀的时间为60min；电镀完成后，取出碳纤维布并进行水洗、真空干燥，即得氮/稀***掺杂碳纤维布Ⅰ。
②氮/稀***掺杂碳纤维布II的制备方法包括以下步骤：
(1)在冰水浴下，向水中加入苯胺、吲哚、稀土硝酸盐、高氯酸锂，水、苯胺、吲哚、稀土硝酸盐、高氯酸锂的质量比为100:0.5:1.2:1.2:3.5，稀土硝酸盐为硝酸钕、硝酸铈按质量比1:0.8组成；搅拌40min，并采用质量分数为15％的氢氧化钠水溶液调节pH值至10.5，制备得到前驱体溶液。
(2)将T700碳纤维单向布完全浸入前驱体溶液中，并采用三电极体系，以石墨棒为对电极，饱和甘汞为参比电极，碳纤维布为工作电极，采用计时电位法电镀，电镀的时间为35min；电镀完成后，取出碳纤维布并进行水洗、真空干燥，即得氮/稀***掺杂碳纤维布II。
③氮/稀***掺杂碳纤维布Ⅲ的制备方法包括以下步骤：
(1)在冰水浴下，向水中加入苯胺、吲哚、稀土硝酸盐、高氯酸锂，水、苯胺、吲哚、稀土硝酸盐、高氯酸锂的质量比为100:0.2:2:0.5:2，稀土硝酸盐为硝酸钕、硝酸铈按质量比1:2组成；搅拌30min，并采用质量分数为15％的氢氧化钠水溶液调节pH值至11，制备得到前驱体溶液。
(2)将T700碳纤维单向布完全浸入前驱体溶液中，并采用三电极体系，以石墨棒为对电极，饱和甘汞为参比电极，碳纤维布为工作电极，采用计时电位法电镀，电镀的时间为50min；电镀完成后，取出碳纤维布并进行水洗、真空干燥，即得氮/稀***掺杂碳纤维布Ⅲ。
改性氮化硼纤维的制备：
①改性氮化硼纤维Ⅰ的制备方法包括以下步骤：
向反应釜中加入氮化硼纤维、N,N-二甲基甲酰胺、氯化钴、组氨酸、十二烷基硫酸钠，再封闭反应釜，升温至95℃后保温搅拌5h，之后加入氨水将pH值调节为10.5，然后密闭反应釜并继续升温至125℃，保温搅拌4h，之后冷却至室温，过滤后采用乙醇和水洗涤，然后进行真空干燥，即得改性氮化硼纤维Ⅰ。
上述氮化硼纤维、N,N-二甲基甲酰胺、氯化钴、组氨酸、十二烷基硫酸钠的质量比为1:7:0.08:0.05:0.02；氮化硼纤维的长度为50-200μm。
②改性氮化硼纤维II的制备方法包括以下步骤：
向反应釜中加入氮化硼纤维、N,N-二甲基甲酰胺、氯化钴、组氨酸、十二烷基硫酸钠，再封闭反应釜，升温至95℃后保温搅拌4h，之后加入氨水将pH值调节为10，然后密闭反应釜并继续升温至130℃，保温搅拌3h，之后冷却至室温，过滤后采用乙醇和水洗涤，然后进行真空干燥，即得改性氮化硼纤维II。
上述氮化硼纤维、N,N-二甲基甲酰胺、氯化钴、组氨酸、十二烷基硫酸钠的质量比为1:6:0.05:0.06:0.01；氮化硼纤维的长度为50-200μm。
③改性氮化硼纤维Ⅲ的制备方法包括以下步骤：
向反应釜中加入氮化硼纤维、N,N-二甲基甲酰胺、氯化钴、组氨酸、十二烷基硫酸钠，再封闭反应釜，升温至90℃后保温搅拌5h，之后加入氨水将pH值调节为9.5，然后密闭反应釜并继续升温至130℃，保温搅拌3h，之后冷却至室温，过滤后采用乙醇和水洗涤，然后进行真空干燥，即得改性氮化硼纤维Ⅲ。
上述氮化硼纤维、N,N-二甲基甲酰胺、氯化钴、组氨酸、十二烷基硫酸钠的质量比为1:5:0.06:0.03:0.03；氮化硼纤维的长度为50-200μm。
实施例1：
一种纤维增强树脂复合材料，包括以下重量百分比的原料：氮/稀***掺杂碳纤维布II 51％、环氧树脂胶液49％；
环氧树脂胶液包括以下重量份的原料：环氧树脂E44 100份、改性氮化硼纤维Ⅲ5份、固化剂35份、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚1份。固化剂由D230、D400按质量比1:0.3组成。
制备上述环氧树脂胶液时，将各原料混合均匀即得。
纤维增强树脂复合材料的制备方法包括以下步骤：
1)碳纤维/环氧树脂预浸料的制备：采用涂布机在离型纸上涂布环氧树脂胶液，使离型纸上形成厚度均匀的胶膜，涂覆温度为60℃；将氮/稀***掺杂碳纤维布II置于上下两层胶膜之间，并使上下两层胶膜与氮/稀***掺杂碳纤维布热压复合在一起，热压复合温度为65℃，制备得到碳纤维/环氧树脂预浸料；
2)模压成型：对碳纤维/环氧树脂预浸料进行裁切，并将裁切后的碳纤维/环氧树脂预浸料铺贴于成型模具上下模之间的型腔中，合模后，进行固化处理，固化制度为100℃/1.5h+130℃/2h+150℃/2h，固化过程中75℃开始施加7MPa的压力；然后保压冷却至室温，并进行脱膜。
实施例2：
一种纤维增强树脂复合材料，包括以下重量百分比的原料：氮/稀***掺杂碳纤维布Ⅰ45％、环氧树脂胶液55％；
环氧树脂胶液包括以下重量份的原料：环氧树脂E44 100份、改性氮化硼纤维Ⅰ4.5份、固化剂32份、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚0.6份。固化剂由D230、D400按质量比1:0.2组成。
制备上述环氧树脂胶液时，将各原料混合均匀即得。
纤维增强树脂复合材料的制备方法包括以下步骤：
1)碳纤维/环氧树脂预浸料的制备：采用涂布机在离型纸上涂布环氧树脂胶液，使离型纸上形成厚度均匀的胶膜，涂覆温度为50℃；将氮/稀***掺杂碳纤维布Ⅰ置于上下两层胶膜之间，并使上下两层胶膜与氮/稀***掺杂碳纤维布热压复合在一起，热压复合温度为60℃，制备得到碳纤维/环氧树脂预浸料；
2)模压成型：对碳纤维/环氧树脂预浸料进行裁切，并将裁切后的碳纤维/环氧树脂预浸料铺贴于成型模具上下模之间的型腔中，合模后，进行固化处理，固化制度为100℃/1.5h+130℃/2h+150℃/2h，固化过程中70℃开始施加5MPa的压力；然后保压冷却至室温，并进行脱膜。
实施例3：
一种纤维增强树脂复合材料，包括以下重量百分比的原料：氮/稀***掺杂碳纤维布Ⅲ42％、环氧树脂胶液58％；
环氧树脂胶液包括以下重量份的原料：环氧树脂E44 100份、改性氮化硼纤维Ⅲ5份、固化剂35份、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚0.5份。固化剂由D230、D400按质量比1:0.5组成。
制备上述环氧树脂胶液时，将各原料混合均匀即得。
纤维增强树脂复合材料的制备方法同实施例1。
实施例4：
一种纤维增强树脂复合材料，包括以下重量百分比的原料：氮/稀***掺杂碳纤维布II 48％、环氧树脂胶液52％；
环氧树脂胶液包括以下重量份的原料：环氧树脂E44 100份、改性氮化硼纤维Ⅰ3份、固化剂38份、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚1.3份。固化剂由D230、D400按质量比1:0.3组成。
制备上述环氧树脂胶液时，将各原料混合均匀即得。
纤维增强树脂复合材料的制备方法同实施例2。
实施例5：
一种纤维增强树脂复合材料，包括以下重量百分比的原料：氮/稀***掺杂碳纤维布Ⅰ53％、环氧树脂胶液47％；
环氧树脂胶液包括以下重量份的原料：环氧树脂E44 100份、改性氮化硼纤维II5.5份、固化剂31份、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚1份。固化剂由D230、D400按质量比1:0.2组成。
制备上述环氧树脂胶液时，将各原料混合均匀即得。
纤维增强树脂复合材料的制备方法同实施例2。
实施例6：
一种纤维增强树脂复合材料，包括以下重量百分比的原料：氮/稀***掺杂碳纤维布II 50％、环氧树脂胶液50％；
环氧树脂胶液包括以下重量份的原料：环氧树脂E44 100份、改性氮化硼纤维Ⅲ4份、固化剂33份、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚0.9份。固化剂由D230、D400按质量比1:0.3组成。
制备上述环氧树脂胶液时，将各原料混合均匀即得。
纤维增强树脂复合材料的制备方法同实施例1。
实施例6：
一种纤维增强树脂复合材料，包括以下重量百分比的原料：氮/稀***掺杂碳纤维布II 50％、环氧树脂胶液50％；
环氧树脂胶液包括以下重量份的原料：环氧树脂E44 100份、改性氮化硼纤维Ⅲ4份、固化剂33份、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚0.9份。固化剂由D230、D400按质量比1:0.3组成。
制备上述环氧树脂胶液时，将各原料混合均匀即得。
纤维增强树脂复合材料的制备方法同实施例1。
实施例7：
一种风机叶片，包括风机叶片本体，风机叶片本体包括叶身、接头，叶身和接头一体成型。
风机叶片的制备方法，包括以下步骤：
1)碳纤维/环氧树脂预浸料的制备：采用涂布机在离型纸上涂布环氧树脂胶液，使离型纸上形成厚度均匀的胶膜，涂覆温度为50-60℃；将氮/稀***掺杂碳纤维布Ⅰ置于上下两层胶膜之间，并使上下两层胶膜与氮/稀***掺杂碳纤维布Ⅰ热压复合在一起，热压复合温度为60-65℃，制备得到碳纤维/环氧树脂预浸料；
氮/稀***掺杂碳纤维布Ⅰ、环氧树脂胶液的质量比为45：55；环氧树脂胶液包括以下重量份的原料：环氧树脂E44 100份、改性氮化硼纤维Ⅰ4.5份、固化剂32份、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚0.6份。固化剂由D230、D400按质量比1:0.2组成。
2)模压成型：对碳纤维/环氧树脂预浸料进行裁切，并将裁切后的碳纤维/环氧树脂预浸料铺贴于成型模具(叶片本体成型模具)上下模之间的型腔中，合模后，进行固化处理，固化制度为100℃/1.5h+130℃/2h+150℃/2h，固化过程中70℃开始施加5MPa的压力；然后保压冷却至室温，并进行脱膜。
对比例1：
一种纤维增强树脂复合材料，包括以下重量百分比的原料：T700碳纤维单向布50％、环氧树脂胶液50％；
环氧树脂胶液包括以下重量份的原料：环氧树脂E44 100份、改性氮化硼纤维Ⅲ4份、固化剂33份、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚0.9份。固化剂由D230、D400按质量比1:0.3组成。
纤维增强树脂复合材料的制备方法同实施例1。
对比例2：
一种纤维增强树脂复合材料，包括以下重量百分比的原料：氮/稀***掺杂碳纤维布II 50％、环氧树脂胶液50％；
环氧树脂胶液包括以下重量份的原料：环氧树脂E44 100份、氮化硼纤维4份、固化剂33份、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚0.9份。固化剂由D230、D400按质量比1:0.3组成。氮化硼纤维的长度为50-200μm。
纤维增强树脂复合材料的制备方法同实施例1。
性能测试：
按照实施例1-6和对比例1-2中的配方和方法制成相应的检测用纤维增强树脂复合材料产品。然后进行力学性能测试，其中层间剪切强度根据JCT773-2010《纤维增强塑料短梁法测定层间剪切强度》进行测试，弯曲性能能根据GB/3356-2014《定向纤维增强聚合物基复合材料弯曲性能试验方法》进行测试，拉伸性能参照GB/T3354-2014《定向纤维增强聚合物基复合材料拉伸性能试验方法》进行测试；耐盐雾性能测试方法采用GJB 150.11A-2009(96h)标准。具体测试结果如表1所示。
表1性能测试结果
由表1可知，本发明实施例1-6中的纤维增强树脂复合材料，具有较高的弯曲强度、弯曲模量、拉伸强度以及层间剪切强度，同时具有优良的耐盐雾性能。由实施例6和对比例1对比可知，对碳纤维布进行氮/稀***掺杂，可显著提升复合材料的层间剪切强度，使碳纤维和树脂之间的结合能力显著增强，且对于弯曲强度、拉伸强度等也有明显提升，同时可有效提升耐盐雾性能。而由实施例6和对比例2对比可知，对氮化硼纤维进行本发明中的改性，对于提升纤维增强树脂复合材料的力学性能效果也较明显。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种纤维增强树脂复合材料，其特征在于，包括以下原料：氮/稀***掺杂碳纤维布、环氧树脂胶液；
所述环氧树脂胶液包括以下原料：环氧树脂、改性氮化硼纤维、固化剂、固化促进剂。
2.根据权利要求1所述的纤维增强树脂复合材料，其特征在于，所述氮/稀***掺杂碳纤维布的制备方法包括以下步骤：
(1)在冰水浴下，向水中加入苯胺、吲哚、稀土硝酸盐、高氯酸锂，搅拌，并采用氢氧化钠水溶液调节pH值至10.5-12，制备得到前驱体溶液；
(2)将碳纤维布完全浸入前驱体溶液中，并采用三电极体系，以石墨棒为对电极，饱和甘汞为参比电极，碳纤维布为工作电极，采用计时电位法电镀；电镀完成后，取出碳纤维布并进行水洗、真空干燥，即得氮/稀***掺杂碳纤维布。
3.根据权利要求2所述的纤维增强树脂复合材料，其特征在于，步骤(1)中，所述水、苯胺、吲哚、稀土硝酸盐、高氯酸锂的质量比为100:(0.2-0.5):(1.2-2.5):(0.5-1.2):(2-4.5)；所述稀土硝酸盐为硝酸钕、硝酸铈、硝酸钐中的一种或多种；
所述搅拌时间为30-40min；所述氢氧化钠水溶液的质量分数为15-20％；
步骤(2)中，所述碳纤维布所用碳纤维为T700级碳纤维或T800级碳纤维，所述碳纤维布包括单向布、平纹布、斜纹布中的任意一种或至少两种的组合；所述电镀的时间为35-60min。
4.根据权利要求3所述的纤维增强树脂复合材料，其特征在于，所述稀土硝酸盐为硝酸钕、硝酸铈按质量比1:(0.8-2)组成。
5.根据权利要求1所述的纤维增强树脂复合材料，其特征在于，所述改性氮化硼纤维的制备方法包括以下步骤：
向反应釜中加入氮化硼纤维、N,N-二甲基甲酰胺、氯化钴、组氨酸、十二烷基硫酸钠，再封闭反应釜，升温至90-95℃后保温搅拌4-5h，之后加入氨水将pH值调节为9.5-10.5，然后密闭反应釜并继续升温至125-130℃，保温搅拌3-4h，之后冷却至室温，过滤后采用乙醇和水洗涤，然后进行真空干燥，即得所述改性氮化硼纤维。
6.根据权利要求5所述的纤维增强树脂复合材料，其特征在于，所述氮化硼纤维、N,N-二甲基甲酰胺、氯化钴、组氨酸、十二烷基硫酸钠的质量比为1:(5-7):(0.05-0.08):(0.03-0.06):(0.01-0.03)；所述氮化硼纤维的长度为50-200μm。
7.根据权利要求1所述的纤维增强树脂复合材料，其特征在于，包括以下重量百分比的原料：氮/稀***掺杂碳纤维布42-53％、环氧树脂胶液47-58％；
所述环氧树脂胶液包括以下重量份的原料：环氧树脂100份、改性氮化硼纤维3-5.5份、固化剂31-38份、固化促进剂0.5-1.3份；
所述环氧树脂为环氧树脂E51、环氧树脂E44中的一种或多种；所述固化剂为D230、D400中的一种或多种，所述固化促进剂为2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚。
8.根据权利要求1所述的纤维增强树脂复合材料，其特征在于，所述纤维增强树脂复合材料的制备方法包括以下步骤：采用环氧树脂胶液制备胶膜，然后将所述胶膜与氮/稀***掺杂碳纤维布复合，制备得到预浸料；然后将所述预浸料进行裁剪，并经过铺贴、固化成型，制备得到维增强树脂复合材料。
9.一种风机叶片，其特征在于，包括风机叶片本体，所述风机叶片本体由如权利要求1-8中任一项所述的纤维增强树脂复合材料制成。
10.一种如权利要求9所述风机叶片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)碳纤维/环氧树脂预浸料的制备：采用涂布机在离型纸上涂布环氧树脂胶液，使离型纸上形成厚度均匀的胶膜，涂覆温度为50-60℃；将氮/稀***掺杂碳纤维布置于上下两层胶膜之间，并使上下两层胶膜与氮/稀***掺杂碳纤维布热压复合在一起，热压复合温度为60-65℃，制备得到碳纤维/环氧树脂预浸料；
2)模压成型：对碳纤维/环氧树脂预浸料进行裁切，并将裁切后的碳纤维/环氧树脂预浸料铺贴于成型模具上下模之间的型腔中，合模后，进行固化处理，固化制度为100℃/1.5h+130℃/2h+150℃/2h，固化过程中70-75℃开始施加5-7MPa的压力；然后保压冷却至室温，并进行脱膜。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310586421.6A CN116535817A (zh) | 2023-05-24 | 2023-05-24 | 一种纤维增强树脂复合材料、风机叶片及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310586421.6A CN116535817A (zh) | 2023-05-24 | 2023-05-24 | 一种纤维增强树脂复合材料、风机叶片及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116535817A true CN116535817A (zh) | 2023-08-04 |
Family
ID=87452259
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310586421.6A Pending CN116535817A (zh) | 2023-05-24 | 2023-05-24 | 一种纤维增强树脂复合材料、风机叶片及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116535817A (zh) |
-
2023
- 2023-05-24 CN CN202310586421.6A patent/CN116535817A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107641242B (zh) | 一种注塑材料 | |
| CN107722595B (zh) | 一种纤维-石墨烯-热塑性聚芳醚多尺度复合材料的制备方法 | |
| CN110845829A (zh) | 一种低温固化环氧树脂组合物及其预浸料和复合材料的制备方法 | |
| LU504855B1 (en) | High-temperature-resistant prepreg for use in production of carbon fiber composite material and preparation method therefor | |
| CN114539959A (zh) | 一种环氧树脂胶粘剂及其制备方法 | |
| CN112724466B (zh) | 一种玄武岩纤维增强聚乙烯树脂用浸润剂及其制备方法 | |
| CN112961464A (zh) | 一种高性能大丝束碳纤维复合材料及其制备方法 | |
| CN110723984B (zh) | 一种保温板材用气凝胶复合泡沫芯材及其制备方法 | |
| CN111534082A (zh) | 一种横向加强的玻纤增强聚氨酯拉挤型材及制备方法 | |
| CN113897029B (zh) | 一种高速风机叶片用玻璃钢预浸料 | |
| CN113354920B (zh) | 一种高耐温环氧芳纶纤维绝缘层、模压制件及其制备方法 | |
| CN110804281A (zh) | 一种石墨烯增强碳纤维环氧预浸料的制备方法 | |
| CN116535817A (zh) | 一种纤维增强树脂复合材料、风机叶片及其制备方法 | |
| CN109836549B (zh) | 一种竹材浸渍用水溶性改性酚醛树脂及其制备方法 | |
| CN109927376B (zh) | 一种阻燃玻璃钢复合材料及其生产工艺 | |
| CN109666264A (zh) | 一种rtm成型竹纤维毡增强热固性树脂基复合材料及制备方法 | |
| CN115975346A (zh) | 一种ooa固化预浸料用环氧树脂预混物及其制备方法 | |
| CN113999484A (zh) | 风电叶片主梁用质轻高强度高抗冲击高模量纳米改性环氧树脂组合物及其制备方法 | |
| CN115725155A (zh) | 一种玻璃纤维增强热固性树脂材料 | |
| CN108976780A (zh) | 一种高性能纤维复合材料及其制备方法 | |
| CN112574530A (zh) | 一种玄武岩纤维螺旋桨的设计与加工工艺 | |
| CN111673876A (zh) | 一种高强度木材复合无机碎料板的制备方法 | |
| CN113278180B (zh) | 一种高耐温环氧碳纤维绝缘层、模压制件及其制备方法 | |
| CN116836516B (zh) | 一种碳纤维模压手机中框及其制备方法 | |
| CN113910405B (zh) | 一种基于球状聚合物的生物质纤维板的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |