CN116535634A - 一种用于油田采出液处理的防乳破乳剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于油田化学技术领域，具体涉及一种用于油田采出液处理的防乳破乳剂及其制备方法。所述制备方法如下：在反应器中加入对氨基吡啶、37wt％的甲醛、甲酸、蒸馏水，加热回流反应，冷却，减压蒸馏，得到粘稠液体；将上述粘稠液体用异丁醇溶解，加入氯乙醇，加热回流反应，减压蒸馏，得到粘稠状红褐色固体，重结晶，得到类白色固体；将上述白色固体用甲苯溶解，转移到高压反应釜，加入催化剂，通入环氧丙烷，升温，保温，降温，调pH，减压蒸馏，得到产品防乳破乳剂。该发明的防乳破乳剂具有合成工艺简单，防乳破乳效果好等特点。
Description
技术领域
本发明属于油田化学技术领域，具体涉及一种用于油田采出液处理的防乳破乳剂及其制备方法。
背景技术
随着原油的不断开采，原油含水量逐渐上升，这种油水混合液经过喷油嘴、集输管道逐渐形成稳定的油水乳状液。此类的乳状液以水包油(O/W)型乳状液为主，而且比重越来越大，处理难度加大。水质日趋复杂，呈现矿化度高、含油乳化程度高、小粒径悬浮物高、含聚高、细菌含量高、腐蚀速率高的特点，而且油水密度差小，相态稳定，油水分离难度大，限制了采油技术的发展。
对于此类问题，解决的方法通常是在采出水中加入破乳剂来实现油水分离。针对水包油(O/W)型乳状液破乳，使用的破乳剂的种类主要有低分子电解质、醇类，表面活性剂类、高分子聚合物三大类。这些破乳剂各具特点，如聚季胺盐类破乳剂具有水溶性好、扩散速度快的优点，聚醚类破乳剂具有支链长、相对分子质量大、破乳性能良好的特点。
但这些药剂普遍很难适应聚驱采出液处理的要求，表现为破乳后下层水含油量高，增大了污水处理***的成本和难度。
CN109734835A公开了一种丙烯酸酯乳液反相破乳剂及其制备方法，该发明丙烯酸酯乳液反相破乳剂是由加入阴离子单体、丙烯酰胺及丙烯酸酯类单体，再加入占单体质量1～4％的乳化剂，最后加入适量的水，氮气保护下滴加部分引发剂，引发部分单体预聚合制得种子乳液，将剩余单体混合液和引发剂逐步滴入种子乳液中进行聚合反应，引发剂滴加完毕后，保温反应1～3h，制得的丙烯酸酯乳液反相破乳剂。本发明方法制备的丙烯酸酯乳液属于阴离子乳液型反相破乳剂，处理高含水原油采出液具有良好的破乳和净水效果。但是该发明其中的单体为阴离子性，而三元复合驱也用到了阴离子表面活性剂，对于三元复合驱的采出液可能存在加剧乳化的后果。
CN112915593A公开了一种海上油田用乳液型反相破乳剂及其制备方法，该方法包括步骤一阳离子聚丙烯酰胺与醇胺树脂聚醚复配溶解以及步骤二乳液类反相破乳剂的制备两个步骤。本发明以阳离子聚丙烯酰胺、二乙醇胺树脂聚醚为原料进行复配，通过加入增溶剂和稳定剂，从而制得了一种海上油田用乳液型反相破乳剂。该发明的反相破乳剂处理高含水油田产生的含油污水时，具有良好的处理效果。但是该发明存在除油率低，破乳效果不彻底的缺点，对于高要求的采出水处理，不能满足油田生产需要。
发明内容
本发明针对目前现有技术的不足而提供一种油田采出液处理的防乳破乳剂及其制备方法。该发明的防乳破乳剂具有合成工艺简单，防乳破乳效果好等特点。
本发明目的之一公开了一种油田采出液处理的防乳破乳剂，所述的防乳破乳剂分子式如下：
式中：
n为4-20的正整数。
本发明的另一个目的在于提供一种上述防乳破乳剂的制备方法，所述制备方法包括：对氨基吡啶在甲酸作为还原剂的条件下，与甲醛发生Eschweiler–Clarke反应，得到甲基化的叔胺中间体；在异丁醇溶剂中，叔胺中间体高温条件下与氯乙醇发生季铵化反应得到季铵盐；在高温、高压、催化剂条件下，季铵盐与环氧丙烷反应，分子中嵌入丙醚段，得到产品防乳破乳剂。
按照一种更具体的优选实施方式，所述防乳破乳剂的制备方法具体包括以下步骤：
(1)在反应器中加入对氨基吡啶、37wt％的甲醛、甲酸、蒸馏水，搅拌均匀，加热回流反应，冷却到40℃以下，减压蒸馏，得到粘稠液体；
(2)将上述粘稠液体用异丁醇溶解，加入氯乙醇，加热回流反应，减压蒸馏，得到粘稠状红褐色固体；
(3)用乙酸乙酯对固体进行重结晶，得到类白色固体；
(4)将上述白色固体用甲苯溶解，转移到高压反应釜，加入催化剂，通氮气20min，去除反应釜中的氧气，通入环氧丙烷，升温到130-150℃，控制压力0.3-0.4MPa，保温，降温到40℃以下，用50wt％的浓硫酸调节pH7左右，减压蒸馏掉甲苯，得到产品防乳破乳剂。
在本发明中，优选地，基于1摩尔份的对氨基吡啶，甲醛、氯乙醇、环氧丙烷的用量分别为2-6摩尔份、0.7-1.2摩尔份、3-20摩尔份；更优选地，基于1摩尔份的对氨基吡啶，甲醛、氯乙醇、环氧丙烷的用量分别为3-6摩尔份、0.8-1.1摩尔份、5-20摩尔份。
优选情况下，步骤(1)中，所述甲酸与对氨基吡啶重量比为1-3：1。
优选情况下，步骤(1)中，所述蒸馏水与对氨基吡啶重量比为15-20：1。
优选情况下，步骤(1)中，所述加热回流反应时间为3-5h。
优选情况下，步骤(2)中，所述异丁醇与对氨基吡啶重量比为30-40：1。
优选情况下，步骤(2)中，所述加热回流时间为24-48h。
优选情况下，步骤(3)中，所述乙酸乙酯与对氨基吡啶重量比为5-6：1。
优选情况下，步骤(4)中，所述甲苯与对氨基吡啶重量比为5-8：1。
优选情况下，步骤(4)中，所述催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾固体中的一种，用量为对氨基吡啶重量的0.2-1倍。
优选情况下，步骤(4)中，所述保温时间为6-12h。
本发明与现有技术相比具有如下优点和有益效果：
(1)本发明的防乳破乳剂原料来源广泛，合成工艺简单；
(2)本发明的防乳破乳剂防乳效果良好，在投药量为20mg/L时，防乳率达到97％以上；
(3)本发明的防乳破乳剂除油效果良好，在投药量为20mg/L时，除油率达到96％以上。
本发明的防乳破乳剂为强阳性表面活性剂，亲水基团为季铵盐和吡啶基团，亲油基团为聚丙醚段。可以中和阴离子表面活性剂，失去降低油水界面张力的作用，加大了油水界面张力，降低了界面膜的稳定性；可以使油珠扩散层进一步减少，最终导致双电层的破坏；可以进入油水界面，取代乳化性强的表面活性剂，将表面活性剂分子和其它表面活性物质顶替下来，破坏油滴的乳化能力，让小油滴更容易靠近凝聚，从而实现油水分离；可以大量扫捕带负电荷的油滴，加大本发明的阳离子和原油中的阴离子碰撞机会，中和油珠表面的电性，形成不稳定膜。
本发明所述的防乳破乳剂的反应方程式为：
具体实施方式
下面结合具体的实施例，并参照数据进一步详细描述本发明。应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。
实施例1
(1)在反应器中加入0.2mol对氨基吡啶、0.4mol 37wt％的甲醛、27.4g甲酸、282g蒸馏水，搅拌均匀，加热回流反应3h，冷却到40℃以下，减压蒸馏，得到粘稠液体；
(2)将上述粘稠液体用564g异丁醇溶解，加入0.14mol氯乙醇，加热回流反应24h，减压蒸馏，得到粘稠状红褐色固体；
(3)用94g乙酸乙酯对固体进行重结晶，得到类白色固体；
(4)将上述白色固体用94g甲苯溶解，转移到高压反应釜，加入9.43g碳酸钠固体，通氮气20min，去除反应釜中的氧气，通入1mol环氧丙烷，升温到130℃，控制压力0.3-0.4MPa，保温6h，降温到40℃以下，用50wt％的浓硫酸调节pH7左右，减压蒸馏掉甲苯，得到破乳剂产品F1。
实施例2
(1)在反应器中加入0.2mol对氨基吡啶、0.51mol 37wt％的甲醛、18.8g甲酸、314g蒸馏水，搅拌均匀，加热回流反应3.5h，冷却到40℃以下，减压蒸馏，得到粘稠液体；
(2)将上述粘稠液体用588g异丁醇溶解，加入0.16mol氯乙醇，加热回流反应30h，减压蒸馏，得到粘稠状红褐色固体；
(3)用97.3g乙酸乙酯对固体进行重结晶，得到类白色固体；
(4)将上述白色固体用99.4g甲苯溶解，转移到高压反应釜，加入18.8g碳酸钠固体，通氮气20min，去除反应釜中的氧气，通入1.2mol环氧丙烷，升温到150℃，控制压力0.3-0.4MPa，保温7h，降温到40℃以下，用50wt％的浓硫酸调节pH7左右，减压蒸馏掉甲苯，得到破乳剂产品F2。
实施例3
(1)在反应器中加入0.2mol对氨基吡啶、0.6mol 37wt％的甲醛、19.5g甲酸、376g蒸馏水，搅拌均匀，加热回流反应4h，冷却到40℃以下，减压蒸馏，得到粘稠液体；
(2)将上述粘稠液体用623g异丁醇溶解，加入0.24mol氯乙醇，加热回流反应36h，减压蒸馏，得到粘稠状红褐色固体；
(3)用99.9g乙酸乙酯对固体进行重结晶，得到类白色固体；
(4)将上述白色固体用107.2g甲苯溶解，转移到高压反应釜，加入12.75碳酸钾固体，通氮气20min，去除反应釜中的氧气，通入1.5mol环氧丙烷，升温到135℃，控制压力0.3-0.4MPa，保温8h，降温到40℃以下，用50wt％的浓硫酸调节pH7左右，减压蒸馏掉甲苯，得到破乳剂产品F3。
实施例4
(1)在反应器中加入0.2mol对氨基吡啶、0.74mol 37wt％的甲醛、35.2g甲酸、353g蒸馏水，搅拌均匀，加热回流反应4h，冷却到40℃以下，减压蒸馏，得到粘稠液体；
(2)将上述粘稠液体用674g异丁醇溶解，加入0.15mol氯乙醇，加热回流反应36h，减压蒸馏，得到粘稠状红褐色固体；
(3)用100.8g乙酸乙酯对固体进行重结晶，得到类白色固体；
(4)将上述白色固体用110g甲苯溶解，转移到高压反应釜，加入10.02g碳酸钠固体，通氮气20min，去除反应釜中的氧气，通入1.8mol环氧丙烷，升温到140℃，控制压力0.3-0.4MPa，保温8h，降温到40℃以下，用50wt％的浓硫酸调节pH7左右，减压蒸馏掉甲苯，得到破乳剂产品F4。
实施例5
(1)在反应器中加入0.2mol对氨基吡啶、0.85mol 37wt％的甲醛、49.4g甲酸、294g蒸馏水，搅拌均匀，加热回流反应5h，冷却到40℃以下，减压蒸馏，得到粘稠液体；
(2)将上述粘稠液体用752g异丁醇溶解，加入0.23mol氯乙醇，加热回流反应36h，减压蒸馏，得到粘稠状红褐色固体；
(3)用105.6g乙酸乙酯对固体进行重结晶，得到类白色固体；
(4)将上述白色固体用123.4g甲苯溶解，转移到高压反应釜，加入3.76g氢氧化钠固体，通氮气20min，去除反应釜中的氧气，通入2.2mol环氧丙烷，升温到135℃，控制压力0.3-0.4MPa，保温12h，降温到40℃以下，用50wt％的浓硫酸调节pH7左右，减压蒸馏掉甲苯，得到破乳剂产品F5。
实施例6
(1)在反应器中加入0.2mol对氨基吡啶、0.92mol 37wt％的甲醛、56.4g甲酸、303g蒸馏水，搅拌均匀，加热回流反应4.5h，冷却到40℃以下，减压蒸馏，得到粘稠液体；
(2)将上述粘稠液体用707g异丁醇溶解，加入0.17mol氯乙醇，加热回流反应40h，减压蒸馏，得到粘稠状红褐色固体；
(3)用109.4g乙酸乙酯对固体进行重结晶，得到类白色固体；
(4)将上述白色固体用144.7g甲苯溶解，转移到高压反应釜，加入5.58g氢氧化钠固体，通氮气20min，去除反应釜中的氧气，通入2.7mol环氧丙烷，升温到145℃，控制压力0.3-0.4MPa，保温11h，降温到40℃以下，用50wt％的浓硫酸调节pH7左右，减压蒸馏掉甲苯，得到破乳剂产品F6。
实施例7
(1)在反应器中加入0.2mol对氨基吡啶、1mol 37wt％的甲醛、51.2g甲酸、350g蒸馏水，搅拌均匀，加热回流反应4h，冷却到40℃以下，减压蒸馏，得到粘稠液体；
(2)将上述粘稠液体用716g异丁醇溶解，加入0.18mol氯乙醇，加热回流反应48h，减压蒸馏，得到粘稠状红褐色固体；
(3)用108.2g乙酸乙酯对固体进行重结晶，得到类白色固体；
(4)将上述白色固体用130.8g甲苯溶解，转移到高压反应釜，加入6.66g氢氧化钠固体，通氮气20min，去除反应釜中的氧气，通入3.1mol环氧丙烷，升温到150℃，控制压力0.3-0.4MPa，保温10h，降温到40℃以下，用50wt％的浓硫酸调节pH7左右，减压蒸馏掉甲苯，得到破乳剂产品F7。
实施例8
(1)在反应器中加入0.2mol对氨基吡啶、1.05mol 37wt％的甲醛、43.3g甲酸、327g蒸馏水，搅拌均匀，加热回流反应4h，冷却到40℃以下，减压蒸馏，得到粘稠液体；
(2)将上述粘稠液体用728g异丁醇溶解，加入0.2mol氯乙醇，加热回流反应48h，减压蒸馏，得到粘稠状红褐色固体；
(3)用107g乙酸乙酯对固体进行重结晶，得到类白色固体；
(4)将上述白色固体用135.3g甲苯溶解，转移到高压反应釜，加入7.17g氢氧化钾固体，通氮气20min，去除反应釜中的氧气，通入3.5mol环氧丙烷，升温到130℃，控制压力0.3-0.4MPa，保温11h，降温到40℃以下，用50wt％的浓硫酸调节pH7左右，减压蒸馏掉甲苯，得到破乳剂产品F8。
实施例9
(1)在反应器中加入0.2mol对氨基吡啶、1.11mol 37wt％的甲醛、45.6g甲酸、344g蒸馏水，搅拌均匀，加热回流反应4h，冷却到40℃以下，减压蒸馏，得到粘稠液体；
(2)将上述粘稠液体用741g异丁醇溶解，加入0.21mol氯乙醇，加热回流反应48h，减压蒸馏，得到粘稠状红褐色固体；
(3)用112.8g乙酸乙酯对固体进行重结晶，得到类白色固体；
(4)将上述白色固体用149.4g甲苯溶解，转移到高压反应釜，加入8.03氢氧化钾固体，通氮气20min，去除反应釜中的氧气，通入3.8mol环氧丙烷，升温到135℃，控制压力0.3-0.4MPa，保温12h，降温到40℃以下，用50wt％的浓硫酸调节pH7左右，减压蒸馏掉甲苯，得到破乳剂产品F9。
实施例10
(1)在反应器中加入0.2mol对氨基吡啶、1.2mol 37wt％的甲醛、37.9g甲酸、333g蒸馏水，搅拌均匀，加热回流反应5h，冷却到40℃以下，减压蒸馏，得到粘稠液体；
(2)将上述粘稠液体用750g异丁醇溶解，加入0.22mol氯乙醇，加热回流反应48h，减压蒸馏，得到粘稠状红褐色固体；
(3)用110.3g乙酸乙酯对固体进行重结晶，得到类白色固体；
(4)将上述白色固体用150.4g甲苯溶解，转移到高压反应釜，加入9.59g氢氧化钾固体，通氮气20min，去除反应釜中的氧气，通入4mol环氧丙烷，升温到145℃，控制压力0.3-0.4MPa，保温12h，降温到40℃以下，用50wt％的浓硫酸调节pH7左右，减压蒸馏掉甲苯，得到破乳剂产品F10。
实施例11防乳破乳剂的防乳率测试
在10L去离子水中加入100g氯化钠、1g碳酸钠、2gPAM、0.5g石油磺酸盐，搅拌至完全溶解，得到三元复合驱模拟采出水，其浓度分别为氯化钠10000mg/L、碳酸钠100mg/L、PAM200mg/L、石油磺酸盐50mg/L。
在一系列烧杯中加入500mL模拟水，加入10ml 10wt％原油石油醚溶液和不同浓度的防乳破乳剂，用原油乳化机以15000rpm的转速乳化5min，静置6h，测试水相的含油，同时做空白含油C0。
测试下层水相的含油C，计算防乳率。
防乳率＝(C0-C)/C0×100％
空白含油：280mg/L。
用破乳剂BP-169做对比实验，测试结果见表1。
表1防乳破乳剂的防乳率测试结果
从表1可以看出：
(1)本发明的防乳破乳剂F1、F2、F3、F4、F5、F6、F7、F8、F9、F10在浓度为10mg/L时防乳率大于96％，最高达到97.3％；而对比样品BP-169的防乳率为96.5％，明显低于本发明；
(2)本发明的防乳破乳剂F1、F2、F3、F4、F5、F6、F7、F8、F9、F10在浓度为20mg/L时防乳率大于97％，最高达到98.2％；而对比样品BP-169的防乳率为90.8％，明显低于本发明。
本发明的防乳破乳剂具有良好的防乳能力。
实施例12防乳破乳剂的破乳性能测试
实验对象：胜利油田某联合站三元复合驱含油采出水，含油量为208mg/L。破乳实验方法：参考SY/T5281-2000《原油破乳剂使用性能检测方法》，破乳剂加入量分别为10、20mg/L，处理时间：2min。
表2防乳破乳剂的除油率测试结果
从表2可以看出：
(1)本发明的防乳破乳剂F1、F2、F3、F4、F5、F6、F7、F8、F9、F10在浓度为10mg/L时除油率大于94％，最高达到95.3％；而对比样品BP-169的除油率为80.0％，明显低于本发明；
(2)本发明的防乳破乳剂F1、F2、F3、F4、F5、F6、F7、F8、F9、F10在浓度为20mg/L时除油率大于96％，最高达到97.1％；而对比样品BP-169的除油率为86.6％，明显低于本发明。
本发明的防乳破乳剂具有良好的除油性能。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种油田采出液处理的防乳破乳剂的制备方法，其特征在于，所述的制备方法具体包括以下步骤：
(1)在反应器中加入对氨基吡啶、37wt％的甲醛、甲酸、蒸馏水，搅拌均匀，加热回流反应，冷却到40℃以下，减压蒸馏，得到粘稠液体；
(2)将上述粘稠液体用异丁醇溶解，加入氯乙醇，加热回流反应，减压蒸馏，得到粘稠状红褐色固体；
(3)用乙酸乙酯对固体进行重结晶，得到类白色固体；
(4)将上述白色固体用甲苯溶解，转移到高压反应釜，加入催化剂，通氮气20min，去除反应釜中的氧气，通入环氧丙烷，升温到130-150℃，控制压力0.3-0.4MPa，保温，降温到40℃以下，用50wt％的浓硫酸调节pH7左右，减压蒸馏掉甲苯，得到产品防乳破乳剂。
2.根据权利要求1所述一种油田采出液处理的防乳破乳剂的制备方法，其特征在于，基于1摩尔份的对氨基吡啶，甲醛、氯乙醇、环氧丙烷的用量分别为2-6摩尔份、0.7-1.2摩尔份、3-20摩尔份。
3.根据权利要求2所述一种油田采出液处理的防乳破乳剂的制备方法，其特征在于，基于1摩尔份的对氨基吡啶，甲醛、氯乙醇、环氧丙烷的用量分别为3-6摩尔份、0.8-1.1摩尔份、5-20摩尔份。
4.根据权利要求1所述一种油田采出液处理的防乳破乳剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述甲酸与对氨基吡啶重量比为1-3：1。
5.根据权利要求1所述一种油田采出液处理的防乳破乳剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述加热回流反应时间为3-5h。
6.根据权利要求1所述一种油田采出液处理的防乳破乳剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述加热回流时间为24-48h。
7.根据权利要求1所述一种油田采出液处理的防乳破乳剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾固体中的一种，用量为对氨基吡啶重量的0.2-1倍。
8.根据权利要求1所述一种油田采出液处理的防乳破乳剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述保温时间为6-12h。
9.根据权利要求1所述一种油田采出液处理的防乳破乳剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述甲苯与对氨基吡啶重量比为5-8：1。
10.一种油田采出液处理的防乳破乳剂，其特征在于，所述的防乳破乳剂分子式如下：
式中：
n为4-20的正整数。
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