CN116444586A - 一种d-塔格糖的精制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种D‑塔格糖的精制方法,涉及D‑塔格糖生产技术领域,采用梯度降温结晶和恒温结晶相结合的技术阶段,可获得高纯度、大颗粒的晶体,解决了现有技术中产品多为粉末状的问题,使大颗粒D‑塔格糖产品有更广的应用范围和更高的价格优势,且大晶体颗粒也有利于晶体与母液分离,后续操作简单。
Description
技术领域
本发明涉及D-塔格糖生产技术领域,具体涉及一种D-塔格糖的精制方法。
背景技术
D-塔格糖(D-Tagatose)是一种六碳酮糖,分子式为C6H12O6,是果糖的差向异构体,也是半乳糖的醛酮同分异构体。其为天然存在的一种稀有单糖,主要存在于酸乳、奶粉等乳制品中。其甜味特性与蔗糖相似,而产生的热量只有蔗糖的三分之一,所以被称之为低热量甜味剂。塔格糖在2001年被美国食品药品监督管理局(USFDA)正式批准为普遍公认安全食品(GRAS),2005年被欧盟批准在欧洲上市。塔格糖具有低热量值、零血糖生成指数、血糖钝化作用、无龋齿性、益生元作用和抗氧化活性等重要功能,已广泛用于食品、饮料、护齿产品等领域。
目前获得D-塔格糖晶体的方法包括有机溶剂法等,有机溶剂结晶采用如乙醇、丙酮等有机溶剂,需要配备相应的专用设备大大提高了生产成本,不利于安全生产。且市售的D-塔格糖产品多以液体产品和粉末状固体产品为主,而D-塔格糖作为低热量甜味剂,粉末状固体产品在添加量大时会聚集在一起,很难快速溶解,限制了产品的应用范围。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:针对现有技术存在的不足,提供一种D-塔格糖的精制方法,生产成本低,安全系数高,且得到的D-塔格糖晶体粒度大。
为解决上述技术问题,本发明的技术方案是:
一种D-塔格糖的精制方法,包括以下步骤:
A:将晶种加入到50~60℃的D-塔格糖糖液中,搅拌均匀,使晶种完全分散于D-塔格糖糖液中;
B:加入晶种的D-塔格糖糖液以0.3~1.2℃/h的速率进行梯度降温结晶,且在45~43℃、40~38℃、35~33℃以及30~28℃四个温度区间内各选取一个温度点保持恒温搅拌2~5h,直至D-塔格糖糖液温度达到25℃,停止结晶,得结晶液;
C:结晶液使用10um砂芯漏斗过滤,得到的晶体用4℃纯水洗涤,然后在温度45~55℃、真空度-0.07~-0.09MPa条件下干燥得白色的D-塔格糖晶体。
优选的,步骤A中D-塔格糖糖液的固含量≥80%(W/W),纯度≥95%。
优选的,步骤A中晶种的粒度范围为50~100目。
优选的,步骤A中晶种的加入量为D-塔格糖糖液中固形物质量的0.1~1%。
步骤A中搅拌转速为100~150rpm,搅拌时间为30~60s。
步骤B中整个降温过程中搅拌转速为30~80rpm。
步骤C中得到的D-塔格糖晶体的80%以上为20~40目。
步骤C中D-塔格糖晶体的纯度≥99%,结晶收率≥80%。
步骤C中滤液与水洗液混合后,经过活性炭脱色,其中活性炭用量为混合料液体积的0.5~5%(W/V),脱色后使用10um滤纸过滤,在40~70℃、真空≤-0.09MPa下,浓缩至固含量≥80%后回套于步骤A中的D-塔格糖糖液中。
由于采用了上述技术方案,本发明的有益效果是:
1.本发明采用梯度降温结晶和恒温结晶相结合的技术阶段,可获得高纯度、大颗粒的晶体,解决了现有技术中产品多为粉末状的问题,使大颗粒D-塔格糖产品有更广的应用范围和更高的价格优势,且大晶体颗粒也有利于晶体与母液分离,后续操作简单。
2.本发明避免了有机溶剂结晶的方式,对设备要求低、工艺简单、能耗低、制备成本低廉、便于实际生产,尤其适合大规模工业化生产加工,不使用有机溶剂在生产及操作上安全性更高,而且不存在对有机溶剂的回收问题,工艺简单,成本低。
3.本发明中,通过0.3~1.2℃/h进行梯度降温,结晶过程中维持糖液低过饱和度,从而降低小晶核的形成机率,更有利于晶体的生长。
4.本发明降温结晶的过程中采用30~80rpm的低搅拌转速一方面降低了大晶型被搅拌桨破碎的几率,另外,低搅拌速度更有助于大颗粒晶体的生长。
5.本发明中,在每个恒温结晶阶段都有养晶及整晶的作用,使得晶体尺寸趋向于平均化,有效的增加晶体粒度,同时抑制细小晶体生成的问题,最终得到的D-塔格糖结晶晶型较大,晶体尺寸分布集中。
6.本发明得到的D-塔格糖晶体的纯度≥99%,结晶收率≥80%,且80%以上的晶体粒度分布在20~40目。
附图说明
图1是本发明实施例1中D-塔格糖晶体在10倍显微镜下的晶型图;
图2是本发明实施例2中D-塔格糖晶体在10倍显微镜下的晶型图;
图3是本发明实施例3中D-塔格糖晶体在10倍显微镜下的晶型图。
具体实施方式
下面结合实施例,进一步阐述本发明。
实施例1
1.在D-塔格糖糖液中加入D-塔格糖晶种,D-塔格糖糖液的体积1L,固含量为84%,纯度97%,温度为50℃,加入晶种的目数为50目,D-塔格糖晶种的加入量为4.2g,加入晶种后,以120rpm的搅拌速度搅拌50s,使晶种均匀分散至糖液体系中,得接种液。
2.接种液以0.8℃/h的降温速率降温至44℃,保持44℃恒温结晶2h;
然后以0.8℃/h的降温速率降温至39℃,保持39℃恒温结晶2h;
然后以0.8℃/h的降温速率降温至34℃,保持34℃恒温结晶2h;
然后以0.8℃/h的降温速率降温至29℃,保持29℃恒温结晶2h;
最后以0.8℃/h的降温速率降温至25℃,停止结晶,得结晶液,整个结晶过程中控制搅拌转速为50rpm。
3.结晶液先使用10um砂芯漏斗过滤,然后用4℃纯水洗涤,在50℃、-0.09MPa条件下真空干燥得D-塔格糖晶体701g,经液相色谱检测,D-塔格糖晶体的纯度99.6%,结晶收率83.5%,且82%的晶体尺寸分布在20~40目。
4.步骤3中滤液与水洗液混合共0.37L,经过活性炭脱色,其中活性炭用量为3.7g,脱色后使用10um滤纸过滤除去活性炭,在40℃、真空度-0.09MPa下,浓缩至固含量≥80%(W/W),共0.13L,回套至步骤1中的D-塔格糖糖液中。
实施例2
1.在D-塔格糖糖液中加入D-塔格糖晶种,D-塔格糖糖液的体积1L,固含量为80%,纯度97.3%,温度为55℃,加入晶种的目数为80目,D-塔格糖晶种的加入量为8g,加入晶种后,以150rpm的搅拌速度搅拌30s,使晶种均匀分散至糖液体系中,得接种液。
2.接种液以0.3℃/h的降温速率降温至45℃,保持45℃恒温结晶3.5h;
然后以0.3℃/h的降温速率降温至40℃,保持40℃恒温结晶3.5h;
然后以0.3℃/h的降温速率降温至35℃,保持35℃恒温结晶3.5h;
然后以0.3℃/h的降温速率降温至30℃,保持30℃恒温结晶3.5h;
最后以0.3℃/h的降温速率降温至25℃,停止结晶,得结晶液,整个结晶过程中控制搅拌转速为30rpm。
3.结晶结束后使用10um砂芯漏斗过滤,用4℃纯水洗涤,在50℃、-0.09MPa条件下真空干燥得D-塔格糖晶体688g,经液相色谱检测,D-塔格糖晶体的纯度99.7%,结晶收率83.2%,且83%的晶体尺寸分布在20~40目。
4.步骤3中抽滤的滤液与水洗液混合共0.38L,经过活性炭脱色,其中活性炭用量为8g,脱色后使用10um滤纸过滤,在55℃、真空度-0.09MPa下,浓缩至固含量≥80%,共0.14L,回套至步骤1中的D-塔格糖糖液中。
实施例3
1.在D-塔格糖糖液中加入D-塔格糖晶种,D-塔格糖糖液的体积1L,固含量为90%,纯度97.7%,温度为60℃,加入晶种的目数为100目,D-塔格糖晶种的加入量为0.9g,加入晶种后,以100rpm的搅拌速度搅拌60s,使晶种均匀分散至糖液体系中,得接种液。
2.接种液以1.2℃/h的降温速率降温至43℃,保持43℃恒温结晶5h;
然后以1.2℃/h的降温速率降温至38℃,保持38℃恒温结晶5h;
然后以1.2℃/h的降温速率降温至33℃,保持33℃恒温结晶5h;
然后以1.2℃/h的降温速率降温至28℃,保持28℃恒温结晶5h;
最后以1.2℃/h的降温速率降温至25℃,停止结晶,得结晶液,整个结晶过程中控制搅拌转速为80rpm。
3.结晶结束后使用10um砂芯漏斗过滤,用4℃纯水洗涤,在50℃、-0.09MPa条件下真空干燥得D-塔格糖晶体742g,经液相色谱检测,D-塔格糖晶体的纯度99.9%,结晶收率84.1%,且84%的晶体尺寸分布在20~40目。
4.步骤3中抽滤的滤液与水洗液混合共0.42L,经过活性炭脱色,其中活性炭用量为21g,脱色后使用10um滤纸过滤,在70℃,真空度-0.09MPa下、浓缩至固含量≥80%,共0.15L,回套至步骤1中的D-塔格糖糖液中。
应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (9)
1.一种D-塔格糖的精制方法,其特征在于包括以下步骤:
A:将晶种加入到50~60℃的D-塔格糖糖液中,搅拌均匀,使晶种完全分散于D-塔格糖糖液中;
B:加入晶种的D-塔格糖糖液以0.3~1.2℃/h的速率进行梯度降温结晶,且在45~43℃、40~38℃、35~33℃以及30~28℃四个温度区间内各选取一个温度点保持恒温搅拌2~5h,直至D-塔格糖糖液温度达到25℃,停止结晶,得结晶液;
C:结晶液使用10um砂芯漏斗过滤,得到的晶体用4℃纯水洗涤,然后在温度45~55℃、真空度-0.07~-0.09MPa条件下干燥得白色的D-塔格糖晶体。
2.如权利要求1所述的一种D-塔格糖的精制方法,其特征在于:步骤A中D-塔格糖糖液的固含量≥80%(W/W),纯度≥95%。
3.如权利要求1所述的一种D-塔格糖的精制方法,其特征在于:步骤A中晶种的粒度范围为50~100目。
4.如权利要求1所述的一种D-塔格糖的精制方法,其特征在于:步骤A中晶种的加入量为D-塔格糖糖液中固形物质量的0.1~1%。
5.如权利要求1所述的一种D-塔格糖的精制方法,其特征在于:步骤A中搅拌转速为100~150rpm,搅拌时间为30~60s。
6.如权利要求1所述的一种D-塔格糖的精制方法,其特征在于:步骤B中整个降温过程中搅拌转速为30~80rpm。
7.如权利要求1所述的一种D-塔格糖的精制方法,其特征在于:步骤C中得到的D-塔格糖晶体的80%以上为20~40目。
8.如权利要求1所述的一种D-塔格糖的精制方法,其特征在于:步骤C中D-塔格糖晶体的纯度≥99%,结晶收率≥80%。
9.如权利要求1所述的一种D-塔格糖的精制方法,其特征在于:步骤C中滤液与水洗液混合后,经过活性炭脱色,其中活性炭用量为混合料液体积的
0.5~5%(W/V),脱色后使用10um滤纸过滤,在40~70℃、真空≤-0.09MPa下,
浓缩至固含量≥80%后回套于步骤A中的D-塔格糖糖液中。
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