CN116426242B - 一种单组分室温硫化脱醇光伏边框密封胶 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及脱醇型硅胶的技术领域，集体公开了一种单组分室温硫化脱醇光伏边框密封胶。一种单组分室温硫化脱醇光伏边框密封胶，所述密封胶的原料包括如下重量份的组分：硅橡胶80~120份、增塑剂10~30份、交联剂5~15份、偶联剂1~5份、催化剂0.1~1份、改性填料50~150份；所述改性填料的原料包括碳酸钙、高岭土、异丙基二油酸酰氧基（二辛基磷酸酰氧基）钛酸酯。本申请中利用异丙基二油酸酰氧基（二辛基磷酸酰氧基）钛酸酯对碳酸钙和高岭土进行改性，接枝在碳酸钙和高岭土的表面上，使得碳酸钙和高岭土均匀分散在硅橡胶中；高岭土的加入，有利于改善原料中碱性物质引起的接点故障，从而提高了制得密封胶的粘结性能。
Description
技术领域
本申请涉及脱醇型硅胶的技术领域，尤其是涉及一种单组分室温硫化脱醇光伏边框密封胶。
背景技术
脱醇型硅胶使用简便，对金属、玻璃、陶瓷等均具有良好的胶接密封性，且还具有优良的耐臭氧、耐电晕放电、抗氧原子、绝缘、防水、防潮性能。通常在制备脱醇型硅胶时，会在原料中加入碳酸钙，可以起到填充凝胶的作用，还能节约成本，但是碳酸钙的表面能很高，粒子之间易聚集成团，从而影响制得脱醇型硅胶的粘结性能。
发明内容
为了提高制得脱醇型硅胶的粘结性能，本申请提供一种单组分室温硫化脱醇光伏边框密封胶。
本申请提供的一种单组分室温硫化脱醇光伏边框密封胶，采用如下的技术方案：
一种单组分室温硫化脱醇光伏边框密封胶，所述密封胶的原料包括如下重量份的组分：硅橡胶80～120份、增塑剂10～30份、交联剂5～15份、偶联剂1～5份、催化剂0.1～1份、改性填料50～150份；所述改性填料的原料包括碳酸钙、高岭土、异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯。
通过采用上述技术方案，利用异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯对填料进行改性，异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯接枝在填料的表面上，对填料进行包覆，降低填料表面间的作用力，从而提高了填料的分散性，使得填料均匀分散在硅橡胶中；填料选用碳酸钙和高岭土组成的混合物，有利于改善原料中碱性物质引起的接点故障，从而提高了制得密封胶的粘结性能。
在一个具体的可实施方案中，所述碳酸钙、所述高岭土、所述异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯的重量比为1：(0.05-0.1)：(0.03-0.05)。
通过采用上述技术方案，本申请中进一步限定了碳酸钙、高岭土、异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯的配比，有利于进一步提高制得改性填料的分散性能。
在一个具体的可实施方案中，所述改性填料的制备方法包括以下步骤：
将异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯加入到环己酮中，搅拌均匀，得到混合液；将碳酸钙和高岭土干燥后加入到混合液中，在80-90℃下搅拌反应65-75min，得到改性液，抽滤，得到粗制品，洗涤，干燥，得到改性填料。
通过采用上述技术方案，利用以上方法，制得分散性能较好的改性填料。
在一个具体的可实施方案中，所述碳酸钙的粒径为30-50nm。
通过采用上述技术方案，当碳酸钙的粒径较小时，在硅橡胶中易发生团聚现象，当碳酸钙的粒径较大时，碳酸钙的比表面积变小，加入到硅橡胶中后，对体系的补强效果较差；本申请中限定碳酸钙的粒径为30-50nm，不仅具有较好的分散效果，且对体系的补强效果较好，有利于提高制得密封胶的粘结强度。
在一个具体的可实施方案中，所述交联剂包括甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或两者组成的混合物。
在一个具体的可实施方案中，所述偶联剂包括γ-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
在一个具体的可实施方案中，所述催化剂包括二丁基锡二月桂酸酯。
在一个具体的可实施方案中，所述硅橡胶包括α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷。
在一个具体的可实施方案中，所述增塑剂包括二甲基硅油。
在一个具体的可实施方案中，所述密封胶的制备方法包括以下步骤：
将硅橡胶、增塑剂、改性填料搅拌混合均匀，在130-170℃，(-0.09)-(-0.1)MPa的真空度下搅拌脱水2-4h，然后降温至40-30℃，得到基胶；
向基胶中加入交联剂，在(-0.095)-(-0.1)MPa真空度下搅拌50-70min，再加入偶联剂、催化剂，在(-0.09)-(-0.1)MPa的真空度下搅拌30-60min，得到密封胶。
通过采用上述技术方案，利用以上方法，制得粘结性能较强的密封胶。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
1.本申请中利用异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯对填料进行改性，异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯接枝在填料的表面上，对填料进行包覆，降低填料表面间的作用力，从而提高了填料的分散性，使得填料均匀分散在硅橡胶中；填料选用碳酸钙和高岭土组成的混合物，有利于改善原料中碱性物质引起的接点故障，从而提高了制得密封胶的粘结性能；
2.本申请中限定碳酸钙的粒径为30-50nm，不仅具有较好的分散效果，且对体系的补强效果较好，有利于提高制得密封胶的粘结强度；
3.本申请中先将硅橡胶、增塑剂、改性填料搅拌混合均匀，搅拌脱水，得到基胶；再向基胶中加入交联剂、偶联剂、催化剂，搅拌反应，得到粘结性能较强的密封胶。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
实施例中所有原料均可通过市售获得。其中异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯由广州市中杰化工科技有限公司提供，型号为酞酸酯311；二甲基硅油CAS号：63148-62-9。
制备例
制备例1
制备例1提供了一种改性填料的制备方法，包括以下步骤：
将异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯加入到环己酮中，搅拌均匀，得到混合液；将碳酸钙和高岭土在100℃下干燥1.5h，然后加入到混合液中，在85℃下搅拌反应70min，得到改性液，抽滤，得到粗制品，用丙酮洗涤，在80℃下干燥，得到改性填料；其中碳酸钙的粒径为30-50nm；碳酸钙、高岭土、异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯的重量比为1：0.03：0.02；环己酮与碳酸钙的重量比为5：1。
制备例2
制备例2与制备例1的区别在于，碳酸钙、高岭土、异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯的重量比为1：0.05：0.03；其余步骤与制备例1相一致。
制备例3
制备例3与制备例1的区别在于，碳酸钙、高岭土、异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯的重量比为1：0.07：0.04；其余步骤与制备例1相一致。
制备例4
制备例4与制备例1的区别在于，碳酸钙、高岭土、异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯的重量比为1：0.1：0.05；其余步骤与制备例1相一致。
制备例5
制备例5与制备例1的区别在于，碳酸钙、高岭土、异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯的重量比为1：0.12：0.06；其余步骤与制备例1相一致。
制备例6
制备例6与制备例3的区别在于，碳酸钙的粒径为10-30nm；其余步骤与制备例3相一致。
制备例7
制备例7与制备例3的区别在于，碳酸钙的粒径为50-70nm；其余步骤与制备例3相一致。
制备例8
制备例8提供了一种改性填料的制备方法，包括以下步骤：
将异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯加入到环己酮中，搅拌均匀，得到混合液；将碳酸钙在100℃下干燥1.5h，然后加入到混合液中，在85℃下搅拌反应70min，得到改性液，抽滤，得到粗制品，用丙酮洗涤，在80℃下干燥，得到改性填料；其中碳酸钙的粒径为30-50nm；碳酸钙、异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯的重量比为1：0.02；环己酮与碳酸钙的重量比为5：1。
制备例9
制备例9提供了一种改性填料的制备方法，包括以下步骤：
将异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯加入到环己酮中，搅拌均匀，得到混合液；将高岭土在100℃下干燥1.5h，然后加入到混合液中，在85℃下搅拌反应70min，得到改性液，抽滤，得到粗制品，用丙酮洗涤，在80℃下干燥，得到改性填料；高岭土、异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯的重量比为1：0.02；环己酮与高岭土的重量比为5：1。
实施例
实施例1
实施例1提供了一种单组分室温硫化脱醇光伏边框密封胶的制备方法，包括以下步骤：
将80kg硅橡胶、10kg增塑剂、50kg制备例1中的改性填料加入到真空搅拌釜中，搅拌混合均匀，在150℃，-0.095MPa的真空度下搅拌脱水3h，然后降温至35℃，得到基胶；
向基胶中加入5kg交联剂，在-0.098MPa真空度下搅拌60min，再加入1kg偶联剂、0.1kg催化剂，在-0.095MPa的真空度下搅拌45min，得到密封胶；其中硅橡胶为α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；增塑剂为二甲基硅油；交联剂为甲基三甲氧基硅烷；偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷；催化剂为二丁基锡二月桂酸酯。
实施例2-7
实施例2-7与实施例1的区别在于改性填料的选用不用，详见表1。
表1实施例1-7中改性填料的选用
实施例8
实施例8提供了一种单组分室温硫化脱醇光伏边框密封胶的制备方法，包括以下步骤：
将100kg硅橡胶、20kg增塑剂、100kg制备例3中的改性填料加入到真空搅拌釜中，搅拌混合均匀，在150℃，-0.095MPa的真空度下搅拌脱水3h，然后降温至35℃，得到基胶；
向基胶中加入10kg交联剂，在-0.098MPa真空度下搅拌60min，再加入3kg偶联剂、0.5kg催化剂，在-0.095MPa的真空度下搅拌45min，得到密封胶；其中硅橡胶为α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；增塑剂为二甲基硅油；交联剂为甲基三甲氧基硅烷；偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷；催化剂为二丁基锡二月桂酸酯。
实施例9
实施例9提供了一种单组分室温硫化脱醇光伏边框密封胶的制备方法，包括以下步骤：
将120kg硅橡胶、30kg增塑剂、150kg制备例3中的改性填料加入到真空搅拌釜中，搅拌混合均匀，在150℃，-0.095MPa的真空度下搅拌脱水3h，然后降温至35℃，得到基胶；
向基胶中加入15kg交联剂，在-0.098MPa真空度下搅拌60min，再加入5kg偶联剂、1kg催化剂，在-0.095MPa的真空度下搅拌45min，得到密封胶；其中硅橡胶为α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；增塑剂为二甲基硅油；交联剂为甲基三甲氧基硅烷；偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷；催化剂为二丁基锡二月桂酸酯。
实施例10
实施例10与实施例8的区别在于，偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷，其余步骤与实施例8相一致。
实施例11
实施例11与实施例8的区别在于，偶联剂为N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷，其余步骤与实施例8相一致。
对比例
对比例1
对比例1提供了一种单组分室温硫化脱醇光伏边框密封胶的制备方法，包括以下步骤：
将80kg硅橡胶、10kg增塑剂、50kg填料加入到真空搅拌釜中，搅拌混合均匀，在150℃，-0.095MPa的真空度下搅拌脱水3h，然后降温至35℃，得到基胶；其中填料为碳酸钙和高岭土组成的混合物，且碳酸钙和高岭土的重量比为1：0.03；
向基胶中加入5kg交联剂，在-0.098MPa真空度下搅拌60min，再加入1kg偶联剂、0.1kg催化剂，在-0.095MPa的真空度下搅拌45min，得到密封胶；其中硅橡胶为α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；增塑剂为二甲基硅油；交联剂为甲基三甲氧基硅烷；偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷；催化剂为二丁基锡二月桂酸酯。
对比例2
对比例2和实施例1的区别在于，改性填料选用制备例8中的改性填料，其余步骤与实施例1相一致。
对比例3
对比例3和实施例1的区别在于，改性填料选用制备例9中的改性填料，其余步骤与实施例1相一致。
性能检测试验剥离强度：根据《GB/T2791-1995胶粘剂T剥离强度试验方法》将各实施例和对比例中的密封胶涂覆在PET聚酯薄膜上，然后再与另一层PET聚酯薄膜热压粘合，热压温度为200℃，胶层厚度为10μm，PET聚酯膜厚度为0.1mm，人工电熨斗热压时间是5秒，粘合后裁成2.5cm宽的试条进行T型剥离强度测试，拉伸速度为50mm/分钟，测得T型剥离强度；剥离强度越大，粘性越高。
表2密封胶的性能检测结果
结合实施例1和对比例1，实施例1中密封胶的粘结性能远高于对比例1，可见在制备密封胶时，利用异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯对填料进行改性，异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯接枝在填料的表面上，对填料进行包覆，从而提高了填料的分散性，使得填料均匀分散在硅橡胶中，因此提高了制得密封胶的粘结性能。
结合实施例1和对比例1-2，实施例1中密封胶的粘结性能最佳，可见填料选用碳酸钙和高岭土组成的混合物，制得密封胶的粘结性能较好。
结合实施例1-5，实施例2-4中密封胶的粘结性能较好，可见在利用异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯对填料进行改性时，碳酸钙、高岭土、异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯的配比优选为1：(0.05-0.1)：(0.03-0.05)，制得改性填料的分散性能较好，从而提高了制得密封胶的粘结性能。
结合实施例3、实施例6和实施例7，实施例3中密封胶的粘结性能最好，可见在制备改性填料时，当选用的碳酸钙的粒径较小时，在硅橡胶中的分散性能不佳，容易发生团聚现象；当选用的碳酸钙的粒径较大时，碳酸钙的比表面积变小，对体系的补强效果较差，会影响制得密封胶的粘结性能；实施例3中选用粒径为30-50nm的碳酸钙，制得密封胶的粘结性能较好。
结合实施例3、实施例8和实施例9，实施例8中密封胶的粘结性能最好，可见在制备密封胶时，提高原料的使用量，制得密封胶的粘结性能呈现先上升后下降的趋势。
结合实施例8、实施例10和实施例11，实施例8中密封胶的粘结性能最好，可见在制备密封胶时，偶联剂选用γ-氨丙基三甲氧基硅烷，制得的密封胶的粘结性能较好。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (7)
1.一种单组分室温硫化脱醇光伏边框密封胶，其特征在于：所述密封胶的原料包括如下重量份的组分：硅橡胶80~120份、增塑剂10~30份、交联剂5~15份、偶联剂1~5份、催化剂0.1~1份、改性填料50~150份；所述改性填料的原料包括碳酸钙、高岭土、异丙基二油酸酰氧基（二辛基磷酸酰氧基）钛酸酯；所述碳酸钙、所述高岭土、所述异丙基二油酸酰氧基（二辛基磷酸酰氧基）钛酸酯的重量比为1：（0.05-0.1）：（0.03-0.05）；所述碳酸钙的粒径为30-50nm;
所述改性填料的制备方法包括以下步骤：
将异丙基二油酸酰氧基（二辛基磷酸酰氧基）钛酸酯加入到环己酮中，搅拌均匀，得到混合液；将碳酸钙和高岭土干燥后加入到混合液中，在80-90℃下搅拌反应65-75min，得到改性液，抽滤，得到粗制品，洗涤，干燥，得到改性填料。
2.根据权利要求1所述的一种单组分室温硫化脱醇光伏边框密封胶，其特征在于：所述交联剂包括甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或两者组成的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种单组分室温硫化脱醇光伏边框密封胶，其特征在于：所述偶联剂包括γ-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种单组分室温硫化脱醇光伏边框密封胶，其特征在于：所述催化剂包括二丁基锡二月桂酸酯。
5.根据权利要求1所述的一种单组分室温硫化脱醇光伏边框密封胶，其特征在于：所述硅橡胶包括α，ω- 二羟基聚二甲基硅氧烷。
6.根据权利要求1所述的一种单组分室温硫化脱醇光伏边框密封胶，其特征在于：所述增塑剂包括二甲基硅油。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的一种单组分室温硫化脱醇光伏边框密封胶，其特征在于：所述密封胶的制备方法包括以下步骤：
将硅橡胶、增塑剂、改性填料搅拌混合均匀，在130-170℃，（-0.09）-（-0.1）MPa的真空度下搅拌脱水2-4h，然后降温至30-40℃，得到基胶；
向基胶中加入交联剂，在（-0.095）-（-0.1）MPa真空度下搅拌50-70min，再加入偶联剂、催化剂，在（-0.09）-（-0.1）MPa的真空度下搅拌30-60min，得到密封胶。
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