CN111334681B - 一种耐蚀、高吸能特性泡沫铝复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及金属材料领域，具体涉及一种耐蚀、高吸能特性泡沫铝复合材料的制备方法，利用熔体发泡法制备闭孔泡沫铝材料，然后在闭孔泡沫铝材料表面进行预镀镍层，最后在预镀镍层上进行Ni‑W共沉积，得到耐蚀、高吸能特性泡沫铝复合材料。本发明通过表面Ni‑W合金镀层的制备，进一步提高泡沫铝材料的力学性能、耐蚀特性以及吸能特性，本发明中预镀镍层可有效促进后续Ni‑W镀层在材料表面的沉积，提高结合力，本发明相对于泡沫铝基体及单一金属涂层，其性能可显著提高，该方法操作简单，对设备参数要求较低，且泡沫铝材料的屈服强度提高45％，单位体积能量吸收值提高38％，自蚀电位正移，腐蚀电流减小，扩大了泡沫铝材料的应用领域。

Description

一种耐蚀、高吸能特性泡沫铝复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及金属材料领域，具体涉及一种耐蚀、高吸能特性泡沫铝复合材料的制备方法。
背景技术
泡沫铝是一种轻质功能材料，具有超轻结构，优异的吸能、吸声、电磁屏蔽等特性，在交通运输，材料建筑，航天航空，军事装备等领域有十分广泛的应用。然而，泡沫铝自身强度较低，且其表面形成的氧化膜致密性差，耐蚀性不佳。因此，提高泡沫铝材料的强度及耐蚀性对拓展其应用范围尤为重要。
在泡沫铝力学性能改善方面，目前主要通过改善基体材料、掺杂增强相、采用复合结构等方式来实现。但耐蚀性能没有得到较大突破。为同时实现多孔材料强度及耐腐蚀特性的提升，表面处理是一种最有效手段，包括表面陶瓷化、有机膜包覆、表面金属电沉积等方式。采用等离子体电解氧化(PEO)涂层处理技术，可应用于不同结构、不同密度的开孔泡沫铝以提高其机械性能。泡沫铝表面生成一定厚度的α-Al2O3及γ-Al2O3使其屈服强度提高。陶瓷膜的存在，也使泡沫铝自蚀电位明显正移，耐蚀性提高。但此方法以牺牲基体材料为前提，因此更适用于密度较高的泡沫材料，且使材料更具缺陷敏感性。
泡沫铝表面电沉积可有效改善上述对基体材料的限制。目前，沉积金属主要是铜、镍、锌等。压缩过程中，由于较高强度金属层包覆，泡沫材料屈服强度及承载能力有所提升。镀镍后泡沫金属的自蚀及点蚀电位有所提高。
然而，泡沫铝表面单一金属的沉积对提高其屈服强度作用有限，增强效果往往不足15％，耐蚀性改善并不显著。因此，有必要设计制备新型泡沫铝复合材料，进一步提升其强度、吸能及耐蚀性，以扩大其应用领域。
发明内容
本发明目的是为了弥补已有技术缺陷，提供一种耐蚀、高吸能特性泡沫铝复合材料的制备方法，可显著提高泡沫铝材料耐蚀、强度及吸能特性。
为实现上述目的，本发明通过以下方案予以实现：
本发明提供了一种耐蚀、高吸能特性泡沫铝复合材料的制备方法，利用熔体发泡法制备闭孔泡沫铝材料，然后在闭孔泡沫铝材料表面进行预镀镍层，最后在预镀镍层上进行Ni-W共沉积，得到耐蚀、高吸能特性泡沫铝复合材料，具体包括以下步骤：
(1)将一定质量工业纯铝放入坩埚，置入炉体升温使其完全熔化，熔化完成后加入金属钙，搅拌2min，再加入TiH2，搅拌2min，搅拌完成后进行发泡，最后取出坩埚空冷，得到纯铝基闭孔泡沫铝材料；
(2)预镀Ni处理：将电解液A注入到电沉积设备的电解槽中，分别将闭孔泡沫铝材料、不锈钢板连接到电沉积设备的电源阴极和阳极，并浸没在电解液A中进行电沉积，在闭孔泡沫铝材料的表面镀Ni层，得到镀Ni闭孔泡沫铝材料；
(3)Ni-W共沉积：将电解液B注入到电沉积设备的电解槽中，分别镀镍闭孔泡沫铝材料、不锈钢板连接到电沉积设备的电源阴极和阳极并浸没在电解液B中进行电沉积，在镀Ni闭孔泡沫铝材料的表面镀Ni-W层，得到耐蚀、高吸能特性泡沫铝复合材料。
优选地，步骤(1)中加入金属钙时搅拌速度为800-1200r/min，加入TiH2时搅拌速度为2000-3000r/min，发泡时间为3-10min。
优选地，电解液A组成如下：NiSO4·6H2O 200-300g/L、NiCl2·6H2O30-60g/L、H3BO330-50g/L。
优选地，步骤(2)中电解温度40-65℃，电流密度6-15A/dm2，沉积时间10-30min。
优选地，电解液B组成如下：NiSO4·6H2O 15-40g/L、Na2WO4·2H2O40-70g/L、Na3C6H5O7·2H2O 150-170g/L、NH4Cl 20-35g/L、NaBr10-20g/L、直上镍走位剂5-8ml/L。
优选地，步骤(3)中使用脉冲电镀，占空比70-90％，频率为100-500Hz，沉积温度40-65℃，电流密度8-12A/dm2，沉积时间120-180min。
本发明的有益效果是：
本发明通过表面Ni-W合金镀层的制备，进一步提高泡沫铝材料的力学性能、耐蚀特性以及吸能特性，相对于泡沫基体及单一金属涂层，其性能可显著提高，该方法操作简单，对设备参数要求较低。本发明中预镀镍层可有效促进后续Ni-W镀层在材料表面的沉积，提高结合力；选脉冲电沉积，所获得的镍钨镀层表面形貌比直流电流获得的表现更好，因为脉冲电流下，阴极的金属离子的电化学极化增大，金属离子会在高电位下沉积，电流关断时，阴极的浓差极化消除，可以获得晶粒细小表面形貌，所选脉冲参数，也使沉积形貌最优，无裂纹等缺陷。本发明得到了表面以均匀、致密的双镀层涂覆的泡沫铝复合材料，可使泡沫铝材料的屈服强度提高45％，单位体积能量吸收值提高38％，自蚀电位正移，腐蚀电流减小，扩大了泡沫铝材料的应用领域。
附图说明
图1为本发明泡沫铝材料试样工程应力-应变曲线；
图2为本发明泡沫铝材料试样峰值应力σp曲线；
图3为本发明泡沫铝材料试样致密化位移εD曲线；
图4为本发明泡沫铝材料试样能量吸收值Ev曲线；
图5为本发明泡沫铝材料试样在3wt％NaCl溶液中的极化曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种耐蚀、高吸能特性泡沫铝复合材料的制备方法，利用熔体发泡法制备闭孔泡沫铝材料，然后在闭孔泡沫铝材料表面进行预镀镍层，最后在预镀镍层上进行Ni-W共沉积，得到耐蚀、高吸能特性泡沫铝复合材料，具体包括以下步骤：
(1)将一定质量工业纯铝放入坩埚，置入炉体升温使其完全熔化，熔化完成后加入金属钙，1000r/min搅拌2min，再加入TiH2，3000r/min搅拌2min，搅拌完成后进行发泡，发泡时间为3min，最后取出坩埚空冷，得到纯铝基闭孔泡沫铝材料；
(2)预镀Ni处理：将电解液A注入到电沉积设备的电解槽中，电解液A组成如下：NiSO4·6H2O 300g/L、NiCl2·6H2O 45g/L、H3BO345g/L，分别将闭孔泡沫铝材料、不锈钢板连接到电沉积设备的电源阴极和阳极，并浸没在电解液A中进行电沉积，电解温度65℃，电流密度10A/dm2，沉积时间40min，在闭孔泡沫铝材料的表面镀Ni层，得到镀Ni闭孔泡沫铝材料；
(3)Ni-W共沉积：将电解液B注入到电沉积设备的电解槽中，电解液B组成如下：NiSO4·6H2O 18g/L、Na2WO4·2H2O 53g/L、Na3C6H5O7·2H2O 168g/L、NH4Cl 31g/L、NaBr 18g/L、直上镍走位剂8ml/L，分别将镀镍闭孔泡沫铝材料、不锈钢板连接到电沉积设备的电源阴极和阳极并浸没在电解液B中进行电沉积，使用脉冲电镀，占空比90％，频率为100Hz，沉积温度65℃，电流密度10A/dm2，沉积时间180min，在镀Ni闭孔泡沫铝材料的表面镀Ni-W层，得到耐蚀、高吸能特性泡沫铝复合材料。
实施例2
一种耐蚀、高吸能特性泡沫铝复合材料的制备方法，利用熔体发泡法制备闭孔泡沫铝材料，然后在闭孔泡沫铝材料表面进行预镀镍层，最后在预镀镍层上进行Ni-W共沉积，得到耐蚀、高吸能特性泡沫铝复合材料，具体包括以下步骤：
(1)将一定质量工业纯铝放入坩埚，置入炉体升温使其完全熔化，熔化完成后加入金属钙，1500r/min搅拌2min，再加入TiH2，2500r/min搅拌2min，搅拌完成后进行发泡，发泡时间为5min，最后取出坩埚空冷，得到纯铝基闭孔泡沫铝材料；
(2)预镀Ni处理：将电解液A注入到电沉积设备的电解槽中，电解液A组成如下：NiSO4·6H2O 280g/L、NiCl2·6H2O 50g/L、H3BO335g/L，分别将闭孔泡沫铝材料、不锈钢板连接到电沉积设备的电源阴极和阳极，并浸没在电解液A中进行电沉积，电解温度55℃，电流密度12A/dm2，沉积时间25min，在闭孔泡沫铝材料的表面镀Ni层，得到镀Ni闭孔泡沫铝材料；
(3)Ni-W共沉积：将电解液B注入到电沉积设备的电解槽中，电解液B组成如下：NiSO4·6H2O 22g/L、Na2WO4·2H2O 65g/L、Na3C6H5O7·2H2O 156g/L、NH4Cl 28g/L、NaBr 16g/L、直上镍走位剂5ml/L，分别将镀镍闭孔泡沫铝材料、不锈钢板连接到电沉积设备的电源阴极和阳极并浸没在电解液B中进行电沉积，使用脉冲电镀，占空比70％，频率为200Hz，沉积温度45℃，电流密度10A/dm2，沉积时间200min，在镀Ni闭孔泡沫铝材料的表面镀Ni-W层，得到耐蚀、高吸能特性泡沫铝复合材料。
实施例3
一种耐蚀、高吸能特性泡沫铝复合材料的制备方法，利用熔体发泡法制备闭孔泡沫铝材料，然后在闭孔泡沫铝材料表面进行预镀镍层，最后在预镀镍层上进行Ni-W共沉积，得到耐蚀、高吸能特性泡沫铝复合材料，具体包括以下步骤：
(1)将一定质量工业纯铝放入坩埚，置入炉体升温使其完全熔化，熔化完成后加入金属钙，1200r/min搅拌2min，再加入TiH2，2000r/min搅拌2min，搅拌完成后进行发泡，发泡时间为8min，最后取出坩埚空冷，得到纯铝基闭孔泡沫铝材料；
(2)预镀Ni处理：将电解液A注入到电沉积设备的电解槽中，电解液A组成如下：NiSO4·6H2O 300g/L、NiCl2·6H2O 35g/L、H3BO335g/L，分别将闭孔泡沫铝材料、不锈钢板连接到电沉积设备的电源阴极和阳极，并浸没在电解液A中进行电沉积，电解温度65℃，电流密度15A/dm2，沉积时间20min，在闭孔泡沫铝材料的表面镀Ni层，得到镀Ni闭孔泡沫铝材料；
(3)Ni-W共沉积：将电解液B注入到电沉积设备的电解槽中，电解液B组成如下：NiSO4·6H2O 22g/L、Na2WO4·2H2O 45g/L、Na3C6H5O7·2H2O 170g/L、NH4Cl 22g/L、NaBr 15g/L、直上镍走位剂8ml/L，分别将镀镍闭孔泡沫铝材料、不锈钢板连接到电沉积设备的电源阴极和阳极并浸没在电解液B中进行电沉积，使用脉冲电镀，占空比80％，频率为500Hz，沉积温度65℃，电流密度12A/dm2，沉积时间120min，在镀Ni闭孔泡沫铝材料的表面镀Ni-W层，得到耐蚀、高吸能特性泡沫铝复合材料。
实施例4
一种耐蚀、高吸能特性泡沫铝复合材料的制备方法，利用熔体发泡法制备闭孔泡沫铝材料，然后在闭孔泡沫铝材料表面进行预镀镍层，最后在预镀镍层上进行Ni-W共沉积，得到耐蚀、高吸能特性泡沫铝复合材料，具体包括以下步骤：
(1)将一定质量工业纯铝放入坩埚，置入炉体升温使其完全熔化，熔化完成后加入金属钙，1500r/min搅拌2min，再加入TiH2，2800r/min搅拌2min，搅拌完成后进行发泡，发泡时间为6min，最后取出坩埚空冷，得到纯铝基闭孔泡沫铝材料；
(2)预镀Ni处理：将电解液A注入到电沉积设备的电解槽中，电解液A组成如下：NiSO4·6H2O 260g/L、NiCl2·6H2O 50g/L、H3BO336g/L，分别将闭孔泡沫铝材料、不锈钢板连接到电沉积设备的电源阴极和阳极，并浸没在电解液A中进行电沉积，电解温度40℃，电流密度8A/dm2，沉积时间30min，在闭孔泡沫铝材料的表面镀Ni层，得到镀Ni闭孔泡沫铝材料；
(3)Ni-W共沉积：将电解液B注入到电沉积设备的电解槽中，电解液B组成如下：NiSO4·6H2O 18g/L、Na2WO4·2H2O 55g/L、Na3C6H5O7·2H2O 162g/L、NH4Cl 32g/L、NaBr 18g/L、直上镍走位剂5ml/L，分别将镀镍闭孔泡沫铝材料、不锈钢板连接到电沉积设备的电源阴极和阳极并浸没在电解液B中进行电沉积，使用脉冲电镀，占空比90％，频率为150Hz，沉积温度40℃，电流密度12A/dm2，沉积时间125min，在镀Ni闭孔泡沫铝材料的表面镀Ni-W层，得到耐蚀、高吸能特性泡沫铝复合材料。
实施例5
一种耐蚀、高吸能特性泡沫铝复合材料的制备方法，利用熔体发泡法制备闭孔泡沫铝材料，然后在闭孔泡沫铝材料表面进行预镀镍层，最后在预镀镍层上进行Ni-W共沉积，得到耐蚀、高吸能特性泡沫铝复合材料，具体包括以下步骤：
(1)将一定质量工业纯铝放入坩埚，置入炉体升温使其完全熔化，熔化完成后加入金属钙，1200r/min搅拌2min，再加入TiH2，3000r/min搅拌2min，搅拌完成后进行发泡，发泡时间为7min，最后取出坩埚空冷，得到纯铝基闭孔泡沫铝材料；
(2)预镀Ni处理：将电解液A注入到电沉积设备的电解槽中，电解液A组成如下：NiSO4·6H2O 300g/L、NiCl2·6H2O 60g/L、H3BO350g/L，分别将闭孔泡沫铝材料、不锈钢板连接到电沉积设备的电源阴极和阳极，并浸没在电解液A中进行电沉积，电解温度65℃，电流密度15A/dm2，沉积时间25min，在闭孔泡沫铝材料的表面镀Ni层，得到镀Ni闭孔泡沫铝材料；
(3)Ni-W共沉积：将电解液B注入到电沉积设备的电解槽中，电解液B组成如下：NiSO4·6H2O 15g/L、Na2WO4·2H2O 70g/L、Na3C6H5O7·2H2O 150g/L、NH4Cl 35g/L、NaBr 10g/L、直上镍走位剂5ml/L，分别将镀镍闭孔泡沫铝材料、不锈钢板连接到电沉积设备的电源阴极和阳极并浸没在电解液B中进行电沉积，使用脉冲电镀，占空比90％，频率为100Hz，沉积温度40℃，电流密度8A/dm2，沉积时间120min，在镀Ni闭孔泡沫铝材料的表面镀Ni-W层，得到耐蚀、高吸能特性泡沫铝复合材料。
对比例1
与实施例1相比，本对比例的区别在于：未进行Ni-W镀层制备。
对比例2
与实施例1相比，本对比例的区别在于：只完成泡沫铝材料制备，未进行Ni及Ni-W镀层制备。
性能测试
取实施例1和对比例1、对比例2中的泡沫铝材料试样进行如下测试：
(1)采用SHT4106型微机控制电液伺服万能试验机对样品进行准静态压缩测试，压缩速度2mm/min，压缩应变70％；
(2)使用PARSTAT2273电化学工作站，以铂片为对电极，三类泡沫铝样品为工作电极，饱和硫酸亚汞电极为参比电极，测定常温下镀层在3wt％NaCl溶液中的极化曲线，极化曲线扫描速率为1mV/s。
得到工程应力-应变曲线，及峰值应力σp、致密化位移εD及能量吸收值Ev如图1-图4所示，可以看出压缩应力-应变曲线及其相应特征参数可得，泡沫铝表面共沉积Ni-W层后，其峰值应力比镀Ni泡沫铝平均提高了10％，较未处理泡沫铝峰值应力平均提高了约45％。镍钨共沉积使泡沫铝致密化应变提升，的能量吸收Ev增加38％。
得到常温下镀层在3wt％NaCl溶液中的极化曲线如图5所示，通过Tafel曲线外推法计算所得的电沉积前后自腐蚀电位Ecorr和电流密度Icorr如表1所示。
表1电沉积前后泡沫铝的Ecorr和Icorr
Sample E<sub>corr</sub>/V I<sub>corr</sub>/(A/cm<sup>2</sup>)
对比例2 -1.61 4.39×10<sup>-4</sup>
对比例1 -1.45 1.95×10<sup>-4</sup>
实施例1 -1.33 1.60×10<sup>-4</sup>
由表1可以看出，本发明实施例1中制备的Ni-W镀层泡沫铝材料自腐蚀电位比对比例1中镀Ni泡沫铝正移了120mV，较对比例2中纯铝基泡沫铝材料正移了280mV。泡沫铝表面Ni-W沉积后其耐腐蚀性提高，发生腐蚀的倾向降低。且镀Ni-W后闭孔泡沫铝的腐蚀电流密度减小，代表闭孔泡沫铝的腐蚀速度降低。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (4)

1.一种耐蚀、高吸能特性泡沫铝复合材料的制备方法，其特征在于，利用熔体发泡法制备闭孔泡沫铝材料，然后在闭孔泡沫铝材料表面进行预镀镍层，最后在预镀镍层上进行Ni-W共沉积，得到耐蚀、高吸能特性泡沫铝复合材料，具体包括以下步骤：
(1)将一定质量工业纯铝放入坩埚，置入炉体升温使其完全熔化，熔化完成后加入金属钙，搅拌2min，再加入TiH2，搅拌2min，搅拌完成后进行发泡，最后取出坩埚空冷，得到纯铝基闭孔泡沫铝材料；
(2)预镀Ni处理：将电解液A注入到电沉积设备的电解槽中，电解液A组成如下：NiSO4·6H2O 200-300g/L、NiCl2·6H2O 30-60g/L、H3BO330-50g/L；分别将闭孔泡沫铝材料、不锈钢板连接到电沉积设备的电源阴极和阳极，并浸没在电解液A中进行电沉积，在闭孔泡沫铝材料的表面镀Ni层，得到镀Ni闭孔泡沫铝材料；
(3)Ni-W共沉积：将电解液B注入到电沉积设备的电解槽中，电解液B组成如下：NiSO4·6H2O 15-40g/L、Na2WO4·2H2O 40-70g/L、Na3C6H5O7·2H2O 150-170g/L、NH4Cl 20-35g/L、NaBr 10-20g/L、直上镍走位剂5-8ml/L；分别将镀镍闭孔泡沫铝材料、不锈钢板连接到电沉积设备的电源阴极和阳极并浸没在电解液B中进行电沉积，在镀Ni闭孔泡沫铝材料的表面镀Ni-W层，得到耐蚀、高吸能特性泡沫铝复合材料。
2.根据权利要求1所述的耐蚀、高吸能特性泡沫铝复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中加入金属钙时搅拌速度为800-1200r/min，加入TiH2时搅拌速度为2000-3000r/min，发泡时间为3-10min。
3.根据权利要求1所述的耐蚀、高吸能特性泡沫铝复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中电解温度40-65℃，电流密度6-15A/dm2，沉积时间10-30min。
4.根据权利要求1所述的耐蚀、高吸能特性泡沫铝复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中使用脉冲电镀，占空比70-90％，频率为100-500Hz，沉积温度40-65℃，电流密度8-12A/dm2，沉积时间120-180min。
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