CN116462166A - 一种合成双氟磺酰亚胺锂过程中除水的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及双氟磺酰亚胺锂提纯技术领域，公开了一种合成双氟磺酰亚胺锂过程中除水的方法，包括以下步骤：1)向双氟磺酰亚胺锂含水粗品中加入可与水共沸的低沸点溶剂，得混合液A；2)将混合液A进行低温负压脱溶处理，检测收集溶剂中水含量；3)若收集溶剂中水含量大于低沸点溶剂的水含量，则重复步骤1)和步骤2)；4)若收集溶剂中水含量等于低沸点溶剂的水含量，则将获得的固体加入有机溶剂中溶解，减压脱溶干燥后获得成品双氟磺酰亚胺锂。本发明通过负压蒸发共沸物进行除水，避免了氯化亚砜的引入，可防止酸性气体和SO3 2‑的生成，简化后续提纯的成本与难度。
Description
技术领域
本发明涉及双氟磺酰亚胺锂提纯技术领域，具体涉及一种合成双氟磺酰亚胺锂过程中除水的方法。
背景技术
双氟磺酰亚胺锂盐(LiN(SO2F)2，以下简称LiFSI)由于具有电导率高、热稳定性高、电化学窗口宽、常温不易水解等优点，有希望大规模应用于锂离子电池、离子液体等领域；同目前锂离子电池电解质应用最为广泛的LiPF6相比，它在热稳定性、安全性等多方面均更具优越性，近年来备受关注。目前，制备双氟磺酰亚胺锂主要采用的方法为：先通过氯磺酸、氯化亚砜和氨基磺酸，或氯磺酸和氯磺酰异氰酸酯反应得到双氯磺酰亚胺(HClSI)，双氯磺酰亚胺(HClSI)和氟化试剂反应制得到双氟磺酰亚胺(HFSI)或双氟磺酰亚胺金属盐，HFSI或双氟磺酰亚胺金属盐再和锂化试剂离子交换获得LiFSI。
上述过程中，HClSI或HFSI与锂化试剂反应会生成大量水，而LiFSI产品中对水含量的控制非常严格。现通常的除水步骤是向成盐后的混合液中加入氯化亚砜，通过氯化亚砜与水反应将水去除。但反应生成大量酸性气体，增加了尾气吸收的成本。另外，反应后会生成后续提纯难以去除的SO3 2-，增加了后续产品质量控制难度。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，提供一种合成双氟磺酰亚胺锂过程中除水的方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：一种合成双氟磺酰亚胺锂过程中除水的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)向双氟磺酰亚胺锂含水粗品中加入可与水共沸的低沸点溶剂，得混合液A；
2)将混合液A进行低温负压脱溶处理，检测收集溶剂中水含量；
3)若收集溶剂中水含量大于低沸点溶剂的水含量，则重复步骤1)和步骤2)；
4)若收集溶剂中水含量等于低沸点溶剂的水含量，则将获得的固体加入有机溶剂中溶解，减压脱溶干燥后获得成品双氟磺酰亚胺锂。
进一步地；步骤1)中所述双氟磺酰亚胺锂含水粗品由双氟磺酰亚胺与锂盐反应后获得。
进一步地；所述锂盐为碳酸锂或碳酸氢锂。
进一步地；步骤1)中所述低沸点溶剂选自乙醇、二氯乙烷、乙酸丁酯、碳酸二甲酯、碳酸钾乙酯、碳酸二乙酯、甲基乙基酮、乙腈、***、环己烷、四氢呋喃、苯、甲苯中的一种。
进一步地；步骤1)中低沸点溶剂的加入量为(双氟磺酰亚胺锂含水粗品中的水质量/低沸点溶剂与水共沸的水含量)﹣双氟磺酰亚胺锂含水粗品中水的质量。
进一步地；步骤2)中所述脱溶压力≤10.0kpa，脱溶温度＜30℃。
进一步地；步骤4)中所述有机溶剂选自碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙二醇二甲醚和乙腈中的至少一种。
进一步地；步骤4)中所述脱溶压力为10～30kpa，脱溶温度为30～120℃。
本发明的有益效果：双氟磺酰亚胺与碳酸锂进行成盐反应后生成含水的双氟磺酰亚胺锂混合物粗品，本发明向含水的双氟磺酰亚胺锂混合物粗品中添加可与水共沸的低沸点溶剂，然后低温负压对其进行蒸发脱除液体，获得无水双氟磺酰亚胺锂粗品。然后将无水双氟磺酰亚胺锂粗品通过有机溶剂溶解，减压脱溶干燥获得双氟磺酰亚胺锂成品。与现有氯化亚砜除水工艺相比，本发明通过负压蒸发共沸物进行除水，避免了氯化亚砜的引入，可防止酸性气体和SO3 2-的生成，简化后续提纯的成本与难度。
具体实施方式
双氟磺酰亚胺锂含水粗品的制备方法：根据现有已知技术将88.33g双氟磺酰亚胺与18.02g碳酸锂混合反应，获得100g双氟磺酰亚胺锂含水粗品(双氟磺酰亚胺锂91.22g，计算水质量为8.78g)。
实施例1：
一种合成双氟磺酰亚胺锂过程中除水的方法：将盛有100g双氟磺酰亚胺锂含水粗品的烧瓶置于恒温浴锅中，恒温20℃，恒温浴锅与隔膜真空泵连接，真空泵后连接冷凝装置。向烧瓶中加入22.58g正丙醇(水含量20ppm)，搅拌均匀后开启隔膜真空泵，压力设定10kpa，待冷凝液收集完毕后，继续负压蒸发1h。关闭真空泵，更换冷凝液收集瓶，向烧瓶中重新加入22.58g正丙醇(水含量20ppm)后再次开启隔膜真空泵。重复负压蒸发完毕后，检测收集液中水含量为20ppm。然后向烧瓶内加入200g碳酸二甲酯，溶解过滤，负压脱溶干燥，压力设定为10kpa，温度为30℃，获得88g双氟磺酰亚胺锂固体成品，纯度99.93％，水分20ppm，SO3 2-未检出。
根据正丙醇/水共沸物的水含量28％，确定本实施例中正丙醇的加入量计算公式为8.78/0.28-8.78＝22.58g。
实施例2：
一种合成双氟磺酰亚胺锂过程中除水的方法：将盛有100g双氟磺酰亚胺锂含水粗品的烧瓶置于恒温浴锅中，恒温10℃，恒温浴锅与隔膜真空泵连接，真空泵后连接冷凝装置。向烧瓶中加入23.62g烯丙醇(水含量18ppm)，搅拌均匀后开启隔膜真空泵，压力设定10kpa，待冷凝液收集完毕后，继续负压蒸发1h。关闭真空泵，更换冷凝液收集瓶，向烧瓶中重新加入23.62g烯丙醇(水含量18ppm)后再次开启隔膜真空泵。重复负压蒸发完毕后，检测收集液中水含量为18ppm。然后向烧瓶内加入200g碳酸二甲酯，溶解过滤，负压脱溶干燥，压力设定为10kpa，温度为30℃，获得91g双氟磺酰亚胺锂固体成品，纯度99.96％，水分20ppm，SO3 2-未检出。
根据烯丙醇/水共沸物的水含量27.1％，确定本实施例中烯丙醇的加入量计算公式为8.78/0.271-8.78＝23.62g。
实施例3：
一种合成双氟磺酰亚胺锂过程中除水的方法：将盛有100g双氟磺酰亚胺锂含水粗品的烧瓶置于恒温浴锅中，恒温10℃，恒温浴锅与隔膜真空泵连接，真空泵后连接冷凝装置。向烧瓶中加入46.1g乙腈(水含量10ppm)，搅拌均匀后开启隔膜真空泵，压力设定10kpa，待冷凝液收集完毕后，继续负压蒸发1h。关闭真空泵，更换冷凝液收集瓶，向烧瓶中重新加入46.1g乙腈(水含量10ppm)后再次开启隔膜真空泵。重复负压蒸发完毕后，检测收集液中水含量为10ppm。然后向烧瓶内加入200g乙腈，溶解过滤，负压脱溶干燥，压力设定为10kpa，温度为30℃，获得91g双氟磺酰亚胺锂固体成品，纯度99.96％，水分20ppm，SO3 2-未检出。
根据乙腈/水共沸物的水含量16.0％，确定本实施例中乙腈的加入量计算公式为8.78/0.16-8.78＝46.1g。
以上所述的实施例只是本发明较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (8)
1.一种合成双氟磺酰亚胺锂过程中除水的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)向双氟磺酰亚胺锂含水粗品中加入可与水共沸的低沸点溶剂，得混合液A；
2)将混合液A进行低温负压脱溶处理，检测收集溶剂中水含量；
3)若收集溶剂中水含量大于低沸点溶剂的水含量，则重复步骤1)和步骤2)；
4)若收集溶剂中水含量等于低沸点溶剂的水含量，则将获得的固体加入有机溶剂中溶解，减压脱溶干燥后获得成品双氟磺酰亚胺锂。
2.根据权利要求1所述的合成双氟磺酰亚胺锂过程中除水的方法，其特征在于：步骤1)中所述双氟磺酰亚胺锂含水粗品由双氟磺酰亚胺与锂盐反应后获得。
3.根据权利要求2所述的合成双氟磺酰亚胺锂过程中除水的方法，其特征在于：所述锂盐为碳酸锂或碳酸氢锂。
4.根据权利要求1所述的合成双氟磺酰亚胺锂过程中除水的方法，其特征在于：步骤1)中所述低沸点溶剂选自乙醇、二氯乙烷、乙酸丁酯、碳酸二甲酯、碳酸钾乙酯、碳酸二乙酯、甲基乙基酮、乙腈、***、环己烷、四氢呋喃、苯、甲苯中的一种。
5.根据权利要求1所述的合成双氟磺酰亚胺锂过程中除水的方法，其特征在于：步骤1)中低沸点溶剂的加入质量为(双氟磺酰亚胺锂含水粗品中的水质量/低沸点溶剂与水共沸的水含量)﹣双氟磺酰亚胺锂含水粗品中水的质量。
6.根据权利要求1所述的合成双氟磺酰亚胺锂过程中除水的方法，其特征在于：步骤2)中所述脱溶压力≤10.0kpa，脱溶温度＜30℃。
7.根据权利要求1所述的合成双氟磺酰亚胺锂过程中除水的方法，其特征在于：步骤4)中所述有机溶剂选自碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙二醇二甲醚和乙腈中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的合成双氟磺酰亚胺锂过程中除水的方法，其特征在于：步骤4)中所述脱溶压力为10～30kpa，脱溶温度为30～120℃。
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