CN111676001A - 一种钻井液用抗高温抗饱和盐润滑剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钻井液用抗高温抗饱和盐润滑剂，包括以下重量份的原料基础油60～90份；消泡剂0.5～6份；乳化剂0.5～15份；pH值调节剂0.1～1份；以及核壳改性剂，其用量占所述基础油重量的5～20％。本发明还公开了一种钻井液用抗高温抗饱和盐润滑剂的制备方法，在润滑剂加入到钻井液前，将核壳改性剂加入到基础油等中，得到润滑剂。本发明提供了一种钻井液用抗高温抗饱和盐润滑剂，就有优良的润滑性、抗盐和抗高温性能，低荧光级别。本发明还提供了一种钻井液用抗高温抗饱和盐润滑剂的制备方法，该方法操作简单，仅需要在润滑剂加入到钻井液前，将核壳改性剂与基础油等混合，使得核壳改性机发生溶胀，受机械剪切作用而逐步释放内核，有效降低钻井摩擦阻力。

Description

一种钻井液用抗高温抗饱和盐润滑剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及油气开采技术领域，尤其涉及一种钻井液用抗高温抗饱和盐润滑剂及其制备方法。
背景技术
钻井液是一种在钻井过程中能够携带钻屑、冷却润滑钻头、平衡地层压力、保护井壁稳定及保护油层不受伤害等多种作用的工作流体，其性能直接影响到钻井效率、井下安全和成本控制，是钻井工程技术的重要组成部分。而钻井液润滑剂是一种重要的钻井液化学处理剂，它的作用是改善钻井液润滑性，降低井壁与钻具之间的摩擦，降低钻柱旋转扭矩和起下钻阻力，从而减少卡钻事故的发生。而随着石油勘探开发领域的扩大和深入，钻探开发力度不断增加，钻探难度加强，各种特殊条件井越来越多，而钻井速度又需要大幅度提高。因此，对钻井液润滑剂提出了更高的要求。
目前，尽管钻井液润滑剂的研究取得很大的进步，但仍然存在一些问题：
(1)润滑性能不佳，耐高温和抗饱和盐能力低；
(2)荧光级别高，有一定的毒性，会对环境造成严重的污染。
发明内容
本发明为克服现有技术存在润滑剂润滑性能不佳，耐高温和抗饱和盐能力低，荧光级别高的问题，提供一种钻井液用抗高温抗饱和盐润滑剂，具有优良的润滑性、抗盐和抗高温性能，低荧光级别。
同时，本发明还提供了一种钻井液用抗高温抗饱和盐润滑剂的制备方法，该方法操作简单，仅需要在润滑剂加入到钻井液前，将核壳改性剂与基础油等混合，使得核壳改性机发生溶胀，受机械剪切作用而逐步释放内核，有效降低钻井摩擦阻力。
本发明采用的技术方案是：
一种钻井液用抗高温抗饱和盐润滑剂，包括以下重量份的原料
基础油 60～90份；
消泡剂 0.5～6份；
乳化剂 0.5～15份；
pH值调节剂 0.1～1份；以及
核壳改性剂，其用量占所述基础油重量的5～20％。
进一步地，所述基础油为0#柴油、-10#柴油、-20#柴油、-35#柴油、3#白油、5#白油或气制油中一种或多种。
进一步地，所述消泡剂为辛烷基苯酚聚氧乙烯醚-10、聚二甲基硅氧烷、环氧丙烷、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚中的一种或多种。
进一步地，所述乳化剂为丙二醇单硬脂酸酯、山梨酸酐脂肪酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯中的一种或多种。
进一步地，所述pH值调节剂为硫酸或硝酸。
进一步地，所述核壳改性剂制备的准备步骤包括
S1.采用硅烷偶联剂对二硫化钼粉、石墨粉或云母粉进行表面处理，备用；
S2.将上一步骤中得到的二硫化钼粉、石墨粉或云母粉与苯乙烯单体、二乙烯基苯单体、表面活性剂、引发剂混合，然后匀速滴加到蒸馏水中，搅拌并加热，温度65～75℃，滴加完成后继续保温0.5～1h；
S3.过滤、洗涤、干燥得到核壳改性剂。
进一步地，所述改性剂中，二硫化钼、石墨或云母重量含量为40～50％。
进一步地，所述二硫化钼粉、石墨粉或云母粉的粒径为300～700目。
一种钻井液用抗高温抗饱和盐润滑剂的制备方法，步骤包括
S1.准备核壳改性剂；
S2.将基础油、消泡剂、乳化剂和pH值调节剂于常温下进行混合；
S3.在润滑剂加入到钻井液前，将核壳改性剂加入到步骤S2得到混合液中，得到润滑剂。
本发明的有益效果是：
1.本发明为解决现有的润滑剂在抗高温、抗饱和盐方面性能不佳的问题，设计了一种钻井液用抗高温抗饱和盐润滑剂，由基础油、消泡剂、乳化剂、pH值调节剂以及核壳改性剂等组成。核壳改性剂加入之后，会在基础油中分散且其表面会逐步吸油溶胀，形成外部柔滑、内核较硬的结构。核壳改性剂吸附到钻具或者岩屑表面时，相当于形成一个超滑的润滑膜层，可以极大的降低摩擦阻力。当核壳改性剂溶胀后的外壳受到机械剪切作用时而完全破坏时，其硬质内核被释放并继续吸附到钻具或者岩屑表面降低摩擦阻力。
2.本发明还提供了一种钻井液用抗高温抗饱和盐润滑剂的制备方法，该方法操作简单，仅需要在润滑剂加入到钻井液前，将核壳改性剂与基础油等混合，使得核壳改性机发生溶胀，受机械剪切作用而逐步释放内核，有效降低钻井摩擦阻力。同时，采用本发明中的方法制备的润滑剂具有良好的抗高温性和抗盐性，使用温度高达200℃。
具体实施方式
在下文中，仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱离本发明的精神或范围的情况下，可通过各种不同方式修改所描述的实施例。
下面对本发明/发明的实施例进行详细说明。
取14g二硫化钼粉(粒径300目)烘干，备用。取2g硅烷偶联剂KH-550与二硫化钼粉混合进行表面处理。二硫化钼粉处理完成后与8g苯乙烯单体、1.5g二乙烯基苯单体、2g表面活性剂SDS、0.5g引发剂偶氮二异丁腈混合，缓慢滴加到蒸馏水中，控制搅拌速度200～300rpm，水温65～75℃，反应0.5～1.5h后，过滤过滤、洗涤、干燥得到以二硫化钼为硬核，聚苯乙烯为外壳的核壳改性剂，记为A1。
采用上述类似的方法，以12g石墨粉(粒径500目)为原料，其余原料相同，得到以石墨为硬核，聚苯乙烯为外壳的核壳改性剂，记为A2。
采用上述类似的方法，以9.5g云母粉(粒径700目)为原料，其余原料相同，得到以云母为硬核，聚苯乙烯为外壳的核壳改性剂，记为A3。
取0#柴油60g，聚二甲基硅氧烷0.5g，聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯1g，硫酸0.2g，于常温(25℃)下混合30～60min，记为B1。
取3#白油90g，辛烷基苯酚聚氧乙烯醚-105.9g，丙二醇单硬脂酸酯15g，硫酸1g，于常温(25℃)下混合30～60min，记为B2。
取-10#柴油65g，辛烷基苯酚聚氧乙烯醚-103.5g，丙二醇单硬脂酸酯6.7g，硝酸0.3g，于常温(25℃)下混合30～60min，记为B3。
取-10#柴油80g，聚二甲基硅氧烷5.5g，丙二醇单硬脂酸酯13g，硫酸0.5g，于常温(25℃)下混合30～60min，记为B4。
实施例1
取3gA1，与B1于常温下混合20～30min，得到润滑剂。
实施例2
取9gA2，与B2于常温下混合20～30min，得到润滑剂。
实施例3
取9.75gA3，与B3于常温下混合20～30min，得到润滑剂。
实施例4
取16gA1，与B4于常温下混合20～30min，得到润滑剂。
实施例5
取8.125gA1，与B3于常温下混合20～30min，得到润滑剂。
实施例6
取14gA1，与B4与常温下混合20～30min，得到润滑剂。
参照以下方式对各个实施例进行检测。
(一)淡水浆中润滑系数降低率评价
配制7份基浆，每份量取300mL蒸馏水，加入0.6g无水碳酸钠和15.0g试验用膨润土，高速搅拌20min，期间至少中断两次刮下杯壁的粘附物，随后在25℃±1℃下密闭养护24h，使其表观粘度达到13mPa·s～15mpa·s，如果达不到则适当调节膨润土加量。
取一份基浆，高速搅拌5min，用极压润滑仪分别测定其润滑扭矩。
另取6份基浆，分别加入1.5g实施例1～6中的润滑剂，高速搅拌5min，倒入陈化釜中在，在200℃下热滚老化16h，冷却至室温，高速搅拌5min，用极压润滑仪分别测定其润滑扭矩。
按照下式计算润滑系数降低率
Ri＝(K0-Ki)/K0×100％，
式中，Ri为掺入实施例1～6中的润滑剂后，试样浆的润滑系数降低率，％；
K0为基浆的扭矩读值；
Ki为掺入实施例1～6中的润滑剂后，试样浆的扭矩读值。
上述实施例1～6中的润滑剂的润滑系数降低率评价结果见表1所示。
(二)表观粘度升高值评价
配制7份基浆，每份量取400mL蒸馏水，加入0.8g碳酸钠和20.0g试验用膨润土，高速搅拌20min，期间至少中断两次刮下杯壁的粘附物，随后在25℃±1℃下密闭养护24h，，使其表观粘度达到13mPa·s～15mpa·s，如果达不到则适当调节膨润土加量。
取1份基浆，高速搅拌5min，按照GB/T16783.1中6.3的规定测试表观粘度。
另取6份基浆，分别加入2mL实施例1～6中的润滑剂，高速搅拌5min，按照GB/T16783.1中6.3的规定测试表观粘度。
按下式计算表观粘度升高值，
ΔAVi＝AVi-AV0
式中，ΔAVi为掺入实施例1～6中的润滑剂后，试验浆的表观粘度升高值，mPa·S；
AVi为掺入实施例1～6中的润滑剂后，试样浆的表观粘度，mPa·S；
AV0为基浆的表观粘度，mPa·S。
上述实施例1～6中的润滑剂表观粘度升高值评价结果见表1所示。
(三)荧光级别评价
在洁净烘干的100mL烧杯中加入20mL三氯甲烷，加入1.0g实施例1～6中的润滑剂，摇匀、放置、澄清，倒出一部分澄清液于干净试管中，在紫外光仪下观察荧光与相关标准系列对比确定荧光级别。
上述实施例1～6的荧光级别评价结果见表1所示。
表1润滑系数、表观粘度与荧光等级评价结果
Figure BDA0002514707050000071
Figure BDA0002514707050000081
从测试结果可以看出，从测试结果可以看出，本发明中的润滑剂可有效地降低井壁与钻具之间的摩擦，降低了钻井生产成本，提高了钻井的生产效率。实验结果表明，本发明提供的润滑剂的润滑系数降低率在90％以上，耐热温度高达200℃，表观粘度升高值在2.0mPa·s以下，完全符合高质量钻井应用要求。
同时，本发明中的润滑剂的荧光级别在2左右，毒性小，对环境的危害也小。
(4)抗盐性评价
配制4份基浆，每份量取300mL蒸馏水，加入0.6g无水碳酸钠和15.0g试验用膨润土，高速搅拌20min，期间至少中断两次刮下杯壁的粘附物，随后在25℃±1℃下密闭养护24h，使其表观粘度达到13mPa·s～15mpa·s，如果达不到则适当调节膨润土加量。
取2份基浆，分别加入12g氯化钠，高速搅拌5min，再分别加入3.0实施例5和实施例6中的润滑剂，高速搅拌5min，倒入陈化釜中在，在200℃下热滚老化16h，冷却至室温，高速搅拌5min，用极压润滑仪分别测定其润滑扭矩，计算润滑系数降低率。
取2份基浆，分别加入108g氯化钠，高速搅拌5min，再分别加入3.0实施例5和实施例6中的润滑剂，高速搅拌5min，倒入陈化釜中在，在200℃下热滚老化16h，冷却至室温，高速搅拌5min，用极压润滑仪分别测定其润滑扭矩，计算润滑系数降低率。
实施例施例5和实施例6中的润滑剂的抗盐性评价结果表2所示。
表2抗盐性评价结果
4％盐水浆环境 饱和盐水浆环境
实施例5 88.6％ 71.2％
实施例6 89.0％ 70.5％
从抗盐性评价结果可以看出，在4％盐水浆环境中，本发明提供的润滑剂的润滑系数降低率大于88％。在饱和盐水浆中，本发明提供的润滑剂的润滑系数降低率大于70％。
(5)混合静置时间评价
以实施例6为例，在A1和B4混合时，分别取其混合结束时、混合后1h、混合后5h、混合后24h、混合后72h以及混合后200h的试样，记为T0、T1、T2、T3、T4和T5。
配制6份基浆，每份量取300mL蒸馏水，加入0.6g无水碳酸钠和15.0g试验用膨润土，高速搅拌20min，期间至少中断两次刮下杯壁的粘附物，随后在25℃±1℃下密闭养护24h，使其表观粘度达到13mPa·s～15mPa·s，如果达不到则适当调节膨润土加量。
取6份基浆，分别加入1.5g T0、T1、T2、T3、T4和T5，高速搅拌5min，倒入陈化釜中，在200℃下热滚老化16h，冷却至室温，高速搅拌5min，用极压润滑仪分别测定其润滑扭矩，计算润滑系数降低率。
混合静置时间评价结果如表3所示。
表3混合静置时间评价
T0 T1 T2 T3 T4 T5
润滑系数降低率/％ 92.6 92.7 94.0 91.5 90.5 90.0
从测试结果可以看出，随着核壳改性剂的混合后的时间延长，其润滑性能呈现先升后降的趋势，并趋于平稳，整体润滑系数降低率在90％以上。本发明中的润滑剂中，核壳改性剂具有软壳以及硬核，软壳在基础油中会逐步溶胀速在混合初期，软壳最外层软化，软壳内层还未完全溶胀相当于构建了一个过渡层，可以延缓在机械剪切作用下软壳层的作用时，延长硬核的释放时间。即本发明中润滑剂混合后适当静置存放后使用，有利于提高其润滑性。

Claims (9)

1.一种钻井液用抗高温抗饱和盐润滑剂，其特征在于，包括以下重量份的原料
Figure FDA0002514707040000011
核壳改性剂，其用量占所述基础油重量的5～20％。
2.根据权利要求1所述的钻井液用抗高温抗饱和盐润滑剂，其特征在于：所述基础油为0#柴油、-10#柴油、-20#柴油、-35#柴油、3#白油、5#白油或气制油中一种或多种。
3.根据权利要求1所述的钻井液用抗高温抗饱和盐润滑剂，其特征在于：所述消泡剂为辛烷基苯酚聚氧乙烯醚-10、聚二甲基硅氧烷、环氧丙烷、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的钻井液用抗高温抗饱和盐润滑剂，其特征在于：所述乳化剂为丙二醇单硬脂酸酯、山梨酸酐脂肪酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的钻井液用抗高温抗饱和盐润滑剂，其特征在于：所述pH值调节剂为硫酸或硝酸。
6.根据权利要求1所述的钻井液用抗高温抗饱和盐润滑剂，其特征在于：所述核壳改性剂制备的准备步骤包括
S1.采用硅烷偶联剂对二硫化钼粉、石墨粉或云母粉进行表面处理，备用；
S2.将上一步骤中得到的二硫化钼粉、石墨粉或云母粉与苯乙烯单体、二乙烯基苯单体、表面活性剂、引发剂混合，然后匀速滴加到蒸馏水中，搅拌并加热，温度65～75℃，滴加完成后继续保温0.5～1.5h；
S3.过滤、洗涤、干燥得到核壳改性剂。
7.根据权利要求6所述的钻井液用抗高温抗饱和盐润滑剂，其特征在于：所述改性剂中，二硫化钼、石墨或云母重量含量为40～50％。
8.根据权利要求6所述的钻井液用抗高温抗饱和盐润滑剂，其特征在于：所述二硫化钼粉、石墨粉或云母粉的粒径为300～700目。
9.制备如权利要求1～8中任意一项所述的钻井液用抗高温抗饱和盐润滑剂，其特征在于：步骤包括
S1.准备核壳改性剂；
S2.将基础油、消泡剂、乳化剂和pH值调节剂于常温下进行混合；
S3.在润滑剂加入到钻井液前，将核壳改性剂加入到步骤S2得到混合液中，得到润滑剂。
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