CN116516335A - 一种高强度引线框架及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及引线框架技术领域，具体是一种高强度引线框架及其制备方法，用纯铜作为引线框架的基体，经过阳极氧化在铜片表面生成均匀阵列的微纳结构；复合碳纳米管为以巯基卟啉为配体的银镧基有机骨架复合碳纳米管；用复合碳纳米管与聚乙烯醇共混作为熔覆层的粘结剂；用复合碳纳米管、氧化钨、铝、Ni276混料作为熔覆料，通过控制其质量比，使其原位自生网络结构碳化钨陶瓷增强相；在激光熔覆后进行电镀镀银，提高引线框架的焊接良性，在镀银液中引入复合碳纳米管，提高银与熔覆层的结合力，同时对熔覆层中存在的纳米孔洞进行进一步封孔，从而改善生成的引线框架的耐腐蚀性。
Description
技术领域
本发明涉及引线框架技术领域，具体是一种高强度引线框架及其制备方法。
背景技术
随着社会信息化的高速发展，电子工业是信息化社会的引擎，而电子元器件是支持电子行业高速发展的基础，在电子元器件中引线框架是芯片的重要载体，在起到固定支撑芯片的同时，还承担着散热、信号传输、功率分配等作用，因此引线框架的寿命与电子元器件的寿命息息相关。
现有引线框架通常以铜、铁等单质或合金为原料制备，为了实现芯片与引线框架之间的互联性，通常引线框架具有良好的焊接性，因此在实际应用中，如何在保持引线框架具有良好焊接性的同时，提高引线框架的强度、耐磨损及抗腐蚀性是本领域的研究重点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强度引线框架及其制备方法，以解决现有技术中的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种高强度引线框架的制备方法，包括以下步骤：
S1：将铜片作为引线框架的基体，将基体依次进行清洗、抛光、清洗后进行阳极氧化，得到预处理基体；
S2：用复合碳纳米管、聚乙烯醇制备粘结剂；
S3：将复合碳纳米管、氧化钨、铝、Ni276混料，干燥得到熔覆料；
S4：用粘结剂将熔覆料涂刷在预处理基体表面，进行激光熔覆，得到熔覆引线框架；
S5：将熔覆引线框架放入镀银液中进行镀银处理，得到一种高强度引线框架。
进一步的，阳极氧化的工作条件为：电流密度为0.6-0.8A/dm2，温度为65-75℃，时间为20-30min；阳极氧化所用电解液的组成为：以去离子水为溶剂，其中氢氧化钠35g/L、氯化钠145g/L、聚乙二醇2g/L。
本发明用纯铜作为引线框架的基体，通过控制阳极氧化的工艺参数，经过阳极氧化在铜片表面生成均匀阵列的微纳结构，提高铜片与熔覆层的结合力度，从而提高生成的引线框架的抗拉强度与耐腐蚀强度。
进一步的，复合碳纳米管的制备包括以下步骤：
1)将聚乙烯吡咯烷酮、甲醇混合，加入羧基化碳纳米管，超声分散，得到碳纳米管悬浮液；
2)将硝酸镧、硝酸银、甲醇混合后加入碳纳米管悬浮液，加入巯基卟啉、甲醇搅拌1-2h，静置20-22h后，离心、洗涤、干燥得到复合碳纳米管。
进一步的，硝酸镧、硝酸银、巯基卟啉、羧基化碳纳米管的质量比为1：1：5：1。
复合碳纳米管为以巯基卟啉为配体的银镧基有机骨架复合碳纳米管，其中双金属有机骨架的引入，在起到吸光剂作用的同时，提高激光效能；且激光后，在双金属有机骨架的原位合成的多孔碳有利于吸收气体，且双金属有机骨架的原位合成的多孔碳焊接碳化钨、碳纳米管获得了协同效应，从而提高熔覆层的导电网络的复杂度，从而大幅提高生成的引线框架的耐磨性、导电性。
进一步的，以质量份数计，粘结剂的组成为：复合碳纳米管0.1-0.5份、20-25份聚乙烯醇、75-80份去离子水。
在激光熔覆中，现有技术为提高熔覆料与基体的附着力，通常使用聚乙烯醇作为粘结剂，但是激光熔覆后通常会产生气体，造成熔覆层表面孔洞的产生，本发明中为提高熔覆层的致密性，用复合碳纳米管与聚乙烯醇共混作为熔覆层的粘结剂，其中复合碳纳米管为以巯基卟啉为配体的银镧基有机骨架复合碳纳米管，其中双金属有机骨架的引入，在起到吸光剂作用的同时，提高激光效能；且激光后，在双金属有机骨架的原位合成的多孔碳有利于吸收气体，且双金属有机骨架的原位合成的多孔碳焊接碳纳米管获得了协同效应，从而提高熔覆层的导电性。
进一步的，熔覆料中复合碳纳米管、氧化钨、铝、Ni276的质量比为1：6：3：1。
熔化后的Ni276具有良好的流动性，有利于降低碳纳米管的熔化速度，提高生成的熔覆层的平整度，提高熔覆层的耐磨性。
进一步的，激光熔覆的工作条件为：以氩气为保护气体，气体流量为25L/min，离焦量为220mm，光斑直径为2mm，扫描速度18mm/s，激光功率为1600W。
进一步的，镀银处理的工作条件为：温度为18-25℃，电流密度为0.4-0.6A/dm2，时间为20-30min，镀银液的组成为：以去离子水为溶剂，其中硝酸银20g/L，复合碳纳米管0.5g/L、3-巯基-1-丙磺酸钠2g/L。
本发明的有益效果：
本发明提供一种高强度引线框架及其制备方法，通过在铜片上依次进行阳极氧化、激光熔覆、电镀镀银，制备了一种高强度、耐腐蚀性好、耐磨性高、焊接性好的引线框架。
本发明用纯铜作为引线框架的基体，通过控制阳极氧化的工艺参数，经过阳极氧化在铜片表面生成均匀阵列的微纳结构，提高铜片与熔覆层的结合力度，从而提高生成的引线框架的抗拉强度。
在激光熔覆中，现有技术为提高熔覆料与基体的附着，通常使用聚乙烯醇作为粘结剂，但是激光熔覆后通常会因为产生气体，造成熔覆层表面孔洞的产生，本发明中为提高熔覆层的致密性，用复合碳纳米管与聚乙烯醇共混作为熔覆层的粘结剂，其中复合碳纳米管为以巯基卟啉为配体的银镧基有机骨架复合碳纳米管，其中双金属有机骨架的引入，在起到吸光剂作用的同时，提高激光效能；且激光后，在双金属有机骨架的原位合成的多孔碳有利于吸收气体，且双金属有机骨架的原位合成的多孔碳焊接碳纳米管获得了协同效应，从而提高熔覆层的导电性。
本发明中用复合碳纳米管、氧化钨、铝混料作为熔覆料，通过控制其质量比，使其原位自生网络结构碳化钨陶瓷增强相，且复合碳纳米管为以巯基卟啉为配体的银镧基有机骨架复合碳纳米管，在起到吸光剂提高激光效能的同时，双金属有机骨架的原位合成的多孔碳焊接碳化钨获得了协同效应，从而提高熔覆层的导电网络的复杂度，从而大幅提高生成的引线框架的耐磨性、导电性；熔化后的Ni276具有良好的流动性，有利于降低碳纳米管的熔化速度，提高生成的熔覆层的平整度，提高熔覆层的耐磨性。
在激光熔覆后进行电镀镀银，提高引线框架的焊接良性，在镀银液中引入复合碳纳米管，提高银与熔覆层的结合力，同时对熔覆层中存在的纳米孔洞进行进一步封孔，从而改善生成的引线框架的耐腐蚀性。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明，若本发明实施例中有涉及方向性指示诸如上、下、左、右、前、后……，则该方向性指示仅用于解释在某一特定姿态如各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
以下结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明，应当理解，以下实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：一种高强度引线框架的制备方法，包括以下步骤：
S1：将铜片作为引线框架的基体，将基体依次进行清洗、抛光、清洗后进行阳极氧化，得到预处理基体；
阳极氧化的工作条件为：电流密度为0.6A/dm2，温度为65℃，时间为30min；阳极氧化所用电解液的组成为：以去离子水为溶剂，其中氢氧化钠35g/L、氯化钠145g/L、聚乙二醇2g/L；
复合碳纳米管的制备包括以下步骤：
1)将0.5g聚乙烯吡咯烷酮、100mL甲醇混合，加入0.5g羧基化碳纳米管，超声分散，得到碳纳米管悬浮液；
2)将0.1g硝酸镧、0.1g硝酸银、10mL甲醇混合后加入碳纳米管悬浮液，加入0.5g巯基卟啉、10mL甲醇搅拌1h，静置20h后，离心、洗涤、干燥得到复合碳纳米管；
S2：用复合碳纳米管、聚乙烯醇制备粘结剂；
以质量份数计，粘结剂的组成为：复合碳纳米管0.1份、20份聚乙烯醇、80份去离子水；
S3：将复合碳纳米管、氧化钨、铝、Ni276混料，干燥得到熔覆料；
熔覆料中复合碳纳米管、氧化钨、铝、Ni276的质量比为1：6：3：1；
S4：用粘结剂将熔覆料涂刷在预处理基体表面，进行激光熔覆，得到熔覆引线框架；
激光熔覆的工作条件为：以氩气为保护气体，气体流量为25L/min，离焦量为220mm，光斑直径为2mm，扫描速度18mm/s，激光功率为1600W；
S5：将熔覆引线框架放入镀银液中进行镀银处理，得到一种高强度引线框架；
镀银处理的工作条件为：温度为18℃，电流密度为0.4A/dm2，时间为20min，镀银液的组成为：以去离子水为溶剂，其中硝酸银20g/L，复合碳纳米管0.5g/L、3-巯基-1-丙磺酸钠2g/L。
实施例2：一种高强度引线框架的制备方法，包括以下步骤：
S1：将铜片作为引线框架的基体，将基体依次进行清洗、抛光、清洗后进行阳极氧化，得到预处理基体；
阳极氧化的工作条件为：电流密度为0.7A/dm2，温度为70℃，时间为25min；阳极氧化所用电解液的组成为：以去离子水为溶剂，其中氢氧化钠35g/L、氯化钠145g/L、聚乙二醇2g/L；
复合碳纳米管的制备包括以下步骤：
1)将0.5g聚乙烯吡咯烷酮、100mL甲醇混合，加入0.5g羧基化碳纳米管，超声分散，得到碳纳米管悬浮液；
2)将0.1g硝酸镧、0.1g硝酸银、10mL甲醇混合后加入碳纳米管悬浮液，加入0.5g巯基卟啉、10mL甲醇搅拌1.5h，静置21h后，离心、洗涤、干燥得到复合碳纳米管；
S2：用复合碳纳米管、聚乙烯醇制备粘结剂；
以质量份数计，粘结剂的组成为：复合碳纳米管0.3份、24份聚乙烯醇、78份去离子水；
S3：将复合碳纳米管、氧化钨、铝、Ni276混料，干燥得到熔覆料；
熔覆料中复合碳纳米管、氧化钨、铝、Ni276的质量比为1：6：3：1；
S4：用粘结剂将熔覆料涂刷在预处理基体表面，进行激光熔覆，得到熔覆引线框架；
激光熔覆的工作条件为：以氩气为保护气体，气体流量为25L/min，离焦量为220mm，光斑直径为2mm，扫描速度18mm/s，激光功率为1600W；
S5：将熔覆引线框架放入镀银液中进行镀银处理，得到一种高强度引线框架；
镀银处理的工作条件为：温度为20℃，电流密度为0.5A/dm2，时间为25min，镀银液的组成为：以去离子水为溶剂，其中硝酸银20g/L，复合碳纳米管0.5g/L、3-巯基-1-丙磺酸钠2g/L。
实施例3：一种高强度引线框架的制备方法，包括以下步骤：
S1：将铜片作为引线框架的基体，将基体依次进行清洗、抛光、清洗后进行阳极氧化，得到预处理基体；
阳极氧化的工作条件为：电流密度为0.8A/dm2，温度为75℃，时间为30min；阳极氧化所用电解液的组成为：以去离子水为溶剂，其中氢氧化钠35g/L、氯化钠145g/L、聚乙二醇2g/L；
复合碳纳米管的制备包括以下步骤：
1)将0.5g聚乙烯吡咯烷酮、100mL甲醇混合，加入0.5g羧基化碳纳米管，超声分散，得到碳纳米管悬浮液；
2)将0.1g硝酸镧、0.1g硝酸银、10mL甲醇混合后加入碳纳米管悬浮液，加入0.5g巯基卟啉、10mL甲醇搅拌2h，静置22h后，离心、洗涤、干燥得到复合碳纳米管；
S2：用复合碳纳米管、聚乙烯醇制备粘结剂；
以质量份数计，粘结剂的组成为：复合碳纳米管0.5份、25份聚乙烯醇、80份去离子水；
S3：将复合碳纳米管、氧化钨、铝、Ni276混料，干燥得到熔覆料；
熔覆料中复合碳纳米管、氧化钨、铝、Ni276的质量比为1：6：3：1；
S4：用粘结剂将熔覆料涂刷在预处理基体表面，进行激光熔覆，得到熔覆引线框架；
激光熔覆的工作条件为：以氩气为保护气体，气体流量为25L/min，离焦量为220mm，光斑直径为2mm，扫描速度18mm/s，激光功率为1600W；
S5：将熔覆引线框架放入镀银液中进行镀银处理，得到一种高强度引线框架；
镀银处理的工作条件为：温度为25℃，电流密度为0.6A/dm2，时间为30min，镀银液的组成为：以去离子水为溶剂，其中硝酸银20g/L，复合碳纳米管0.5g/L、3-巯基-1-丙磺酸钠2g/L。
对比例1：以实施例3为对照组，没有进行阳极氧化，其他工序正常。
对比例2：以实施例3为对照组，用聚乙烯醇作为粘结剂，其他工序正常。
对比例3：以实施例3为对照组，复合碳纳米管、氧化钨、铝、Ni276的质量比为0.5：6：3：1，其他工序正常。
对比例4：以实施例3为对照组，熔覆料中没有加入Ni276，其他工序正常。
对比例5：以实施例3为对照组，用碳纳米管替换复合碳纳米管，其他工序正常。
对比例6：以实施例3为对照组，镀银液中没有加入复合碳纳米管，其他工序正常。
实施例与对比例中，铜片厚度为2mm，阳极氧化层厚度为50μm，熔覆层厚度为1mm。
所用原料来源：
铜片(纯度为99.9％，厚度为2mm)；聚乙二醇P103719、聚乙烯吡咯烷酮P110611、硝酸镧L106046、硝酸银S196951、3-巯基-1-丙磺酸钠S432236、氧化钨T103857、铝A434751：阿拉丁试剂；Ni276ERNICRMO-4：河北贝达焊接材料有限公司；巯基卟啉(AR)：希恩思；羧基化碳纳米管153724：上海科拉曼试剂有限公司；氢氧化钠、氯化钠、甲醇，分析纯：国药集团试剂。
性能测试：
抗拉强度：采用万能力试验机，在25℃下，拉伸速率为2mm/min，尺寸为长20mm×2mm；耐摩擦性：参考ASTM标准号No.G99-95进行，摩擦副为球盘式接触运动方式，速度0.30m/s，法向载荷14N；导电性：用数字式四探针测试仪来进行导电率的测试；耐盐雾性能：参考GB/T1771-2007，温度35℃，pH为6.8，氯化钠浓度为55g/L；所得结果如下表所示；
本发明提供一种高强度引线框架及其制备方法，通过在铜片上依次进行阳极氧化、激光熔覆、电镀镀银，制备了一种高强度、耐腐蚀性好、耐磨性高、焊接性好的引线框架。
将实施例3与对比例1进行对比可知，本发明用纯铜作为引线框架的基体，通过控制阳极氧化的工艺参数，经过阳极氧化在铜片表面生成均匀阵列的微纳结构，提高铜片与熔覆层的结合力度，从而提高生成的引线框架的抗拉强度。
将实施例3与对比例2进行对比可知，在激光熔覆中，现有技术为提高熔覆料与基体的附着，通常使用聚乙烯醇作为粘结剂，但是激光熔覆后通常会因为产生气体，造成熔覆层表面孔洞的产生，本发明中为提高熔覆层的致密性，用复合碳纳米管与聚乙烯醇共混作为熔覆层的粘结剂。
将实施例3与对比例3进行对比可知，本发明中用复合碳纳米管、氧化钨、铝混料作为熔覆料，通过控制其质量比，使其原位自生网络结构碳化钨陶瓷增强相。
将实施例3与对比例4进行对比可知，熔化后的Ni276具有良好的流动性，有利于降低碳纳米管的熔化速度，提高生成的熔覆层的平整度，提高熔覆层的耐磨性。
将实施例3与对比例5进行对比可知，其中复合碳纳米管为以巯基卟啉为配体的银镧基有机骨架复合碳纳米管，其中双金属有机骨架的引入，在起到吸光剂作用的同时，提高激光效能；且激光后，在双金属有机骨架的原位合成的多孔碳有利于吸收气体，且双金属有机骨架的原位合成的多孔碳焊接碳化钨、碳纳米管获得了协同效应，从而提高熔覆层的导电网络的复杂度，从而大幅提高生成的引线框架的耐磨性、导电性。
将实施例3与对比例6进行对比可知，在激光熔覆后进行电镀镀银，提高引线框架的焊接良性，在镀银液中引入复合碳纳米管，提高银与熔覆层的结合力，同时对熔覆层中存在的纳米孔洞进行进一步封孔，从而改善生成的引线框架的耐腐蚀性。
综上所述，本发明制备了一种高强度引线框架，具有良好的应用前景。
以上所述仅为本发明的为实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书所做的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种高强度引线框架的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将铜片作为引线框架的基体，将基体依次进行清洗、抛光、清洗后进行阳极氧化，得到预处理基体；
S2：用复合碳纳米管、聚乙烯醇制备粘结剂；
S3：将复合碳纳米管、氧化钨、铝、Ni276混料，干燥得到熔覆料；
S4：用粘结剂将熔覆料涂刷在预处理基体表面，进行激光熔覆，得到熔覆引线框架；
S5：将熔覆引线框架放入镀银液中进行镀银处理，得到一种高强度引线框架。
2.根据权利要求1所述的一种高强度引线框架的制备方法，其特征在于，阳极氧化的工作条件为：电流密度为0.6-0.8A/dm2，温度为65-75℃，时间为20-30min。
3.根据权利要求1所述的一种高强度引线框架的制备方法，其特征在于，阳极氧化所用电解液的组成为：以去离子水为溶剂，其中氢氧化钠35g/L、氯化钠145g/L、聚乙二醇2g/L。
4.根据权利要求1所述的一种高强度引线框架的制备方法，其特征在于，以质量份数计，粘结剂的组成为：复合碳纳米管0.1-0.5份、20-25份聚乙烯醇、75-80份去离子水。
5.根据权利要求1所述的一种高强度引线框架的制备方法，其特征在于，熔覆料中复合碳纳米管、氧化钨、铝、Ni276的质量比为1：6：3：1。
6.根据权利要求1所述的一种高强度引线框架的制备方法，其特征在于，激光熔覆的工作条件为：以氩气为保护气体，气体流量为25L/min，离焦量为220mm，光斑直径为2mm，扫描速度18mm/s，激光功率为1600W。
7.根据权利要求1所述的一种高强度引线框架的制备方法，其特征在于，镀银处理的工作条件为：温度为18-25℃，电流密度为0.4-0.6A/dm2，时间为20-30min，镀银液的组成为：以去离子水为溶剂，其中硝酸银20g/L、复合碳纳米管0.5g/L、3-巯基-1-丙磺酸钠2g/L。
8.根据权利要求1所述的一种高强度引线框架的制备方法，其特征在于，复合碳纳米管的制备包括以下步骤：
1)将聚乙烯吡咯烷酮、甲醇混合，加入羧基化碳纳米管，超声分散，得到碳纳米管悬浮液；
2)将硝酸镧、硝酸银、甲醇混合后加入碳纳米管悬浮液，加入巯基卟啉、甲醇搅拌1-2h，静置20-22h后，离心、洗涤、干燥得到复合碳纳米管。
9.根据权利要求8所述的一种高强度引线框架的制备方法，其特征在于，硝酸镧、硝酸银、巯基卟啉、羧基化碳纳米管的质量比为1：1：5：1。
10.一种高强度引线框架，其特征在于，由权利要求1-9中任一项所述制备方法制备得到。
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