CN103938005B - 气流磨氢化钛粉制备超细晶粒钛及钛合金的方法 - Google Patents
气流磨氢化钛粉制备超细晶粒钛及钛合金的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103938005B CN103938005B CN201410193333.0A CN201410193333A CN103938005B CN 103938005 B CN103938005 B CN 103938005B CN 201410193333 A CN201410193333 A CN 201410193333A CN 103938005 B CN103938005 B CN 103938005B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- powder
- titanium
- temperature
- gas
- stove
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 84
- -1 titanium hydride Chemical compound 0.000 title claims abstract description 33
- 229910000048 titanium hydride Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 33
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 31
- 229910001069 Ti alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 30
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 28
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 20
- 239000010936 titanium Substances 0.000 title claims abstract description 20
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 19
- 238000003801 milling Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 239000002245 particle Substances 0.000 title claims abstract description 18
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 29
- 238000005238 degreasing Methods 0.000 claims abstract description 19
- 239000012188 paraffin wax Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000001513 hot isostatic pressing Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000004482 other powder Substances 0.000 claims abstract description 5
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 60
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 46
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 23
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 19
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 19
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N N-Heptane Chemical group CCCCCCC IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 238000009413 insulation Methods 0.000 claims description 13
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims description 9
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 9
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 8
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 5
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 4
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 claims description 3
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims description 3
- 230000001629 suppression Effects 0.000 claims description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 8
- 230000008901 benefit Effects 0.000 abstract description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 abstract 2
- 238000009702 powder compression Methods 0.000 abstract 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 10
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N yttrium atom Chemical group [Y] VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 description 4
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 3
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 3
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 2
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 2
- 238000005242 forging Methods 0.000 description 2
- 150000004678 hydrides Chemical class 0.000 description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 description 2
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- YZCKVEUIGOORGS-IGMARMGPSA-N Protium Chemical compound [1H] YZCKVEUIGOORGS-IGMARMGPSA-N 0.000 description 1
- 241000720974 Protium Species 0.000 description 1
- 241001282153 Scopelogadus mizolepis Species 0.000 description 1
- 229910000883 Ti6Al4V Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 1
- 230000002929 anti-fatigue Effects 0.000 description 1
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000006356 dehydrogenation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 238000007731 hot pressing Methods 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 description 1
- 230000008595 infiltration Effects 0.000 description 1
- 238000001764 infiltration Methods 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 238000009766 low-temperature sintering Methods 0.000 description 1
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
本发明属于粉末冶金技术领域,提供了一种气流磨氢化钛粉制备超细晶粒钛及钛合金的方法。该方法首先使用气流磨机制备出极细氢化钛粉或氢化钛粉与其他粉末的混合粉,再向磨好的粉末中添加少量石蜡做成型剂,将添加了成型剂的粉末压制成一定形状的坯样,将坯样放入烧结炉中脱脂和烧结;通过控制炉子的升温速率、炉内的气氛种类、气氛压力和真空度,以及脱脂和烧结的温度与时间等工艺参数,烧结出相对密度达到95%以上的超细晶烧结制品。再将烧结制品放入热等静压炉中高压处理后得到全致密超细晶的产品。本发明具有工艺简单,成本低,适用的钛合金种类和产品尺寸大小范围广,可大批量生产的优点。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域,提供了一种超细晶粒钛合金的制备方法,可以应用在航空航天、化工、船舶、汽车、体育和医疗器械等要求轻质高强度的钛产品上。
背景技术
钛及钛合金应用广泛,具有密度小,强度高,抗腐蚀性能优异,高温力学性能、抗疲劳和蠕变性能好的特点。通过细化钛及钛合金的晶粒至超细晶粒尺寸(小于5μm),可以大幅提高它的力学性能。目前,制备超细晶粒钛及钛合金的可行技术包括剧烈塑性变形和置氢处理。
剧烈塑性变形技术包括等径弯曲通道变形,高压扭转,多轴锻造等。例如,王幸运等采用等径弯曲通道变形制备了超细晶粒工业纯钛,材料的抗拉强度从407MPa提高到791MPa,平均晶粒尺寸约200nm;Sergueeva等利用高压扭转技术得到超细晶Ti-6Al-4V合金,这种材料的抗拉强度达到1500MPa;Zherebtsov等采用多轴锻造法制得了超细晶Ti-6A1-4V合金,该材料的平均晶粒尺寸为150nm,抗拉强度为1400MPa。该类方法是目前最可行的超细晶钛合金制备方法,但是存在所制备的样品大小受限制,道次多,工序复杂,对设备和模具要求高,成本昂贵等不足。
置氢处理是向钛合金渗氢,随着温度的升高和氢原子的渗入,β相转变温度降低,合金的相组成迅速由α+β转变为β相,同时氢化物沿晶界和晶内形成,真空退火时,随温度的降低,发生β→α+TiH2转变,氢化物分解,基体中大部分过剩的畸变能转变成单空位。位错和空位之间的相互作用有利于亚晶形成,进而成为再结晶的核心,去氢时由于基体中发生了广泛的再结晶,这样晶粒变得等轴细小,从而得到细晶粒钛合金。杨扬用氕处理法制备超细晶粒钛合金,合金的晶粒直径减小至0.3~0.5μm。
以上二种技术都有各自的不足,剧烈塑性变形技术需要大型挤压设备和高性能模具,并且工序复杂,能量消耗大,成本很高,生产效率很低;置氢处理技术只能用于部分合金种类的晶粒细化,有一定局限性。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明旨在提供一种工艺简单,生产成本低,适用范围广,可规模化生产的制备超细晶粒钛及钛合金材料的新方法。该方法对所制备的样品的体积大小没有要求,工序少,成本低、产品性能高。
本发明的技术方案是:
气流磨氢化钛粉制备超细晶粒钛及钛合金的方法,具体步骤为:
(1)制粉:将原料粉末放入气流粉碎机破碎,得到D 50为0.1μm~10μm的中间粉末;所述原料粉末为氢化钛粉末或者是氢化钛粉末与其它粉末的混合物,其中所述其它粉末是指抑制晶体生长的硬质相粉末和/或制备钛合金所用的金属粉末;所述气流粉碎机使用的气体是氩气、氮气和氢气中的一种或几种;
(2)压制:将石蜡与可溶解石蜡的有机溶剂混合,得溶剂;将所述中间粉末加入所述溶剂中搅拌均匀,得混合物;将混合物干燥去除有机溶剂,得干燥后的粉末,其中石蜡占干燥后粉末的质量百分含量为0.5%-8%,其余为中间粉末;将所述干燥后的粉末通过模具放在压力机上进行压制,压制压力为15MPa~400MPa,压制完成后得到坯样;
(3)脱脂:将所述坯样放入真空烧结炉中以0.5℃/min~5℃/min的升温速率将坯样加热到脱脂温度100℃~300℃,在脱脂温度保温0.5h~10h;其中当温度在100℃~200℃以前,炉内气压为真空,真空度为1×10-4~100Pa,当温度在100℃~200℃以后,向炉内通纯度大于99.9%的脱脂气体,所述脱脂气体为氩气或氢气,气体流速为20ml/min~20L/min;达到脱脂时间后,停止继续通入气体,脱脂结束;
(4)烧结:脱脂结束后,以0.5℃/min~20℃/min的升温速率将坯样加热到烧结温度600℃~1250℃,升温阶段,炉内充满氢气或者氩气,氢气或者氩气的压力为0.01~10MPa;当氢化钛分解完成之后或者温度达到烧结温度时,开始对炉内匀速抽真空,炉内压力匀速下降,经过2min~60min,真空度达到1×10-4~100Pa,然后在烧结温度保温0.5h~6h,烧结完毕后,随炉冷却至室温,得到烧结制品;
(5)热等静压:烧结结束后,将烧结制品转入热等静压炉炉内进行热等静压处理,以2℃/min~30℃/min的升温速率将烧结制品从室温加热到处理温度600℃~1250℃,压力为50MPa~300MPa,气氛为氩气,在处理温度下的保温保压时间为10min~200min;热等静压结束后,随炉冷却,得到产品。
步骤(1)所述气体优选为氮气。
步骤(1)所述抑制晶体生长的硬质相粉末优选为SiC粉末,其中SiC粉末占混合物的质量分数为0.5%-1.5%。
步骤(2)所述石蜡与有机溶剂的质量比例优选为2:1~1:4,更优选为1:2;所述干燥温度优选为10℃~100℃,更优选为50~80℃。所述有机溶剂优选为正庚烷。
步骤(2)中的坯样压制模具优选易退模开瓣模具,压制压力优选为30~90MPa。
本申请如果是制备钛合金,则需要添加其他金属粉末,可以在步骤(1)的原料粉末中添加,也可以在步骤(2)的干燥后的粉末中添加。步骤(2)在干燥后的粉末中添加制备钛合金所用的金属粉末后得到合金粉末,再对合金粉末进行压制。
所述金属粉末添加种类和比例根据所需钛合金的配比决定,例如,所述金属粉末为钇粉,添加质量为所述合金粉末的0.5%-1%。
步骤(3)中的升温速率优选1~3℃/min,脱脂温度优选150~250℃,保温时间优选4~8h。
步骤(3)中脱脂气体优选氢气,气体纯度优选99.99~99.999%,气体流量优选50~200ml/min。
步骤(4)中的升温速率优选3~5℃/min,氢气或氩气压力优选0.1~1MPa,烧结温度优选600~950℃,保温时间优选2~4h。
步骤(5)中的热等静压处理温度优选700~950℃,压力优选100~200MPa。
其中关于烧结步骤:脱脂结束后,如果设备是脱脂-烧结一体设备可继续升温开展烧结;如果脱脂和烧结在不同设备上分步进行,则需要等脱脂坯冷却到室温后再转移到烧结设备中开展烧结。以0.5℃/min~20℃/min的升温速率将坯样从脱脂温度加热到烧结温度600℃~1250℃,从脱脂温度升到烧结温度间的这段时间内,炉内充满氢气或者氩气,氢气或者氩气的压力为0.01~10MPa,必须严格控制炉内气氛压力,以免由于氢化钛分解放氢造成坯样内外压力差而产生变形和开裂缺陷;当氢化钛分解完成之后或者温度达到烧结温度时,开始对炉内匀速抽真空,炉内压力匀速下降,经过2min~60min,炉内气体压力降至1×10-4~100Pa,在烧结温度保温0.5h~6h,烧结完毕后,随炉冷却至室温,得烧结制品;
气流磨氢化钛粉相比球磨粉,具有污染少、活性大的特点,它在常温时化学性质稳定,低温烧结时,烧结性能非常好,可以快速致密化,而且晶粒尺寸变化不大,所以用热压技术消除其孔隙后,可得到晶粒细小,性能优良的产品。
与现有技术相比,本发明的优势是:
(1)原材料成本低、产品性能好:氢化钛粉是钛冶金生产中的中间材料,价格相对较低;气流磨可以大批量制备极细氢化钛粉,所得产品性能好。
(2)工艺简单,生产效率高:不需要大型生产设备,容易实现工业化生产。
(3)适用范围广:此方法几乎可以制备所有超细晶粒钛合金材料,没有太多的局限性。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本方法采用的气流磨极细氢化钛粉末的电子扫描显微镜照片。
图2是实例1中的坯样烧结后的金相显微照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。实施例中所述百分含量均为质量百分含量。
实施例1
将原料粉末加入石蜡的正庚烷溶液中,原料粉末为气流磨极细氢化钛粉,D 50=1.5μm,粉末形貌如图1所示;溶液中石蜡的质量与氢化钛粉的质量比是3:97,将氢化钛粉与溶液搅拌均匀后放入干燥箱烘干使正庚烷挥发,干燥箱温度为60℃,将干燥后的粉末,装入易退开瓣模具进行压制,压制压力为72MPa,保压时间60s;将压制好的坯样放入烧结炉中,用高真空***对安装好的炉子抽真空,坯样处于真空环境中;开始以3℃/min的升温速率将坯样从室温加热到150℃,炉温达到150℃时,继续以2℃/min的升温速率将坯样加热到250℃;炉温达到150℃的同时,开始向炉内通入纯度为99.999%的流动氩气,气体流速为25ml/min,炉内气压为一个大气压;炉子温度达到250℃时,开始在这个温度保温5h,保温结束后,停止继续通入氩气,继续以3℃/min的升温速率将坯样加热到950℃;炉子温度在150℃到800℃之间时,炉内的气压始终为一个大气压,炉子温度达到800℃时,开始用高真空***对炉子抽真空,炉内气压在30min内匀速下降至10Pa以下;炉子温度达到950℃时,开始在这个温度保温2h,烧结结束后,坯样随炉冷却至室温,保温阶段及温度下降至500℃之前,持续对炉子抽真空,真空度达到1×10-4Pa;炉子冷却后,将坯样转入热等静压炉中,以10℃/min的升温速率将坯样从室温加热到800℃,坯样在800℃保温1h,炉内气压为100MPa,气体为氩气。图2显示了坯样最终的晶粒情况。坯样的最终成分是纯钛,平均晶粒尺寸是4.8μm,抗拉强度为717MPa。
实施例2
将原料粉末加入石蜡的正庚烷溶液中,原料粉末为气流磨极细氢化钛粉,D 50=1.5μm,粉末形貌如图1所示;溶液中石蜡的质量与氢化钛粉的质量比是3:97,将氢化钛粉与溶液搅拌均匀后放入干燥箱烘干使正庚烷挥发,干燥箱温度为60℃;向干燥后的粉末中加入少量钇粉并充分混合,钇粉的D 50=8.5μm,钇粉质量占混合粉的0.8%;将混合后的粉末装入易退开瓣模具进行压制,压制压力为150MPa,保压时间10s;将压制好的坯样放入烧结炉中,用高真空***对安装好的炉子抽真空,坯样处于真空环境中;开始以4℃/min的升温速率将坯样从室温加热到150℃,炉温达到150℃时,继续以3℃/min的升温速率将坯样加热到250℃;炉温达到150℃的同时,开始向炉内通入纯度为99.999%的流动氩气,气体流速为100ml/min,炉内气压为一个大气压;炉子温度达到250℃时,开始在这个温度保温8h,保温结束时,停止继续通入氩气,继续以5℃/min的升温速率将坯样加热到950℃;炉子温度在250℃到800℃之间时,炉内的气压始终为一个大气压,炉子温度达到800℃时,开始用高真空***对炉子抽真空,炉内气压在10min内匀速下降至10Pa以下;炉子温度达到950℃时,开始在这个温度保温3h,烧结结束后,坯样随炉冷却至室温,保温阶段及温度下降至500℃之前,持续对炉子抽真空,真空度达到1×10-4Pa,;炉子冷却后,将坯样转入热等静压炉中,以30℃/min的升温速率将坯样从室温加热到800℃,坯样在800℃保温1h,炉内气压为100MPa,气体为氩气。坯样的最终成分是含有0.8%钇元素的钛合金,抗拉强度为894MPa。
实施例3
在D 50=30μm的氢化钛粉中加入少量D 50=10μm的SiC粉末,SiC占混合粉末的质量分数为1%;将混合后的粉末加入气流磨机中破碎,破碎后粉末的D 50=1.5μm,将混合粉末加入石蜡的正庚烷溶液中;溶液中石蜡的质量与混合粉的质量比是5:95,将粉末与溶液搅拌均匀后放入干燥箱烘干使正庚烷挥发,干燥箱温度为50℃,将干燥后的粉末,装入易退开瓣模具进行压制,压制压力为200MPa,保压时间20s;将压制好的坯样放入烧结炉中,用高真空***对安装好的炉子抽真空,坯样处于真空环境中;开始以3℃/min的升温速率将坯样从室温加热到250℃;炉温达到150℃时,开始向炉内通入纯度为99.999%的流动氩气,气体流速为50ml/min,炉内气压为一个大气压;炉子温度达到250℃时,开始在这个温度保温5h,保温结束时,停止继续通入氩气,继续以4℃/min的升温速率将坯样加热到950℃;炉子温度在250℃到800℃之间时,炉内的气压始终为一个大气压,炉子温度达到800℃时,开始用高真空***对炉子抽真空,炉内气压在5min内匀速下降至10Pa以下;炉子温度达到950℃时,开始在这个温度保温4h,烧结结束后,坯样随炉冷却至室温,保温阶段及温度下降至500℃之前,持续对炉子抽真空,真空度达到1×10-4Pa;炉子冷却后,将坯样转入热等静压炉中,以10℃/min的升温速率将坯样从室温加热到850℃,坯样在850℃保温30min,炉内气压为200MPa,气体为氩气。坯样的最终平均晶粒尺寸是4μm,抗拉强度为774MPa。
Claims (8)
1.气流磨氢化钛粉制备超细晶粒钛或钛合金的方法,其特征是,具体步骤为:
(1)制粉:将原料粉末放入气流粉碎机破碎,得到D 50为0.1μm~10μm的中间粉末;所述原料粉末为氢化钛粉末或者是氢化钛粉末与其它粉末的混合物,其中所述其它粉末是指抑制晶体生长的硬质相粉末和/或制备钛合金所用的金属粉末;所述气流粉碎机使用的气体是氩气、氮气和氢气中的一种或几种;
(2)压制:将石蜡与可溶解石蜡的有机溶剂混合,得溶剂;将所述中间粉末加入所述溶剂中搅拌均匀,得混合物;将混合物干燥去除有机溶剂,得干燥后的粉末,其中石蜡占干燥后粉末的质量百分含量为0.5%-8%,其余为中间粉末;将所述干燥后的粉末通过模具放在压力机上进行压制,压制压力为15MPa~400MPa,压制完成后得到坯样;
(3)脱脂:将所述坯样放入真空烧结炉中以0.5℃/min~5℃/min的升温速率将坯样加热到脱脂温度100℃~300℃,在脱脂温度保温0.5h~10h;其中当温度在100℃~200℃以前,炉内气压为真空,真空度为1×10-4~100Pa,当温度在100℃~200℃以后,向炉内通纯度大于99.9%的脱脂气体,所述脱脂气体为氩气或氢气,气体流速为20ml/min~20L/min;达到脱脂时间后,停止继续通入气体,脱脂结束;
(4)烧结:脱脂结束后,以0.5℃/min~20℃/min的升温速率将坯样加热到烧结温度600℃~1250℃,升温阶段,炉内充满氢气或者氩气,氢气或者氩气的压力为0.01~10MPa;当氢化钛分解完成之后或者温度达到烧结温度时,开始对炉内匀速抽真空,炉内压力匀速下降,经过2min~60min,真空度达到1×10-4~100Pa,然后在烧结温度保温0.5h~6h,烧结完毕后,随炉冷却至室温,得到烧结制品;
(5)热等静压:烧结结束后,将烧结制品转入热等静压炉炉内进行热等静压处理,以2℃/min~30℃/min的升温速率将烧结制品从室温加热到处理温度600℃~1250℃,压力为50MPa~300MPa,气氛为氩气,在处理温度下的保温保压时间为10min~200min;热等静压结束后,随炉冷却,得到产品。
2.根据权利要求1所述气流磨氢化钛粉制备超细晶粒钛或钛合金的方法,其特征是,步骤(1)所述气体为氮气。
3.根据权利要求1所述气流磨氢化钛粉制备超细晶粒钛或钛合金的方法,其特征是,步骤(1)所述抑制晶体生长的硬质相粉末为SiC粉末,其中SiC粉末占混合物的质量分数为0.5%-1.5%。
4.根据权利要求1所述气流磨氢化钛粉制备超细晶粒钛或钛合金的方法,其特征是,步骤(2)所述石蜡与有机溶剂的质量比例为2:1~1:4,所述干燥温度为10℃~100℃,所述有机溶剂为正庚烷。
5.根据权利要求1所述气流磨氢化钛粉制备超细晶粒钛或钛合金的方法,其特征是,步骤(2)所述压制压力为30~90MPa。
6.根据权利要求1所述气流磨氢化钛粉制备超细晶粒钛或钛合金的方法,其特征是,步骤(3)中脱脂气体为氢气,气体纯度为99.99~99.999%,气体流量为50ml/min~200ml/min。
7.根据权利要求1所述气流磨氢化钛粉制备超细晶粒钛或钛合金的方法,其特征是,步骤(4)中的升温速率为3℃/min~5℃/min,氢气或氩气的压力为0.1MPa~1MPa,烧结温度为600℃~950℃,保温时间为2~4h。
8.根据权利要求1-7之一所述气流磨氢化钛粉制备超细晶粒钛或钛合金的方法,其特征是,步骤(5)中的处理温度为700℃~950℃,压力为100MPa~200MPa。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410193333.0A CN103938005B (zh) | 2014-05-09 | 2014-05-09 | 气流磨氢化钛粉制备超细晶粒钛及钛合金的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410193333.0A CN103938005B (zh) | 2014-05-09 | 2014-05-09 | 气流磨氢化钛粉制备超细晶粒钛及钛合金的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN103938005A CN103938005A (zh) | 2014-07-23 |
CN103938005B true CN103938005B (zh) | 2016-02-17 |
Family
ID=51185870
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201410193333.0A Expired - Fee Related CN103938005B (zh) | 2014-05-09 | 2014-05-09 | 气流磨氢化钛粉制备超细晶粒钛及钛合金的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN103938005B (zh) |
Families Citing this family (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104550963A (zh) * | 2014-12-16 | 2015-04-29 | 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 | 一种利用氢化钛合金粉末实现钛合金粉末成型的方法 |
CN104694774B (zh) * | 2015-03-19 | 2017-12-08 | 中国工程物理研究院材料研究所 | 一种高致密度细晶钛合金的热等静压制备方法 |
CN105081314B (zh) * | 2015-09-25 | 2017-05-24 | 上海交通大学 | 一种利用氢化钛粉末制备钛制品的方法 |
CN110280760B (zh) * | 2019-07-01 | 2021-03-05 | 北京科技大学 | 一种高致密度钛制品的活化烧结制备方法 |
CN113102753B (zh) * | 2020-01-13 | 2023-01-13 | 天津大学 | 一种间接3d打印钨基合金零部件脱脂烧结方法 |
US20230150052A1 (en) * | 2021-11-17 | 2023-05-18 | Goodrich Corporation | Systems and methods for high strength titanium rod additive manufacturing |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102732747A (zh) * | 2012-02-14 | 2012-10-17 | 湘潭正和矫形器技术发展有限公司 | 以TiH2粉为原料粉末冶金法制备Ti-24Nb-8Sn合金的方法 |
WO2012148471A1 (en) * | 2011-04-26 | 2012-11-01 | The University Of Utah | Powder metallurgy methods for the production of fine and ultrafine grain ti, and ti alloys |
CN103639408A (zh) * | 2013-12-10 | 2014-03-19 | 北京科技大学 | 一种以氢化钛铝合金粉末短流程制备钛铝金属间化合物的方法 |
-
2014
- 2014-05-09 CN CN201410193333.0A patent/CN103938005B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2012148471A1 (en) * | 2011-04-26 | 2012-11-01 | The University Of Utah | Powder metallurgy methods for the production of fine and ultrafine grain ti, and ti alloys |
CN102732747A (zh) * | 2012-02-14 | 2012-10-17 | 湘潭正和矫形器技术发展有限公司 | 以TiH2粉为原料粉末冶金法制备Ti-24Nb-8Sn合金的方法 |
CN103639408A (zh) * | 2013-12-10 | 2014-03-19 | 北京科技大学 | 一种以氢化钛铝合金粉末短流程制备钛铝金属间化合物的方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
TiH2粉末的高能行星球磨及超细晶钛烧结;曹杰义等;《中国有色金属学报》;20131031;第23卷(第10期);第2825-2832页 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN103938005A (zh) | 2014-07-23 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN103938005B (zh) | 气流磨氢化钛粉制备超细晶粒钛及钛合金的方法 | |
CN104313380B (zh) | 一种分步烧结制备高致密度纳米晶硬质合金的方法 | |
CN104087772B (zh) | 一种制备高致密度钛及钛合金的粉末冶金方法 | |
AU758878B2 (en) | Powder metal injection molding process for forming an article from the nickel-based superalloy "Hastelloy X" | |
KR101237122B1 (ko) | 티타늄 합금의 미세구조 정련 방법 및 티타늄 합금의 고온-고변형률 초가소성 성형방법 | |
CN109338172A (zh) | 一种高熵合金增强的2024铝基复合材料及其制备方法 | |
CN100581690C (zh) | 注射成形制备高铌钛铝合金零部件的方法 | |
CN109175391B (zh) | 一种原位合成纳米氧化物颗粒弥散强化合金的方法 | |
CN103924111B (zh) | 一种硬质合金纳米粒径粉末与高性能烧结块体材料的制备方法 | |
CN111347048A (zh) | 低成本的钛合金间接增材制造方法 | |
CN105081314B (zh) | 一种利用氢化钛粉末制备钛制品的方法 | |
CN104141063A (zh) | 一种原位合成碳化钛增强钛基多孔材料的制备方法 | |
CN101942591A (zh) | 一种快速制备钼铜合金的方法 | |
CN104550956A (zh) | beta-gamma TiAl预合金粉放电等离子烧结制备构件的方法 | |
CN102392161A (zh) | 一种铝合金及其制备方法 | |
CN115044794A (zh) | 一种具有优异性能的Cu-(Y2O3-HfO2)合金及其制备方法 | |
CN109332717B (zh) | 一种球形钼钛锆合金粉末的制备方法 | |
CN110983152B (zh) | 一种Fe-Mn-Si-Cr-Ni基形状记忆合金及其制备方法 | |
CN110066952B (zh) | 一种氧化锆增强钼合金棒材的制备方法 | |
CN109825744A (zh) | 原位生成纳米三碳化四铝增强铝基复合材料及其制备方法 | |
CN111215623B (zh) | 一种Ti-Al系合金的粉末冶金致密化无压烧结方法 | |
CN113913669A (zh) | 一种含p高强不锈钢制品的制备方法 | |
CN112609106A (zh) | 一种Zr-Ti-Nb合金及其制备方法 | |
CN104741615A (zh) | 一种超细晶双峰铜的制备方法 | |
CN103451464A (zh) | 一种Mg2Si增强的Mg合金复合材料 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20160217 |