CN116535196A - 一种氧化铝陶瓷的制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及陶瓷材料领域，具体为一种氧化铝陶瓷的制备方法与应用，向氧化铝悬浮液中加入可溶性镁盐和氨水，水浴加热反应2‑5h后过滤，得到前驱体，将前驱体煅烧得到核壳粉料，将所述核壳粉料加入酒石酸溶液中浸渍、滤出、烘干后再与烧结助剂混合球磨得到混合粉料，将所述混合粉料与有机粘结剂混合搅拌均匀并注射成型得到坯体，在外加电场下，将坯体先加热脱脂后再烧结即可，本发明所制备的氧化铝陶瓷兼具高透光率和高机械强度，在照明灯具领域有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料领域，具体为一种氧化铝陶瓷的制备方法与应用。
背景技术
陶瓷是陶器和瓷器总称，可分为传统陶瓷和先进陶瓷，而透明陶瓷是近几十年发展起来的一种新型先进陶瓷材料。透明陶瓷是指通过陶瓷工艺制备而成的具备一定透光性的多晶陶瓷材料，又称为光学陶瓷。一般定义直线透过率超过10％的陶瓷为透明陶瓷，直线透过率低于10％的为半透明陶瓷。由于传统陶瓷和常规先进陶瓷对可见光有明显的散射和吸收作用，因此它们通常是不透明的。1959年美国通用电气公司提出部分陶瓷具有透光性，1962年该公司Coble等人首次制备出半透明氧化铝陶瓷，为先进陶瓷材料领域开辟了新的研究方向，随着科技的进步，透明氧化铝陶瓷已经成为先进陶瓷材料的重要组成部分，如何制备兼具高透光率和高机械强度的透明氧化铝陶瓷成为目前的研究重点。
发明内容
发明目的：针对上述技术问题，本发明提出了一种氧化铝陶瓷的制备方法与应用。
所采用的技术方案如下：
一种氧化铝陶瓷的制备方法，具体如下：
S1：配置氧化铝悬浮液；
S2：向所述氧化铝悬浮液中加入可溶性镁盐和氨水，水浴加热反应2-5h后过滤，得到前驱体；
S3：将前驱体煅烧得到核壳粉料；
S4：将所述核壳粉料加入酒石酸溶液中浸渍、滤出、烘干后再与烧结助剂混合球磨得到混合粉料，将所述混合粉料与有机粘结剂混合搅拌均匀并注射成型得到坯体，在外加电场下，将坯体先加热脱脂后再烧结即可。
进一步地，S1中所述氧化铝悬浮液的制备方法如下：
将氧化铝粉体、分散剂、水混合，搅拌均匀超声振荡10-30min，得到固含量为3-6％的悬浮液。
进一步地，所述分散剂为聚丙烯酸和柠檬酸三铵，所述聚丙烯酸和柠檬酸三铵的质量比为1-5：1。
进一步地，S3中煅烧温度为600-800℃，煅烧时间为2-4h。
进一步地，S4中所述烧结助剂为金属氯化物。
进一步地，所述金属氯化物为氯化锂和氯化铝的组合物，所述氯化锂和氯化铝的质量比为1-5：1-5。
进一步地，S4中所述烧结助剂用量为所述核壳粉料质量的0.05-0.1％。
进一步地，S4中所述有机粘结剂包括聚乙烯醇缩丁醛、微晶石蜡、硬脂酸和增塑剂，所述聚乙烯醇缩丁醛、微晶石蜡、硬脂酸和增塑剂的质量比为10-15：3-5：3-5：1。
进一步地，S4中加热脱脂的温度为500-600℃，时间为2-6h，烧结温度为1650-1800℃，时间为2-4h。
本发明还提供了一种上述方法所制备出的氧化铝陶瓷在照明灯具上的应用。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种氧化铝陶瓷的制备方法，氧化镁是氧化铝陶瓷常用的助剂，加入后可以提高氧化铝陶瓷的烧结密度，提升机械强度和光学透过率，但是如果直接加入氧化镁，氧化铝与氧化镁难以做到完全混合均匀，必然会形成富镁区域，由于氧化镁密度较低且烧结性能更差，在富镁区域中过量的氧化镁阻碍了晶界移动，不利于陶瓷材料的致密化，发明人通过均相沉淀使氧化镁均匀包覆在氧化铝粉体表面使两者间充分接触，避免了富镁区域的形成，提高了烧结致密度和光学透过率；
利用酒石酸浸渍核壳粉料，可以较大幅度的提高氧化铝陶瓷的光学透过率，究其原因可能是酒石酸与核壳粉料中的杂质元素发生络合，将其去除，并且与氧化镁反应，生成酒石酸镁，促进氧化铝成核，从而降低烧结温度、促进陶瓷致密度的提高；
氯化锂和氯化铝组成的烧结助剂可以抑制晶粒长大，缩短晶内气孔的扩散路程，并进一步加速烧结过程，提高致密度；
在外加电场下烧结，更容易形成无光学各向异性，立方晶系的氧化铝，也可以减少气孔的产生提高致密度和光学透过率；
本发明所制备的氧化铝陶瓷兼具高透光率和高机械强度，在照明灯具领域有广泛的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备氧化铝陶瓷的实物图片；
图2为本发明实施例1与对比例1-4所制备氧化铝陶瓷的直线透光率对比图表。
具体实施方式
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。本发明未提及的技术均参照现有技术，除非特别指出，以下实施例和对比例为平行试验，采用同样的处理步骤和参数。
实施例1：
一种氧化铝陶瓷的制备方法：
取纯度为99.99％的α-氧化铝粉体100g、聚丙烯酸0.5g、柠檬酸三铵0.1g、3L水混合，搅拌均匀后超声振荡20min，得到固含量为3.2％的氧化铝悬浮液，向氧化铝悬浮液中加入7.4g硝酸镁，用30％氨水调节体系pH至9.5，80℃水浴加热反应4h后过滤，得到前驱体，将前驱体转移至烘箱中80℃干燥24h，将前驱体以10℃/min的速度升温至600℃煅烧3h得到核壳粉料，将上述核壳粉料加入500mL 10wt％酒石酸溶液中室温搅拌浸渍2h后滤出，80℃干燥24h，取100g与氯化锂0.05g和氯化铝0.05g混合球磨2h得到混合粉料，将15g聚乙烯醇缩丁醛、5g微晶石蜡、5g硬脂酸和1g增塑剂DOP在140℃下混炼0.5h，成为均匀的胶状液体，然后边搅拌边逐渐加入混合粉料，待全部加入后，继续高速搅拌1h至喂料均匀，再经造粒后获得颗粒状喂料，将颗粒状喂料放入注射机中注射成型得到坯体，注射压力20MPa，注射温度90℃，模具直接接入冰水冷却***，冷却水温度为0℃，将坯体放于热脱炉中在200kV/cm的外加电场强度下，以10℃/min的速度升温至600℃脱脂6h后再以5℃/min的速度再升温至1780℃烧结2h，随炉冷却至室温即可。
取所制备的氧化铝陶瓷作为试样测试透光性能，试样厚度均为1mm，直线透光率测试采用紫外可见光分度计(UV-1800，Mapada，上海)进行测试，波长范围为300-1100nm，结果如图1所示。
采用三点弯曲方法(AGS-X-20KN，Shimadzu，Japan)测得试样的抗弯强度为583MPa。
实施例2：
一种氧化铝陶瓷的制备方法：
取纯度为99.99％的α-氧化铝粉体100g、聚丙烯酸0.5g、柠檬酸三铵0.1g、3L水混合，搅拌均匀后超声振荡30min，得到固含量为3.2％的氧化铝悬浮液，向氧化铝悬浮液中加入7.4g硝酸镁，用30％氨水调节体系pH至9.5，80℃水浴加热反应4h后过滤，得到前驱体，将前驱体转移至烘箱中80℃干燥24h，将前驱体以10℃/min的速度升温至800℃煅烧4h得到核壳粉料，将上述核壳粉料加入500mL 10wt％酒石酸溶液中室温搅拌浸渍2h后滤出，80℃干燥24h，取100g与氯化锂0.05g和氯化铝0.05g混合球磨2h得到混合粉料，将15g聚乙烯醇缩丁醛、5g微晶石蜡、5g硬脂酸和1g增塑剂DOP在140℃下混炼0.5h，成为均匀的胶状液体，然后边搅拌边逐渐加入混合粉料，待全部加入后，继续高速搅拌1h至喂料均匀，再经造粒后获得颗粒状喂料，将颗粒状喂料放入注射机中注射成型得到坯体，注射压力20MPa，注射温度90℃，模具直接接入冰水冷却***，冷却水温度为0℃，将坯体放于热脱炉中在200kV/cm的外加电场强度下，以10℃/min的速度升温至600℃脱脂6h后再以5℃/min的速度再升温至1800℃烧结4h，随炉冷却至室温即可。
采用三点弯曲方法(AGS-X-20KN，Shimadzu，Japan)测得试样的抗弯强度为570MPa。
实施例3：
一种氧化铝陶瓷的制备方法：
取纯度为99.99％的α-氧化铝粉体100g、聚丙烯酸0.5g、柠檬酸三铵0.1g、3L水混合，搅拌均匀后超声振荡10min，得到固含量为3.2％的氧化铝悬浮液，向氧化铝悬浮液中加入7.4g硝酸镁，用30％氨水调节体系pH至9.5，80℃水浴加热反应4h后过滤，得到前驱体，将前驱体转移至烘箱中80℃干燥24h，将前驱体以10℃/min的速度升温至600℃煅烧2h得到核壳粉料，将上述核壳粉料加入500mL 10wt％酒石酸溶液中室温搅拌浸渍2h后滤出，80℃干燥24h，取100g与氯化锂0.05g和氯化铝0.05g混合球磨2h得到混合粉料，将10g聚乙烯醇缩丁醛、3g微晶石蜡、3g硬脂酸和1g增塑剂DOP在140℃下混炼0.5h，成为均匀的胶状液体，然后边搅拌边逐渐加入混合粉料，待全部加入后，继续高速搅拌1h至喂料均匀，再经造粒后获得颗粒状喂料，将颗粒状喂料放入注射机中注射成型得到坯体，注射压力20MPa，注射温度90℃，模具直接接入冰水冷却***，冷却水温度为0℃，将坯体放于热脱炉中在200kV/cm的外加电场强度下，以10℃/min的速度升温至500℃脱脂6h后再以5℃/min的速度再升温至1700℃烧结2h，随炉冷却至室温即可。
采用三点弯曲方法(AGS-X-20KN，Shimadzu，Japan)测得试样的抗弯强度为556MPa。
实施例4：
一种氧化铝陶瓷的制备方法：
取纯度为99.99％的α-氧化铝粉体100g、聚丙烯酸0.5g、柠檬酸三铵0.1g、3L水混合，搅拌均匀后超声振荡30min，得到固含量为3.2％的氧化铝悬浮液，向氧化铝悬浮液中加入7.4g硝酸镁，用30％氨水调节体系pH至9.5，80℃水浴加热反应4h后过滤，得到前驱体，将前驱体转移至烘箱中80℃干燥24h，将前驱体以10℃/min的速度升温至600℃煅烧4h得到核壳粉料，将上述核壳粉料加入500mL 10wt％酒石酸溶液中室温搅拌浸渍2h后滤出，80℃干燥24h，取100g与氯化锂0.05g和氯化铝0.05g混合球磨2h得到混合粉料，将10g聚乙烯醇缩丁醛、5g微晶石蜡、3g硬脂酸和1g增塑剂DOP在140℃下混炼0.5h，成为均匀的胶状液体，然后边搅拌边逐渐加入混合粉料，待全部加入后，继续高速搅拌1h至喂料均匀，再经造粒后获得颗粒状喂料，将颗粒状喂料放入注射机中注射成型得到坯体，注射压力20MPa，注射温度90℃，模具直接接入冰水冷却***，冷却水温度为0℃，将坯体放于热脱炉中在200kV/cm的外加电场强度下，以10℃/min的速度升温至600℃脱脂6h后再以5℃/min的速度再升温至1800℃烧结2h，随炉冷却至室温即可。
采用三点弯曲方法(AGS-X-20KN，Shimadzu，Japan)测得试样的抗弯强度为572MPa。
实施例5：
一种氧化铝陶瓷的制备方法：
取纯度为99.99％的α-氧化铝粉体100g、聚丙烯酸0.5g、柠檬酸三铵0.1g、3L水混合，搅拌均匀后超声振荡10min，得到固含量为3.2％的氧化铝悬浮液，向氧化铝悬浮液中加入7.4g硝酸镁，用30％氨水调节体系pH至9.5，80℃水浴加热反应4h后过滤，得到前驱体，将前驱体转移至烘箱中80℃干燥24h，将前驱体以10℃/min的速度升温至800℃煅烧2h得到核壳粉料，将上述核壳粉料加入500mL 10wt％酒石酸溶液中室温搅拌浸渍2h后滤出，80℃干燥24h，取100g与氯化锂0.05g和氯化铝0.05g混合球磨2h得到混合粉料，将15g聚乙烯醇缩丁醛、3g微晶石蜡、5g硬脂酸和1g增塑剂DOP在140℃下混炼0.5h，成为均匀的胶状液体，然后边搅拌边逐渐加入混合粉料，待全部加入后，继续高速搅拌1h至喂料均匀，再经造粒后获得颗粒状喂料，将颗粒状喂料放入注射机中注射成型得到坯体，注射压力20MPa，注射温度90℃，模具直接接入冰水冷却***，冷却水温度为0℃，将坯体放于热脱炉中在200kV/cm的外加电场强度下，以10℃/min的速度升温至500℃脱脂6h后再以5℃/min的速度再升温至1750℃烧结3h，随炉冷却至室温即可。
采用三点弯曲方法(AGS-X-20KN，Shimadzu，Japan)测得试样的抗弯强度为561MPa。
对比例1：
与实施例1基本相同，区别在于，将相同质量的氧化镁直接加入进行球磨不进行包覆。
取所制备的氧化铝陶瓷作为试样测试透光性能，试样厚度均为1mm，直线透光率测试采用紫外可见光分度计(UV-1800，Mapada，上海)进行测试，波长范围为300-1000nm，结果如图1所示。
采用三点弯曲方法(AGS-X-20KN，Shimadzu，Japan)测得试样的抗弯强度为569MPa。
对比例2：
与实施例1基本相同，区别在于，不进行酒石酸浸渍。
取所制备的氧化铝陶瓷作为试样测试透光性能，试样厚度均为1mm，直线透光率测试采用紫外可见光分度计(UV-1800，Mapada，上海)进行测试，波长范围为300-1000nm，结果如图1所示。
采用三点弯曲方法(AGS-X-20KN，Shimadzu，Japan)测得试样的抗弯强度为574MPa。
对比例3：
与实施例1基本相同，区别在于，将氯化锂用氯化铝代替。
取所制备的氧化铝陶瓷作为试样测试透光性能，试样厚度均为1mm，直线透光率测试采用紫外可见光分度计(UV-1800，Mapada，上海)进行测试，波长范围为300-1000nm，结果如图1所示。
采用三点弯曲方法(AGS-X-20KN，Shimadzu，Japan)测得试样的抗弯强度为532MPa。
对比例4：
与实施例1基本相同，区别在于，撤去外加电场。
取所制备的氧化铝陶瓷作为试样测试透光性能，试样厚度均为1mm，直线透光率测试采用紫外可见光分度计(UV-1800，Mapada，上海)进行测试，波长范围为300-1000nm，结果如图1所示。
采用三点弯曲方法(AGS-X-20KN，Shimadzu，Japan)测得试样的抗弯强度为580MPa。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，具体如下：
S1：配置氧化铝悬浮液；
S2：向所述氧化铝悬浮液中加入可溶性镁盐和氨水，水浴加热反应2-5h后过滤，得到前驱体；
S3：将前驱体煅烧得到核壳粉料；
S4：将所述核壳粉料加入酒石酸溶液中浸渍、滤出、烘干后再与烧结助剂混合球磨得到混合粉料，将所述混合粉料与有机粘结剂混合搅拌均匀并注射成型得到坯体，在外加电场下，将坯体先加热脱脂后再烧结即可。
2.如权利要求1所述的氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，S1中所述氧化铝悬浮液的制备方法如下：
将氧化铝粉体、分散剂、水混合，搅拌均匀超声振荡10-30min，得到固含量为3-6％的悬浮液。
3.如权利要求2所述的氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述分散剂为聚丙烯酸和柠檬酸三铵，所述聚丙烯酸和柠檬酸三铵的质量比为1-5：1。
4.如权利要求1所述的氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，S3中煅烧温度为600-800℃，煅烧时间为2-4h。
5.如权利要求1所述的氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，S4中所述烧结助剂为金属氯化物。
6.如权利要求5所述的氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述金属氯化物为氯化锂和氯化铝的组合物，所述氯化锂和氯化铝的质量比为1-5：1-5。
7.如权利要求1所述的氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，S4中所述烧结助剂用量为所述核壳粉料质量的0.05-0.1％。
8.如权利要求1所述的氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，S4中所述有机粘结剂包括聚乙烯醇缩丁醛、微晶石蜡、硬脂酸和增塑剂，所述聚乙烯醇缩丁醛、微晶石蜡、硬脂酸和增塑剂的质量比为10-15：3-5：3-5：1。
9.如权利要求1所述的氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，S4中加热脱脂的温度为500-600℃，时间为2-6h，烧结温度为1650-1800℃，时间为2-4h。
10.一种如权利要求1-9中任一项所述的氧化铝陶瓷的制备方法所制备出的氧化铝陶瓷在照明灯具上的应用。
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