CN116444586A - 一种d-塔格糖的精制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种D‑塔格糖的精制方法，涉及D‑塔格糖生产技术领域，采用梯度降温结晶和恒温结晶相结合的技术阶段，可获得高纯度、大颗粒的晶体，解决了现有技术中产品多为粉末状的问题，使大颗粒D‑塔格糖产品有更广的应用范围和更高的价格优势，且大晶体颗粒也有利于晶体与母液分离，后续操作简单。
Description
技术领域
本发明涉及D-塔格糖生产技术领域，具体涉及一种D-塔格糖的精制方法。
背景技术
D-塔格糖(D-Tagatose)是一种六碳酮糖，分子式为C6H12O6，是果糖的差向异构体，也是半乳糖的醛酮同分异构体。其为天然存在的一种稀有单糖，主要存在于酸乳、奶粉等乳制品中。其甜味特性与蔗糖相似，而产生的热量只有蔗糖的三分之一，所以被称之为低热量甜味剂。塔格糖在2001年被美国食品药品监督管理局(USFDA)正式批准为普遍公认安全食品(GRAS)，2005年被欧盟批准在欧洲上市。塔格糖具有低热量值、零血糖生成指数、血糖钝化作用、无龋齿性、益生元作用和抗氧化活性等重要功能，已广泛用于食品、饮料、护齿产品等领域。
目前获得D-塔格糖晶体的方法包括有机溶剂法等，有机溶剂结晶采用如乙醇、丙酮等有机溶剂，需要配备相应的专用设备大大提高了生产成本，不利于安全生产。且市售的D-塔格糖产品多以液体产品和粉末状固体产品为主，而D-塔格糖作为低热量甜味剂，粉末状固体产品在添加量大时会聚集在一起，很难快速溶解，限制了产品的应用范围。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种D-塔格糖的精制方法，生产成本低，安全系数高，且得到的D-塔格糖晶体粒度大。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种D-塔格糖的精制方法，包括以下步骤：
A：将晶种加入到50～60℃的D-塔格糖糖液中，搅拌均匀，使晶种完全分散于D-塔格糖糖液中；
B：加入晶种的D-塔格糖糖液以0.3～1.2℃/h的速率进行梯度降温结晶，且在45～43℃、40～38℃、35～33℃以及30～28℃四个温度区间内各选取一个温度点保持恒温搅拌2～5h，直至D-塔格糖糖液温度达到25℃，停止结晶，得结晶液；
C：结晶液使用10um砂芯漏斗过滤，得到的晶体用4℃纯水洗涤，然后在温度45～55℃、真空度-0.07～-0.09MPa条件下干燥得白色的D-塔格糖晶体。
优选的，步骤A中D-塔格糖糖液的固含量≥80％(W/W)，纯度≥95％。
优选的，步骤A中晶种的粒度范围为50～100目。
优选的，步骤A中晶种的加入量为D-塔格糖糖液中固形物质量的0.1～1％。
步骤A中搅拌转速为100～150rpm，搅拌时间为30～60s。
步骤B中整个降温过程中搅拌转速为30～80rpm。
步骤C中得到的D-塔格糖晶体的80％以上为20～40目。
步骤C中D-塔格糖晶体的纯度≥99％，结晶收率≥80％。
步骤C中滤液与水洗液混合后，经过活性炭脱色，其中活性炭用量为混合料液体积的0.5～5％(W/V)，脱色后使用10um滤纸过滤，在40～70℃、真空≤-0.09MPa下，浓缩至固含量≥80％后回套于步骤A中的D-塔格糖糖液中。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1.本发明采用梯度降温结晶和恒温结晶相结合的技术阶段，可获得高纯度、大颗粒的晶体，解决了现有技术中产品多为粉末状的问题，使大颗粒D-塔格糖产品有更广的应用范围和更高的价格优势，且大晶体颗粒也有利于晶体与母液分离，后续操作简单。
2.本发明避免了有机溶剂结晶的方式，对设备要求低、工艺简单、能耗低、制备成本低廉、便于实际生产，尤其适合大规模工业化生产加工，不使用有机溶剂在生产及操作上安全性更高，而且不存在对有机溶剂的回收问题，工艺简单，成本低。
3.本发明中，通过0.3～1.2℃/h进行梯度降温，结晶过程中维持糖液低过饱和度，从而降低小晶核的形成机率，更有利于晶体的生长。
4.本发明降温结晶的过程中采用30～80rpm的低搅拌转速一方面降低了大晶型被搅拌桨破碎的几率，另外，低搅拌速度更有助于大颗粒晶体的生长。
5.本发明中，在每个恒温结晶阶段都有养晶及整晶的作用，使得晶体尺寸趋向于平均化，有效的增加晶体粒度，同时抑制细小晶体生成的问题，最终得到的D-塔格糖结晶晶型较大，晶体尺寸分布集中。
6.本发明得到的D-塔格糖晶体的纯度≥99％，结晶收率≥80％，且80％以上的晶体粒度分布在20～40目。
附图说明
图1是本发明实施例1中D-塔格糖晶体在10倍显微镜下的晶型图；
图2是本发明实施例2中D-塔格糖晶体在10倍显微镜下的晶型图；
图3是本发明实施例3中D-塔格糖晶体在10倍显微镜下的晶型图。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
1.在D-塔格糖糖液中加入D-塔格糖晶种，D-塔格糖糖液的体积1L，固含量为84％，纯度97％，温度为50℃，加入晶种的目数为50目，D-塔格糖晶种的加入量为4.2g，加入晶种后，以120rpm的搅拌速度搅拌50s，使晶种均匀分散至糖液体系中，得接种液。
2.接种液以0.8℃/h的降温速率降温至44℃，保持44℃恒温结晶2h；
然后以0.8℃/h的降温速率降温至39℃，保持39℃恒温结晶2h；
然后以0.8℃/h的降温速率降温至34℃，保持34℃恒温结晶2h；
然后以0.8℃/h的降温速率降温至29℃，保持29℃恒温结晶2h；
最后以0.8℃/h的降温速率降温至25℃，停止结晶，得结晶液，整个结晶过程中控制搅拌转速为50rpm。
3.结晶液先使用10um砂芯漏斗过滤，然后用4℃纯水洗涤，在50℃、-0.09MPa条件下真空干燥得D-塔格糖晶体701g，经液相色谱检测，D-塔格糖晶体的纯度99.6％，结晶收率83.5％，且82％的晶体尺寸分布在20～40目。
4.步骤3中滤液与水洗液混合共0.37L，经过活性炭脱色，其中活性炭用量为3.7g，脱色后使用10um滤纸过滤除去活性炭，在40℃、真空度-0.09MPa下，浓缩至固含量≥80％(W/W)，共0.13L，回套至步骤1中的D-塔格糖糖液中。
实施例2
1.在D-塔格糖糖液中加入D-塔格糖晶种，D-塔格糖糖液的体积1L，固含量为80％，纯度97.3％，温度为55℃，加入晶种的目数为80目，D-塔格糖晶种的加入量为8g，加入晶种后，以150rpm的搅拌速度搅拌30s，使晶种均匀分散至糖液体系中，得接种液。
2.接种液以0.3℃/h的降温速率降温至45℃，保持45℃恒温结晶3.5h；
然后以0.3℃/h的降温速率降温至40℃，保持40℃恒温结晶3.5h；
然后以0.3℃/h的降温速率降温至35℃，保持35℃恒温结晶3.5h；
然后以0.3℃/h的降温速率降温至30℃，保持30℃恒温结晶3.5h；
最后以0.3℃/h的降温速率降温至25℃，停止结晶，得结晶液，整个结晶过程中控制搅拌转速为30rpm。
3.结晶结束后使用10um砂芯漏斗过滤，用4℃纯水洗涤，在50℃、-0.09MPa条件下真空干燥得D-塔格糖晶体688g，经液相色谱检测，D-塔格糖晶体的纯度99.7％，结晶收率83.2％，且83％的晶体尺寸分布在20～40目。
4.步骤3中抽滤的滤液与水洗液混合共0.38L，经过活性炭脱色，其中活性炭用量为8g，脱色后使用10um滤纸过滤，在55℃、真空度-0.09MPa下，浓缩至固含量≥80％，共0.14L，回套至步骤1中的D-塔格糖糖液中。
实施例3
1.在D-塔格糖糖液中加入D-塔格糖晶种，D-塔格糖糖液的体积1L，固含量为90％，纯度97.7％，温度为60℃，加入晶种的目数为100目，D-塔格糖晶种的加入量为0.9g，加入晶种后，以100rpm的搅拌速度搅拌60s，使晶种均匀分散至糖液体系中，得接种液。
2.接种液以1.2℃/h的降温速率降温至43℃，保持43℃恒温结晶5h；
然后以1.2℃/h的降温速率降温至38℃，保持38℃恒温结晶5h；
然后以1.2℃/h的降温速率降温至33℃，保持33℃恒温结晶5h；
然后以1.2℃/h的降温速率降温至28℃，保持28℃恒温结晶5h；
最后以1.2℃/h的降温速率降温至25℃，停止结晶，得结晶液，整个结晶过程中控制搅拌转速为80rpm。
3.结晶结束后使用10um砂芯漏斗过滤，用4℃纯水洗涤，在50℃、-0.09MPa条件下真空干燥得D-塔格糖晶体742g，经液相色谱检测，D-塔格糖晶体的纯度99.9％，结晶收率84.1％，且84％的晶体尺寸分布在20～40目。
4.步骤3中抽滤的滤液与水洗液混合共0.42L，经过活性炭脱色，其中活性炭用量为21g，脱色后使用10um滤纸过滤，在70℃，真空度-0.09MPa下、浓缩至固含量≥80％，共0.15L，回套至步骤1中的D-塔格糖糖液中。
应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (9)
1.一种D-塔格糖的精制方法，其特征在于包括以下步骤：
A：将晶种加入到50～60℃的D-塔格糖糖液中，搅拌均匀，使晶种完全分散于D-塔格糖糖液中；
B：加入晶种的D-塔格糖糖液以0.3～1.2℃/h的速率进行梯度降温结晶，且在45～43℃、40～38℃、35～33℃以及30～28℃四个温度区间内各选取一个温度点保持恒温搅拌2～5h，直至D-塔格糖糖液温度达到25℃，停止结晶，得结晶液；
C：结晶液使用10um砂芯漏斗过滤，得到的晶体用4℃纯水洗涤，然后在温度45～55℃、真空度-0.07～-0.09MPa条件下干燥得白色的D-塔格糖晶体。
2.如权利要求1所述的一种D-塔格糖的精制方法，其特征在于：步骤A中D-塔格糖糖液的固含量≥80％(W/W)，纯度≥95％。
3.如权利要求1所述的一种D-塔格糖的精制方法，其特征在于：步骤A中晶种的粒度范围为50～100目。
4.如权利要求1所述的一种D-塔格糖的精制方法，其特征在于：步骤A中晶种的加入量为D-塔格糖糖液中固形物质量的0.1～1％。
5.如权利要求1所述的一种D-塔格糖的精制方法，其特征在于：步骤A中搅拌转速为100～150rpm，搅拌时间为30～60s。
6.如权利要求1所述的一种D-塔格糖的精制方法，其特征在于：步骤B中整个降温过程中搅拌转速为30～80rpm。
7.如权利要求1所述的一种D-塔格糖的精制方法，其特征在于：步骤C中得到的D-塔格糖晶体的80％以上为20～40目。
8.如权利要求1所述的一种D-塔格糖的精制方法，其特征在于：步骤C中D-塔格糖晶体的纯度≥99％，结晶收率≥80％。
9.如权利要求1所述的一种D-塔格糖的精制方法，其特征在于：步骤C中滤液与水洗液混合后，经过活性炭脱色，其中活性炭用量为混合料液体积的
0.5～5％(W/V)，脱色后使用10um滤纸过滤，在40～70℃、真空≤-0.09MPa下，
浓缩至固含量≥80％后回套于步骤A中的D-塔格糖糖液中。
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