CN116478020A - 一种高纯氢氟醚化合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯氢氟醚化合物及其制备方法,通过氟烯烃或氟烯醚与醇或酚混合后经催化反应得到氢氟醚化合物粗品,再将氢氟醚化合物粗品中的少量副产物烯醚经过反应沉淀析出,蒸馏纯化得到高纯氢氟醚化合物。醇与氟烯烃的加成反应操作简单,反应条件温和;经过蒸馏可以将其中的离子、高沸点溶剂等去除,得到含有不饱和键的副产物的氢氟醚,蒸馏的温度可以选择高于所产生的的氢氟醚的沸点而低于溶剂沸点之间的温度即可;效率高,综合成本低,处理简单,无毒害更环保,氢氟醚化合物的纯度高,不饱和键的化合物的含量低于100ppm,可用于清洗液、热交换材料、介质材料等领域。
Description
技术领域
本发明属于新材料制备技术领域,具体涉及一种高纯氢氟醚化合物及其制备方法。
背景技术
CFCs(氯氟烃)是一种最早应用于制冷和清洗行业的化学稳定性好的物质,但会造成温室效应和全球气候变暖,直接导致进入大气层的紫外线辐射的增加,对人类社会具有相当大的危害。氢氟醚类物质因其不含有氯、溴等消耗臭氧的元素成为现代工业的理想物质,其是含有C、H、F、O等元素构成的杂原子化合物,具有无毒、不燃、稳定以及非常低的ODP值、GWP值的优点。近年来国内外谋求全球共生,绿色工业,因此氢氟醚类化合物成为了包括清洗液、热交换材料、介质材料领域的炙手可热的高端化合物材料。
氢氟醚类化合物具有多种合成路线:1)醚的氟气或高价金属氟化合物氟化;2)醚电化学氟化;3)醇与卤代烃的取代反应;4)醇与含氟烯烃的加成反应等方法。第一种氟化方法中虽然F2活性最高,但同时选择性也最差,金属氟化物氟化产率高但是成本昂贵,也限制了使用;而电化学法虽然可以合成隔离型氢氟醚,但是耗电量大且过程中一般需要大量无水氟化氢,产物含有大量的同分异构体,性质相近,几乎无法有效分离,并不适合工业应用;第三种醇与卤代烃类的取代反应的条件较为苛刻如高温高压,并且收率低,周期长,基本已经淘汰。
例如专利CN 101263103 A公开了一种氢氟醚化合物以及他们的制备和使用方法,是由氟烯烃或烯醚与杂醇或氟醇加成的方法,可用于灭火剂、泡沫塑料、蒸汽相焊接、热传递等领域中,也揭露了将反应产物通过蒸馏纯化,以及通过优先和烯烃双键反应的试剂来除去烯烃反应副产物,此类试剂如无水氟化氢,记性疏质子溶剂二氟氢钾,丙酮中的高锰酸钾,溴等,此方法可以除去相当一部分的不饱和的杂质化合物,然而其选用的试剂的危险性偏大,也容易产生更多的副产物,让纯化和废物处理更加困难。
专利CN 114456046 A公开了一种高纯度氢氟醚及其提纯方法,在含有不饱和键杂质的粗品中加入催化剂和助氧化剂,进行氧化反应,然后精馏得到高纯度的氢氟醚。此种方法虽然反应条件温和,操作方便绿色环保,但是仍需要精馏才能得到,去除效率仍有待提高,并且使用了多种催化剂与助催化剂的方式,以分层方式进行产出,中间络合层的舍去致使收率降低很多,并且经过水洗后续的除水成本高,生产周期长,还增加了后续的上层液的环保处理问题。同样专利CN 114456045A也存在类似的问题,并且使用了诸如双氧水、高碘酸盐、含有重金属等较为昂贵的催化剂。
专利CN 112341319 A公开了一种氢氟醚生产过程中含氟烯醚副产物的综合利用方法,采用了加入硫酸的处理方式,而硫酸具对设备具有很强的腐蚀性,现有技术中已经逐渐淘汰了这种方法。
氢氟醚产品中含有不饱和化合物如烯醚化合物,其与目标产物氢氟醚的沸点相近,难以用常规工艺方法分离,不饱和化合物的残留会造成产品在场景应用中与设备材料发生反应,例如作为高端电子热传递材料应用时发生反应,腐蚀设备,造成不可挽回的损失,也会对储存期限造成影响;再如作为反应溶剂可能导致反应失败等等。
因此现有技术的制备的高纯度氢氟醚的方法存在效率低,不环保,有毒或有腐蚀性,产率降低以及纯度的提高能力有限和剩余三废处理的问题,不适合现代工业绿色环保发展的趋势。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述问题,本发明目的在于提供一种高纯氢氟醚化合物及其制备方法,不饱和化合物的含量低,效率高,纯度高,剩余三废少,符合环保要求,能够节约成本投入。
本发明所采用的技术方案为:
一种高纯氢氟醚化合物,由氢氟醚粗品混合物经过蒸馏、加成沉淀、过滤、精馏步骤得到。
进一步地,所述氢氟醚粗品由氟烯烃或氟烯醚与醇或酚混合,并添加碱性物质和溶剂,经催化醚化反应制得。
进一步地,所述氢氟醚粗品中不饱和副产物的GC%含量≤25%。
进一步地,所述氟烯烃为四氟乙烯或者六氟丙烯。
再进一步地,所述氟烯醚为CmF2m+1-O-CF=CF2,其中m为1~6的整数。
再进一步地,所述醇为甲醇、乙醇、异丙醇、1-丁醇、2-丁醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇或者氟代醇。
再进一步地,所述酚为苯酚或者氟代苯酚。
本发明还涉及一种高纯氢氟醚化合物的制备方法,用于制造上述的高纯氢氟醚化合物,其特征在于:包括有以下步骤:
S01,蒸馏:将合成后的氢氟醚粗品混合物经简单蒸馏后得到氢氟醚粗品;
S02,加成沉淀:将高压密闭不锈钢反应釜除水除氧至氧含量20ppm以下;按照重量份数计,在高压密闭不锈钢反应釜中加入0.05~2份多官能支化引发剂,和40~80份氢氟醚粗品;开启搅拌升温至40~95℃,反应2~8h后降温出料,得到反应物料;
S03,过滤:将反应物料经150~350nm滤网加压过滤,将过滤后的过滤液体输送至精馏塔;
S04,精馏:将过滤液体混合物经两级精馏吸收,得到精馏液体。
再进一步地,所述步骤S028中的多官能支化引发剂为β-环糊精衍生的过氧类多官能支化引发剂,其结构式可表示为:
其中β-CD表示β-环糊精基团,n为1~7的整数。
最后,所述步骤S03中的加压过滤的压力为0.1~2.0Mpa。
本发明的有益效果为:
一种高纯氢氟醚化合物及其制备方法,通过氟烯烃或氟烯醚与醇或酚混合后经催化反应得到氢氟醚化合物粗品,再将氢氟醚化合物粗品中的少量副产物烯醚经过反应沉淀析出,然后经过常规的蒸馏纯化操作而得到高纯氢氟醚化合物。醇与氟烯烃的加成反应操作简单,反应条件温和;经过蒸馏可以将其中的离子、高沸点溶剂等去除,得到含有不饱和键的副产物的氢氟醚,蒸馏的温度可以选择高于所产生的的氢氟醚的沸点而低于溶剂沸点之间的温度即可;所制得氢氟醚化合物的纯度高,氢氟醚纯度≥99.85%,尤其是不饱和键的化合物的含量低于100ppm;具有效率高,综合成本低,工艺步骤简单易控,无毒害更环保等优点,不会对设备及人体等产生危害,符合现代高质量绿色工业体系的要求;剩余三废少,符合环保要求,能够节约成本投入;可用于精微仪器设备的清洗以及用作热传导介质等领域中,也可推广应用至清洗液、热交换材料、介质材料等领域。
附图说明
图1是本发明实施例一的高纯氢氟醚化合物的制备方法中通过多官能支化引发剂将β-环糊精与1,3,5-三酰氯苯反应,然后与叔丁基过氧化氢反应过程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明为了提供一种高纯氢氟醚化合物及其制备方法,整体策划方案为:首先构思一种高纯氢氟醚化合物,由氢氟醚粗品混合物经过蒸馏、加成沉淀、过滤、精馏步骤得到。
进一步地,氢氟醚粗品由氟烯烃或氟烯醚与醇或酚混合,并添加碱性物质和溶剂,经催化醚化反应制得。
进一步地,氢氟醚粗品中不饱和副产物的GC%含量≤25%。
进一步地,氟烯烃为四氟乙烯或者六氟丙烯。
再进一步地,氟烯醚为CmF2m+1-O-CF=CF2,其中m为1~6的整数。
再进一步地,醇为甲醇、乙醇、异丙醇、1-丁醇、2-丁醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇或者氟代醇。
再进一步地,酚为苯酚或者氟代苯酚。
本发明的技术方案重点在于氢氟醚的化学法除杂提纯。氢氟醚产品的制备过程是:首先进行催化合成,然后进行后处理,即本发明中的高纯度氢氟醚的制备过程。合成一般是在碱性物质和溶剂存在下将氟烯烃、醚和醇、酚催化醚化反应,过程中会产生副反应或重排反应,产生的副产物复杂,一般是含有双键的烯醚类液态杂质,其对使用中尤其是本发明重点应用的清洗、热交换介质等应用领域中的稳定性具有严重的不良影响,与目标产物(不含双键)氢氟醚的沸点接近,精馏难以去除干净;
副产物为含有不饱和键的不饱和副产物,也就是双键的各种结构副产物,此类产物与目标产物仅双键区别,沸点相近,一般提纯方法不易去除,结构种类多不能确定,只能通过GC含量检测出;不饱和化合物含量≤25%,即氢氟醚含量≥75%。无论是粗品或是提纯后的产品,以及其中的杂质均是液体,正因为如此所以在沸点接近的前提下普通的物理分离如精馏不能够去除干净。
本发明重点在于使用具有引发作用的新型引发剂将其聚合并吸附,与液相不相容从而沉淀析出以达到除杂的目的。本发明的关键技术方案在于使用了新型结构的具有协同功能的引发剂化合物,现有文献中并没有此类化合物记载;再进行精馏去除残留在合成步骤中残留的微量的溶剂等物质,得到纯度超高的氢氟醚化合物。
本发明还涉及一种高纯氢氟醚化合物的制备方法,用于制造上述的高纯氢氟醚化合物,具体按照以下步骤制作执行:
S01,蒸馏:将合成后的氢氟醚粗品混合物经简单蒸馏后得到氢氟醚粗品;
S02,加成沉淀:将高压密闭不锈钢反应釜除水除氧至氧含量20ppm以下;按照重量份数计,在高压密闭不锈钢反应釜中加入0.05~2份多官能支化引发剂,,和40~80份氢氟醚粗品;开启搅拌升温至40~95℃,反应2~8h后降温出料,得到反应物料;
一般玻璃釜或搪瓷釜不能承压,因此本发明选用高压密闭不锈钢反应釜;
多官能支化引发剂采用由β-环糊精衍生的过氧类多官能支化引发剂,其结构式可表示为:
其中β-CD表示β-环糊精基团,n为1-7的整数;
S03,过滤:将反应物料经150~350nm滤网加压过滤,将过滤后的过滤液体输送至精馏塔;
本发明加压过滤地过程中只需保持正压或者能够达到常规过滤的效果即,优选加压参数在0.1-2.0MPa压力范围;
S04,精馏:将过滤液体混合物经两级精馏吸收,得到精馏液体。
最后,步骤S02中的
本发明的高纯氢氟醚化合物及其制备方法,通过氟烯烃或氟烯醚与醇或酚混合后经催化反应得到氢氟醚化合物粗品,再将氢氟醚化合物粗品中的少量副产物烯醚经过反应沉淀析出,然后经过常规的蒸馏纯化操作而得到高纯氢氟醚化合物。醇与氟烯烃的加成反应操作简单,反应条件温和;经过蒸馏可以将其中的离子、高沸点溶剂等去除,得到含有不饱和键的副产物的氢氟醚,蒸馏的温度可以选择高于所产生的的氢氟醚的沸点而低于溶剂沸点之间的温度即可;具有效率高,综合成本低,处理简单,无毒害更环保,所制得氢氟醚化合物的纯度高,尤其是不饱和键的化合物的含量低于100ppm,可用于精微仪器设备的清洗以及用作热传导介质等领域中,也可推广应用至清洗液、热交换材料、介质材料等领域。
具有效率高,综合成本低,处理工艺简单,无毒害更环保等优点,剩余三废少,符合环保要求,能够节约成本投入;可用于精微仪器设备的清洗以及用作热传导介质等领域中,也可推广应用至清洗液、热交换材料、介质材料等领域。
具体操作内容如下:
一种得到高纯氢氟醚化合物的方法,氢氟醚粗品混合物经过蒸馏、加成沉淀、过滤、精馏步骤得到;
氢氟醚粗品是以氟烯烃或氟烯醚与醇或酚经催化反应得到,其中不饱和副产物的GC%含量≤25%;
氟烯醚为CmF2m+1-O-CF=CF2,其中m为1-6的整数;
醇为甲醇、乙醇、异丙醇、1-丁醇、2-丁醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、氟代醇的一种;所述的酚为苯酚、氟代苯酚的一种;
具体步骤为:按重量份数,
1)蒸馏:合成后的混合物经简单蒸馏后得到氢氟醚粗品去高压反应釜;
2)加成沉淀:将高压密闭不锈钢反应釜除水除氧至氧含量20ppm以下,加入0.05~2份新型多官能支化引发剂,40~80份1)中所述的氢氟醚粗品,开启搅拌升温至40~95℃,反应2~8h后降温出料;
3)过滤:将2)步所出物料经150~350nm滤网加压过滤,滤出液体去精馏塔;
4)精馏:3)步的液体混合物经两级精馏吸收后得到所述的高纯氢氟醚组合物;
官能多支化引发剂是β-环糊精衍生的过氧类多官能支化引发剂,其结构式可表示为:
其中β-CD表示β-环糊精基团,n为1~7的整数;
本发明得到高纯氢氟醚化合物的方法是将氟烯烃或氟烯醚与醇或酚反应醚化得到氢氟醚粗品混合物,经简单蒸馏后得到的氢氟醚粗品再进行聚合沉淀,去除其中的不饱和化合物,然后经过过滤除掉固体,再经过两级精馏得到高纯氢氟醚化合物的工艺方法。其中所述的氟烯烃为四氟乙烯、六氟丙烯的一种,所述的氟烯醚为CmF2m+1-O-CF=CF2,其中m为1~6的整数;所述的醇为甲醇、乙醇、异丙醇、1-丁醇、2-丁醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、氟代醇的一种;所述的酚为苯酚、氟代苯酚的一种。其反应产物中一般含有金属离子、溶剂、氢氟醚粗品等成分,这种催化加成反应具有较高的选择性,可以在合成阶段控制不饱和副产物的GC%含量≤25%,经过蒸馏可以将其中的离子、高沸点溶剂等去除,得到含有不饱和键的副产物的氢氟醚,蒸馏的温度可以选择高于所产生的的氢氟醚的沸点而低于溶剂沸点之间的温度即可。
本发明的氢氟醚粗品经过聚合沉淀工艺将不饱和化合物去除,其去除过程是在新型多官能支化引发剂下不饱和化合物如烯醚发生加成聚合进而形成自由基的加聚,然后得到的含有端引发剂的聚合物沉淀出来实现与氢氟醚产品的分离。其工艺过程为:将高压密闭不锈钢反应釜除水除氧至氧含量20ppm以下,加入0.05~2份新型多官能支化引发剂,40~80份蒸馏后的氢氟醚粗品,开启搅拌升温至40~95℃,反应2~8h后降温出料本发明所述的新型官能多支化引发剂是β-环糊精衍生的过氧类多官能支化引发剂,其结构式可表示为:
其中β-CD表示β-环糊精基团,n为1~7的整数。其是由β-环糊精衍生的多支化有机引发化合物。β-环糊精是一种呈现上窄下宽的锥桶状物质,其下宽部分具有较大的位阻,发生反应的活性羟基较少,而上窄部分的羟基由于位阻小而活性更高,可以实现部分和全部的衍生反应,利用此种活性的差异性,可以形成似伞状的多支化产物。本发明的新型多官能支化引发剂是将β-环糊精与1,,3,5-三酰氯苯反应,然后与叔丁基过氧化氢反应生成,其反应过程如图1所示。
本发明的新型多官能支化引发剂具有良好的流动性,并且借助β-环糊精的空腔协同具有超大的比表面积,更有效捕捉可反应的不饱和键,并且反应中以含有不抱化合物的氢氟醚为溶剂,液相的反应也提高了聚合效率和传热稳定性,使反应更易控平稳;所聚合产生的端引发剂聚合物的含氟部分溶解溶胀暴露出较多的引发剂端点,待聚合物链增大后在氢氟醚中不溶而沉淀结束反应,多支化的引发端点对捕捉微量的不饱和键具有相当重要的作用;
本发明所沉淀的聚合物是具有类壳核结构的粒状物质,可以经过150-350nm的滤网经加压过滤即可全部去除,也不会造成滤网的堵塞,滤网仅经过简单清洗和吹扫即可重复使用。为确保纯度,过滤后的产品经过两级精馏后即得到本发明所述的高纯氢氟醚化合物。
本发明还公开了一种高纯氢氟醚化合物,采用上述方法所制得的高纯度的氢氟醚化合物,不饱和化合物的含量低于100ppm,可用于精微仪器设备的清洗以及用作热传导介质等领领中。
下面按照表1中的六种原材料组合方式反应醚化制成氢氟醚粗品混合物,通过实施例一~九与对比例1~2对比验证本发明的高纯氢氟醚化合物及其制备方法。
表1:
实施例一:
按照前述S01~S04的操作步骤,采用FE-1氢氟醚粗品混合物,添加量为40份;新型多官能支化引发剂的添加量为0.02份,其n=4;加成沉淀温度为80℃,加成沉淀时间为4小时,滤网细度为350nm。
制备过程正常,可轻松控制,最终制得的高纯氢氟醚组合物的纯度为99.90%,不饱和化合物的含量为80ppm。
实施例二:
按照前述S01~S04的操作步骤,采用FE-2氢氟醚粗品混合物,添加量为60份;新型多官能支化引发剂的添加量为1份,其n=6;加成沉淀温度为70℃,加成沉淀时间为4小时,滤网细度为220nm。
制备过程正常,可轻松控制,最终制得的高纯氢氟醚组合物的纯度为99.95%,不饱和化合物的含量为50ppm。
实施例三:按照前述S01~S04的操作步骤,采用FE-3氢氟醚粗品混合物,添加量为60份;新型多官能支化引发剂的添加量为2份,其n=1;加成沉淀温度为70℃,加成沉淀时间为2小时,滤网细度为220nm。
制备过程正常,可轻松控制,最终制得的高纯氢氟醚组合物的纯度为99.85%,不饱和化合物的含量为100ppm。
实施例四:按照前述S01~S04的操作步骤,采用FE-2氢氟醚粗品混合物,添加量为80份;新型多官能支化引发剂的添加量为0.8份,其n=3;加成沉淀温度为60℃,加成沉淀时间为6小时,滤网细度为100nm。
制备过程正常,可轻松控制,最终制得的高纯氢氟醚组合物的纯度为99.88%,不饱和化合物的含量为80ppm。
实施例五:按照前述S01~S04的操作步骤,采用FE-3氢氟醚粗品混合物,添加量为50份;新型多官能支化引发剂的添加量为1.5份,其n=7;加成沉淀温度为95℃,加成沉淀时间为8小时,滤网细度为300nm。
制备过程正常,可轻松控制,最终制得的高纯氢氟醚组合物的纯度为99.89%,不饱和化合物的含量为90ppm。
实施例六:按照前述S01~S04的操作步骤,采用FE-4氢氟醚粗品混合物,添加量为60份;新型多官能支化引发剂的添加量为0.5份,其n=6;加成沉淀温度为80℃,加成沉淀时间为6小时,滤网细度为300nm。
制备过程正常,可轻松控制,最终制得的高纯氢氟醚组合物的纯度为99.88%,不饱和化合物的含量为95ppm。
实施例七:按照前述S01~S04的操作步骤,采用FE-5氢氟醚粗品混合物,添加量为80份;新型多官能支化引发剂的添加量为1.5份,其n=5;加成沉淀温度为40℃,加成沉淀时间为4小时,滤网细度为220nm。
制备过程正常,可轻松控制,最终制得的高纯氢氟醚组合物的纯度为99.98%,不饱和化合物的含量为50ppm。
实施例八:按照前述S01~S04的操作步骤,采用FE-4氢氟醚粗品混合物,添加量为60份;新型多官能支化引发剂的添加量为0.3份,其n=6;加成沉淀温度为80℃,加成沉淀时间为6小时,滤网细度为150nm。
制备过程正常,可轻松控制,最终制得的高纯氢氟醚组合物的纯度为99.95%,不饱和化合物的含量为80ppm。
实施例九:按照前述S01~S04的操作步骤,采用FE-6氢氟醚粗品混合物,添加量为40份;新型多官能支化引发剂的添加量为0.1份,其n=4;加成沉淀温度为60℃,加成沉淀时间为4小时,滤网细度为150nm。
制备过程正常,可轻松控制,最终制得的高纯氢氟醚组合物的纯度为99.93%,不饱和化合物的含量为90ppm。
对比例1:按照前述S01~S04的操作步骤,但不经过加成沉淀步骤,采用与实施例2相同的FE-2氢氟醚粗品混合物,虽然最终制得的高纯氢氟醚组合物中不饱和化合物的含量为20%,但是其制备过程中后期过滤困难,滤网清洗也很困难。
对比例2:按照前述S01~S04的操作步骤,采用FE-2氢氟醚粗品混合物,采用三苯甲酸三过氧化叔丁酯作为加成沉淀引发剂,而没有与本发明所述的β-环糊精结合,三苯甲酸三过氧化叔丁酯的添加量为6份,其n=6;加成沉淀温度为70℃,加成沉淀时间为4小时,滤网细度为220nm。
虽然最终制得的高纯氢氟醚组合物中不饱和化合物的含量为0.5%,但是其制备过程中在精馏后还出现微小颗粒。
对比例1为不经过本发明的加成沉淀的化学提纯方法,仅通过本发明中简单蒸馏、过滤、精馏等方式,突出加成沉淀的优势和必要性。
对比例2中使用化学方法提纯除杂,但是仅通过本发明的支化引发剂的一部分(三苯甲酸三过氧化叔丁酯,是起引发作用的基团部分),而没有所述的β-环糊精结合,从而突出新型引发剂两部分结合的优势和协同作用;对比结果是:两个对比例与本发明的实施例相比无论是纯度还是不饱和杂质的含量均具有相当大的差异,从而突出了本发明化学法除杂提纯的优势。
实施例一~九与对比例1~2的对比验证结果见表2:
表2:
与现有技术相比,本发明的高纯氢氟醚化合物及其制备方法,具有以下技术特点:
1、产物纯度高,氢氟醚纯度≥99.85%,不饱和化合物含量低于100ppm;
2、效率高,综合成本低,工艺步骤简单易控,不会对设备及人体等产生危害,符合现代高质量绿色工业体系的要求;
3、应用范围广,产物可应用于更高端的精微仪器设备的清洗以及用作热传导介质领域中。
本发明不局限于上述可选实施方式,任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品,但不论在其形状或结构上作任何变化,凡是落入本发明权利要求界定范围内的技术方案,均落在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高纯氢氟醚化合物,其特征在于:由氢氟醚粗品混合物经过蒸馏、加成沉淀、过滤、精馏步骤得到。
2.根据权利要求1所述高纯氢氟醚化合物,其特征在于:所述氢氟醚粗品由氟烯烃或氟烯醚与醇或酚混合,并添加碱性物质和溶剂,经催化醚化反应制得。
3.根据权利要求2所述高纯氢氟醚化合物,其特征在于:所述氢氟醚粗品中不饱和副产物的GC%含量≤25%。
4.根据权利要求2所述高纯氢氟醚化合物,其特征在于:所述氟烯烃为四氟乙烯或者六氟丙烯。
5.根据权利要求2所述高纯氢氟醚化合物,其特征在于:所述氟烯醚为CmF2m+1-O-CF=CF2,其中m为1~6的整数。
6.根据权利要求2所述高纯氢氟醚化合物,其特征在于:所述醇为甲醇、乙醇、异丙醇、1-丁醇、2-丁醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇或者氟代醇。
7.根据权利要求2所述高纯氢氟醚化合物,其特征在于:所述酚为苯酚或者氟代苯酚。
8.一种高纯氢氟醚化合物的制备方法,用于制造权利要求1~8之一所述的高纯氢氟醚化合物,其特征在于:包括有以下步骤:
S01,蒸馏:将合成后的氢氟醚粗品混合物经简单蒸馏后得到氢氟醚粗品;
S02,加成沉淀:将高压密闭不锈钢反应釜除水除氧至氧含量20ppm以下;按照重量份数计,在高压密闭不锈钢反应釜中加入0.05~2份多官能支化引发剂,和40~80份氢氟醚粗品;开启搅拌升温至40~95℃,反应2~8h后降温出料,得到反应物料;
S03,过滤:将反应物料经150~350nm滤网加压过滤,将过滤后的过滤液体输送至精馏塔;
S04,精馏:将过滤液体混合物经两级精馏吸收,得到精馏液体。
9.根据权利要求8所述高纯氢氟醚化合物的制备方法,其特征在于:所述步骤S02中的多官能支化引发剂为β-环糊精衍生的过氧类多官能支化引发剂,其结构式为:
其中β-CD表示β-环糊精基团,n为1~7的整数。
10.根据权利要求8所述高纯氢氟醚化合物的制备方法,其特征在于:所述步骤S03中的加压过滤的压力为0.1~2.0Mpa。
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