CN116409956A - 一种油井水泥有机无机杂化触变剂、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种油井水泥有机无机杂化触变剂、制备方法及其应用，触变剂包含以重量份配比的5‑6份无机物，以及3‑4份有机聚合物，无机物为硫酸钙、硫酸铝或膨润土，所述有机聚合物包含1‑2份不饱和聚醚大单体，0.2‑0.3份丙烯酰胺类单体，1‑2份羧酸类单体和0.5‑1份氢氧化钠，不饱和聚醚大单体为数均分子量2400的异戊烯醇聚氧乙烯醚。本发明在触变剂中引进不饱和聚醚大单体，不仅增强了无机物在水泥浆中的分散效果，而且具有长链的不饱和聚醚大单体在水泥颗粒表面产生空间位阻效应，阻止水泥颗粒之间的絮凝，有效地增加水泥浆的触变性能。
Description
技术领域
本发明涉及油井水泥外加剂技术领域，尤其涉及一种油井水泥有机无机杂化触变剂、制备方法及其应用。
背景技术
在油气井固井工程中，油井水泥触变剂是改善水泥浆触变性能，提高固井质量的有效助剂。触变性水泥浆体系是指在水泥浆中加入触变剂从而得到的一种特殊的水泥浆体系，具有剪切后变稀，静止后粘度增大的特性。触变性水泥浆体系在泵送流动时是稀的流体，泵送停止后能够迅速形成具有一定刚性、能自身支持的凝胶结构。因此，触变性水泥浆体系能够用于一定条件下易窜流、漏失地层的固井作业中以及钻井过程的堵漏作业中。
触变水泥浆体系用的触变剂主要分为无机触变剂和有机触变剂，其中，无机触变剂不能大幅度地提高水泥浆体系的粘度，有机触变剂多以存在触变性不够强、对温度敏感以及综合性能欠佳等问题，限制了其应用。现有技术对油井水泥触变剂的研究取得了一定的进展，但仍然有一些不足，例如，触变剂的触变性不够明显，并不能明显降低灌浆时水泥浆向地层漏失的风险，因此难以满足调控固井及堵漏过程水泥浆综合性能的要求。
基于此，现有技术中仍然存在对油井水泥触变剂进行改进的需求。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提出了一种油井水泥有机无机杂化触变剂，包含：
无机物；以及
有机聚合物，所述有机聚合物包含不饱和聚醚大单体，丙烯酰胺类单体，羧酸类单体和氢氧化钠。
在一些实施例中，以重量份配比，所述无机物5-6份，所述有机聚合物3-4份。
在一些实施例中，以重量份配比，所述不饱和聚醚大单体1-2份，所述丙烯酰胺类单体0.2-0.3份，所述羧酸类单体1-2份，所述氢氧化钠0.5-1份。
在一些实施例中，所述无机物为硫酸钙、硫酸铝或膨润土。
在一些实施例中，所述不饱和聚醚大单体为数均分子量2400的异戊烯醇聚氧乙烯醚。
在一些实施例中，所述丙烯酰胺类单体为丙烯酰胺或N,N-二甲基丙烯酰胺。
在一些实施例中，所述羧酸类单体为马来酸酐、丙烯酸或衣康酸。
本发明再一方面还提供了一种油井水泥有机无机杂化触变剂的制备方法，所述方法用于制备上述的油井水泥有机无机杂化触变剂，方法包括：
(1)在容器中加入蒸馏水，以重量份配比，向所述容器中加入的1-2份不饱和聚醚大单体，0.2-0.3份丙烯酰胺类单体，1-2份羧酸类单体及0.5-1份氢氧化钠，搅拌溶解得到混合液；
(2)加热所述容器使所述混合液缓慢升温至50℃，以重量份配比，向所述混合液中加入0.01-0.05份引发剂，继续升温至80℃，在80℃的恒温下使所述混合液持续反应5h，得到聚合物混合液；
(3)以重量份配比，将5-6份无机物分散于90-92份蒸馏水中预水化24h，再加入3-4份所述聚合物混合液充分搅拌40min得到触变剂混合液。
在一些实施例中，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或偶氮二异丁脒盐酸盐。
本发明又一方面还提供了一种触变性水泥浆体系，该触变性水泥浆体系包含水泥浆和上述的油井水泥有机无机杂化触变剂。
采取上述技术方案，本发明至少具有如下有益效果：
(1)本发明以水为分散介质，制备工艺简单，成本低，易实现工业化生产。
(2)本发明引进的不饱和聚醚大单体，首先增强了无机物在水泥浆中的分散效果，并且有机聚合物与无机物杂化后，整体有机无机杂化触变剂因氢键作用而具备一定触变性，加入水泥浆后，触变性明显增强。其次具有长链的不饱和聚醚大单体在水泥颗粒表面产生空间位阻效应，阻止水泥颗粒之间的絮凝，有效地增强水泥浆在静止时的空间网架结构力和水泥浆的触变性能，且不影响水泥浆的稠化性能。
综上所述，本发明的油井水泥有机无机杂化触变剂，能有效地增强水泥浆的触变性能，对油井水泥有较好的适应性，适合作为油井水泥触变剂使用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为根据本发明实施例提供的油井水泥有机无机杂化触变剂的制备方法；
图2为根据本发明实施例1提供的油井水泥有机无机杂化触变剂中的有机聚合物的红外图谱；
图3为根据本发明实施例1提供的触变剂加入水泥浆后的50℃稠化曲线；
图4为根据本发明实施例1提供的触变剂加入水泥浆后的90℃稠化曲线；
图5为根据本发明实施例1提供的触变剂加入水泥浆后的120℃稠化曲线。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明实施例进一步详细说明。
需要说明的是，以下将以示例方式来具体说明本发明的具体结构、特点和优点等，然而所有的描述仅是用来进行说明的，而不应将其理解为对本发明形成任何限制。此外，在本文所提及各实施例中予以描述或隐含的任意单个技术特征，或者被显示或隐含在各附图中的任意单个技术特征，仍然可在这些技术特征(或其等同物)之间继续进行任意组合或删减，从而获得可能未在本文中直接提及的本发明的更多其他实施例。
如图1所示为本发明实施例提供的一种的油井水泥有机无机杂化触变剂的制备方法，方法包括以下步骤：
S1：在容器中加入蒸馏水，以重量份配比，向容器中加入的1-2份不饱和聚醚大单体，0.2-0.3份丙烯酰胺类单体，1-2份羧酸类单体及0.5-1份氢氧化钠，搅拌溶解得到混合液。
S2：加热容器使混合液缓慢升温至50℃，以重量份配比，向混合液中加入0.01-0.05份引发剂，继续升温至80℃，在80℃的恒温下使混合液持续反应5h，得到聚合物混合液。
S3：以重量份配比，将5-6份无机物分散于90-92份蒸馏水中预水化24h，再加入3-4份聚合物混合液充分搅拌40min得到触变剂混合液。
在本发明的一些实施例中，S1中的不饱和聚醚大单体为数均分子量2400的异戊烯醇聚氧乙烯醚，丙烯酰胺类单体可选地为丙烯酰胺或N,N-二甲基丙烯酰胺，羧酸类单体可选地为马来酸酐、丙烯酸或衣康酸。
在本发明的一些实施例中，S2中的引发剂可选地为过硫酸铵、过硫酸钾或偶氮二异丁脒盐酸盐V50，可以理解的是，以上对引发剂的列举仅为示例性的，不构成对本发明的保护范围的限定。在不违背本发明的发明构思的前提下，本领域惯用的其他引发剂同样可以适用于本发明的上述技术方案。
在本发明的一些实施例中，S3中的无机物可选地为硫酸钙、硫酸铝或膨润土。同样可以理解，以上对无机物的列举仅为示例性的，不构成对本发明的保护范围的限定。
在本发明的一些实施例中，S3中在80℃的恒温下使混合液持续反应5h包括在水浴锅中恒温80℃使混合液持续反应5h，通过水浴锅可以使混合液受热更加均匀，加热效果更好。
本发明实施例还提供了一种油井水泥有机无机杂化触变剂，以下为利用上述制备方法根据不同重量份配比制备的有机无机杂化触变剂。
实施例1
在容器中加入96.64g蒸馏水，向容器中加入1.41g数均分子量2400的异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)，0.29g N,N-二甲基丙烯酰胺，1.03g丙烯酸及0.61g氢氧化钠，搅拌溶解得到混合液。
加热容器使混合液缓慢升温至50℃，向混合液中加入0.02g引发剂，本实施例使用的引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐V50，继续升温至80℃，在80℃的恒温下使混合液持续反应5h，得到聚合物混合液。
以重量份配比，将5.44g膨润土分散于90.67g蒸馏水中预水化24h，再加入3.89g聚合物混合液充分搅拌40min得到触变剂混合液。
实施例2
在容器中加入96.64g蒸馏水，向容器中加入1g数均分子量2400的异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)，0.2g丙烯酰胺，1g马来酸酐及0.5g氢氧化钠，搅拌溶解得到混合液。
加热容器使混合液缓慢升温至50℃，向混合液中加入0.01g引发剂，本实施例使用的引发剂为过硫酸铵，继续升温至80℃，在80℃的恒温下使混合液持续反应5h，得到聚合物混合液。
以重量份配比，将5g硫酸钙分散于92g蒸馏水中预水化24h，再加入3g聚合物混合液充分搅拌40min得到触变剂混合液。
实施例3
在容器中加入96.64g蒸馏水，向容器中加入2g数均分子量2400的异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)，0.3g丙烯酰胺及、2g衣康酸及1g氢氧化钠，搅拌溶解得到混合液。
加热容器使混合液缓慢升温至50℃，向混合液中加入0.01g引发剂，本实施例使用的引发剂为过硫酸钾，继续升温至80℃，在80℃的恒温下使混合液持续反应5h，得到聚合物混合液。
以重量份配比，将6g硫酸铝分散于90g蒸馏水中预水化24h，再加入4g聚合物混合液充分搅拌40min得到触变剂混合液。
对比例1
在容器中加入96.64g蒸馏水，向容器中加入1.41g数均分子量2400的异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)，0.29g N,N-二甲基丙烯酰胺，1.03g丙烯酸及0.61g氢氧化钠，搅拌溶解得到混合液。
加热容器使混合液缓慢升温至50℃，向混合液中加入0.02g引发剂，本实施例使用的引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐V50，继续升温至80℃，在80℃的恒温下使混合液持续反应5h，得到聚合物混合液。
对比例1所制备的聚合物混合液后续不再和无机物杂化，即触变剂为聚合物混合液。
对比例2
在容器中加入96.64g蒸馏水，向容器中加入0.29g N,N-二甲基丙烯酰胺，1.03g丙烯酸及0.61g氢氧化钠，搅拌溶解得到混合液。
加热容器使混合液缓慢升温至50℃，向混合液中加入0.02g引发剂，本实施例使用的引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐V50，继续升温至80℃，在80℃的恒温下使混合液持续反应5h，得到聚合物混合液。
以重量份配比，将5.44g膨润土分散于90.67g蒸馏水中预水化24h，再加入3.89g聚合物混合液充分搅拌40min得到触变剂混合液。
制备水泥浆，在水泥浆中加入上述实施例和对比例中的触变剂，并对其进行触变性测试，水泥浆的制备及性能测试方法参照GB/T19139—2012《油井水泥试验方法》进行，本发明实施例制备的水泥浆配方为：500g G级嘉华油井水泥+1.2％触变剂+4％降失水剂BXF-200L。
表1为加有触变剂的水泥浆50℃养护后触变性测试结果比对表，其具体体现在对水泥浆的切力进行测试，其中，水泥浆的切力是指静切应力，其胶体化学实质是胶凝强度，即表示浆体在静止状态下形成的空间网架结构强度，其物理意义是，当浆体静止时，破坏浆体内部面积上结构所需的剪切力，单位为Pa，即切力越大表示形成空间网架结构强度越高，其抗地层水冲稀的能力就越强。触变性是指搅拌后浆体变稀(即切力降低)，静置后又变稠的性质，一般用终切与初切之差相对表示浆体触变性的强弱。
表1加有触变剂的水泥浆50℃养护后触变性测试结果比对表
| 样品 | 初切τ1/Pa | 终切τ10/Pa | 差值Δτ/Pa |
| 纯水泥 | 0.87 | 2.40 | 1.53 |
| 实施例1 | 17.26 | 51.02 | 33.76 |
| 实施例2 | 5.36 | 30.25 | 24.89 |
| 实施例3 | 6.72 | 29.87 | 23.15 |
表1示出了加有触变剂的水泥浆的静切力大小及其差值变化，其中，τ1为水泥浆静止10s后浆体开始流动测定静切力初切值，τ10为水泥浆静止10min后浆体开始流动测定静切力终切值，终切值与初切值的差值Δτ＝τ10-τ1表示水泥浆的触变性。对比表1可以看出纯水泥静切力差值为1.53Pa，触变性较差。加入了实施例1的有机无机杂化触变剂的水泥浆，初切力为17.26，终切力51.02，表明实施例1形成的浆体在静止状态下形成的空间网架结构强度高，实施例1的最终切力差值Δτ达到33.76Pa，表明其触变性较纯水泥得到了大幅提升；加入了实施例2和3触变剂的水泥浆，最终差值Δτ分别达到了24.89Pa和23.15Pa，相比于纯水泥触变性都有较大幅度提升。因此，在水泥浆中加入本发明提供的有机无机杂化触变剂对于水泥浆在静止时的空间网架结构力和触变性能均有明显增强，其中触变性效果最优的为本发明的实施例1。
表2加有触变剂的水泥浆50℃养护后触变性测试对比结果
| 样品 | 初切τ1/Pa | 终切τ10/Pa | 差值Δτ/Pa |
| 实施例1 | 17.26 | 51.02 | 33.76 |
| 对比例1 | 1.02 | 3.07 | 2.05 |
| 对比例2 | 4.16 | 24.62 | 20.46 |
如表2所示，其中对比例1与实施例1的区别在于未在触变剂中杂化无机物，其它物质、配比及制备方法均与实施例1相同；对比例2与实施例1的区别在于未在有机聚合物中添加不饱和聚醚大单体，即未加入异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)，其它物质、配比及制备方法均与实施例1相同。参照对比例1可以发现，未加入无机物杂化的触变剂的水泥浆触变性较差，最终差值Δτ仅为2.05Pa，与本发明的实施例1的触变剂触变性相差非常大。参照对比例2可以发现，未在有机聚合物中引入不饱和聚醚大单体，后续即使与无机物杂化，其制备的触变剂触变性效果同样并不理想，与本发明实施例1的触变性相差较大。
综合表1和表2数据可知，本发明实施例所制备的触变剂对水泥浆的触变性有较好的改善效果。首先，由于加入不饱和聚醚大单体，增强了无机物在水泥浆中的分散效果，尤其是实施例1中将有机聚合物与膨润土复配之后，整体有机无机杂化触变剂因氢键作用的存在具备一定触变性，加入水泥浆后，触变性明显增强。其次，具有长链的不饱和聚醚大单体在水泥颗粒表面产生空间位阻效应，阻止水泥颗粒之间的絮凝，改善水泥浆的流变性，有效地增强水泥浆在静止时的空间网架结构力和水泥浆的触变性能。
如图2所示为本发明实施例1的油井水泥有机无机杂化触变剂中有机聚合物的红外测试图谱，图中3460cm-1及1105cm-1处分别为TPEG结构单元中羟基的特征吸收峰和醚键基团的特征吸收峰；1630cm-1及1450cm-1处分别是酰胺基团中羰基的伸缩振动峰和-CH3的对称弯曲振动峰；1216cm-1处为C-N的伸缩振动峰；2930cm-1处为甲基的伸缩振动峰；1720cm-1处为-COOH的伸缩振动峰，由此证明，本发明实施例的油井水泥有机无机杂化触变剂中的有机聚合物为所有单体均参与聚合反应。
如图3所示为本发明实施例的触变剂加入水泥浆后的50℃稠化曲线，图4所示为本发明实施例的触变剂加入水泥浆后的90℃稠化曲线，图5所示为本发明实施例的触变剂加入水泥浆后的120℃稠化曲线。图中以时间为横坐标，以温度、压力、水泥浆稠度为纵坐标，水泥浆的稠度是指水泥浆的粘稠程度，用来表示水泥浆的流动特性。从稠化曲线中可以看出，触变剂的加入并未影响水泥浆的稠化性能，其初始稠度均小于30Bc，稳定在较低数值范围中，水泥浆在40Bc到100Bc的过渡时间均在合理范围内，且温度曲线稳定，过程中未出现包芯等异常稠化现象，因此，在水泥浆中加入本发明实施例的触变剂不会影响水泥浆的稠化性能。
综上所述，本发明的油井水泥有机无机杂化触变剂，能有效地增强水泥浆的触变性能，改善水泥浆的流变性能，且不影响水泥浆的稠化性能，对油井水泥有较好的适应性，适合作为油井水泥触变剂使用。
在本申请中，反意连接词的使用旨在包括连接词。定或不定冠词的使用并不旨在指示基数。具体而言，对“该”对象或“一”和“一个”对象的引用旨在表示多个这样对象中可能的一个。此外，可以使用连接词“或”来传达同时存在的特征，而不是互斥方案。换句话说，连接词“或”应理解为包括“和/或”。术语“包括”是包容性的并且具有与“包含”相同的范围。上述实施例是本发明的实施方式的可能示例，并且仅是为了使本领域技术人员清楚地理解本发明的原理而给出。
本领域技术人员应当理解：以上针对任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本发明实施例公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明的整体构思下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以彼此进行组合，并产生如上所述的本发明实施例的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在具体实施方式中提供。因此，凡在本发明实施例的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明所要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种油井水泥有机无机杂化触变剂，其特征在于，包含：
无机物；以及有机聚合物，所述有机聚合物包含不饱和聚醚大单体，丙烯酰胺类单体，羧酸类单体和氢氧化钠。
2.根据权利要求1所述的一种油井水泥有机无机杂化触变剂，其特征在于，以重量份配比，所述无机物5-6份，所述有机聚合物3-4份。
3.根据权利要求1所述的一种油井水泥有机无机杂化触变剂，其特征在于，以重量份配比，所述不饱和聚醚大单体1-2份，所述丙烯酰胺类单体0.2-0.3份，所述羧酸类单体1-2份，所述氢氧化钠0.5-1份。
4.根据权利要求1所述的一种油井水泥有机无机杂化触变剂，其特征在于，所述无机物为硫酸钙、硫酸铝或膨润土。
5.根据权利要求1所述的一种油井水泥有机无机杂化触变剂，其特征在于，所述不饱和聚醚大单体为数均分子量2400的异戊烯醇聚氧乙烯醚。
6.根据权利要求1所述的一种油井水泥有机无机杂化触变剂，其特征在于，所述丙烯酰胺类单体为丙烯酰胺或N,N-二甲基丙烯酰胺。
7.根据权利要求1所述的一种油井水泥有机无机杂化触变剂，其特征在于，所述羧酸类单体为马来酸酐、丙烯酸或衣康酸。
8.一种油井水泥有机无机杂化触变剂的制备方法，其特征在于，所述方法用于制备如权利要求1-7任一项所述的油井水泥有机无机杂化触变剂，包括：
(1)在容器中加入蒸馏水，以重量份配比，向所述容器中加入的1-2份不饱和聚醚大单体，0.2-0.3份丙烯酰胺类单体，1-2份羧酸类单体及0.5-1份氢氧化钠，搅拌溶解得到混合液；
(2)加热所述容器使所述混合液缓慢升温至50℃，以重量份配比，向所述混合液中加入0.01-0.05份引发剂，继续升温至80℃，在80℃的恒温下使所述混合液持续反应5h，得到聚合物混合液；
(3)以重量份配比，将5-6份无机物分散于90-92份蒸馏水中预水化24h，再加入3-4份所述聚合物混合液充分搅拌40min得到触变剂混合液。
9.根据权利要求8所述的一种油井水泥有机无机杂化触变剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或偶氮二异丁脒盐酸盐。
10.一种触变性水泥浆体系，其特征在于，包含水泥浆和权利要求1-7中任一项所述的油井水泥有机无机杂化触变剂。
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